CN113860299A - 一种石墨提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨提纯工艺，包括步骤：一：将石墨粉放入石墨提纯炉中，升温；二：从石墨提纯炉中抽真空；三：向石墨提纯炉中通氩气；四：向石墨提纯炉中通氟利昂；五：给石墨提纯炉升温；六：从石墨提纯炉中抽真空；七：向石墨提纯炉中通氩气；八：向石墨提纯炉中通氟利昂；九：给石墨提纯炉升温；十：从石墨提纯炉中抽真空；十一：向石墨提纯炉中通氩气；十二：向石墨提纯炉中通氟利昂；十三：给石墨提纯炉升温；十四：从石墨提纯炉中抽真空；十五：向石墨提纯炉中通氩气；十六：向石墨提纯炉中通氟利昂；十七：给石墨提纯炉升温。本发明能够将石墨提纯到99.999％，本申请的设备简单、操作简单、成本低，且不会对空气或水造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及石墨化工技术领域，特别涉及一种石墨提纯工艺。
背景技术
石墨是一种重要的非金属矿产资源，它具有耐腐蚀、防辐射、导热、导电、耐高温、自润滑性等多项优良特性，被广泛运用于多个领域，素有“黑金子”之称。石墨应用于许多行业，比如日常使用的铅笔，机械工业中的润滑剂，电气工业上的电极、电刷、碳棒等等。同时，石墨还可用于制备石墨烯，石墨将带动新能源、新材料等领域的技术革命。石墨的纯度决定了它的使用价值，纯度越高，其使用价值越大。
在许多尖端技术应用中，石墨的纯度要求为99％～99.99％或更高。工业上按照不同的结晶形态将石墨划分为晶质石墨与隐晶质石墨，晶质石墨又进一步又分为致密结晶状石墨和鳞片石墨两种。鳞片石墨的结晶明显、晶体大、晶体呈鳞片状。晶体直径大于1μm，通常为0.05～1.5mm，大的也能达到5～10mm。其固定碳含量一般较低，多为3％～13.5％。这种类型的石墨在可浮性、润滑性和可塑性方面优于其他类型的石墨。块状石墨的纯度非常高，其品位为60％～65％，甚至98％。隐晶质石墨由于其外观呈土状并且缺乏光泽而被称为土状石墨或微晶石墨。通常，它的纯度为60％～80％，少数可以达到90％或更多。我国石墨资源丰富，但石墨工业生产技术还处于世界中低水平，所需的高纯石墨产品还依赖国外进口。
高纯石墨是指石墨的含碳量>99.99％，具有高强度、高密度、高纯度、化学稳定性高、结构致密均匀、耐高温、导电率高、耐磨性好、自润滑等特点，广泛用于冶金工业的高级耐火材料与涂料、军事工业火工材料安定剂、轻工业的铅笔芯、电气工业的碳刷、电池工业的电极、化肥工业催化剂添加剂、合成高纯SiC粉、培育钻石、新型电子产品导热材料、高端锂电池负极材料、贵金属化合物还原材料等。
自然界中纯净的石墨是没有的，其中往往含有SiO2、A12O3、Fe2O3、CaO、P2O5、CuO等杂质。这些杂质常以石英、黄铁矿、碳酸盐等矿物形式出现。此外，还有水、沥青、CO2、H2、CH4、N2等气体部分。
现有的提纯技术提纯出的石墨还达不到纯度要求，不能满足需求。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种能够将石墨提纯至纯度为99.9999％的石墨提纯工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：将普通石墨粉放入高温石墨提纯炉中，在氩气纯度为99.999％、炉内正压的环境下升温至大于2400℃；
步骤二：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤三：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤四：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤五：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤六：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤七：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤八：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤九：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤十一：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤十二：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十三：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十四：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤十五：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤十六：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十七：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应，得到纯度大于99.999％的石墨。
进一步的是：所述步骤一中的高温石墨提纯炉中的升温速率小于10℃/min。
进一步的是：所述步骤三、步骤七、步骤十一、步骤十五中通入氩气的流量为5-40L/min。
进一步的是：所述步骤四、步骤八、步骤十二、步骤十六中通入氟利昂气体的流量为1-10L/min，通入的时间为3-10min。
进一步的是：所述步骤五、步骤九、步骤十三、步骤十七中给高温石墨提纯炉加热的功率为50-200kW，加热时间为3-10min。
本发明的有益效果是：本发明能够将石墨提纯到99.9999％，使得提纯后的石墨能够满足使用需求，本申请的设备简单、操作简单、成本低，且不会对空气或水造成污染。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
本申请的实施例提供了一种石墨提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：将普通石墨粉放入高温石墨提纯炉中，在氩气纯度为99.999％、炉内正压的环境下升温至大于2400℃；
步骤二：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤三：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤四：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤五：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤六：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤七：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤八：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤九：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤十一：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤十二：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十三：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十四：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤十五：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤十六：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十七：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应，得到纯度大于99.999％的石墨。
在上述基础上，所述步骤一中的高温石墨提纯炉中的升温速率小于10℃/min。
在上述基础上，所述步骤三、步骤七、步骤十一、步骤十五中通入氩气的流量为5-40L/min。
在上述基础上，所述步骤四、步骤八、步骤十二、步骤十六中通入氟利昂气体的流量为1-10L/min，通入的时间为3-10min。
在上述基础上，所述步骤五、步骤九、步骤十三、步骤十七中给高温石墨提纯炉加热的功率为50-200kW，加热时间为3-10min。
实施例一：
一种石墨提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：将普通石墨粉放入高温石墨提纯炉中，在氩气纯度为99.999％、炉内正压的环境下升温至2500℃；
步骤二：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100torr停止抽真空；
步骤三：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600torr停止通气；
步骤四：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤五：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤六：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100torr停止抽真空；
步骤七：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600torr停止通气；
步骤八：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤九：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100torr停止抽真空；
步骤十一：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600torr停止通气；
步骤十二：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十三：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十四：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100torr停止抽真空；
步骤十五：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600torr停止通气；
步骤十六：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十七：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应，得到纯度大于99.999％的石墨。
实施例二：
一种石墨提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：将普通石墨粉放入高温石墨提纯炉中，在氩气纯度为99.999％、炉内正压的环境下升温至3000℃；
步骤二：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压350torr停止抽真空；
步骤三：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压700torr停止通气；
步骤四：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤五：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤六：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压350torr停止抽真空；
步骤七：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压700torr停止通气；
步骤八：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤九：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压350torr停止抽真空；
步骤十一：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压700torr停止通气；
步骤十二：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十三：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十四：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压350torr停止抽真空；
步骤十五：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压700torr停止通气；
步骤十六：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十七：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应，得到纯度大于99.999％的石墨。
实施例三：
一种石墨提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：将普通石墨粉放入高温石墨提纯炉中，在氩气纯度为99.999％、炉内正压的环境下升温至3500℃；
步骤二：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压500torr停止抽真空；
步骤三：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压750torr停止通气；
步骤四：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤五：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤六：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压500torr停止抽真空；
步骤七：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压750torr停止通气；
步骤八：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤九：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压500torr停止抽真空；
步骤十一：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压750torr停止通气；
步骤十二：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十三：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十四：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压500torr停止抽真空；
步骤十五：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压750torr停止通气；
步骤十六：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十七：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应，得到纯度大于99.999％的石墨。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种石墨提纯工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将普通石墨粉放入高温石墨提纯炉中，在氩气纯度为99.999％、炉内正压的环境下升温至大于2400℃；
步骤二：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤三：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤四：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤五：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤六：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤七：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤八：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤九：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤十一：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤十二：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十三：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应；
步骤十四：从高温石墨提纯炉中抽真空至炉压100-500torr停止抽真空；
步骤十五：向高温石墨提纯炉中通入纯度为99.999％的氩气至炉压600-750torr停止通气；
步骤十六：向高温石墨提纯炉中通入氟利昂气体；
步骤十七：持续给高温石墨提纯炉升温进行纯化反应，得到纯度大于99.999％的石墨。
2.如权利要求1所述的一种石墨提纯工艺，其特征在于，所述步骤一中的高温石墨提纯炉中的升温速率小于10℃/min。
3.如权利要求1所述的一种石墨提纯工艺，其特征在于，所述步骤三、步骤七、步骤十一、步骤十五中通入氩气的流量为5-40L/min。
4.如权利要求1所述的一种石墨提纯工艺，其特征在于，所述步骤四、步骤八、步骤十二、步骤十六中通入氟利昂气体的流量为1-10L/min，通入的时间为3-10min。
5.如权利要求1所述的一种石墨提纯工艺，其特征在于，所述步骤五、步骤九、步骤十三、步骤十七中给高温石墨提纯炉加热的功率为50-200kW，加热时间为3-10min。
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| CN202111239935.1A CN113860299A (zh) | 2021-10-25 | 2021-10-25 | 一种石墨提纯工艺 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115140729A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-10-04 | 株洲弗拉德科技有限公司 | 一种高纯碳材料制备方法 |
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2021
- 2021-10-25 CN CN202111239935.1A patent/CN113860299A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115140729A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-10-04 | 株洲弗拉德科技有限公司 | 一种高纯碳材料制备方法 |
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