CN115558246B - 一种高分散无机粉体助剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分散剂技术领域，具体涉及一种高分散无机粉体助剂及其应用，包括以下组分的原料：聚己内酯多元醇、聚醚酸酯、PPA含氟加工助剂。本发明通过特定的成分和配比，使得到的无机粉体助剂不仅能够提高无机粉体材料在填充树脂中的分散性，减少无机颜填料的团聚现象，促进无机颜填料与树脂聚合物之间的相容性；通过加入PPA含氟加工助剂能够使制备得到的无机粉体助剂能够不但能够具有高分散性，还能促进色母粒的外观质量；此外无机粉体助剂能够促进纺丝、吹膜工艺等下游应用的组件周期；且该无机粉体助剂在加工使用过程中，无刺激性味道，更加环保健康，使用的添加量低，一般添加总质量的1‑2％。
Description
技术领域
本发明涉及分散剂技术领域，具体涉及IPC分类号C09D7/62，更具体涉及一种高分散无机粉体助剂及其应用。
背景技术
无机粉体材料填充改性聚合物制备复合材料已逐渐成为国内外研究的热点。无机填料或颜料常用制备性能优异、具备一定色彩的母粒，但由于其自身的粒径较小，比表面积较大，容易产生团聚而不能很好地分散到聚合物中，并且与聚合物之间的相容性较差，为了促进无机颜填料在树脂中的分散，开发一种提高其分散性的助剂具有重要的作用。
中国专利CN202110043640.0提供了一种超枝化水性分散剂的制备方法，将苯乙烯-马来酸酐共聚物与超细无机粉体融合，制得共聚物浆体，其中苯乙烯具有苯环结构，其对酞菁类涂料载体分散效果良好，且通过加入改性纳米二氧化钛，进一步增加了该分散剂的分散性和耐候性，大幅提升了水性涂料载体与墙体的附着时间，然而该分散剂主要是针对水性涂料载体可以起到较好的作用，而针对不同的色母粒中的无机粉体的分散性并没有研究，且该分散剂中需要加入超细无机粉体和改性纳米二氧化钛，可能会对聚合物体系的性能造成一定影响。
发明内容
针对上述提到的技术问题，本发明一方面提供了一种高分散无机粉体助剂，包括以下组分的原料：聚己内酯多元醇、聚醚酸酯、PPA含氟加工助剂。
在一些实施方式中，所述高分散无机粉体助剂，按照重量份计，包括聚己内酯多元醇20-30份、聚醚酸酯20-30份、PPA含氟加工助剂10-20份。
在一些实施方式中，所述聚己内酯多元醇的数均分子量为1000-4000。
优选地，所述聚己内酯多元醇的数均分子量为3000。
在一些实施方式中，所述聚醚酸酯为聚醚多元醇与酸酐的酯化物，所述聚醚多元醇与酸酐的摩尔比为1：(1～1.3)。
优选地，所述聚醚酸酯为聚醚多元醇与酸酐的酯化物，所述聚醚多元醇与酸酐的摩尔比为1：(1.05-1.2)。
在一些实施方式中，所述聚醚酸酯的制备方法包括以下步骤：将聚醚多元醇和酸酐混合后，加温反应后出料，冷却，磨粉，即得到聚醚酸酯。
在一些实施方式中，所述加温反应的温度为90-130℃，反应的时间为1-5h。
优选地，所述加温反应的温度为110℃，反应的时间为3h。
在一些实施方式中，所述聚醚多元醇包括聚乙二醇和/或聚丙二醇。
优选地，所述聚醚多元醇包括聚乙二醇和聚丙二醇。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇和聚丙二醇的重量比为(1-3)：1。
优选地，所述聚乙二醇和聚丙二醇的重量比为2：1。
在一些实施方式中，所述聚乙二醇的数均分子量为3500-4400，羟值为26-32mgKOH/g。
本发明对所述聚乙二醇的来源不做特殊限制，包括但不限于，所述聚乙二醇购自天津岱旭化工贸易有限公司。
在一些实施方式中，所述聚丙二醇的数均分子量为360～440，羟值为255～312mgKOH/g。
本发明对所述聚丙二醇的来源不做特殊限制，包括但不限于，所述聚丙二醇购自南通市谦和化工有限公司，型号为204。
在一些实施方式中，所述酸酐包括马来酸酐。
在一些实施方式中，所述PPA含氟加工助剂在265℃，5kg条件下的熔融指数为3-18g/10min。
优选地，所述PPA含氟加工助剂在265℃，5kg条件下的熔融指数为5-14g/10min。
更加优选地，所述PPA含氟加工助剂购自广东绿伟新材料科技有限公司，牌号为美国3M含氟加工助剂Dynamar FX-5911。
为了改善无机粉体在聚合物体系中的分散性，申请人经过大量的研究发现采用特定数均分子量的聚己内酯多元醇与聚醚酸酯，尤其是聚己内酯多元醇的数均分子量为1000-4000，聚醚酸酯是由重量比为(1-3)：1的聚乙二醇和聚丙二醇与马来酸酐在一定条件下反应得到的酯类化合物，不仅能够提高无机粉体材料在填充树脂中的分散性，减少无机颜填料的团聚现象，促进无机颜填料与树脂聚合物之间的相容性，申请人认为可能的原因在于一方面通过采用不同数均分子量和羟值的聚乙二醇、聚丙二醇与马来酸酐发生酯化反应能够形成具有多个长短不一的支化结构，而这些支化结构能够与聚己内酯多元醇分子链段产生作用，从而与无机粉体表面形成多点锚固基团，使所述分散剂能够更紧密地吸附在无机填料/颜料的表面，也进一步成为无机粉体材料与树脂之间的桥梁，改善了二者之间相容性较差的问题，同时该体系中会形成溶剂化分子链段，在无机粉体材料的表面形成保护层，通过空间位阻效应促进无机粉体在聚合物中的分散均匀性。然而申请人发现本体系中加入特定比例的聚己内酯多元醇与聚醚酸酯尽管能够改善无机粉体材料的分散性，提高其与聚合物的相容性，但是使用该助剂后得到的色母粒的外观会存在不光滑、凹凸起皱的现象，申请人通过加入PPA含氟加工助剂能够使制备得到的无机粉体助剂能够不但能够具有高分散性，还能促进色母粒的外观质量，申请人认为可能的原因在于特定熔体流动速率的PPA含氟加工助剂具有很低的表面能，在色母粒加工的过程中减少聚合物分子之间的内摩擦，降低熔体的表观粘度，改善加工过程中熔体运动的不均匀性，从而使加入该助剂的色母粒的外观光滑无瑕疵。
本发明的另一方面提供了一种高分散无机粉体助剂的应用，用于色母粒中无机粉体的分散。
有益效果：
(1)本发明通过特定的成分和配比，使得到的无机粉体助剂不仅能够提高无机粉体材料在填充树脂中的分散性，减少无机颜填料的团聚现象，促进无机颜填料与树脂聚合物之间的相容性；
(2)本发明通过加入PPA含氟加工助剂能够使制备得到的无机粉体助剂能够不但能够具有高分散性，还能促进色母粒的外观质量；
(3)本发明的无机粉体助剂能够促进纺丝、吹膜工艺等下游应用的组件周期；
(3)本发明的无机粉体助剂在加工使用过程中，无刺激性味道，更加环保健康；
(4)本发明的无机粉体助剂使用的添加量低，一般添加总质量的0.5-2％。
具体实施方式
实施例1
一种高分散无机粉体助剂，按照重量份计，包括聚己内酯多元醇25份、聚醚酸酯25份、PPA含氟加工助剂15份。
所述聚己内酯多元醇的数均分子量为3000，品牌为日本大赛璐，PCL230。
所述聚醚酸酯为聚醚多元醇与酸酐的酯化物，所述聚醚多元醇与酸酐的摩尔比为1：1.1。
所述聚醚多元醇包括聚乙二醇和聚丙二醇，重量比为2：1。
所述聚乙二醇购自天津岱旭化工贸易有限公司，数均分子量为3500-4400，羟值为26-32mgKOH/g。
所述聚丙二醇购自南通市谦和化工有限公司，型号为204，数均分子量为360～440，羟值为255～312mgKOH/g。
所述酸酐为马来酸酐。
所述聚醚酸酯的制备方法包括以下步骤：将聚醚多元醇和马来酸酐混合后，加温至110℃，反应3h后出料，冷却，磨粉，即得到聚醚酸酯。
所述PPA含氟加工助剂购自广东绿伟新材料科技有限公司，牌号为美国3M含氟加工助剂Dynamar FX-5911，在265℃，5kg条件下的熔融指数为5-14g/10min。
实施例2
一种高分散无机粉体助剂，按照重量份计，包括聚己内酯多元醇20份、聚醚酸酯20份、PPA含氟加工助剂10份。
所述聚己内酯多元醇的数均分子量为3000，品牌为日本大赛璐，PCL230。
所述聚醚酸酯为聚醚多元醇与酸酐的酯化物，所述聚醚多元醇与酸酐的摩尔比为1：1.05。
所述聚醚多元醇包括聚乙二醇和聚丙二醇，重量比为1：1。
所述聚乙二醇购自天津岱旭化工贸易有限公司，数均分子量为3500-4400，羟值为26-32mgKOH/g。
所述聚丙二醇购自南通市谦和化工有限公司，型号为204，数均分子量为360～440，羟值为255～312mgKOH/g。
所述酸酐为马来酸酐。
所述聚醚酸酯的制备方法包括以下步骤：将聚醚多元醇和马来酸酐混合后，加温至90℃，反应6h后出料，冷却，磨粉，即得到聚醚酸酯。
所述PPA含氟加工助剂购自广东绿伟新材料科技有限公司，牌号为美国3M含氟加工助剂Dynamar FX-5911，在265℃，5kg条件下的熔融指数为5-14g/10min。
实施例3
一种高分散无机粉体助剂，按照重量份计，包括聚己内酯多元醇30份、聚醚酸酯30份、PPA含氟加工助剂20份。
所述聚己内酯多元醇的数均分子量为3000，品牌为日本大赛璐，PCL230。
所述聚醚酸酯为聚醚多元醇与酸酐的酯化物，所述聚醚多元醇与酸酐的摩尔比为1：1.2。
所述聚醚多元醇包括聚乙二醇和聚丙二醇，重量比为3：1。
所述聚乙二醇购自天津岱旭化工贸易有限公司，数均分子量为3500-4400，羟值为26-32mgKOH/g。
所述聚丙二醇购自南通市谦和化工有限公司，型号为204，数均分子量为360～440，羟值为255～312mgKOH/g。
所述酸酐为马来酸酐。
所述聚醚酸酯的制备方法包括以下步骤：将聚醚多元醇和马来酸酐混合后，加温至130℃，反应1h后出料，冷却，磨粉，即得到聚醚酸酯。
所述PPA含氟加工助剂购自广东绿伟新材料科技有限公司，牌号为美国3M含氟加工助剂Dynamar FX-5911，在265℃，5kg条件下的熔融指数为5-14g/10min。
实施例4
本实施例提供了一种高分散无机粉体助剂，具体实施方式同实施例1，区别在于所述聚己内酯多元醇的数均分子量为830，品牌为日本大赛璐，PCL208。
实施例5
本实施例提供了一种高分散无机粉体助剂，具体实施方式同实施例1，区别在于不加入PPA含氟加工助剂。
性能测试
分别将实施例1-5所述的高分散无机粉体助剂、炭黑加入到PET树脂中，分别进行混合、挤出、造粒得到炭黑色母粒。
以质量百分比计，所述炭黑色母粒包括无机粉体助剂0.6％，炭黑30％，余量为PET树脂。
所述PET树脂在260℃/2.16kg条件下的熔融指数为14g/10min。
1.熔体压滤值
分别将实施例1-4对应的炭黑色母粒按照BS EN13900-5标准进行压滤值的测定，结果见表1。
表1
| 编号 | 压滤值 |
| 实施例1 | 0.032 |
| 实施例2 | 0.035 |
| 实施例3 | 0.034 |
| 实施例4 | 0.048 |
| 不加无机粉体助剂 | 0.062 |
2.色母粒外观
观察实施例1-3、5对应的炭黑色母粒的外观，并记录在表2中。
表2
| 编号 | 外观质量 |
| 实施例1 | 色母粒的表面光滑，颜色光亮 |
| 实施例2 | 色母粒的表面光滑，颜色光亮 |
| 实施例3 | 色母粒的表面光滑，颜色光亮 |
| 实施例5 | 色母粒的表面有起皱、膜泡，颜色光泽度较低 |
| 不加无机粉体助剂 | 色母粒表面不光滑，颜色发暗 |
Claims (4)
1.一种高分散无机粉体助剂，其特征在于，按照重量份计，包括聚己内酯多元醇20-30份、聚醚酸酯20-30份、PPA含氟加工助剂10-20份；所述聚己内酯多元醇的数均分子量为1000-4000；所述聚醚酸酯为聚醚多元醇与酸酐的酯化物，所述聚醚多元醇与酸酐的摩尔比为1：(1～1.3)；所述聚醚多元醇包括聚乙二醇和聚丙二醇，所述聚乙二醇和聚丙二醇的重量比为(1-3)：1；所述酸酐包括马来酸酐。
2.根据权利要求1所述的一种高分散无机粉体助剂，其特征在于，所述聚醚酸酯的制备方法包括以下步骤：将聚醚多元醇和酸酐混合后，加温反应后出料，冷却，磨粉，即得到聚醚酸酯。
3.根据权利要求2所述的一种高分散无机粉体助剂，其特征在于，所述加温反应的温度为90-130℃，反应的时间为1-5h。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的高分散无机粉体助剂的应用，其特征在于，用于色母粒中无机粉体的分散。
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