CN101817538A - 一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法 - Google Patents

一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101817538A
CN101817538A CN 201010147938 CN201010147938A CN101817538A CN 101817538 A CN101817538 A CN 101817538A CN 201010147938 CN201010147938 CN 201010147938 CN 201010147938 A CN201010147938 A CN 201010147938A CN 101817538 A CN101817538 A CN 101817538A
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
boride
titanium boride
reducing agent
arc melting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201010147938
Other languages
English (en)
Inventor
邢鹏飞
涂赣峰
王海林
孟庆潇
孟宪友
韩志彪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TAIFENG NEW CERA (DALIAN) CO Ltd
Northeastern University China
Original Assignee
TAIFENG NEW CERA (DALIAN) CO Ltd
Northeastern University China
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TAIFENG NEW CERA (DALIAN) CO Ltd, Northeastern University China filed Critical TAIFENG NEW CERA (DALIAN) CO Ltd
Priority to CN 201010147938 priority Critical patent/CN101817538A/zh
Publication of CN101817538A publication Critical patent/CN101817538A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法，按以下步骤进行：(1)将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，获得混合粉末；(2)将混合粉末置于球磨机或棒磨机中混合至少2h，然后在100～500℃条件下烘干；(3)将烘干后的混合粉末进行电弧冶炼，获得硼化钛。本发明的方法采用的原料来源广泛，利用电弧炉的能量集中，加热速度快，生产效率高的优点，使硼化钛的生产快速完成，大幅度降低了硼化钛的生产周期，降低了能耗和生产成本。同时本发明的生产方式还具有占地面积小、设备简单、投资少的优点，具有良好的应用前景。

Description

一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，特别涉及一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法。
背景技术
硼化钛(TiB2)是一种性能优异的新型材料，具有熔点高(2980℃)、硬度大(莫氏硬度为9，显微硬度2.9GPa)和耐磨等有点，在颗粒增强复合材料、复合陶瓷材料、硬质合金等方面得到了广泛的应用；同时由于具有良好的导电性(常温下电导率为6.25×105S·m-1)、导热性以及耐腐蚀和抗氧化性等，在导电陶瓷材料和涂层保护等方面也受到重视。
近年来硼化钛最引人注目的用途是将其引入到传统的铝电解生产工艺中，主要是因为硼化钛具有优良的导电性，对铝液的润湿性优于对电解液的润湿性，对冰晶石-氧化铝熔体有很好的耐腐蚀性，对铝工业的技术改革意义巨大。在电解铝生产中采用涂覆了硼化钛阴极涂层的电解槽较同类型普通电解槽电流效率提高了1.2％，槽炉底电压降低0.23V，可以节约电能、提高生产效率、延长电解槽寿命，经济效益十分可观，同时对保护环境具有重要意义。
现有的硼化钛生产工艺有多种，一般都是产能低、能耗高、成本高的技术，限制了硼化钛在铝电解工业和其他工业的推广和应用，降低硼化钛的生产成本，实现大规模工业化生产是目前急需解决的问题。
发明内容
针对现有的硼化钛生产工艺存在的问题，本发明提供一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法。
本发明的方法按以下步骤进行：
1、将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.1～1.3倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.1～1.5倍，获得混合粉末。
反应理论所根据的反应式为
TiO2+2B+2C＝TiB2+2CO
2、将混合粉末置于球磨机或棒磨机中，启动球磨机或棒磨机在转数为10～120r/min的条件下混合至少2h，然后然后在温度为100～500℃条件下烘干1～3h。
3、将烘干后的混合粉末进行电弧冶炼，获得硼化钛。
上述方法获得的硼化钛为块状，经破碎研磨后，进行酸洗去除杂质，再浮选去除碳成分，然后洗涤、烘干后获得粉状硼化钛。
上述的二氧化钛粉的粒度≤100μm，硼化物粉的粒度≤100μm，碳质还原剂粉的粒度≤100μm。
上述的二氧化钛粉为锐钛矿型二氧化钛粉、金红石型二氧化钛粉和/或冶金级二氧化钛粉；二氧化钛粉中的TiO2含量按重量百分比在90％以上。
上述的硼化物粉为碳化硼粉、氧化硼粉、硼酸粉、偏硼酸粉和/或硼酸铵粉。
上述的碳质还原剂粉为石焦油粉、焦炭粉、活性炭粉、碳黑粉、石墨粉和/或木炭粉。
本发明通过将硼化物、碳质还原剂和二氧化钛预先脱水处理，然后球磨混匀烘干，在电弧炉中冶炼，考虑到碳和硼的烧损，过量加入碳和硼成分。本发明的方法采用的原料来源广泛，利用电弧炉的能量集中，加热速度快，生产效率高的优点，使硼化钛的生产快速完成，大幅度降低了硼化钛的生产周期，降低了能耗和生产成本。同时本发明的生产方式还具有占地面积小、设备简单、投资少的优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例中电弧熔炼法制备硼化钛的方法的流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的锐钛矿型二氧化钛粉、金红石型二氧化钛粉和冶金级二氧化钛粉中TiO2含量按重量百分比在90％以上。
本发明实施例中采用的碳化硼粉、氧化硼粉、硼酸粉、偏硼酸粉和硼酸铵粉的重量纯度均在98％以上。
本发明实施例中采用的石焦油粉、焦炭粉、活性炭粉、碳黑粉、石墨粉和木炭粉分别为工业级产品。
本发明实施例中采用的冶炼设备为电弧炉，操作电压为25～30V，电流为1000～1600A。
实施例1
将锐钛矿型二氧化钛粉碎至粒度≤100μm，获得二氧化钛粉，TiO2含量按重量百分比98％。
将碳化硼粉碎至粒度≤100μm，获得硼化物粉。
将石油焦粉碎至粒度≤100μm，获得碳质还原剂粉。
将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.3倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.5倍，获得混合粉末。
将混合粉末置于球磨机中，在转数为120r/min的条件下混合2h，然后置于电阻炉中，在温度100℃条件下烘干3h。
将烘干后的混合粉末置于电弧炉中冶炼，操作电压为25V，电流1500A，获得硼化钛。
将冶炼的产物取样进行XRD分析、XRF分析和化学分析。XRD检测的结果表明，所得产物的衍射峰的三强峰全部与TiB2的标准峰相符，确定产物是TiB2。对产物进行XRF分析和化学分析，结果表明产物中TiB2的含量为95％，其中的主要杂质是C 1.2％，O为3.2％。
实施例2
将冶金级二氧化钛粉碎至粒度≤100μm，获得二氧化钛粉，TiO2含量重量百分比95％。
将氧化硼粉碎至粒度≤100μm，获得硼化物粉。
将焦炭和活性炭混合后粉碎至粒度≤100μm，获得碳质还原剂粉。
将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.2倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.4倍，获得混合粉末。
将混合粉末置于球磨机中，在转数为100r/min的条件下混合至少2.5h，然后置于电阻炉中，在温度200℃条件下烘干3h。
将烘干后的混合粉末置于电弧炉中冶炼，操作电压为30V，电流1500A，获得硼化钛。
产物中TiB2的含量为96％，其中的主要杂质是C2.6％，O为1.3％。经破碎研磨后，进行酸洗去除杂质，再浮选去除碳成分，然后洗涤、烘干后获得粉状硼化钛TiB2的含量在96％以上。
实施例3
将锐钛矿型二氧化钛粉碎至粒度≤100μm，获得二氧化钛粉，TiO2含量重量百分比90％。
将偏硼酸和硼酸粉碎至粒度≤100μm，获得硼化物粉。
将碳黑和木炭粉碎至粒度≤100μm，获得碳质还原剂粉。
将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.1倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.3倍，获得混合粉末。
将混合粉末置于球磨机中，在转数为90r/min的条件下混合至少2h，然后置于电阻炉中，在温度300℃条件下烘干2h。
将烘干后的混合粉末置于电弧炉中冶炼，操作电压为25V，电流1000A，获得硼化钛。
实施例4
将锐钛矿型二氧化钛和金红石型二氧化钛粉碎至粒度≤100μm，获得二氧化钛粉，TiO2重量含量94％。
将碳化硼和氧化硼粉碎至粒度≤100μm，获得硼化物粉。
采用粒度≤100μm的石墨作为碳质还原剂粉。
将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.2倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.2倍，获得混合粉末。
将混合粉末置于球磨机中，在转数为80r/min的条件下混合至少4h，然后置于电阻炉中，在温度400℃条件下烘干2h。
将烘干后的混合粉末置于电弧炉中冶炼，操作电压为30V，电流1000A，获得硼化钛。
实施例5
将锐钛矿型二氧化钛和冶金级二氧化钛粉碎至粒度≤100μm，获得二氧化钛粉，TiO2含量重量百分比96％。
将氧化硼和偏硼酸粉碎至粒度≤100μm，获得硼化物粉。
将石油焦和焦炭粉碎至粒度≤100μm，获得碳质还原剂粉。
将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.1倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.1倍，获得混合粉末。
将混合粉末置于棒磨机中，在转数为40r/min的条件下混合至少5h，然后置于电阻炉中，在温度500℃条件下烘干1h。
将烘干后的混合粉末置于电弧炉中冶炼，操作电压为25V，电流1600A，获得硼化钛。
实施例6
将锐钛矿型二氧化钛粉碎至粒度≤100μm，获得二氧化钛粉，TiO2含量重量百分比91％。
将硼酸铵粉碎至粒度≤100μm，获得硼化物粉。
将活性炭和木炭粉碎至粒度≤100μm，获得碳质还原剂粉。
将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.3倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.4倍，获得混合粉末。
将混合粉末置于棒磨机中，在转数为10r/min的条件下混合至少5h，然后置于电阻炉中，在温度450℃条件下烘干1h。
将烘干后的混合粉末置于电弧炉中冶炼，操作电压为30V，电流1600A，获得硼化钛。

Claims (5)

1.一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将二氧化钛粉、硼化物粉和碳质还原剂粉混合，混合比例按如下方式配制：碳质还原剂中碳含量为反应理论所需碳量的1.1～1.3倍，硼化物中硼含量为反应理论所需硼量的1.1～1.5倍，获得混合粉末；反应理论所依据的方程式为：TiO2+2B+2C＝TiB2+2CO；
(2)将混合粉末置于球磨机或棒磨机中，启动球磨机或棒磨机混合至少2h，然后在100～500℃条件下烘干1～3h；
(3)将烘干后的混合粉末进行电弧冶炼，获得硼化钛。
2.根据权利要求1所述的一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法，其特征在于所述的二氧化钛粉的TiO2含量按重量百分比在90％以上。
3.根据权利要求1所述的一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法，其特征在于所述的硼化物粉为碳化硼粉、氧化硼粉、硼酸粉、偏硼酸粉和/或硼酸铵粉。
4.根据权利要求1所述的一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法，其特征在于所述的碳质还原剂粉为石焦油粉、焦炭粉、活性炭粉、碳黑粉、石墨粉和/或木炭粉。
5.根据权利要求1所述的一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法，其特征在于所述的二氧化钛粉的粒度≤100μm，硼化物粉的粒度≤100μm，碳质还原剂粉的粒度≤100μm。
CN 201010147938 2010-04-16 2010-04-16 一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法 Pending CN101817538A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010147938 CN101817538A (zh) 2010-04-16 2010-04-16 一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010147938 CN101817538A (zh) 2010-04-16 2010-04-16 一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101817538A true CN101817538A (zh) 2010-09-01

Family

ID=42652842

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010147938 Pending CN101817538A (zh) 2010-04-16 2010-04-16 一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101817538A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107082435A (zh) * 2016-05-11 2017-08-22 泰丰新素材（大连）有限公司 硼化钛的制备方法
CN110817896A (zh) * 2019-12-15 2020-02-21 合肥中航纳米技术发展有限公司 一种纳米二硼化钛粉体的制备方法
CN113582700A (zh) * 2021-06-29 2021-11-02 东北大学 一种低成本硼化钛陶瓷复合材料的制备方法
CN116282056A (zh) * 2022-12-30 2023-06-23 福建福清核电有限公司 一种液态硼酸制备装置
CN117383577A (zh) * 2023-10-08 2024-01-12 山东成武易信环保科技有限公司 一种高纯二硼化钛粉体的制备工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061010A (zh) * 1991-02-05 1992-05-13 中南工业大学 碳热还原法制取硼化钛粉

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1061010A (zh) * 1991-02-05 1992-05-13 中南工业大学 碳热还原法制取硼化钛粉

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《广东有色金属学报》 19990531 刘希诚等 电弧炉痰热还原制取二硼化钛 30-34 1-5 第9卷, 第1期 2 *
《轻金属》 19971231 王兆文等 二硼化钛粉末的研制 28-32 1-5 , 第8期 2 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107082435A (zh) * 2016-05-11 2017-08-22 泰丰新素材（大连）有限公司 硼化钛的制备方法
CN110817896A (zh) * 2019-12-15 2020-02-21 合肥中航纳米技术发展有限公司 一种纳米二硼化钛粉体的制备方法
CN110817896B (zh) * 2019-12-15 2022-07-01 合肥中航纳米技术发展有限公司 一种纳米二硼化钛粉体的制备方法
CN113582700A (zh) * 2021-06-29 2021-11-02 东北大学 一种低成本硼化钛陶瓷复合材料的制备方法
CN116282056A (zh) * 2022-12-30 2023-06-23 福建福清核电有限公司 一种液态硼酸制备装置
CN116282056B (zh) * 2022-12-30 2024-07-16 福建福清核电有限公司 一种液态硼酸制备装置
CN117383577A (zh) * 2023-10-08 2024-01-12 山东成武易信环保科技有限公司 一种高纯二硼化钛粉体的制备工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102161049B (zh) 铝电解槽废旧阴极炭块的综合利用方法
CN103451682A (zh) 一种含钛可溶阳极熔盐电解提取金属钛的方法
CN101298642B (zh) 用碳热还原法制备钛硅铝合金的方法
CN101817538A (zh) 一种电弧熔炼法制备硼化钛的方法
WO2019104809A1 (zh) 电解废弃硬质合金直接制备钨基合金粉末的方法
CN102703929B (zh) 一种钛铁矿直接还原制取Ti-Fe合金的方法
CN101906646B (zh) 一种熔盐电解铁矿石制取金属铁的方法
CN102634817A (zh) 一种以玻碳为惰性阳极的离子液体低温电解铝方法
CN103290424A (zh) 一种TiC粉体的制备方法
WO2013177846A1 (zh) 过渡金属硼化物的制备工艺及其应用
CN113699560B (zh) 一种氟氯混合熔盐体系可溶阳极电解制备金属钛的方法
CN107082435A (zh) 硼化钛的制备方法
CN102745703A (zh) 铝电解用惰性阳极材料或惰性阴极涂层材料的制备工艺
CN102212845B (zh) 一种铝电解用TiB2阴极涂层的制备方法
CN105908031B (zh) 高导电率的铝合金材料及其制备方法
CN112522741A (zh) 一种封闭式稀土氯化物体系电解槽
CN102822392A (zh) 精炼铝用阴极碳块及其制造方法
CN100582310C (zh) 一种铝电解的预焙阳极及其制备方法
WO2012092868A1 (zh) 一种氯化镁电解装置及电解方法
CN101694003A (zh) 一种硬质石墨化阴极炭块的组分及其制造方法
CN1594662A (zh) 石墨化阴极生产工艺
CN101812703B (zh) 用钛酸钠-氢氧化钠熔体电解法制取金属钛的方法
Fedorov et al. Energy efficiency in primary aluminium industry
CN102786310A (zh) 一种复合碳块及其生产工艺
CN105018970B (zh) 一种氟化物熔盐体系中热电还原制备金属钒的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20100901