CN106517310B - 一种铝镓酸镧非晶的制备方法 - Google Patents
一种铝镓酸镧非晶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106517310B CN106517310B CN201611000115.6A CN201611000115A CN106517310B CN 106517310 B CN106517310 B CN 106517310B CN 201611000115 A CN201611000115 A CN 201611000115A CN 106517310 B CN106517310 B CN 106517310B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lanthanum gallate
- aluminium lanthanum
- amorphous
- ion
- aluminium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N gallic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 LNTHITQWFMADLM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 77
- UZQSJWBBQOJUOT-UHFFFAOYSA-N alumane;lanthanum Chemical compound [AlH3].[La] UZQSJWBBQOJUOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 73
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005339 levitation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 36
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 31
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 30
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- CHPZKNULDCNCBW-UHFFFAOYSA-N gallium nitrate Chemical compound [Ga+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O CHPZKNULDCNCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 11
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 10
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229940044658 gallium nitrate Drugs 0.000 claims description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 7
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 7
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 6
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical group [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate;hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GJKFIJKSBFYMQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 5
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 claims description 5
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims description 4
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract description 8
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 abstract description 7
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 8
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 4
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 3
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 238000000935 solvent evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004148 unit process Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
- C01G15/006—Compounds containing, besides gallium, indium, or thallium, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Abstract
本发明提供了一种铝镓酸镧非晶的制备方法，包括步骤S10至步骤S30，其中，步骤S10：通过溶胶凝胶法或固相法制备透明铝镓酸镧晶体；步骤S20：从铝镓酸镧晶体上切取大小适中的晶体块放入激光悬浮炉的喷嘴中，调节喷嘴中的气流大小使得晶体块处于悬浮状态，开启激光悬浮炉的激光发生开关，通过激光将晶体块熔化为稳定的悬浮液滴；步骤S30：关闭激光发生开关，使得激光的功率迅速降为零，悬浮液滴冻结为铝镓酸镧非晶。铝镓酸镧晶体快速冷却凝固的过程悬浮在空中，不与任何容器接触，因而冷却时不会形成非均质形核，有利于促进铝镓酸镧非晶的形成，能够使得铝镓酸镧非晶的内部结构保持液态时的状态。
Description
技术领域
本发明涉及非晶材料制备方法技术领域，具体而言，涉及一种铝镓酸镧非晶的制备方法。
背景技术
非晶短程有序、长程无序、各向同性，具有许多优于晶体的物理性能、化学性能、电磁性能，在信息、能源、生物、精密机器、航空航天等方面有广阔的应用前景，受到了国内外研究者的广泛关注。
具有钙钛矿结构的铝镓酸镧非晶作为一种新型的稀土微粒材料，在电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷、衬底材料等方面得到了广泛应用，此外，铝镓酸镧非晶还是当前一种发展良好的中温电解质材料。其中，铝镓酸镧非晶相对于铝镓酸镧晶体具有更加广阔的应用空间和市场价值。
处在高能态的液态物质，随着温度降低或压力升高，会趋向低能量的稳定平衡晶态，在液态和晶态之间会存在很多的热力学亚稳相，包括不同能量状态的亚稳非晶相，随着能量逐渐降低非晶材料的结构发生变化变为稳定的晶态，如何能够使得液态物质在冷却后依旧保持亚稳非晶相是学术界的一项难题。
现有技术中制备铝镓酸镧非晶的过程需要在容器中进行铝镓酸镧晶体加热后再快速冷却形成，冷却的过程由于与容器接触会形成非均质形核，不利于非晶的形成，也会影响最终形成的铝镓酸镧非晶的性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铝镓酸镧非晶的制备方法，以解决现有技术中铝镓酸镧非晶制备过程容易形成非均质形核的问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种铝镓酸镧非晶的制备方法，包括S10至步骤S30，其中，步骤S10：通过溶胶凝胶法或固相法制备铝镓酸镧晶体，铝镓酸镧的化学结构式为LaAl(1-x)GaxO3，其中，0.1≤X≤0.9；步骤S20：从铝镓酸镧晶体上切取大小适中的晶体块放入激光悬浮炉的喷嘴中，调节喷嘴中的气流大小使得晶体块处于悬浮状态，开启激光悬浮炉的激光发生开关，通过激光将晶体块熔化为稳定的悬浮液滴；步骤S30：关闭激光发生开关，使得激光的功率迅速降为零，悬浮液滴冻结为透明铝镓酸镧非晶。
进一步地，在步骤S10中，溶胶凝胶法包括步骤S111至步骤S120，其中，步骤S111：分别将硝酸镧、硝酸镓、硝酸铝和柠檬酸溶解于去离子水中搅拌形成硝酸镧溶液、硝酸镓溶液、硝酸铝溶液和柠檬酸溶液；步骤S112：将硝酸镧溶液、硝酸镓溶液、硝酸铝溶液和柠檬酸溶液混合，搅拌形成透明的混合溶液；步骤S113：将混合溶液进行水浴加热使得溶剂蒸发直至混合溶液变为黄色粘稠的湿凝胶；步骤S114：将湿凝胶烘干为干凝胶；步骤S115：干凝胶顺次经过研碎成粉末；步骤S116：将粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨，直至粉末全部通过筛选；步骤S117：将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧；步骤S118：在预烧之后的粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒；步骤S119：将颗粒压制成块状体；步骤S120：将块状体放在马弗炉中进行烧结形成铝镓酸镧晶体。
进一步地，在步骤S117中，预烧的温度为850℃，预烧时间为2小时。
进一步地，在步骤S120中，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时。
进一步地，在步骤S112中，混合溶液中的La3+离子、Ga3+离子、Al3+离子的摩尔百分比分别50％、5％～45％和5％～45％，La3+离子、Ga3+离子和Al3+离子的摩尔百分比之和为100％。
进一步地，在步骤S10中，固相法包括步骤S121至步骤S128，其中，步骤S121：将氧化镧、氧化镓和氧化铝混合后球磨成为混合颗粒；步骤S122：将混合颗粒进行干燥；步骤S123：将干燥后的混合颗粒研碎成粉末；步骤S124：将粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨，直至粉末全部通过筛选；步骤S125：将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧；步骤S126：在预烧之后的粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒；步骤S127：将颗粒压制成块状体；步骤S128：将块状体放在马弗炉中进行烧结形成铝镓酸镧晶体。
进一步地，在步骤S121中，在氧化镧、氧化镓和氧化铝的混合物中加入助磨剂后再进行球磨。
进一步地，在步骤S125中，预烧的温度为900℃，预烧时间为24小时。
进一步地，在步骤S128中，烧结温度为1300℃，烧结时间为36小时。
进一步地，在步骤S121中，混合颗粒中的La3+离子、Ga3+离子、Al3+离子的摩尔百分比分别50％、5％～45％和5％～45％，La3+离子、Ga3+离子和Al3+离子的摩尔百分比之和为100％。
应用本发明的技术方案，铝镓酸镧晶体在熔化和快速冷却凝固的过程中均悬浮在空中，不与任何容器接触，因而冷却时不会形成非均质形核，有利于促进铝镓酸镧非晶的形成，能够使得铝镓酸镧非晶的内部结构保持液态时的状态，进而使得铝镓酸镧非晶保持良好的电学和力学性能，满足电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷、衬底材料等方面的需求，并且有利于使得液态熔体在相对低的冷却速度下就可以获得大的过冷，有利于非晶的形成特别是非晶形成能力差的材料体系。同时，本发明采用激光进行铝镓酸镧晶体的熔化，激光能量高，因而熔化快速，效率高，且熔化和凝固的过程不与其他物体接触，因而不会引入杂质元素，有利于保持铝镓酸镧非晶的纯度。本发明的铝镓酸镧非晶的制备方法还具有操作方便、实用性强和便于推广应用的特点。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明的铝镓酸镧非晶的制备方法的流程图；
图2示出了图1中的溶胶凝胶法制备铝镓酸镧晶体的流程图；
图3示出了图1中的固相法制备铝镓酸镧晶体的流程图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
为解决现有技术中铝镓酸镧非晶制备过程容易形成非均质形核的问题，本发明提供了一种铝镓酸镧非晶的制备方法。
如图1所示，一种铝镓酸镧非晶的制备方法包括步骤S10至步骤S30，其中，步骤S10：通过溶胶凝胶法或固相法制备铝镓酸镧晶体，铝镓酸镧的化学结构式为LaAl(1-x)GaxO3，其中，0.1≤X≤0.9；步骤S20：从铝镓酸镧晶体上切取大小适中的晶体块放入激光悬浮炉的喷嘴中，调节喷嘴中的气流大小使得晶体块处于悬浮状态，开启激光悬浮炉的激光发生开关，通过激光将晶体块熔化为稳定的悬浮液滴；步骤S30：关闭激光发生开关，使得激光的功率迅速降为零，悬浮液滴冻结为透明铝镓酸镧非晶。
由于在步骤S20和S30中，铝镓酸镧晶体在熔化和快速冷却凝固的过程中悬浮在空中进行，不与任何容器接触，因而冷却的过程不会形成非均质形核，有利于促进铝镓酸镧非晶的形成，能够使得铝镓酸镧非晶的内部结构保持液态时的状态，进而使得铝镓酸镧非晶保持良好的电学和力学性能，满足电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷、衬底材料等方面的需求，并且有利于使得液态熔体在相对低的冷却速度下就可以获得大的过冷，有利于非晶的形成特别是非晶形成能力差的材料体系。同时，本发明采用激光进行铝镓酸镧晶体的熔化，激光能量高，因而熔化快速，效率高，且熔化和凝固的过程不与其他物体接触，因而不会引入杂质元素，有利于保持铝镓酸镧非晶的纯度。
优选地，在步骤S20和S30中，喷嘴中喷出的气体为氧气，由于铝镓酸镧非晶中含有氧元素，因而采用氧气能够保证在制备的过程中不会在引入其他杂质，保证铝镓酸镧非晶的纯净。
如图2所示，在步骤S10中，制备铝镓酸镧晶体的方法之一，溶胶凝胶法包括步骤S111至步骤S120，其中，步骤S111：分别将硝酸镧、硝酸镓、硝酸铝和柠檬酸溶解于去离子水中搅拌形成硝酸镧溶液、硝酸镓溶液、硝酸铝溶液和柠檬酸溶液；步骤S112：将硝酸镧溶液、硝酸镓溶液、硝酸铝溶液和柠檬酸溶液混合，搅拌形成透明的混合溶液；步骤S113：将混合溶液进行水浴加热使得溶剂蒸发直至混合溶液变为黄色粘稠的湿凝胶；步骤S114：将湿凝胶烘干为干凝胶；步骤S115：干凝胶顺次经过研碎成粉末；步骤S116：将粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨，直至粉末全部通过筛选；步骤S117：将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧；步骤S118：在预烧之后的粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒；步骤S119：将颗粒压制成块状体；步骤S120：将块状体放在马弗炉中进行烧结形成铝镓酸镧晶体。通过在上述步骤，完成铝镓酸镧晶体的制备，从而为步骤S20准备好原材料。
优选地，水浴加热的温度为80℃。
优选地，在步骤S117中，预烧的温度为850℃，预烧时间为2小时；在步骤S120中，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时，从而使得原材料之间充分反应，并使得杂质被完全去除。
优选地，在步骤S112中，混合溶液中的La3+离子、Ga3+离子、Al3+离子的摩尔百分比分别50％、5％～45％和5％～45％，La3+离子、Ga3+离子和Al3+离子的摩尔百分比之和为100％，从而保证经过上述步骤制备得到的铝镓酸镧非晶的化学结构式为LaAl(1-x)GaxO3，其中，0.1≤X≤0.9。
如图3所示，在步骤S10中，制备铝镓酸镧晶体的另一种方法，固相法包括步骤S121至步骤S128，其中，步骤S121：将氧化镧、氧化镓和氧化铝混合后球磨成为混合颗粒；步骤S122：将混合颗粒进行干燥；步骤S123：将干燥后的混合颗粒研碎成粉末；步骤S124：将粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨，直至粉末全部通过筛选；步骤S125：将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧；步骤S126：在预烧之后的粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒；步骤S127：将颗粒压制成块状体；步骤S128：将块状体放在马弗炉中进行烧结形成铝镓酸镧晶体。通过在上述步骤，完成铝镓酸镧晶体的制备，从而为步骤S20准备好原材料。
优选地，在步骤S121中，在氧化镧、氧化镓和氧化铝的混合物中加入助磨剂后再进行球磨，助磨剂有利于提高球磨效率，细化球磨后的颗粒度，减少后续研磨步骤的工作量。
优选地，在步骤S125中，预烧的温度为900℃，预烧时间为24小时；在步骤S128中，烧结温度为1300℃，烧结时间为36小时，从而使得原材料之间充分反应，并使得杂质被完全去除。
优选地，在步骤S121中，混合颗粒中的La3+离子、Ga3+离子、Al3+离子的摩尔百分比分别50％、5％～45％和5％～45％，La3+离子、Ga3+离子和Al3+离子的摩尔百分比之和为100％，从而保证经过上述步骤制备得到的铝镓酸镧非晶的化学结构式为LaAl(1-x)GaxO3，其中，0.1≤X≤0.9。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
冷却时不会形成非均质形核，有利于促进铝镓酸镧非晶的形成，能够使得铝镓酸镧非晶的内部结构保持液态时的状态，进而使得铝镓酸镧非晶保持良好的电学和力学性能，满足电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷、衬底材料等方面的需求，并且有利于使得液态熔体在相对低的冷却速度下就可以获得大的过冷，有利于非晶的形成特别是非晶形成能力差的材料体系。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、工作、器件、组件和/或它们的组合。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S10：通过溶胶凝胶法或固相法制备铝镓酸镧晶体，所述铝镓酸镧的化学结构式为LaAl(1-x)GaxO3，其中，0.1≤X≤0.9；
步骤S20：从所述铝镓酸镧晶体上切取大小适中的晶体块放入激光悬浮炉的喷嘴中，调节所述喷嘴中的气流大小使得所述晶体块处于悬浮状态，喷嘴中喷出的气体为氧气，开启所述激光悬浮炉的激光发生开关，通过激光将所述晶体块熔化为稳定的悬浮液滴；
步骤S30：关闭所述激光发生开关，使得所述激光的功率迅速降为零，所述悬浮液滴冻结为透明所述铝镓酸镧非晶。
2.根据权利要求1所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中，所述溶胶凝胶法包括：
步骤S111：分别将硝酸镧、硝酸镓、硝酸铝和柠檬酸溶解于去离子水中搅拌形成硝酸镧溶液、硝酸镓溶液、硝酸铝溶液和柠檬酸溶液；
步骤S112：将所述硝酸镧溶液、所述硝酸镓溶液、所述硝酸铝溶液和所述柠檬酸溶液混合，搅拌形成透明的混合溶液；
步骤S113：将所述混合溶液进行水浴加热使得溶剂蒸发直至所述混合溶液变为黄色粘稠的湿凝胶；
步骤S114：将所述湿凝胶烘干为干凝胶；
步骤S115：所述干凝胶顺次经过研碎成粉末；
步骤S116：将所述粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨，直至所述粉末全部通过筛选；
步骤S117：将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧；
步骤S118：在预烧之后的所述粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒；
步骤S119：将所述颗粒压制成块状体；
步骤S120：将所述块状体放在马弗炉中进行烧结形成所述铝镓酸镧晶体。
3.根据权利要求2所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S117中，预烧的温度为850℃，预烧时间为2小时。
4.根据权利要求2所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S120中，烧结温度为1200℃，烧结时间为2小时。
5.根据权利要求2所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S112中，所述混合溶液中的La3+离子、Ga3+离子、Al3+离子的摩尔百分比分别50％、5％～45％和5％～45％，所述La3+离子、所述Ga3+离子和所述Al3+离子的摩尔百分比之和为100％。
6.根据权利要求1所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S10中，所述固相法包括：
步骤S121：将氧化镧、氧化镓和氧化铝混合后球磨成为混合颗粒；
步骤S122：将所述混合颗粒进行干燥；
步骤S123：将干燥后的所述混合颗粒研碎成粉末；
步骤S124：将所述粉末过筛并将粗大颗粒再次研磨，直至所述粉末全部通过筛选；
步骤S125：将过筛后的粉末放在马弗炉中进行预烧；
步骤S126：在预烧之后的所述粉末中加入粘结剂后搅拌形成颗粒；
步骤S127：将所述颗粒压制成块状体；
步骤S128：将所述块状体放在马弗炉中进行烧结形成所述铝镓酸镧晶体。
7.根据权利要求6所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S121中，在氧化镧、氧化镓和氧化铝的混合物中加入助磨剂后再进行球磨。
8.根据权利要求6所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S125中，预烧的温度为900℃，预烧时间为24小时。
9.根据权利要求6所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S128中，烧结温度为1300℃，烧结时间为36小时。
10.根据权利要求6所述的一种铝镓酸镧非晶的制备方法，其特征在于，在所述步骤S121中，所述混合颗粒中的La3+离子、Ga3+离子、Al3+离子的摩尔百分比分别50％、5％～45％和5％～45％，所述La3+离子、所述Ga3+离子和所述Al3+离子的摩尔百分比之和为100％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611000115.6A CN106517310B (zh) | 2016-11-14 | 2016-11-14 | 一种铝镓酸镧非晶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611000115.6A CN106517310B (zh) | 2016-11-14 | 2016-11-14 | 一种铝镓酸镧非晶的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106517310A CN106517310A (zh) | 2017-03-22 |
| CN106517310B true CN106517310B (zh) | 2018-01-16 |
Family
ID=58353251
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611000115.6A Expired - Fee Related CN106517310B (zh) | 2016-11-14 | 2016-11-14 | 一种铝镓酸镧非晶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106517310B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108821571B (zh) * | 2018-07-10 | 2021-09-28 | 东北大学秦皇岛分校 | 一种高熵氧化物非晶及其制备方法 |
| CN110171841A (zh) * | 2019-05-30 | 2019-08-27 | 安徽工业大学 | 一种对乙醇高灵敏度、快速响应的镧掺杂氧化镓-氧化镉复合材料 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004091271A (ja) * | 2002-08-30 | 2004-03-25 | Rikogaku Shinkokai | 透明もしくは透光性セラミックスおよびその製造方法 |
| CN1294670C (zh) * | 2004-03-03 | 2007-01-10 | 哈尔滨工业大学 | 一种镓酸镧基固体氧化物燃料电池用正极材料的制备方法 |
-
2016
- 2016-11-14 CN CN201611000115.6A patent/CN106517310B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106517310A (zh) | 2017-03-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101790495B (zh) | 利用微波制造薄片状氧化铝的方法 | |
| CN108383162A (zh) | 石榴石型氧化物固体电解质的制造方法 | |
| CN106517310B (zh) | 一种铝镓酸镧非晶的制备方法 | |
| CN108423651A (zh) | 一种制备二氟磷酸锂的方法 | |
| JP5858410B2 (ja) | リチウムイオン伝導性酸化物の単結晶及びその製造方法、並びにそれを部材として使用した電気化学デバイス | |
| CN106186013B (zh) | 一种采用流变相反应法合成花球状介孔氧化铝的方法 | |
| CN110745851A (zh) | 球形a-氧化铝阻燃剂及其制备方法 | |
| CN104779387B (zh) | 锂离子电池LiNi1-x-yCoxAlyO2材料的制备方法 | |
| CN106277041B (zh) | 一种镓酸镧固溶钛酸钡非晶的制备方法 | |
| JP2022146899A (ja) | 単結晶マンガン酸リチウム材料の調製方法 | |
| CN109054763A (zh) | 一种水合硫酸盐复合相变材料及其制备方法 | |
| CN103553101B (zh) | 一种低温制备轻质六铝酸钙的方法 | |
| CN108529672A (zh) | 化学共沉淀法生产热喷涂用钇稳定氧化锆球形粉生产工艺 | |
| CN102716701B (zh) | 一种超声喷雾制备镍掺杂硅酸铋微米球的方法 | |
| CN102719889A (zh) | 一种多晶硅铸锭工艺 | |
| CN106495208B (zh) | 一种镓酸镧非晶及其制备方法 | |
| CN109336590A (zh) | 氧化镁部分稳定氧化锆、氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷及其制备方法和应用 | |
| JP2017033801A (ja) | ガーネット型酸化物固体電解質の製造方法 | |
| CN106830032A (zh) | 一种利用微波水热法制备层级结构勃姆石粉体的方法 | |
| CN106495171A (zh) | 一种LaxBa2‑xTiSi2O8非晶及其制备方法 | |
| CN104229857B (zh) | 一种形貌可控的yag微晶的制备方法 | |
| CN103274680B (zh) | 一种Y3Al5O12陶瓷的燃烧合成熔铸的方法 | |
| CN102689927B (zh) | 一种近化学计量比铌酸锂晶体的制备方法 | |
| CN104894422A (zh) | 一种Cu2SnSe3热电材料的快速制备方法 | |
| CN101746805B (zh) | 一种纳米级氟化钇的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20180116 |