CN112390453B - 一种改性磁性Fe3O4粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性磁性Fe3O4粉末及其制备方法和应用，涉及水处理技术领域。本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末表面存在Fe2+和Fe3+；所述改性磁性Fe3O4粉末的粒径为10～120μm。在本发明中，改性磁性Fe3O4粉末在投加到磁絮凝污水处理系统中后，表面存在的Fe2+和Fe3+两种离子，起到絮凝作用，促使形成更大的絮体，加大污染物沉淀速度，能够提高污染物的去除率；本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末之间团聚力减弱，在混凝体系中能够更均匀分散，短时间内絮凝效果更好；所述改性磁性Fe3O4粉末的粒径为微米级，相比于纳米级磁粉，更有利于回收再利用。

Description

一种改性磁性Fe3O4粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，具体涉及一种改性磁性Fe3O4粉末及其制备方法和应用。
背景技术
随着经济的快速发展，我国工业化、城市化进程逐渐加快，对城市河道的水环境造成了很大的破坏，导致了水质问题和生态问题，不利于人们的生活和生态平衡，更不利于城市的可持续发展。
城市河道的最主要的功能之一是作为景观水体，美化环境，良好的表观性状应是河道水体所应具备的最基本特征，但目前城市景观水体都表现出较差的感官品质。为了治理河道水体，人们通过活水工程、水生态修复等一系列的污染控制措施来改善水体环境，提升水体的感官品质。
磁絮凝技术是通过磁种的投加而提高混凝效率及污染物去除效果的强化混凝技术，与传统的生物处理相比，具有自然条件约束少、占地省、流程短、处理速度快等特点，成为极具竞争力的城市污水处理方法，在市政污水、采矿废水等污水处理、黑臭河道治理以及再生水回用等领域都得到了应用。
目前对于磁絮凝的研究多集中在其净水的效果上，但是对其均匀性和稳定性的研究较少。磁种的高比表面积和强磁吸引性使得其在混凝体系中趋于团聚，往往无法稳定分散，从而影响与絮体的有效结合。通过改善磁种，使其在投加入混凝体系中能均匀分散、抗冲击能力好且性能稳定，则有助于进一步克服磁絮凝技术在应用中存在的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性磁性Fe3O4粉末及其制备方法和应用，本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末在磁絮凝污水处理系统中能够均匀分散、抗冲击能力好，性能稳定，使用方便，且可回收再利用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性磁性Fe3O4粉末，所述改性磁性Fe3O4粉末的表面存在Fe2+和Fe3+；所述改性磁性Fe3O4粉末的粒径为10～120μm。
本发明提供了上述技术方案所述改性磁性Fe3O4粉末的制备方法，包括以下步骤：
将磁性Fe3O4粉末置于改性剂中浸泡，分离得到改性磁性Fe3O4粉末；
所述改性剂为氯化铁溶液或稀盐酸溶液。
优选地，所述磁性Fe3O4粉末和改性剂的固液比为1g:25～100mL。
优选地，所述氯化铁溶液的浓度为16.25～162.5g/L；所述稀盐酸溶液的浓度为0.5～3.0mol/L。
优选地，所述浸泡的温度为25～30℃。
优选地，所述浸泡在静置或搅拌条件下进行；
当所述浸泡在静置条件下进行时，所述浸泡的时间为6～10h；
当所述浸泡在搅拌条件下进行时，所述浸泡的时间为1～3h。
优选地，所述分离的方法为过滤或磁性分离。
本发明提供了上述技术方案所述改性磁性Fe3O4粉末或上述技术方案所述制备方法制备得到的所述改性磁性Fe3O4粉末在磁絮凝污水处理中的应用。
优选地，所述应用包括以下步骤：将所述改性磁性Fe3O4粉末投加到磁絮凝污水处理系统中，进行絮凝沉淀。
优选地，所述改性磁性Fe3O4粉末的投加量为20～60mg/L。
本发明提供了一种改性磁性Fe3O4粉末，所述改性磁性Fe3O4粉末的表面存在Fe2+和Fe3+；所述改性磁性Fe3O4粉末的粒径为10～120μm。在本发明中，改性磁性Fe3O4粉末在投加到磁絮凝污水处理系统中后，表面存在的Fe2+和Fe3+两种离子，起到絮凝作用，促使形成更大的絮体，加大污染物沉淀速度，能够提高污染物的去除率；本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末之间团聚力减弱，在混凝体系中能够更均匀分散，短时间内絮凝效果更好；所述改性磁性Fe3O4粉末的粒径为微米级，相比于纳米级磁粉，更有利于回收再利用，本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末回收后可直接继续投加使用，无需进行改性处理。
本发明还提供了所述改性磁性Fe3O4粉末的制备方法，本发明提供的制备方法操作简便，适宜工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种改性磁性Fe3O4粉末，所述改性磁性Fe3O4粉末的表面存在Fe2+和Fe3+；所述改性磁性Fe3O4粉末的粒径为10～120μm，优选为 50～100μm，进一步优选为60～75μm。
本发明还提供了上述技术方案所述改性磁性Fe3O4粉末的制备方法，包括以下步骤：
将磁性Fe3O4粉末置于改性剂中浸泡，分离得到改性磁性Fe3O4粉末；
所述改性剂为氯化铁溶液或稀盐酸溶液。
本发明将磁性Fe3O4粉末置于改性剂中浸泡，分离得到改性磁性Fe3O4粉末。在本发明中，所述磁性Fe3O4粉末的粒径优选为40～200μm，更优选为75～150μm，进一步优选为100～125μm。在本发明中，所述磁性Fe3O4粉末和改性剂的固液比优选为1g:25～100mL，更优选为1g:50～70mL。
在本发明中，所述氯化铁溶液的浓度优选为16.25～162.5g/L，更优选为 50～100g/L；所述稀盐酸溶液的浓度优选为0.5～3.0mol/L，更优选为 1.0～2.0mol/L。
在本发明中，所述浸泡的温度优选为25～30℃。在本发明中，所述浸泡优选在静置或搅拌条件下进行；当所述浸泡在静置条件下进行时，所述浸泡的时间为优选为6～10h，更优选为8～9h；当所述浸泡在搅拌条件下进行时，所述浸泡的时间优选为1～3h，更优选为2～3h，所述搅拌的转速优选为 150～180rpm，更优选为160～170rpm。
在本发明中，当所述浸泡在静置条件下进行时，优选先将磁性Fe3O4粉末和改性剂进行搅拌混合，再进行静置浸泡。在本发明中，所述搅拌的时间优选为10min，使磁性Fe3O4粉末和改性剂混合均匀。
在本发明中，当所述浸泡在搅拌条件下进行时，优选在搅拌浸泡完成后，将所得体系静置，再进行后续的分离。在本发明中，所述静置的时间优选为 1～5min，更优选为2～3min。
在本发明中，当所述改性剂为氯化铁溶液时，所述浸泡过程中发生的反应包括：
Fe3++H2O→Fe(OH)3+3H+；
Fe3O4+8H+→Fe2++2Fe3++4H2O。
当所述改性剂为稀盐酸溶液时，所述浸泡过程中发生的反应包括：
Fe3O4+8H+→Fe2++2Fe3++4H2O。
本发明采用稀盐酸为改性剂，相比于硝酸，能够避免因引入硝酸盐离子造成水体中的氮含量增加；相比于硫酸，本发明采用稀盐酸腐蚀性更小。
在本发明中，当采用改性剂处理磁性Fe3O4粉末后，磁粉表面会存在Fe2+和Fe3+两种离子，这两种离子在后续的应用中能起到助混凝的作用。
在本发明中，所述分离的方法优选为过滤或磁性分离，更优选为滤膜过滤。在本发明中，相比于磁性分离，直接通过滤膜过滤更加方便、成本较低，且改性磁粉的回收率更高。在本发明中，所述滤膜优选为微孔滤膜，所述滤膜的孔径优选为0.22～0.45μm。
本发明优选将分离得到的固体物质进行干燥，得到改性磁性Fe3O4粉末。在本发明中，所述干燥的温度优选为60～80℃；所述干燥的时间优选为 4～12h，更优选为6～10h。本发明在低温下进行干燥，一方面在烘干过程中，温度升高，能够加速分子运动，破坏磁矩的固定排序，从而降低磁粉的磁性，当磁性减弱后，磁粉之间团聚现象也相应减少；另一方面，能够避免磁粉完全消磁。
本发明优选收集分离后得到的浸泡溶液，重复利用。
本发明还提供了上述技术方案所述改性磁性Fe3O4粉末在磁絮凝污水处理中的应用，所述应用优选包括以下步骤：将所述改性磁性Fe3O4粉末投加到磁絮凝污水处理系统中，进行絮凝沉淀。在本发明中，所述改性磁性Fe3O4粉末的投加量优选为20～60mg/L，更优选为40～50mg/L。本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末可以直接投加入废水中，且可以根据废水水质来灵活调整磁粉的投加量，使用方便。
本发明对所述磁絮凝污水处理系统没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的磁絮凝污水处理系统即可。在本发明中，所述磁絮凝污水处理系统中优选包括聚合氯化铝(PAC)和聚丙烯酰胺(PAM)；所述聚合氯化铝的含量优选为10～100mg/L，更优选为30～50mg/L；所述聚丙烯酰胺的含量优选为0.1～1.0mg/L，更优选为0.3～0.5mg/L。在本发明中，能够根据水质的不同来合理调整PAC、PAM及改性磁性Fe3O4粉末的投加量，利用最适配比，达到最佳水处理效果。
采用本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末进行污水处理，相比于未改性的磁性Fe3O4粉末，能够显著提高污染物的去除效率。
本发明提供的改性磁性Fe3O4粉末为固体，在使用后可通过磁种分离机进行回收，回收后的磁粉可再次投加使用；在实际的应用过程中，每一次的使用均会存在磁粉流失，改性磁性Fe3O4粉末的回收率为97％，回收后再次利用需额外添加3％的改性磁性Fe3O4粉末，可保证其处理效果稳定。
在本发明中，利用磁种分离机回收改性磁性Fe3O4粉末的方法优选包括：所述改性磁性Fe3O4粉末在投加使用后，改性磁性Fe3O4粉末与絮体(例如污泥)结合，经过磁种分离机与水相分离，固体经过磁回收系统即可实现改性磁性Fe3O4粉末的回收，回收后的改性磁性Fe3O4粉末在后续可以继续投加使用。无需再进行改性处理。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
配制100g/L的氯化铁溶液；
将100mL所述氯化铁溶液置于锥形瓶中，加入2g磁性Fe3O4粉末(平均粒径为75μm)，使得磁性Fe3O4粉末与氯化铁溶液的固液比为1:50(g:mL)，在25℃条件下搅拌2h，搅拌速率为180rpm；
将搅拌后的体系静置后用孔径为0.22μm滤膜抽滤；
将抽滤得到的固体物质置于烘箱中，80℃条件下烘干，得到改性磁性 Fe3O4粉末，平均粒径为50μm。
将本实施例制得的改性磁性Fe3O4粉末与普通磁粉(未改性的磁性Fe3O4粉末)用于实验室内磁混凝技术处理河道水对比实验中。磁粉的投加量分别为20mg/L、40mg/L与60mg/L，聚合氯化铝(PAC)投加量为50mg/L，聚丙烯酰胺(PAM)投加量为0.5mg/L，经混合、絮凝、沉淀后，原始水样及5min后处理效果如表1所示：
表1实施例1制得的改性磁性Fe3O4粉末与普通磁粉的去污效果对比
Figure BDA0002796386940000061
由表1可以看出，对比未改性的普通磁粉，相同反应时间内，本发明制备的改性磁性Fe3O4粉末在对浊度的处理方面，均优于未改性磁粉。
实施例2
配制1.0mol/L的稀盐酸溶液；
将100mL所述稀盐酸溶液置于锥形瓶中，加入2g磁性Fe3O4粉末(平均粒径为75μm)，使得磁性Fe3O4粉末与氯化铁溶液的固液比为1:50(g:mL)，在25℃条件下搅拌10min，搅拌速率为180rpm；
将搅拌后的体系静置8h后，用孔径为0.22μm滤膜抽滤；
将抽滤得到的固体物质置于烘箱中，80℃条件下烘干，得到改性磁性 Fe3O4粉末，平均粒径为50μm。
将本实施例制得的改性磁性Fe3O4粉末与普通磁粉(未改性的磁性Fe3O4粉末)用于实验室内磁混凝技术处理河道水对比实验中。磁粉的投加量分别为20mg/L、40mg/L与60mg/L，聚合氯化铝(PAC)投加量为50mg/L，聚丙烯酰胺(PAM)投加量为0.5mg/L，经混合、絮凝、沉淀后，原始水样及 5min后处理效果如表2所示：
表2实施例2制得的改性磁性Fe3O4粉末与普通磁粉的去污效果对比
Figure BDA0002796386940000062
Figure BDA0002796386940000071
由表2可以看出，对比未改性的普通磁粉，相同反应时间内，本发明制备的改性磁性Fe3O4粉末在对浊度的处理方面，均优于未改性磁粉。
实施例3
配制1.0mol/L的稀盐酸溶液；
将50L所述稀盐酸溶液置于锥形瓶中，加入1000g磁性Fe3O4粉末(平均粒径为75μm)，使得磁性Fe3O4粉末与氯化铁溶液的固液比为1:50(g:mL)，在25℃条件下搅拌10min，搅拌速率为180rpm；
将搅拌后的体系静置8h后，用孔径为0.22μm滤膜抽滤；
将抽滤得到的固体物质置于烘箱中，80℃条件下烘干，得到改性磁性 Fe3O4粉末，平均粒径为50μm。
将本实施例制得的改性磁性Fe3O4粉末与普通磁粉(未改性的磁性Fe3O4粉末)用于苏州市某城市河道水旁路处理磁絮凝工艺中。磁粉的投加量为 20mg/L，其中，苏州市某城市河道水旁路处理磁絮凝工艺中聚合氯化铝 (PAC)投加量为20mg/L，聚丙烯酰胺(PAM)投加量为0.4mg/L，经混合、絮凝、超磁分离工艺处理后，该磁絮凝装置进水、出水和处理效果(处理时间为4～5min)如表3所示：
表3实施例3制得的改性磁性Fe3O4粉末与普通磁粉的去污效果对比
Figure BDA0002796386940000072
Figure BDA0002796386940000081
由表3可以看出，对比普通磁粉，在本磁絮凝装置中，本发明制备的改性磁性Fe3O4粉末在对装置出水浊度的提升效果，优于未改性普通磁粉。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种改性磁性Fe3O4粉末在磁絮凝污水处理中的应用，包括以下步骤：将改性磁性Fe3O4粉末投加到磁絮凝污水处理系统中，进行絮凝沉淀；所述改性磁性Fe3O4粉末的投加量为20～60mg/L；
所述改性磁性Fe3O4粉末的制备方法为：
将磁性Fe3O4粉末置于改性剂中浸泡，分离，将分离得到的固体物质进行干燥，得到改性磁性Fe3O4粉末；所述干燥的温度为60～80℃；所述干燥的时间为4～12h；
所述改性剂为氯化铁溶液或稀盐酸溶液；
所述改性磁性Fe3O4粉末的表面存在Fe2+和Fe3+；所述改性磁性Fe3O4粉末的粒径为10～120μm。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述磁性Fe3O4粉末和改性剂的固液比为1g:25～100mL。
3.根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于，所述氯化铁溶液的浓度为16.25～162.5g/L；所述稀盐酸溶液的浓度为0.5～3.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述浸泡的温度为25～30℃。
5.根据权利要求1或4所述的应用，其特征在于，所述浸泡在静置或搅拌条件下进行；
当所述浸泡在静置条件下进行时，所述浸泡的时间为6～10h；
当所述浸泡在搅拌条件下进行时，所述浸泡的时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述分离的方法为过滤或磁性分离。
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