CN115558987A - 一种用于升华法生长晶体的坩埚装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及单晶制备技术领域，具体说一种用于升华法生长晶体的坩埚装置，包含坩埚主体和隔热层主体，在坩埚主体内特定部位内隔热层，以减小坩埚内晶体生长区域的温度差异。本发明装置能有效减少坩埚内晶体生长区域的温度差异，实现晶体的稳定生长，有利于提高晶体生长质量。

Description

一种用于升华法生长晶体的坩埚装置

技术领域

本发明涉及单晶制备技术领域，具体涉及一种用于升华法生长晶体的坩埚装置。

背景技术

碳化硅器件由于具有耐高温高压和低损耗等优良的物理化学性能而备受半导体界青睐。

气相升华法(PVT)广泛应用于碳化硅晶体生长领域。升华法制备碳化硅晶体的方法如下：将碳化硅固体原料放入坩埚体内，碳化硅固体原料在生长炉的内生热环境下升华，并在坩埚顶盖底部粘附的籽晶上进行结晶，完成晶体的生长。

从长远发展来看，基于升华法的碳化硅晶体生长将主导着大尺寸高质量碳化硅晶体生长的未来。随着半导体行业的发展，对碳化硅晶体质量的要求也越来越高。优化长晶热环境对提高晶体质量至关重要。

现有的碳化硅单晶生长装置中，制备高质量大尺寸碳化硅晶体存在较大挑战，不利于大尺寸碳化硅晶体的商业化。

目前，提高晶体质量的方法，大多是通过对原料比例及原料的升华均匀性进行操作控制，例如发明专利CN113061985B公开的一种通过调节碳硅比分布提高晶体质量的方法，在坩埚中碳化硅粉料中心位置插入辅助碳源，所述辅助碳源包括长条形中心基体和设置在所述中心基体外表面的若干翅片，所述翅片的长度方向与中心基体的长度方向平行，所述中心基体底部设有锥形插入部。平衡了整个籽晶生长面的碳的供应，实现晶体的均衡快速的生长，抑制晶体生长平衡的逆向移动导致的石墨化。

又例如专利申请CN113089087A公开的一种提高碳化硅晶体质量的方法，在坩埚内布置三个加热器（上、中、下加热器），开启下加热器3、中加热器4和上加热器5，使碳化硅粉末层的温度达到2200～2300℃、中间层的温度达到2000～2200℃，碳化硅籽晶6处的温度达到1800～2000℃，进行晶体生长，控制边缘的高升华速率，中间通过大孔多孔石墨使中间较低的升华速率得以提升；中间加热器控制石墨坩埚1的中部的温度稍低于底部，可达到多晶沉积要求。而上层为碳化硅多晶原料，中间为粒径较大的多晶原料，达到提高升华速率的目的，四周边缘处为粒径较小的多晶原料，达到降低的升华速率的目的，从而达到升华速率均匀的状态。

发明内容

基于现有技术中提升晶体质量的方案，结合发明人对晶体生长质量多年的研究，发现晶体生长质量差的一个重要原因是结晶区域内温度分布不均匀，特别是径向方向温度差异较大，造成晶体生长过程中内生热应力增加，且使得长晶界面附近气相组分分布不均匀，使得缺陷和位错也会增加，不利于制备高质量碳化硅晶体。

本发明目的是提供一种用于升华法生长晶体的坩埚装置，针对现有技术中坩埚装置所带来的坩埚内温度分布均匀性较差问题，提供该装置的设计能有效地提高坩埚内温度分布的均匀性，在垂直方向和水平方向减少坩埚内的温度差异，为碳化硅生长提供小温差的工艺环境。

为解决上述问题，本发明基于坩埚结构的改进设计，结合碳化硅的生长环境，采用如下设计方案：

该种用于升华法碳化硅晶体生长的坩埚装置，其主要部件构成，包含：

隔热层主体，具有隔热内腔，配置用于实现整个装置的隔热；

坩埚主体，置于隔热层主体的隔热内腔中，坩埚主体具有晶体生长内腔，用于收纳晶体生长粉源，其在感应磁场作用下产生热量并加热内含粉源，促使晶体生长粉源的升华；

坩埚顶盖，覆盖在坩埚主体上方，坩埚顶盖面向坩埚主体的一侧装置有籽晶粘附装置，该装置粘附有促进碳化硅单晶生长的籽晶；

在坩埚主体及坩埚顶盖的内壁内均安装有内隔热层。

用于晶体生长的籽晶置于坩埚顶盖的下部，随着长晶过程的进行，其厚度逐渐增大，结晶区域内温度分布不均匀，特别是径向方向温度差异较大，造成晶体生长过程中内生热应力增加，且使得长晶界面附近气相组分分布不均匀，使得缺陷和位错也会增加，不利于制备高质量碳化硅晶体，因此，维持长晶过程中长晶界面处的温度均匀性特别是径向温度均匀性对减小内生热应力至关重要。

本发明上述方案的主要设计在坩埚主体外置隔热层主体的同时，在坩埚体侧壁以及坩埚顶盖内同时设置内隔热层，热量经过内隔热层时传播阻力变大，可以有效地维持坩埚内腔温度分布的均匀性。坩埚内腔内温度分布均匀性提高，能有效减小生长的晶体的内生热应力，从而减小晶体内部的位错密度，有利于晶体的生长。

所述内隔热层的材料不作限制，任何可用于隔热的材料均可，例如可以选用碳材料。

作为优选，所述内隔热层以嵌入坩埚主体及坩埚顶盖的内壁内嵌保温材料的方式形成。坩埚主体和内嵌隔热层可以视为一个部件整体，也可以视为彼此独立的；坩埚顶盖和内嵌隔热层视为一个部件整体，也可以视为彼此独立的。

作为优选，安装于坩埚主体侧壁内的内隔热层上表面与坩埚主体侧壁上表面重合且其高度与坩埚主体的晶体生长内腔高度相同，这里所说的晶体生长内腔高度是指坩埚主体的底部上表面与坩埚顶盖的下表面之间的距离。

作为优选，安装于坩埚主体侧壁内的内隔热层的宽度为坩埚主体侧壁宽度的1/4至1/2。这里的宽度，是指水平方向上的长度。内隔热层的宽度除了影响隔热效果，还会影响内部温度的分布。

作为优选，安装于坩埚主体侧壁内的内隔热层的外侧表面与坩埚主体侧壁外表面的距离为坩埚体侧壁厚度的1/4–3/8，该距离的设定，与内隔热层的宽度是相关联的，如果内隔热层宽度为1/4，则这个距离可以为3/8，内隔热层宽度增大，这个距离比例减小，内隔热层增大至1/2的坩埚侧壁厚度时，这个距离占坩埚侧壁厚度的比例可以减小至1/4。

作为优选，所述坩埚顶盖内的内嵌隔热层其厚度为所述坩埚顶盖厚度的1/4 至1/2。更加优选为1/2。

作为优选，在所述隔热层主体的底部内表面设置承座隔热层。

作为优选，所述隔热层主体的中垂线与承座隔热层的中垂线重合。

作为优选，坩埚主体与坩埚顶盖材质相同。

作为优选，坩埚主体与坩埚顶盖的中垂线重合。

进一步地优选，坩埚主体的中垂线与隔热层主体的中垂线重合。

与现有技术相比，本发明在调节坩埚内温度分布、缩小坩埚内长晶腔室内的径向和轴向(垂直方向)上的温度差异具有显著的有益的效果：本发明主要设计在坩埚主体侧壁以及坩埚顶盖内同时填充内隔热层材料，热量经过内隔热层时传播阻力变大，可以有效地维持坩埚内腔温度分布的均匀性。

本发明在设置内隔热层的基础上，合理优化装置各部件的结构和位置关系，例如隔热层主体的中垂线与承座隔热层的中垂线重合、坩埚主体与坩埚顶盖的中垂线重合等，来缩小晶体生长内腔中温度差异。

总体上，本发明所提供的坩埚装置，能在坩埚主体内腔室整体范围内维持较小的温度差异，特别是维持坩埚内腔内径向温度分布的均匀性，能有效减小生长的晶体的内生热应力，从而减小晶体内部的位错密度，有利于提高晶体质量。特别地，本发明的坩埚装置可以用于采用物理气相传输法生长的其他晶体材料。

附图说明

图1为本发明实施例用于气相升华法生长晶体的坩埚装置的结构示意图。

图1中：01、隔热层主体；02、坩埚主体；03、承座隔热层；04、坩埚顶盖；05、籽晶粘附装置；06、晶体生长粉源； 07、内隔热层。

图2为坩埚内腔内在垂直方向上选取坩埚侧壁处与坩埚中垂线处温度差异的分布曲线， 图中：a、传统坩埚生长晶体时坩埚内腔内水平方向上的温度差异分布曲线，b、本发明中内嵌隔热层坩埚设计生长晶体时坩埚内腔内水平方向上的温度差异分布曲线。

图3为坩埚内腔内在水平方向上选取坩埚顶部（坩埚顶盖下表面）处与坩埚内粉源顶部（粉源上表面）处温度差异的分布曲线，图中：a、传统坩埚（对比例1）生长晶体时坩埚内腔内垂直方向上的温度差异分布曲线，b、本发明中内嵌隔热层坩埚设计生长晶体时坩埚内腔内垂直方向上的温度差异分布曲线。

需要说明的是，本发明所提出的装置除了具有上述优点和特性外，还具有其它的特性和优点，这些特性和优点可以通过本文中的附图以及实施方式中得出。

具体实施方式

下面将结合本发明实例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地阐述。特别说明，所描述的实施例为本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

实施例1

如图1所示，本实施例提供一种用于升华法生长晶体的坩埚装置，包括隔热层主体01和坩埚主体02。其中，

隔热层主体01具有隔热内腔，隔热内腔底面上设置承座隔热层03，且所述隔热层主体01的中垂线与承座隔热层03的中垂线重合。坩埚主体02座落在隔热内腔中的承座隔热层03上。

坩埚主体02，具有晶体生长内腔，用于收纳晶体生长粉源；坩埚主体02的中垂线与隔热层主体01的中垂线重合。

坩埚顶盖04，覆盖在坩埚主体02上方，坩埚顶盖04面向坩埚主体02的一侧装置有籽晶粘附装置05，该装置粘附有促进碳化硅单晶生长的籽晶。

坩埚主体02在感应磁场作用下产生热量并加热内含晶体生长粉源06，促使晶体生长粉源的升华，升华的粉源上升至籽晶粘附装置，生长形成晶体。

坩埚主体02与坩埚顶盖04材质相同，而且，坩埚主体02与坩埚顶盖04的中垂线重合，更有利于温度的均匀分布。

在本实施例中，还优选地在坩埚主体02及坩埚顶盖04的内壁内内嵌有保温材料，形成内隔热层07。

对于安装于坩埚主体02侧壁内的内隔热层07，本实施例还进行了几处优选，该内隔热层07上表面与坩埚主体02侧壁上表面重合且其高度与坩埚主体02的晶体生长内腔高度相同，这里所说的晶体生长内腔高度是指坩埚主体02的底部上表面与坩埚顶盖04的下表面之间的距离。该内隔热层07的宽度为坩埚主体侧壁宽度的1/2，且该内隔热层的外侧表面与坩埚主体02侧外表面的距离为坩埚体侧壁厚度的1/4。

隔热层主体01的隔热内腔容量的最大高度δ为隔热层主体01上层内表面与承座隔热层03上表面之间的距离，隔热内腔的直径为φ。

坩埚主体02高度为h1，坩埚顶盖04高度为h2，且h1+h2的最大值不高于上述隔热层空腔内腔容量的最大高度δ。坩埚主体02径向总长度与坩埚顶盖04径向总长度相等，均为r,且该长度r的最大值不超过上述隔热层空腔内腔的直径φ。

内隔热层07的长度为坩埚主体02的内径长度，高度为坩埚顶盖04的高度的1/2，其上表面与坩埚顶盖04的上表面的距离为h2/4。

籽晶粘附装置05上的籽晶高度为h3，晶体生长粉源06高度为h4。坩埚主体02的内腔高度为h5。

坩埚主体尺寸有如下要求：

h1+h2≤δ

r≤φ

h3+h4<h5

建议地：

本发明中坩埚装置的设计，其主要目的是保持晶体生长过程中晶体生长所处温度环境的稳定性。本发明装置中，坩埚主体置于隔热层主体的隔热空腔中，隔热层主体的作用是控制长晶区域的热量扩散，维持稳定的晶体生长热环境。本发明中，隔热层主体结合内隔热层，对控制坩埚主体内长晶区域的热量扩散有加强作用，改良了坩埚主体内的热场分布。

对比例1

一种用于升华法生长晶体的坩埚装置，包括隔热层主体和坩埚主体。与实施例1的不同在于，在坩埚主体的侧壁以及坩埚顶盖的壁上均不设置内隔热层。

本发明的坩埚装置可以用于采用物理气相传输法生长的各种晶体材料。本实施例以碳化硅晶体的生长为例，商业化碳化硅晶体生长的过程中，对晶体生长过程的稳定性有较高要求。温度环境的稳定，即减小晶体生长区域的温度的差异，能有效地提高晶体生长过程的稳定性。

利用实施例1的坩埚装置和对比例1的坩埚装置对比进行了温度分布差异检测。结果见图2 和图3。

图2展示了对比例1的坩埚装置(a)和实施例1内嵌隔热层坩埚装置(b)的应用对坩埚内腔内径向温度分布差异的影响，横坐标为0的位置对应坩埚底部。在垂直方向上的同一高度位置对应的不同水平位置之间的温度差值能反映该高度位置上的径向(水平方向)温差，应用内嵌隔热层的坩埚其径向温差明显小于传统坩埚内的径向温差，说明本发明提出的内嵌隔热层坩埚能有效减少坩埚内含空间内不同垂直位置的径向温差，有利于为整个长晶过程提供更均匀稳定的径向温度分布，有利于提高长晶质量。

图3展示了对比例1的坩埚装置(a)和内嵌隔热层坩埚装置(b)的应用对坩埚内腔内轴向温度分布差异的影响，横坐标为0的位置对应坩埚中心处。在水平方向上的同一水平位置对应的不同高度位置之间的温度差值能反映该水平位置上的轴向(垂直方向)温差，应用内嵌隔热层的坩埚其轴向温差明显小于传统坩埚内的轴向温差，说明本发明提出的内嵌隔热层坩埚能有效减少坩埚内粉源表面以上空间内不同水平位置的轴向温差，有利于为整个长晶过程提供更均匀稳定的轴向温度分布，有利于提高长晶质量。

本发明提出的内嵌隔热层坩埚，目的是为优化升华法生长碳化硅晶体过程中的坩埚内含腔体内的温度分布，旨在减小长晶区域的温度分布差异，特别是减小径向温度分布差异。与传统坩埚相比，内嵌隔热层坩埚的改进在于在坩埚的特定部位内嵌隔热层，该隔热层的尺寸随着坩埚尺寸变化，实施例1为提供的其中的一种方案。温度分布差异曲线可以清晰表明本发明提出的内嵌隔热层坩埚在维持坩埚内温度分布均匀性上的明显优势。

需要说明的是，实施例1仅为本发明提供的可供参考的实施例之一，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到，凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于，包括：

隔热层主体，具有隔热内腔，配置用于实现整个装置的隔热；

坩埚主体，置于隔热层主体的隔热内腔中，坩埚主体具有晶体生长内腔，用于收纳晶体生长粉源，其在感应磁场作用下产生热量并加热内含粉源，促使晶体生长粉源的升华；

坩埚顶盖，覆盖在坩埚主体上方，坩埚顶盖面向坩埚主体的一侧装置有籽晶粘附装置，该装置粘附有促进碳化硅单晶生长的籽晶；

在坩埚主体及坩埚顶盖的内壁内均安装有内隔热层。

2.根据权利要求1 所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：所述坩埚主体侧壁内的内隔热层上表面与坩埚主体侧壁上表面重合且其高度与坩埚主体的晶体生长内腔高度相同。

3.根据权利要求1或2所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：安装于坩埚主体侧壁内的内隔热层的宽度为坩埚主体侧壁宽度的1/4 至1/2。

4.根据权利要求3所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：安装于坩埚主体侧壁内的内隔热层的外侧表面与坩埚主体侧壁外表面的距离为坩埚体侧壁厚度的1/4–3/8。

5.根据权利要求1或2所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：所述坩埚顶盖内的内隔热层其厚度为所述坩埚顶盖厚度的1/4 至1/2。

6.根据权利要求1所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：在所述隔热层主体的底部内表面设置承座隔热层。

7.根据权利要求6所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：所述隔热层主体的中垂线与承座隔热层的中垂线重合。

8.根据权利要求1所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：所述坩埚主体与坩埚顶盖的中垂线重合。

9.根据权利要求1所述用于升华法生长晶体的坩埚装置，其特征在于：所述坩埚主体的中垂线与隔热层主体的中垂线重合。

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