CN103290424A - 一种TiC粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiC粉体的制备方法，属于熔盐电化学技术领域。将TiO2和碳按照摩尔比1：1～2.5混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为500℃～1000℃的金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加电压进行电解，然后将阴极产物进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在300～1000℃的条件下加热0～2h除碳，最终得到纳米或亚微米级的超细TiC粉体。本发明提提供了一种流程短、成本低、对环境友好的TiC粉体生产工艺新思路。
Description
技术领域
本发明涉及一种TiC粉体的制备方法，属于熔盐电化学技术领域。
背景技术
TiC的熔点高、硬度高、化学稳定性好，主要用来制造金属陶瓷，耐热合金和硬质合金。用TiC来制备的复相材料在机械加工、冶金矿产、航天领域、聚变堆等领域有着广泛的应用。而纳米级的TiC在磨料、磨具、硬质合金、高温耐腐和耐磨涂层有大量的市场需求，更是一类附加值高的技术产品。目前工业化大规模生产的TiC粉大多为2～5um，市场上急需纳米及亚微米的TiC粉，因此进行纳米、亚微米TiC制备的研究具有很重要的现实意义。
目前TiC的制备方法可分为：固相法(如直接碳化法和碳热还原法等)、液相法(如溶胶一凝胶法等)和气相法(如气相反应合成、气相热分解等)。碳热还原法是TiC粉工业化生产的主要方法。但该方法原料混合均匀性较差；合成TiC的温度较高(1600-2100℃)、时间较长。直接碳化法则由于超细钛粉的制备比较困难且较贵；反应过程难控制，合成出的TiC的粒度大，所以该方法未能大规模推广。溶胶一凝胶法制得的产物的纯度难以保证，胶体的化学稳定性和反应性能直接受pH值的影响。自蔓延高温合成法是反应较快的方法，但反应过程难以控制。所以，应需要开发一种成本低，TiC粒度小，工艺简单的制备方法，以便能更好的满足工业对TiC超细粉的需求。
FFC剑桥工艺是指在熔盐体系中，通过电化学方法从固态化合物中直接电解还原出金属、非金属或合金的方法，该工艺是由剑桥大学的Fray Derek John、Farthing Thomas William和Chen Zheng共同提出的。FFC剑桥工艺是将固态氧化物制成阴极，并在低于金属熔点的温度和熔盐分解电压的条件下电解，其间金属氧化物被电解还原，氧离子进入熔盐并迁移至阳极放电，在阴极则留下纯净的金属或合金。FFC剑桥工艺具有众多优点，该方法工艺流程短、能耗低、对环境友好，能够大幅地降低难熔金属或合金的冶炼成本。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提出一种TiC粉体的制备方法，以TiO2和碳的混合物为原料，采用熔盐电化学的方法直接制备得到高纯的TiC粉体，提供了一种流程短、反应温度低、对环境友好的TiC粉体制备的新方法。
本发明的技术方案是：以TiO2和碳的混合物作为阴极，设置阳极，放在金属化合物熔盐组成的电解质中，在阴极和阳极之间施加一定电压进行电解，将阴极产物进行酸浸和过滤，然后加热至一定温度除去剩余的碳，最终得到高纯度的TiC粉体。具体步骤包括如下：将TiO2和碳按照摩尔比1：1～2.5混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为500℃～1000℃的金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加电压进行电解，然后将阴极产物进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在300～1000℃的条件下加热0～2h除碳，最终得到纳米或亚微米级的超细TiC粉体。
所述碳为石墨、活性炭、木炭或炭黑等碳质材料的一种或几种任意比例组成的混合物，主要是指纯度较高的碳质材料。
所述TiO2和碳的粒度均为10nm～10μm。
所述压制成型所用的压力为5MPa～30MPa，烧结温度为500℃～1200℃。
所述金属化合物熔盐电解质的分子式为ABx，其中A是第Ⅰ、Ⅱ主族的金属元素，包括但不限于Ca、Ba、Li、Al、Na、K等，B为第Ⅶ主族元素，包括但不限于Cl、F等，x的值根据金属化合物熔盐电解质的化合价确定。
所述阴极和阳极之间施加的电压低于金属化合物熔盐电解质的分解电压，电压为2.0～3.3V，电解时间为2～6小时。
所述酸浸采用的酸为HCl或H2SO4中的一种或两种任意比例混合物，酸的浓度为0.01～1mol/L。
本发明制备得到的TiC粒径在20nm～10μm之间。
本发明的制备TiC粉体的方法具有以下优点：
（1）本发明以二氧化钛与碳的混合物为原料，经熔盐电解便可制备得到碳化钛粉体，该工艺流程短、操作简单。另外，由于反应在熔盐中进行，与工业制备工艺相比可有效地缩短反应时间。
（2）本发明可通过调节熔盐电解质的组成成分和根据实际需要，反应可在500~1000℃范围内进行，相比工业制备碳化钛粉体（需1600~2100℃）具有操作温度低的优点，有效地降低了TiC的制备成本。
（3）本发明的熔盐电解制备TiC粉体的方法，如果采用惰性材料作为阳极（例如氧化物陶瓷、金属陶瓷、铜基合金、镍基合金等材料），则可以达到无CO2排放生产，对环境友好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施方式一：本实施方式TiC粉体的制备方法为：将粒度均为10nm～50 nm的TiO2和石墨按照摩尔比1：1混合均匀、在压力为5MPa的条件下压制成型并在温度为1200℃的条件下烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为500℃的CaCl2金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加2.0V的电压进行电解6小时，然后将阴极产物在浓度为0.01 mol/L的盐酸溶液中进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在300℃的条件下加热2h除碳，最终得到粒度为20nm～40nm的纳米级的超细TiC粉体。
实施方式二：本实施方式TiC粉体的制备方法为：将粒度均为20nm～10μm的TiO2和活性炭按照摩尔比1： 2混合均匀、在压力为10MPa的条件下压制成型并在温度为500℃的条件下烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为800℃的NaCl金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加3.3V的电压进行电解2小时，然后将阴极产物在浓度为0.8 mol/L的HCl和H2SO4任意比例的混合溶液中进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在1000℃的条件下加热1h除碳，最终得到粒度为40nm～10μm的纳米和亚微米级的超细TiC粉体。
实施方式三：本实施方式TiC粉体的制备方法为：将粒度均为1μm～10μm的TiO2和碳（木炭和炭黑的任意比例混合物）按照摩尔比1： 2.5混合均匀、在压力为8MPa的条件下压制成型并在温度为1000℃的条件下烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为1000℃的LiF金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加3V的电压进行电解4小时，然后将阴极产物在浓度为0.5 mol/L的硫酸中进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在600℃的条件下加热0.5h除碳，最终得到粒度为20nm～10μm的纳米或亚微米级的超细TiC粉体。
实施方式四：本实施方式TiC粉体的制备方法为：将粒度均为2μm～10μm的TiO2和木炭按照摩尔比1：1.8混合均匀、在压力为30MPa的条件下压制成型并在温度为800℃的条件下烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为700℃的NaF金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加2.6V的电压进行电解3小时，然后将阴极产物在浓度为0.9 mol/L的硫酸和盐酸的混合溶液中进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在900℃的条件下加热1.3h除碳，最终得到粒度为6μm～10μm的亚微米级的超细TiC粉体。
实施方式五：本实施方式TiC粉体的制备方法为：将粒度均为5μm～10μm的TiO2和木炭按照摩尔比1：1.2混合均匀、在压力为20MPa的条件下压制成型并在温度为1200℃的条件下烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为700℃的KF金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加3.3V的电压进行电解2小时，然后将阴极产物在浓度为1 mol/L的硫酸溶液中进行酸浸和过滤，最终得到粒度为8μm～10μm的亚微米级的超细TiC粉体。
实施方式六：本实施方式TiC粉体的制备方法为：将粒度均为1nm～10nm的TiO2和炭黑按照摩尔比1：1混合均匀、在压力为30MPa的条件下压制成型并在温度为800℃的条件下烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为1000℃的BaCl2金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加2.8V的电压进行电解3小时，然后将阴极产物在浓度为0.2 mol/L的盐酸溶液中进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在1000℃的条件下加热0.8h除碳，最终得到粒度为20nm～30 nm的纳米级的超细TiC粉体。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (7)
1.一种TiC粉体的制备方法，其特征在于具体步骤包括如下：将TiO2和碳按照摩尔比1：1～2.5混合均匀、压制成型并烧结后作为阴极，以石墨为阳极，将阴极和阳极放入温度为500℃～1000℃的金属化合物熔盐电解质中，在阴极和阳极之间施加电压进行电解，然后将阴极产物进行酸浸和过滤，最后将阴极产物在300～1000℃的条件下加热0～2h除碳，最终得到纳米或亚微米级的超细TiC粉体。
2.根据权利要求1所述的TiC粉体的制备方法，其特征在于：所述碳为石墨、活性炭、木炭或炭黑的一种或几种任意比例组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的TiC粉体的制备方法，其特征在于：所述TiO2和碳的粒度均为10nm～10μm。
4.根据权利要求1所述的TiC粉体的制备方法，其特征在于：所述压制成型所用的压力为5MPa～30MPa，烧结温度为500℃～1200℃。
5.根据权利要求1所述的TiC粉体的制备方法，其特征在于：所述金属化合物熔盐电解质的分子式为ABx，其中A是第Ⅰ、Ⅱ主族的金属元素，B为第Ⅶ主族金属元素，x的值根据金属化合物熔盐电解质的化合价确定。
6.根据权利要求1所述的TiC粉体的制备方法，其特征在于：所述阴极和阳极之间施加的电压低于金属化合物熔盐电解质的分解电压，电压为2.0～3.3V，电解时间为2～6小时。
7.根据权利要求1所述的TiC粉体的制备方法，其特征在于：所述酸浸采用的酸为HCl或H2SO4中的一种或两种任意比例混合物，酸的浓度为0.01～1mol/L。
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