CN115583650A - 一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法 - Google Patents

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霍京浩
张雨末
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Abstract

本发明公开了一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，将天然石墨与聚三氟氯乙烯混合均匀得到混合物1；将混合物1在惰性气体保护下煅烧，得到混合物2；将混合物2进行煅烧，得到混合物3；将混合物3加入去离子水中搅拌洗涤，然后通过抽滤收集固体并干燥，得到提纯后的石墨。本发明在实现天然石墨提纯的同时，能够缓解塑料带来的环境压力，与传统的氯气焙烧法相比，煅烧温度低、石墨损失少，可大大降低成本。

Description

一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料提纯技术领域，具体涉及一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法。
背景技术
石墨由于其优异的导电、导热、润滑、耐高温、摩擦、化学稳定性等特点，在新能源等工业领域中有着重要地位且无法替代。石墨矿资源比较丰富，然而杂质种类和含量比较多，主要含SiO2、MgO、Al2O3、Fe2O3和CaO等物质，因此无法满足新能源等领域对石墨纯度的需求。随着科学技术的发展，天然石墨的提纯技术不断成熟，目前工业上常用的方法有碱酸法、混酸法、高温法、氯化焙烧法等，其中氯化焙烧法避免了碱酸法和混酸法中大量水洗引起的石墨流失以及废水污染等问题，并且在提纯过程中使用的温度较高温法低很多，因此能耗少。但氯化焙烧法使用的氯气为有毒气体，对设备的腐蚀性强，难以在工业中广泛应用。中国发明专利CN94105051.3公开了一种天然石墨高温氯化提纯工艺，中国发明专利CN201510888684.8公开了一种用轻金属卤盐高温提纯天然石墨的方法。中国发明专利CN201810556260.5公开了一种添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法。上述发明的制备方法均为天然石墨高温氯化工艺，同时具有高温法和氯化焙烧法的优点，但仍存在煅烧温度高和能耗高等问题。不同的方法各有优劣，但工业生产始终追求低成本高效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，以克服现有技术存在的缺陷，与已有的高温氯化法相比，本发明提纯方法的煅烧温度低，能耗少，可大大降低成本。本发明在实现天然石墨提纯的同时，能够缓解聚三氟氯乙烯工程塑料带来的环境压力。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，包括以下步骤：
1)将天然石墨与聚三氟氯乙烯混合均匀得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1在惰性气体保护下煅烧，得到混合物2；
3)将步骤2)中得到混合物2进行煅烧，得到混合物3；
4)将步骤3)中得到的混合物3加入去离子水中搅拌洗涤，然后通过抽滤收集固体并干燥，得到提纯后的石墨。
进一步地，步骤1)中天然石墨的纯度为81.5％～83.7％。
进一步地，以质量份数计，步骤1)中每10份天然石墨中加入1～10份聚三氟氯乙烯。
进一步地，步骤1)中混合采用机械搅拌方式，搅拌时间为5-20min。
进一步地，步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，气体流速为50mL/min，管式炉的升温速率为5℃/min，煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为60min～180min。
进一步地，所述惰性气体为氩气或氮气。
进一步地，步骤3)具体为：将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中煅烧，马弗炉的升温速率为5℃/min，保温温度为500～600℃，保温时间为60min。
进一步地，以质量份数计，步骤4)中每1份混合物3分散于5～10份去离子水中。
进一步地，步骤4)中搅拌时间为1～5h。
进一步地，步骤4)中干燥温度为100℃，干燥时间为12h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明采用的聚三氟氯乙烯在热解过程中生成的氯气与天然石墨中的杂质发生反应生成氯化物或络合物，然后通过水洗去除，起到提纯的效果，此外，聚三氟氯乙烯是一种由三氟氯乙烯聚合而成的高分子化合物，可用作工程塑料，其降解缓慢的问题给环境带来了巨大压力。采用聚三氟氯乙烯提纯石墨，可以促进以聚三氟氯乙烯为主要成分的工程塑料的回收利用。
本发明将纯度为80％～90％的天然石墨与三氟氯乙烯混合后，在第一步低温煅烧过程中，聚三氟氯乙烯热解产生氯气等物质并发生碳化作用，其中氯气可与天然石墨中的杂质发生反应生成氯化物，通过第二步煅烧，可去除聚三氟氯乙烯衍生碳，最后经过水洗去除生成的氯化物等物质，从而得到纯度为97.0％～99.9％的高纯石墨，该提纯方法工艺简单，能耗较低，可大大降低成本，得到的高纯石墨在储能等领域表现出潜在的应用价值。
具体实施方式
下面对本发明做进一步描述。
一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，以质量份数计，包括以下步骤：
1)将纯度为81.5％～83.7％的10份天然石墨与1～10份聚三氟氯乙烯采用机械搅拌混合均匀，搅拌时间为5～20min，得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中在惰性气体保护下于400～600℃煅烧60～180min得到混合物2，气体流速为50mL/min，升温速率为5℃/min；
3)将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中在500～600℃下煅烧60min，得到混合物3，升温速率为5℃/min；
4)将步骤3)中以重量份计每1份混合物3分散于5～10份去离子水中，搅拌时间为1～5h，然后通过抽滤收集固体并干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为12h，得到提纯后的石墨。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
实施例1
1)将10g纯度为81.5％的天然石墨与3g聚三氟氯乙烯采用机械搅拌混合均匀，搅拌时间为10min，得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中在氮气保护下400℃煅烧60min得到混合物2，气体流速为50mL/min，升温速率为5℃/min；
3)将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中在600℃下煅烧60min，得到混合物3，升温速率为5℃/min；
4)将步骤3)中以重量份计每1份混合物3分散于10份去离子水中，搅拌时间为2h，干燥温度为100℃，然后通过抽滤收集固体并干燥，干燥时间为12h，得到的石墨纯度为97.11％。
实施例2
1)将10g纯度为81.6％的天然石墨与6g聚三氟氯乙烯采用机械搅拌混合均匀，搅拌时间为10min，得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中在氮气保护下450℃煅烧60min得到混合物2，气体流速为50mL/min，升温速率为5℃/min；
3)将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中在600℃下煅烧60min，得到混合物3，升温速率为5℃/min；
4)将步骤3)中以重量份计每1份混合物3分散于10份去离子水中，搅拌时间为2h，干燥温度为100℃，然后通过抽滤收集固体并干燥，干燥时间为12h，得到的石墨纯度为99.16％。
实施例3
1)将10g纯度为83.7％的天然石墨与6g聚三氟氯乙烯采用机械搅拌混合均匀，搅拌时间为10min，得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中在氮气保护下500℃煅烧60min得到混合物2，气体流速为50mL/min，升温速率为5℃/min；
3)将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中在600℃下煅烧60min，得到混合物3，升温速率为5℃/min；
4)将步骤3)中以重量份计每1份混合物3分散于10份去离子水中，搅拌时间为2h，干燥温度为100℃，然后通过抽滤收集固体并干燥，干燥时间为12h，得到的石墨纯度为98.82％。
实施例4
1)将10g纯度为81.6％的天然石墨与1g聚三氟氯乙烯采用机械搅拌混合均匀，搅拌时间为5min，得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中在氮气保护下450℃煅烧120min得到混合物2，气体流速为50mL/min，升温速率为5℃/min；
3)将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中在500℃下煅烧60min，得到混合物3，升温速率为5℃/min；
4)将步骤3)中以重量份计每1份混合物3分散于5份去离子水中，搅拌时间为1h，干燥温度为100℃，然后通过抽滤收集固体并干燥，干燥时间为12h，得到的石墨纯度为97.34％。
实施例5
1)将10g纯度为83.7％的天然石墨与10g聚三氟氯乙烯采用机械搅拌混合均匀，搅拌时间为20min，得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中在氮气保护下600℃煅烧180min得到混合物2，气体流速为50mL/min，升温速率为5℃/min；
3)将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中在550℃下煅烧60min，得到混合物3，升温速率为5℃/min；
4)将步骤3)中以重量份计每1份混合物3分散于10份去离子水中，搅拌时间为5h，干燥温度为100℃，然后通过抽滤收集固体并干燥，干燥时间为12h，得到的石墨纯度为98.67％。
由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将天然石墨与聚三氟氯乙烯混合均匀得到混合物1；
2)将步骤1)中得到的混合物1在惰性气体保护下煅烧，得到混合物2；
3)将步骤2)中得到混合物2进行煅烧，得到混合物3；
4)将步骤3)中得到的混合物3加入去离子水中搅拌洗涤，然后通过抽滤收集固体并干燥，得到提纯后的石墨。
2.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，步骤1)中天然石墨的纯度为81.5％～83.7％。
3.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，以质量份数计，步骤1)中每10份天然石墨中加入1～10份聚三氟氯乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，步骤1)中混合采用机械搅拌方式，搅拌时间为5-20min。
5.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，步骤2)具体为：将步骤1)中得到的混合物1置于管式炉中，在惰性气体保护下煅烧，气体流速为50mL/min，管式炉的升温速率为5℃/min，煅烧温度为400～600℃，煅烧时间为60min～180min。
6.根据权利要求5所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氮气。
7.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，步骤3)具体为：将步骤2)中得到混合物2置于马弗炉中煅烧，马弗炉的升温速率为5℃/min，保温温度为500～600℃，保温时间为60min。
8.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，以质量份数计，步骤4)中每1份混合物3分散于5～10份去离子水中。
9.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，步骤4)中搅拌时间为1～5h。
10.根据权利要求1所述的一种采用聚三氟氯乙烯提纯天然石墨的方法，其特征在于，步骤4)中干燥温度为100℃，干燥时间为12h。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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