CN115583884A - 一种2.4-二硝基苯胺合成的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2.4‑二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：（1）往高压釜中依次加入2.4‑二硝基苯酚、无机铵盐和氨水搅拌均匀；（2）加热升温反应后，待体系降温后，过滤，洗涤即得所述2.4‑二硝基苯胺。本发明的工艺是以2.4‑二硝基苯酚为原材料，经高温下氨化反应生成所述2.4‑二硝基本胺，节省了相当的生产资源和成本；不仅成本低，而且工艺简单，生产周期短，废物利用提高企业竞争，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种2.4-二硝基苯胺合成的方法。
背景技术
2,4-二硝基苯酚原来主要用作硫化黑的合成，目前随着国际市场对环保要求的提高，硫化黑的市场越来越小，牢固度小，污染严重，企业缺乏竞争力，需要寻求新的突破，找到一种2,4-二硝基苯酚全新的用途。
2.4-二硝基苯胺是一种应用极广的化工原料，主要用作偶氮染料中间体、腐蚀抑制剂、分析试剂、需求量大。
在2.4-二硝基苯胺的合成过程中，一般生产工艺由2.4-二硝基氯苯在108-110℃和0.3-0.4mpa压力下加压氨解，反应得到，上述方法中二硝基氯化苯需要外购，成本高。
发明内容
本发明的目的是：提供一种全新的方法合成2.4-二硝基苯胺，利用2.4-二硝基苯酚合成2.4-二硝基苯胺。
为了实现上述目的，本发明的提供如下技术方案：
一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：
（1）往高压釜中依次加入2.4-二硝基苯酚、无机铵盐和氨水搅拌均匀；
（2）加热升温反应后，待体系降温后，过滤，洗涤即得所述2.4-二硝基苯胺。
优选地，步骤（1）中所述2.4-二硝基苯酚、无机铵盐、氨水的分子量比例为1：（1-10）：（1-10）。
优选地，步骤（1）中无机铵盐为氯化铵或硫酸铵。
优选地，步骤（1）中氨水的质量浓度为20%。
优选地，步骤（2）的具体过程如下：将高压釜加热升温至140-180℃反应6-8h后，待体系降温至78-82℃，趁热过滤，洗涤即得所述2.4-二硝基苯胺。
优选地，步骤（2）的具体过程如下：将高压釜加热升温至150℃反应8h后，待体系降温至80℃，趁热过滤，洗涤即得所述2.4-二硝基苯胺。
优选地，步骤（2）中洗涤的具体过程为：过滤得到的滤饼抽干后用88-92℃热水洗至中性。
优选地，步骤（2）中洗涤的具体过程为：过滤得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性。
优选地，步骤（2）得到的2.4-二硝基苯胺的纯度大于等于99%。
优选地，步骤（2）中反应时的压力为1.4-1.6MPa，反应后进行泄压，泄压后的压力是0.05MPa以下。
本发明的有益效果在于：
本发明的工艺是以2.4-二硝基苯酚为原材料，经高温下氨化反应生成所述2.4-二硝基本胺，节省了相当的生产资源和成本；不仅成本低，而且工艺简单，生产周期短，废物利用提高企业竞争，经济效益显著。
具体实施方式：
下面结合具本实施例对本发明进行一步描述。但在发明的保护范围并不仅限于此：
实施案例1：
一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：
取2.4-二硝基苯酚折干184g，氯化铵160.5g，20%氨水255g倒入高压反应釜中，升温至150℃反应8h后，降温至80℃趁热过滤，得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性，得到纯度为99%的2.4-二硝基苯胺，折干149g收率81.4%。
该实施例涉及的化学反应方程式如下所示：
实施案例2：
一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：
取2.4-二硝基苯酚折干184g，硫酸铵262g，20%氨水255g，倒入高压反应釜中，于150℃、1.5MPa下反应8h后，降温泄压至80℃，0.05MPa以下，趁热过滤，得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性，得到99%的2.4-二硝基苯胺，折干149g收率81.4%。
该实施例涉及的化学反应方程式如下所示：
实施案例3
一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：
取2.4-二硝基苯酚折干184g，硫酸铵262g，20%氨水255g，倒入高压反应釜中，于140℃、1.5MPa下反应8h后，降温泄压至80℃，0.05MPa以下，趁热过滤，得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性，得到99%的2.4-二硝基苯胺，折干147g收率80.3%。
该实施例涉及的化学反应方程式如下所示：
实施案例4
一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：
取2.4-二硝基苯酚折干184g，硫酸铵262g，20%氨水255g，倒入高压反应釜中，于180℃、1.5MPa下反应6h后，降温泄压至80℃，0.05MPa以下，趁热过滤，得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性，得到99%的2.4-二硝基苯胺，折干148g收率80.9%。
该实施例涉及的化学反应方程式如下所示：
实施案例5
一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：
取2.4-二硝基苯酚折干184g，氯化铵160.5g，20%氨水255g倒入高压反应釜中，升温至140℃反应8h后，降温至80℃趁热过滤，得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性，得到纯度为99%的2.4-二硝基苯胺，折干147g收率80.3%。
该实施例涉及的化学反应方程式如下所示：
实施案例6
一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，具体步骤如下：
取2.4-二硝基苯酚折干184g，氯化铵160.5g，20%氨水255g倒入高压反应釜中，升温至180℃反应6h后，降温至80℃趁热过滤，得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性，得到纯度为99%的2.4-二硝基苯胺，折干148g收率80.9%。
该实施例涉及的化学反应方程式如下所示：
经分析表明，采用本发明的工艺可以将2.4-二硝基酚氨化得到所述2.4-二硝基苯胺，具产品纯度高、质量好，节约成本。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）往高压釜中依次加入2.4-二硝基苯酚、无机铵盐和氨水搅拌均匀；
（2）加热升温反应后，待体系降温后，过滤，洗涤即得所述2.4-二硝基苯胺。
2.根据权利要求1所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（1）中所述2.4-二硝基苯酚、无机铵盐、氨水的分子量比例为1：（1-10）：（1-10）。
3.根据权利要求1所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（1）中无机铵盐为氯化铵或硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（1）中氨水的质量浓度为20%。
5.根据权利要求1所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（2）的具体过程如下：将高压釜加热升温至140-180℃反应6-8h后，待体系降温至78-82℃，趁热过滤，洗涤即得所述2.4-二硝基苯胺。
6.根据权利要求5所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（2）的具体过程如下：将高压釜加热升温至150℃反应8h后，待体系降温至80℃，趁热过滤，洗涤即得所述2.4-二硝基苯胺。
7.根据权利要求6所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤的具体过程为：过滤得到的滤饼抽干后用88-92℃热水洗至中性。
8.根据权利要求7所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（2）中洗涤的具体过程为：过滤得到的滤饼抽干后用90℃热水洗至中性。
9.根据权利要求1所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（2）得到的2.4-二硝基苯胺的纯度大于等于99%。
10.根据权利要求1所述的一种2.4-二硝基苯胺合成的方法，其特征在于，步骤（2）中反应时的压力为1.4-1.6MPa，反应后进行泄压，泄压后的压力是0.05MPa以下。
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| CN107382739A (zh) * | 2017-07-31 | 2017-11-24 | 浙江大井化工有限公司 | 一种2,4‑二硝基苯胺的生产方法 |
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