CN115744897A - 一种用含氟有机物提纯石墨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用含氟有机物提纯石墨的方法，将天然石墨原料与含氟有机物混合均匀，得到混合物；将混合物进行一次煅烧，一次煅烧结束后，得到产物A；将产物A加入HCl水溶液中，搅拌反应结束后，用水洗涤至中性，经干燥得到产物B；将产物B经二次煅烧后，得到提纯后的石墨。本发明方法将含氟有机物在较低温度下煅烧释放氟化氢气体，使之与石墨中的杂质反应生成氟化物，并通过盐酸酸浸去除从而提高石墨的纯度，制备工艺简单、重复性好、成本低，能够制得高纯的石墨材料。
Description
技术领域
本发明属于石墨提纯领域，具体涉及一种用含氟有机物提纯石墨的方法。
背景技术
石墨具有优良的导电导热性、抗热震性、耐高温性、耐腐蚀性、润滑性和易加工等特点，广泛应用于冶金、化工、机械、电子和航空等领域。随着储能等领域的快速发展，对高纯石墨的需求越来越大，目前选矿后石墨的固定碳含量比较低，因此，发展高效的石墨提纯方法对促进石墨资源的利用具有重要意义。现有的提纯方法有碱酸法、氢氟酸法、氯气焙烧法和高温煅烧法等。其中，碱酸法设备易腐蚀，能耗高，存在石墨流失量大以及废水污染严重等问题；氢氟酸有剧毒和强腐蚀性，因此环保投入高；氯气有毒，腐蚀性强，对设备操作要求较高，难以推广应用；高温法设备成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用含氟有机物提纯石墨的方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明方法将含氟有机物在较低温度下煅烧释放氟化氢气体，使之与石墨中的杂质反应生成氟化物，并通过盐酸酸浸去除从而提高石墨的纯度。本发明制备工艺简单、重复性好、成本低，能够制得高纯的石墨材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用含氟有机物提纯石墨的方法，包括以下步骤：
第一步：将天然石墨原料与含氟有机物混合均匀，得到混合物；
第二步：将混合物进行一次煅烧，一次煅烧结束后，得到产物A；
第三步：将产物A加入HCl水溶液中，搅拌反应结束后，用水洗涤至中性，经干燥得到产物B；
第四步：将产物B经二次煅烧后，得到提纯后的石墨。
进一步地，所述天然石墨原料的固定碳含量为81.5％～83.7％。
进一步地，所述含氟有机物为聚氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
进一步地，所述天然石墨原料与含氟有机物之间质量比为1：(0.3～0.5)。
进一步地，第二步具体为：将混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350～550℃，煅烧时间为1～5小时，升温速率为5℃/min。
进一步地，所述HCl水溶液的浓度为2mol/L。
进一步地，所述HCl水溶液中HCl与产物A的质量比为0.1～1。
进一步地，第三步中搅拌反应具体为：在25～80℃下搅拌3～8小时。
进一步地，第三步中干燥温度为100℃，干燥时间为12小时。
进一步地，第四步中煅烧温度为600℃，煅烧时间为1小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明利用含氟有机物与石墨混合后低温煅烧以达到提纯的目的，具体原理是含氟有机物在煅烧过程中释放的氟化氢气体易与石墨中的杂质发生反应生成氟化物，然后通过盐酸酸浸可去除氟化物从而提高石墨的纯度，最后，经过二次煅烧去除石墨中的含氟有机物衍生碳，进而得到高纯石墨。本发明方法具有操作简单、避免使用氢氟酸和高温煅烧、使用价格低廉的含氟有机物降低成本等特点，最终得到固定碳为98.0％～99.9％的石墨，在储能、吸波和热管理等领域表现出潜在的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提纯石墨的XRD图；
图2为本发明实施例2提纯石墨的XRD图；
图3为本发明实施例2提纯石墨的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种用含氟有机物提纯石墨的方法，包括以下步骤：
第一步：将固定碳含量为81.5％～83.7％的天然石墨原料与一定质量比的含氟有机物如聚氟乙烯或聚偏二氟乙烯混合均匀，所述天然石墨与含氟有机物之间质量比为1：(0.3～0.5)。
第二步：将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350～550℃，煅烧时间为1～5小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到产物A。
第三步：将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中HCl和产物A的质量比为0.1～1，在25～80℃下搅拌3～8小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到产物B。
第四步：将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后，得到提纯后的石墨。
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
第一步，将固定碳含量为81.5％的天然石墨原料与聚氟乙烯按质量比为1：0.5混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为0.4，在25℃搅拌5小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至98.08％。
实施例2
第一步，将固定碳含量为81.6％的天然石墨原料与聚偏二氟乙烯按质量比为1：0.4混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为0.4，在50℃下搅拌5小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至99.30％。
实施例3
第一步，将固定碳含量为83.7％的天然石墨原料与聚偏二氟乙烯按质量比为1：0.4混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为0.4，在50℃下搅拌5小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至98.89％。
实施例4
第一步，将固定碳含量为81.5％的天然石墨原料与聚偏二氟乙烯按质量比为1：0.4混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为5小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为0.1，在80℃下搅拌3小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至98.57％。
实施例5
第一步，将固定碳含量为81.6％的天然石墨原料与聚偏二氟乙烯按质量比为1：0.3混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为1.0，在25℃下搅拌8小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至98.35％。
实施例6
第一步，将固定碳含量为83.7％的天然石墨原料与聚偏二氟乙烯按质量比为1：0.4混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为0.4，在50℃下搅拌5小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至98.71％。
实施例7
第一步，将固定碳含量为81.5％的天然石墨原料与聚偏二氟乙烯按质量比为1：0.4混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为1.5小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为0.4，在50℃下搅拌5小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至99.10％。
实施例8
第一步，将固定碳含量为83.7％的天然石墨原料与聚偏二氟乙烯按质量比为1：0.5混合均匀。
第二步，将上述混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为450℃，煅烧时间为1.5小时，升温速率为5℃/min，煅烧结束后，得到的产物记为A。
第三步，将产物A加入2mol/L的HCl水溶液中，其中盐酸和产物A的质量比为0.4，在50℃下搅拌5小时后，用水洗涤至中性，然后在100℃下干燥12小时，得到的产物记为B。
第四步，将产物B在马弗炉中600℃煅烧1小时后得到提纯后的石墨，提纯后石墨纯度提升至98.93％。
图1为实施例1提纯后的石墨的XRD图。图2为实施例2提纯后的石墨的XRD图。图中的主要衍射峰与石墨(PDF#41-1487)一致，且峰型尖锐，表明提纯后的石墨结晶度和纯度都高。
图3为实施例2提纯石墨的SEM图。从图中可以看出提纯后的石墨为片层结构。
表1为氟化物在不同条件下对天然石墨的提纯效果，从表中可以看出氟化物对天然石墨具有很好的提纯效果，得到的产物固定碳含量在98.0％～99.9％。
表1氟化物在不同条件下对天然石墨的提纯效果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：将天然石墨原料与含氟有机物混合均匀，得到混合物；
第二步：将混合物进行一次煅烧，一次煅烧结束后，得到产物A；
第三步：将产物A加入HCl水溶液中，搅拌反应结束后，用水洗涤至中性，经干燥得到产物B；
第四步：将产物B经二次煅烧后，得到提纯后的石墨。
2.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，所述天然石墨原料的固定碳含量为81.5％～83.7％。
3.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，所述含氟有机物为聚氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，所述天然石墨原料与含氟有机物之间质量比为1：(0.3～0.5)。
5.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，第二步具体为：将混合物在马弗炉中煅烧，煅烧温度为350～550℃，煅烧时间为1～5小时，升温速率为5℃/min。
6.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，所述HCl水溶液的浓度为2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，所述HCl水溶液中HCl与产物A的质量比为0.1～1。
8.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，第三步中搅拌反应具体为：在25～80℃下搅拌3～8小时。
9.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，第三步中干燥温度为100℃，干燥时间为12小时。
10.根据权利要求1所述的一种用含氟有机物提纯石墨的方法，其特征在于，第四步中煅烧温度为600℃，煅烧时间为1小时。
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