CN106187317A - 一种高温红色稀土陶瓷色料及其制备方法 - Google Patents

一种高温红色稀土陶瓷色料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温红色稀土陶瓷色料及其制备方法，其分子式为mNdAlO3·(1‑m)YCrnAl1‑nO3，其中0.1≤m≤0.9，0.01≤n≤0.08，其制备方法包括以下步骤：将工业氧化钕、氧化铝、助磨剂和水进行研磨，得到料浆A；将纳米氧化钇、纳米氢氧化铝、三氧化二铬、助磨剂和水进行研磨，得到料浆B；将浆料A和浆料B混合，均匀分散，得到料浆C；将料浆C进行干燥，得到干燥物料；将干燥物料中加入矿化剂，粉碎成细粉；将细粉物料进行高温煅烧、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级，得到该陶瓷色料。本发明的陶瓷色料不含有毒成分，绿色环保，且原料易得，所述制备工艺简单，易于产业化。

Description

一种高温红色稀土陶瓷色料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷色料领域，更具体地说，涉及一种高温红色稀土陶瓷色料及其制备方法。
背景技术
红色陶瓷色料是陶瓷色料中的重要品种，作为陶瓷色料的三原色之一，长期以来一直为行业内的研究人员所关注，在陶瓷制品装饰中占有十分重要的地位。红色色料由于受到结晶结构的限制，其发色及发色强度对温度十分敏感，难以获得令人满意的色彩和热稳定效果。目前红色颜料种类繁多，但色彩鲜艳、纯正的高温红色颜料则少之又少，且大多含有毒元素。如锰红色调偏粉红色；铬铝红明度不高，在釉中着色能力较弱；锆铁红、硒镉红等包裹型颜料则由于包裹率低，且镉有毒元素危害极大，限制了其应用范围。
现有技术公开了许多关于新型红色陶瓷颜料及其制备方法，但存在以下缺陷：色料制备过程复杂，且色料的呈色对工艺参数十分敏感，批量生产稳定性差；包裹色料制备过程需要气氛煅烧，且色料的耐高温性能较差；耐酸性能还有待提升。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高温红色稀土陶瓷色料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种高温红色稀土陶瓷色料，其原料组成包括工业氧化钕、氧化铝、纳米氧化钇、纳米氢氧化铝、三氧化二铬，分子式为mNdAlO3·(1-m)YCrnAl1-nO3，其中0.1≤m≤0.9，0.01≤n≤0.08，纳米氧化钇的中位径不大于60nm，纳米氢氧化铝的中位径不大于80nm，工业氧化钕的纯度≥99.5％。
一种上述高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取工业氧化钕与氧化铝，加入助磨剂和水，采用陶瓷球磨机进行研磨，得到料浆A，其中钕、铝的摩尔比为1:1；
(2)称取纳米氧化钇与纳米氢氧化铝，加入助磨剂、水及三氧化二铬，采用高能研磨设备进行研磨，得到料浆B，其中钇、铬、铝的摩尔比为1:n:(1-n)；
(3)将所述步骤(1)的浆料A和所述步骤(2)的浆料B混合，采用高速搅拌机进行均匀分散，得到混合料浆C，其中浆料A中钕与浆料B中钇的摩尔比为m:(1-m)；
(4)将所述步骤(3)的混合料浆C置于鼓风干燥箱进行干燥，得到干燥物料；
(5)将所述步骤(4)的干燥物料中加入矿化剂，采用高速干式打粉机将其粉碎成细粉；
(6)将所述步骤(5)的细粉依次进行高温煅烧、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级，得到高温红色稀土陶瓷色料。
优选地，在所述步骤(1)中，所述助磨剂为羧甲基纤维素和六偏磷酸钠中的一种或两者的混合物，所述助磨剂的添加量为工业氧化钕与氧化铝总质量的0.5％～3％；所述水的添加量为工业氧化钕与氧化铝总质量的1.5～2.5倍。
优选地，在所述步骤(1)中，研磨时间为2～5小时。
优选地，在所述步骤(2)中，所述水的添加量为纳米氧化钇与纳米氢氧化铝总质量的1.5～2.5倍；所述助磨剂为聚羟基酸酯超分散剂，所述助磨剂的添加量为纳米氧化钇与纳米氢氧化铝总质量的1％～3％。
优选地，在所述步骤(2)中，研磨时间为0.5～1.5小时，所述高能研磨设备的转速不低于1800转/分钟。
优选地，在所述步骤(3)中，所述高速搅拌机的转速不低于3000转/分钟。
优选地，在所述步骤(4)中，干燥温度为120℃，干燥时间为2.5～5小时。
优选地，在所述步骤(5)中，所述矿化剂为硼酸、硼砂和氟化钙中的一种及其任意组合，所述矿化剂的添加量为所述干燥物料质量的5％～10％。
优选地，在所述步骤(6)中，高温煅烧的温度为1100～1400℃，煅烧时间为2～3小时。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用纳米氧化钇和纳米氢氧化铝，通过高能研磨设备预处理，降低反应活化能，促进铬离子的低温选择性掺杂取代铝离子，形成YCrnAl1-nO3；同时采用活性较低的微米级工业氧化钕与微米级氧化铝为原料，在高温反应时形成NdAlO3，可有效防止铬离子进入NdAlO3晶格中。
2、本发明的陶瓷色料不含有毒成分，绿色环保，且原料易得，制备工艺简单，易于产业化。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高温红色稀土陶瓷色料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取168.25g工业氧化钕与51g氧化铝，加入1.1g羧甲基纤维素和330g水，采用陶瓷球磨机湿法研磨2小时，得到研磨料浆A，其中工业氧化钕的纯度为≥99.5％；
(2)称取1016.1g纳米氧化钇与630g纳米氢氧化铝，加入7.6g三氧化二铬、16.46g聚羟基酸酯和4115g水，采用高能研磨设备湿法研磨1.5小时，高能研磨设备的转速为1800转/分钟，得到研磨料浆B；
(3)将研磨后的浆料A和浆料B混合，采用高速搅拌机均匀分散，高速搅拌机的转速为3000转/分钟，得到混合料浆C；
(4)将混合料浆C置于120℃鼓风干燥箱干燥3小时，得到干燥物料；
(5)将干燥物料中加入相当于干燥物料总质量5％的硼酸，采用高速干式打粉机将其粉碎成细粉；
(6)将细粉物料依次进行1400℃高温煅烧2小时、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级所得产物即为高温红色稀土陶瓷色料。
实施例2
一种高温红色稀土陶瓷色料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取1514.25g工业氧化钕与459g氧化铝，加入9.9g六偏磷酸钠和4933g水，采用陶瓷球磨机湿法研磨5小时，得到研磨料浆A，其中工业氧化钕的纯度为≥99.5％；
(2)称取112.9g纳米氧化钇与70g纳米氢氧化铝，加入6.8g三氧化二铬、5.5g聚羟基酸酯和2469g水，采用高能研磨设备湿法研磨0.5小时，高能研磨设备转速为1800转/分钟，得到研磨料浆B；
(3)将研磨后的浆料A和浆料B混合，采用高速搅拌机均匀分散，高速搅拌机的转速为3300转/分钟，得到混合料浆C；
(4)将混合料浆C置于120℃鼓风干燥箱干燥5小时，得到干燥物料；
(5)将干燥物料中加入相当于干燥物料总质量10％的硼砂，采用高速干式打粉机将其粉碎成细粉；
(6)将细粉物料依次进行1100℃高温煅烧3小时、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级所得产物即为高温红色稀土陶瓷色料。
实施例3
一种高温红色稀土陶瓷色料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取336.5g工业氧化钕与102g氧化铝，加入2.2g羧甲基纤维素和660g水，采用陶瓷球磨机湿法研磨3小时，得到研磨料浆A，其中工业氧化钕的纯度为≥99.5％；
(2)称取1016.1g纳米氧化钇与630g纳米氢氧化铝，加入7.6g三氧化二铬、16.46g聚羟基酸酯和4115g水，采用高能研磨设备湿法研磨1小时，高能研磨设备的转速为1950转/分钟，得到研磨料浆B；
(3)将研磨后的浆料A和浆料B混合，采用高速搅拌机均匀分散，高速搅拌机的转速为3000转/分钟，得到混合料浆C；
(4)将混合料浆C置于120℃鼓风干燥箱干燥3小时，得到干燥物料；
(5)将干燥物料中加入相当于干燥物料总质量5％的氟化钙，采用高速干式打粉机将其粉碎成细粉；
(6)将细粉物料依次进行1300℃高温煅烧2.5小时、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级所得产物即为高温红色稀土陶瓷色料。
实施例4
一种高温红色稀土陶瓷色料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取504.75g工业氧化钕与153g氧化铝，加入6.4g羧甲基纤维素和900g水，采用陶瓷球磨机湿法研磨4.5小时，得到研磨料浆A，其中工业氧化钕的纯度为≥99.5％；
(2)称取508.1g纳米氧化钇与315g纳米氢氧化铝，加入5g三氧化二铬、8.24g聚羟基酸酯和1000g水，采用高能研磨设备湿法研磨1.5小时，高能研磨设备转速为1800转/分钟，得到研磨料浆B；
(3)将研磨后的浆料A和浆料B混合，采用高速搅拌机均匀分散，高速搅拌机的转速为3000转/分钟，得到混合料浆C；
(4)将混合料浆C置于120℃鼓风干燥箱干燥2.5小时，得到干燥物料；
(5)将干燥物料中加入相当于干燥物料总质量8％的氟化钙，采用高速干式打粉机将其粉碎成细粉；
(6)将细粉物料依次进行1250℃高温煅烧2.5小时、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级所得产物即为高温红色稀土陶瓷色料。
实施例5
一种耐高温红色稀土陶瓷色料，其制备方法包括以下步骤：
(1)称取252.38g工业氧化钕与76.5g氧化铝，加入3g六偏磷酸钠和410g水，采用陶瓷球磨机湿法研磨3.5小时，得到研磨料浆A，其中工业氧化钕的纯度为≥99.5％；
(2)称取508.1g纳米氧化钇与315g纳米氢氧化铝，加入7.2g三氧化二铬、10.2g聚羟基酸酯和1420g水，采用高能研磨设备湿法研磨0.8小时，高能研磨设备转速为1950转/分钟，得到研磨料浆B；
(3)将研磨后的浆料A和浆料B混合，采用高速搅拌机均匀分散，高速搅拌机的转速为3000转/分钟，得到混合料浆C；
(4)将混合料浆C置于120℃鼓风干燥箱干燥2.5小时，得到干燥物料；
(5)将干燥物料中加入相当于干燥物料总质量7％的硼酸，采用高速干式打粉机将其粉碎成细粉；
(6)将细粉物料依次进行1350℃高温煅烧3小时、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级所得产物即为高温红色稀土陶瓷色料。
上面对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (10)

1.一种高温红色稀土陶瓷色料，其特征在于，原料组成包括工业氧化钕、氧化铝、纳米氧化钇、纳米氢氧化铝、三氧化二铬，分子式为mNdAlO3·(1-m)YCrnAl1-nO3，其中0.1≤m≤0.9，0.01≤n≤0.08，纳米氧化钇中位径不大于60nm，纳米氢氧化铝中位径不大于80nm，工业氧化钕的纯度≥99.5％。
2.权利要求1所述一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取工业氧化钕与氧化铝，加入助磨剂和水，采用陶瓷球磨机进行研磨，得到料浆A，其中钕、铝的摩尔比为1:1；
(2)称取纳米氧化钇与纳米氢氧化铝，加入助磨剂、水及三氧化二铬，采用高能研磨设备进行研磨，得到料浆B，其中钇、铬、铝的摩尔比为1:n:(1-n)；
(3)将所述步骤(1)的浆料A和所述步骤(2)的浆料B混合，采用高速搅拌机进行均匀分散，得到混合料浆C，其中浆料A中钕与浆料B中钇的摩尔比为m:(1-m)；
(4)将所述步骤(3)的混合料浆C置于鼓风干燥箱进行干燥，得到干燥物料；
(5)将所述步骤(4)的干燥物料中加入矿化剂，采用高速干式打粉机将其粉碎成细粉；
(6)将所述步骤(5)的细粉依次进行高温煅烧、冷却至室温、粉碎、干法研磨、过筛分级，得到高温红色稀土陶瓷色料。
3.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，所述助磨剂为羧甲基纤维素和六偏磷酸钠中的一种或两者的混合物，所述助磨剂的添加量为工业氧化钕与氧化铝总质量的0.5％～3％；所述水的添加量为工业氧化钕与氧化铝总质量的1.5～2.5倍。
4.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(1)中，研磨时间为2～5小时。
5.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，所述水的添加量为纳米氧化钇与纳米氢氧化铝总质量的1.5～2.5倍；所述助磨剂为聚羟基酸酯超分散剂，所述助磨剂的添加量为纳米氧化钇与纳米氢氧化铝总质量的1％～3％。
6.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(2)中，研磨时间为0.5～1.5小时，所述高能研磨设备的转速不低于1800转/分钟。
7.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(3)中，所述高速搅拌机的转速不低于3000转/分钟。
8.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(4)中，干燥温度为120℃，干燥时间为2.5～5小时。
9.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(5)中，所述矿化剂为硼酸、硼砂和氟化钙中的一种及其任意组合，所述矿化剂的添加量为所述干燥物料质量的5％～10％。
10.根据权利要求2所述的一种高温红色稀土陶瓷色料的制备方法，其特征在于，在所述步骤(6)中，高温煅烧的温度为1100～1400℃，煅烧时间为2～3小时。
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