CN115569632B - 一种磁性活性炭纤维吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种磁性活性炭纤维吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本案涉及一种磁性活性炭纤维吸附剂及其制备方法，首先通过化学沉淀法制得Fe3O4磁性纳米颗粒备用；之后以柠檬酸、邻苯二胺以及二乙烯三胺，制得碳量子点；将碳量子点与Fe3O4磁性纳米颗粒复合得碳量子点磁性复合材料；该磁性复合材料后与活性炭纤维在纺丝液中静电纺丝，最后以壳聚糖在表面成膜得到磁性活性炭纤维吸附剂。本案以氧化改性后的活性炭纤维作为载体，与磁性碳量子点共混后静电纺丝形成磁性活性炭纤维，进一步在其表面形成壳聚糖保护膜，得到的吸附剂可用于吸附水体中的一般污染物，且具备磁性，在外加磁场的作用下可进行回收再利用。

Description

一种磁性活性炭纤维吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体为一种磁性活性炭纤维吸附剂及其制备方法。
背景技术
絮凝沉淀法目前仍然是国内外最常用的，也是最简单高效的水处理方法之一。按照化学组成可分为无机、有机以及无机-有机复合净水剂三大类。其中无机净水剂价格低、效果好，也是使用最为广泛的一类净水剂，其主要有聚合硫酸铁、聚合硫酸铝铁、聚氧化铝、聚硅酸盐等。然而，无机净水剂使用过程中也存在一些缺陷，使用量大，易造成浪费，而大量使用后又易产生污泥，造成水体二次污染。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明基于活性炭纤维材料，结合磁性碳量子点，制得了新型的吸附剂，其吸附性能好且易回收。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种磁性活性炭纤维吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：通过化学沉淀法制得Fe3O4磁性纳米颗粒备用；
S2：将柠檬酸、邻苯二胺溶于水中，加入二乙烯三胺，超声分散后将溶液加入到反应釜中，加热至150～200℃保温反应，反应结束后冷却至室温，离心分离，得到的滤液透析后冷冻干燥，得到碳量子点；
S3：将碳量子点配制成水溶液，加入Fe3O4磁性纳米颗粒超声搅拌分散均匀，将十二烷基苯磺酸、苯胺和二甲苯混合均匀后加入到该体系中，搅拌形成均匀的乳液，之后向反应体系中滴加过硫酸铵水溶液，保持体系温度在0～20℃，反应6h；在外加磁场的作用下分离提纯，得碳量子点磁性复合材料；
S4：以DMF为溶剂配制木质素与聚乙烯醇的纺丝液，将活性炭纤维、碳量子点磁性复合材料加入到纺丝液中，超声振荡使其分散均匀，静电纺丝得到磁性活性炭纤维材料；
S5：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入戊二醛，搅拌均匀后，加入磁性活性炭纤维材料，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得。
进一步地，所述步骤S2中，柠檬酸、邻苯二胺和二乙烯三胺的质量比为1:0.5～1：0.1～0.2。
进一步地，所述步骤S3中，碳量子点、Fe3O4磁性纳米颗粒和苯胺的质量比为1:0.1～1:0.5～1；所述十二烷基苯磺酸和过硫酸铵的投料量与苯胺摩尔量的比值为1.5、0.4～1.5。
进一步地，所述步骤S4中木质素与聚乙烯醇的质量比为50:50～90:10，纺丝液的质量分数为20～25％。
进一步地，所述活性炭纤维选自沥青基活性炭纤维、木质素基活性炭纤维、聚丙烯腈活性炭纤维中的一种；使用前裁剪成小块，浸渍于浓硝酸中氧化处理，取出干燥后于200℃下煅烧2h。
进一步地，所述活性炭纤维、碳量子点磁性复合材料的质量比为10:1～5；活性炭纤维与木质素的质量比为1～3:1。
进一步地，所述步骤S5中壳聚糖与戊二醛的质量比为1:1，壳聚糖在乙酸中的质量分数为2％，磁性活性炭纤维材料与壳聚糖的质量比为6～8:1。
活性炭纤维具有比表面积大、孔隙发达、吸附速率快和可再生等特点，还能为硝化细菌等创造生长条件，在对水体吸附处理过程中，还可保证水体的生态环境。目前，制备磁性活性炭的最直接简单的方法是采用商品活性炭直接与磁性物质经吸附混合等工艺；通常工艺复杂，较难实现大规模生产，并且活性炭的磁性也不稳定。
针对活性炭纤维，本案选择将其与磁性材料共混于纺丝液中，进行静电纺丝制得，通过这种方法制得的活性炭纤维的磁性稳定，且含有丰富的官能团提高吸附性能。具体地，本案中磁性材料是基于碳量子点与Fe3O4磁性纳米颗粒制备而成，具有羟基、羧基和胺基多个功能基团，并以苯胺在乳液体系中的自聚来联结碳量子点和Fe3O4磁性纳米颗粒，增强磁性材料的稳定性；活性炭纤维在使用前先经过氧化处理，使表面携带含氧基团，再与磁性材料共混过程中，也能通过表面官能团之间的氢键作用力结合牢固，进一步提高复合材料的磁性稳定性。最后由壳聚糖在其表面成膜，形成保护层，提高吸附剂的稳定性，壳聚糖作为天然高分子材料，具有良好的生物相容性和生物可降解性，因此即使在水体中脱除也不会对水体造成二次污染，并且壳聚糖分子链上存在大量的氨基和羟基，同样具有很高的反应活性和吸附性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本案以氧化改性后的活性炭纤维作为载体，与磁性碳量子点共混后静电纺丝形成磁性活性炭纤维，进一步在其表面形成壳聚糖保护膜，得到的吸附剂可用于吸附水体中的一般污染物，且具备磁性，在外加磁场的作用下可进行回收再利用。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例1：
S1：通过化学沉淀法制得Fe3O4磁性纳米颗粒备用(通过现有技术制得，本案参考Fe3O4磁性纳米颗粒的制备及性能表征，电子元件与材料，2010年7月，第29卷第7期)；
S2：将5g柠檬酸、3g邻苯二胺溶于水中，加入0.5g二乙烯三胺，超声分散后将溶液加入到反应釜中，加热至150～200℃保温反应，反应结束后冷却至室温，离心分离，得到的滤液透析后冷冻干燥，得到碳量子点；
S3：将2g碳量子点配制成水溶液，加入0.2g Fe3O4磁性纳米颗粒超声搅拌分散均匀，将5.3g十二烷基苯磺酸、1g苯胺和20ml二甲苯混合均匀后加入到该体系中，搅拌形成均匀的乳液，之后向反应体系中滴加2ml 0.6g/ml过硫酸铵水溶液，保持体系温度在0～20℃，反应6h；在外加磁场的作用下分离提纯，得碳量子点磁性复合材料；
S4：以DMF为溶剂配制2g木质素与2g聚乙烯醇的20wt％纺丝液，将3g活性炭纤维、0.5g碳量子点磁性复合材料加入到纺丝液中，超声振荡使其分散均匀，静电纺丝得到磁性活性炭纤维材料；
其中，活性炭纤维是将木质素基活性炭纤维裁剪成0.5cm×0.5cm的小块，之后浸渍于浓硝酸中氧化2h，取出后于200℃煅烧2h并粉碎而得。
S5：将0.5g壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入4.7ml戊二醛，搅拌均匀后，加入3g磁性活性炭纤维材料，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得。
实施例2：
Fe3O4磁性纳米颗粒和碳量子点制备同实施例1；
S3：将2g碳量子点配制成水溶液，加入0.5g Fe3O4磁性纳米颗粒超声搅拌分散均匀，将5.3g十二烷基苯磺酸、1g苯胺和20ml二甲苯混合均匀后加入到该体系中，搅拌形成均匀的乳液，之后向反应体系中滴加2ml 0.6g/ml过硫酸铵水溶液，保持体系温度在0～20℃，反应6h；在外加磁场的作用下分离提纯，得碳量子点磁性复合材料；
S4：以DMF为溶剂配制2g木质素与2g聚乙烯醇的20wt％纺丝液，将5g活性炭纤维、1g碳量子点磁性复合材料加入到纺丝液中，超声振荡使其分散均匀，静电纺丝得到磁性活性炭纤维材料；
其中，活性炭纤维是将沥青基活性炭纤维裁剪成0.5cm×0.5cm的小块，之后浸渍于浓硝酸中氧化2h，取出后于200℃煅烧2h并粉碎而得。
S5：将0.5g壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入4.7ml戊二醛，搅拌均匀后，加入3g磁性活性炭纤维材料，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得。
实施例3：
Fe3O4磁性纳米颗粒和碳量子点制备同实施例1；
S3：将2g碳量子点配制成水溶液，加入1.2g Fe3O4磁性纳米颗粒超声搅拌分散均匀，将5.3g十二烷基苯磺酸、1g苯胺和20ml二甲苯混合均匀后加入到该体系中，搅拌形成均匀的乳液，之后向反应体系中滴加2ml 0.6g/ml过硫酸铵水溶液，保持体系温度在0～20℃，反应6h；在外加磁场的作用下分离提纯，得碳量子点磁性复合材料；
S4：以DMF为溶剂配制2g木质素与2g聚乙烯醇的20wt％纺丝液，将6g活性炭纤维、2g碳量子点磁性复合材料加入到纺丝液中，超声振荡使其分散均匀，静电纺丝得到磁性活性炭纤维材料；
其中，活性炭纤维是将聚丙烯腈基活性炭纤维裁剪成0.5cm×0.5cm的小块，之后浸渍于浓硝酸中氧化2h，取出后于200℃煅烧2h并粉碎而得。
S5：将0.5g壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入4.7ml戊二醛，搅拌均匀后，加入4g磁性活性炭纤维材料，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得。
对比例1：
Fe3O4磁性纳米颗粒和碳量子点制备同实施例1；
以DMF为溶剂配制2g木质素与2g聚乙烯醇的20wt％纺丝液，5g活性炭纤维、1g碳量子点、0.1gFe3O4磁性纳米颗粒加入到纺丝液中，超声振荡使其分散均匀，静电纺丝得到磁性活性炭纤维材料；
其中，活性炭纤维是将木质素基活性炭纤维裁剪成0.5cm×0.5cm的小块，之后浸渍于浓硝酸中氧化2h，取出后于200℃煅烧2h并粉碎而得。
将0.5g壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入4.7ml戊二醛，搅拌均匀后，将3g活性炭纤维、0.5g碳量子点磁性复合材料加入其中，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得。
对比例2：
Fe3O4磁性纳米颗粒和碳量子点制备同实施例1；
将2g碳量子点配制成水溶液，加入1.2g Fe3O4磁性纳米颗粒超声搅拌分散均匀，将5.3g十二烷基苯磺酸、1g苯胺和20ml二甲苯混合均匀后加入到该体系中，搅拌形成均匀的乳液，之后向反应体系中滴加2ml 0.6g/ml过硫酸铵水溶液，保持体系温度在0～20℃，反应6h；在外加磁场的作用下分离提纯，得碳量子点磁性复合材料；
将0.5g壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入4.7ml戊二醛，搅拌均匀后，加入4g上述混合材料，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得。
对比例3：
Fe3O4磁性纳米颗粒和碳量子点制备同实施例1；
5g活性炭纤维、1g碳量子点、0.1gFe3O4磁性纳米颗粒混合均匀。
将0.5g壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入4.7ml戊二醛，搅拌均匀后，加入4g上述混合材料，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得。
其中，活性炭纤维是将木质素基活性炭纤维裁剪成0.5cm×0.5cm的小块，之后浸渍于浓硝酸中氧化2h，取出后于200℃煅烧2h并粉碎而得。
取某商场外景观水池中的水作为待处理样，吸附剂用量为60mg/L，处理前测得水中SS浓度为68mg/L，COD为105mg/L。
取1L待处理样，向其中加入60mg吸附剂，搅拌10min，静置1h，通过外加磁场回收吸附剂，测试水中SS和COD，计算去除率，记录在表1中；将回收后的吸附剂再生，重新投入待处理样中，重复操作十次，记录第十次的回收率，以及对SS和COD的去除率。
表1
从表1中可以看出，本案制得的吸附剂对水体中SS和COD的去除率均达到了90％以上。与实施例1-3相比，对比例1未将碳量子点和Fe3O4磁性纳米颗粒预先复合，二者在纺丝液中的分散性较差，导致制得的磁性活性炭纤维材料稳定性相对较低，由于有壳聚糖的保护作用，首次回收率仍能达到90.1％，但随着壳聚糖在水中脱除，内部的磁性活性炭纤维材料在水中分散，回收率下降，第五次回收后回收率仅20％。对比例2考察的则是活性炭纤维与磁性复合材料的相容性，在实施例1-3中采用的是在纺丝液中结合木质素静电纺丝，木质素纤维与木质素基活性炭纤维同源，通过静电纺丝使活性炭纤维与磁性复合材料结合，也提高了吸附性；对比例2中随着壳聚糖在水中脱除，回收到的主要为磁性复合材料，其吸附性能也有所减弱。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (7)

1.一种磁性活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：通过化学沉淀法制得Fe3O4磁性纳米颗粒备用；
S2：将柠檬酸、邻苯二胺溶于水中，加入二乙烯三胺，超声分散后将溶液加入到反应釜中，加热至150~200℃保温反应，反应结束后冷却至室温，离心分离，得到的滤液透析后冷冻干燥，得到碳量子点；
S3：将碳量子点配制成水溶液，加入Fe3O4磁性纳米颗粒超声搅拌分散均匀，将十二烷基苯磺酸、苯胺和二甲苯混合均匀后加入到该体系中，搅拌形成均匀的乳液，之后向反应体系中滴加过硫酸铵水溶液，保持体系温度在0~20℃，反应6h；在外加磁场的作用下分离提纯，得碳量子点磁性复合材料；
S4：以DMF为溶剂配制木质素与聚乙烯醇的纺丝液，将活性炭纤维、碳量子点磁性复合材料加入到纺丝液中，超声振荡使其分散均匀，静电纺丝得到磁性活性炭纤维材料；
S5：将壳聚糖溶于乙酸溶液中，缓慢加入戊二醛，搅拌均匀后，加入磁性活性炭纤维材料，搅拌至分散均匀，转移至反应釜中，水热反应，冷却至室温，抽滤，固体洗涤烘干，即得所述磁性活性炭纤维吸附剂；
所述活性炭纤维选自沥青基活性炭纤维、木质素基活性炭纤维、聚丙烯腈活性炭纤维中的一种；所述活性炭纤维使用前裁剪成小块，浸渍于浓硝酸中氧化处理，取出干燥后于200℃下煅烧2h并粉碎。
2.如权利要求1所述的磁性活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，柠檬酸、邻苯二胺和二乙烯三胺的质量比为1:0.5~1：0.1~0.2。
3.如权利要求1所述的磁性活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，碳量子点、Fe3O4磁性纳米颗粒和苯胺的质量比为1:0.1~1:0.5~1。
4.如权利要求1所述的磁性活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中木质素与聚乙烯醇的质量比为50:50~90:10。
5.如权利要求1所述的磁性活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述活性炭纤维、碳量子点磁性复合材料的质量比为10:1~5，活性炭纤维与木质素的质量比为1~3:1。
6.如权利要求1所述的磁性活性炭纤维吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中壳聚糖与戊二醛的质量比为1:1，壳聚糖在乙酸中的质量分数为2%，磁性活性炭纤维材料与壳聚糖的质量比为6~8:1。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的磁性活性炭纤维吸附剂。
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