CN113512279A - 一种高固色母粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高固色母粒及其制备方法，所述母粒包括载体树脂64‑66份，分散剂4‑6份，抗氧剂3‑5份，有机颜料胶囊16‑20份，填料8‑10份；其特征在于：所述载体树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的混合物，所述分散剂为接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的混合物，所述填料为改性二氧化硅；所述抗氧剂为2,4‑二(十二烷基硫甲基)‑6‑甲基苯酚、2,2’‑亚甲基双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)和氯化铜的混合物。本发明的色母粒分散性好、着色性强，并且具有良好的色牢度。

Description

一种高固色母粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高固色母粒及其制备方法。
背景技术
色母粒是20世纪60年代开发的一种塑料、纤维的着色新产品，它是把颜料超常量均匀的载附于树脂中而制得的聚合物的复合物。色母粒通常由载体树脂、颜料和添加剂三个要素组成。其中颜料是核心，颜料的性能对色母粒的性能起着决定性的作用。色母粒有着广泛的用途，尤其是塑料中，但是随着色母粒广泛的应用，我们对色母粒也提出更高的要求。现有技术中，色母粒还存在一些缺陷，例如，稳定性差等，因此，迫切需要性能更好的色母粒。
发明内容
本发明提供了一种高固色母粒及其制备方法，所述母粒包括载体树脂64-66份，分散剂4-6份，抗氧剂3-5份，有机颜料胶囊16-20份，填料8-10份；其特征在于：所述载体树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的混合物，所述分散剂为接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的混合物，所述填料为改性二氧化硅；所述抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和氯化铜的混合物。本发明的色母粒分散性好、着色性强，并且具有良好的色牢度。具体的方案如下：
一种高固色母粒，所述高固色母粒按照质量份包括以下成分：
载体树脂64-66份，分散剂4-6份，抗氧剂3-5份，有机颜料胶囊16-20份，填料8-10份；其特征在于：所述载体树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的混合物，所述分散剂为接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的混合物，所述填料为改性二氧化硅；所述抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和氯化铜的混合物。
进一步的，所述有机颜料为颜料橙61、颜料橙64、颜料橙71、颜料橙73、颜料橙79、颜料橙82、颜料黑27、颜料红122、颜料红144、颜料红149、颜料红166、颜料红178、颜料红179、颜料红202、颜料红214、颜料红220、颜料红221、颜料红254、颜料红264、颜料红272、颜料红48:2、颜料红48:3、颜料红57:1、颜料黄110、颜料黄119、颜料黄128、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄164、颜料黄180、颜料黄183、颜料黄191:1、颜料黄215、颜料黄229、颜料黄62、颜料黄93、颜料黄95、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料绿36、颜料绿7、颜料紫19、颜料紫29、颜料紫37中的一种或几种。
进一步的，其中接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的质量比为4:3:1。
进一步的，其中聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的质量比为4:2.5:1。
进一步的，其中2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和氯化铜的质量比为6:4:1。
进一步的，一种制备所述的高固色母粒的方法，其中包括：各组分按照质量份数：载体树脂64-66份，分散剂4-6份，抗氧剂3-5份，有机颜料胶囊16-20份，填料8-10份，加入到高速混合机中，在160-200℃混合均匀，将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，螺杆温度：进口区200-220℃，二区220-240℃，三区240-260℃，挤出区240-260℃，经水冷却后切粒，烘干得到所述高固色母粒。
进一步的，其中有机颜料胶囊的制备方法包括：(1)将有机颜料通过8kV高压正电场，形成带同性电荷的颗粒，然后加入到含有50质量％十二烷基二甲基氧化胺的乙醇溶液中，混合均匀，其中有机染料与十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:2；(2)将40质量份聚对苯二甲酸丁二酯溶解到100质量份的氯仿中，然后加入步骤(1)所得的溶液，高速搅拌，混合均匀得到含有有机染料的聚对苯二甲酸丁二酯的氯仿溶液，其中有机染料与聚对苯二甲酸丁二酯的质量比为4:1；(3)将2质量份的阿拉伯树胶和6质量份的十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌溶解到100质量份的去离子水中；(4)将100质量份的步骤(3)的溶液加入到100质量份的步骤(2)所得的含有有机染料的聚对苯二甲酸丁二酯的氯仿溶液中，置于真空干燥箱中55℃干燥，得到固体，所述固体表面为聚对苯二甲酸丁二酯固化形成的微胶囊，得到有机颜料胶囊。
进一步的，其中改性二氧化硅颗粒平均粒径为700-800纳米，改性二氧化硅颗粒由以下方法制备得到：将80质量份的二氧化硅颗粒，放入100质量份浓度为0.1mol/L的NaOH溶液中，搅拌10min，去离子水洗涤并干燥，然后将30质量份二氧化硅颗粒分散在100质量份的去离子水中，然后加入100质量份的含有5wt％硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中，60℃恒温搅拌2h，过滤，干燥得到改性二氧化硅颗粒。
本发明具有如下有益效果：
1)将有机染料微胶囊化，能够提高染料的热稳定性和与载体树脂的相容性；阿拉伯树胶和十二烷基苯磺酸钠能够提高染料的分散性能，并且十二烷基二甲基氧化胺能够提高有机染料的高温稳定性以及抗静电性能，提高染料的稳定性和分散性能；
2)改性二氧化硅材料由于二氧化硅表面偶联剂的高分子链作用，提高了二氧化硅颗粒的分散悬浮性，并且硅烷偶联剂KH550的氨基(-NH2)能与载体树脂之间存在化学键的结合，因而使二氧化硅颗粒的结合更加牢固。
3)载体树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的混合物，分散剂为接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的混合物，抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和氯化铜的混合物；本发明通过优化载体树脂，分散剂和抗氧剂的组成和成分，提高色母粒的固色效果。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
制备有机颜料微胶囊，(1)将有机颜料橙61通过8kV高压正电场，形成带同性电荷的颗粒，然后加入到含有50质量％十二烷基二甲基氧化胺的乙醇溶液中，混合均匀，其中有机染料与十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:2；(2)将40质量份聚对苯二甲酸丁二酯溶解到100质量份的氯仿中，然后加入步骤(1)所得的溶液，高速搅拌，混合均匀得到含有有机染料的聚对苯二甲酸丁二酯的氯仿溶液，其中有机染料与聚对苯二甲酸丁二酯的质量比为4:1；(3)将2质量份的阿拉伯树胶和6质量份的十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌溶解到100质量份的去离子水中；(4)将100质量份的步骤(3)的溶液加入到100质量份的步骤(2)所得的含有有机染料的聚对苯二甲酸丁二酯的氯仿溶液中，置于真空干燥箱中55℃干燥，得到固体，所述固体表面为聚对苯二甲酸丁二酯固化形成的微胶囊，得到有机颜料胶囊。
改性二氧化硅颗粒平均粒径为700-800纳米，改性二氧化硅颗粒由以下方法制备得到：将80质量份的二氧化硅颗粒，放入100质量份浓度为0.1mol/L的NaOH溶液中，搅拌10min，去离子水洗涤并干燥，然后将30质量份二氧化硅颗粒分散在100质量份的去离子水中，然后加入100质量份的含有5wt％硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中，60℃恒温搅拌2h，过滤，干燥得到改性二氧化硅颗粒。
分散剂为接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的质量比为4:3:1。
载体树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的质量比为4:2.5:1。
抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和氯化铜的质量比为6:4:1。
实施例
各组分按照质量份数，加入到高速混合机中，在160-200℃混合均匀，将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，螺杆温度：进口区210℃，二区230℃，三区250℃，挤出区250℃，经水冷却至室温后切粒，烘干得到所述高固色母粒。
表1
载体树脂 分散剂 抗氧剂 有机颜料胶囊 填料
实施例1 64 4 3 16 8
实施例2 66 6 5 20 10
实施例3 65 5 4 18 9
对比例1
采用有机颜料代替有机颜料胶囊，其他参数与实施例1相同。
对比例2
载体树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
分散剂为接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺。
抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚。
其他参数与实施例1相同。
测试及结果
色牢度测试，分别将20重量份的实施例1-3和对比例1-2的色母粒与100重量份的共聚酰胺进行混合，然后进行复合纺丝，得到共聚酰胺纤维样品。按照ISO105X11标准测试方法，将样品经200℃，热压60s后再测色，测出△E及变色、沾色等级。变色评级越高，说明色母粒耐温性越好；沾色评级越高，迁移色牢度越好。以及按照标准ISO 105E04《耐汗渍色牢度测试方法》和标准ISO 105E02《耐水渍色牢度测试方法》将样品放入海水的测试液中浸泡30min。浸泡完毕后先稍微除去样品上多余的试液，然后将样品置于实验装置内两块具有规定压力的平板之间施压(样品所受压力为12.5KPa)，在(37±2)℃下处理4h。再去除压力，将试样样品铺在不超过60℃的烘箱中烘干。最后用灰卡评定试样的变色和贴衬织物的沾色。褪色和沾色牢度分为5级，5级最好，1级最差。
表2
耐高温色牢度 耐汗渍色牢度 耐海水渍色牢度
实施例1 5 4 4
实施例2 5 5 4
实施例3 5 4 4
对比例1 2 3 3
对比例2 4 3 2
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种高固色母粒，所述高固色母粒按照质量份包括以下成分：
载体树脂64-66份，分散剂4-6份，抗氧剂3-5份，有机颜料胶囊16-20份，填料8-10份；其特征在于：所述载体树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的混合物，所述分散剂为接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的混合物，所述填料为改性二氧化硅；所述抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和氯化铜的混合物。
2.如上述权利要求1所述的高固色母粒，所述有机颜料为颜料橙61、颜料橙64、颜料橙71、颜料橙73、颜料橙79、颜料橙82、颜料黑27、颜料红122、颜料红144、颜料红149、颜料红166、颜料红178、颜料红179、颜料红202、颜料红214、颜料红220、颜料红221、颜料红254、颜料红264、颜料红272、颜料红48:2、颜料红48:3、颜料红57:1、颜料黄110、颜料黄119、颜料黄128、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄164、颜料黄180、颜料黄183、颜料黄191:1、颜料黄215、颜料黄229、颜料黄62、颜料黄93、颜料黄95、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料绿36、颜料绿7、颜料紫19、颜料紫29、颜料紫37中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的高固色母粒，其中接枝羟基乙撑双脂肪酸酰胺、油酸酯和硬脂酸钙的质量比为4:3:1。
4.如权利要求1所述的高固色母粒，其中聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、和聚苯乙烯的质量比为4:2.5:1。
5.如权利要求1所述的高固色母粒，其中2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)和氯化铜的质量比为6:4:1。
6.一种制备如上述1-5任一项权利要求所述的高固色母粒的方法，其中包括：各组分按照质量份数：载体树脂64-66份，分散剂4-6份，抗氧剂3-5份，有机颜料胶囊16-20份，填料8-10份，加入到高速混合机中，在160-200℃混合均匀，将混合好的物料加入双螺杆挤出机熔融共混，挤出造粒，螺杆温度：进口区200-220℃，二区220-240℃，三区240-260℃，挤出区240-260℃，经水冷却后切粒，烘干得到所述高固色母粒。
7.如权利要求6所述的方法，其中有机颜料胶囊的制备方法包括：(1)将有机颜料通过8kV高压正电场，形成带同性电荷的颗粒，然后加入到含有50质量％十二烷基二甲基氧化胺的乙醇溶液中，混合均匀，其中有机染料与十二烷基二甲基氧化胺的质量比为1:2；(2)将40质量份聚对苯二甲酸丁二酯溶解到100质量份的氯仿中，然后加入步骤(1)所得的溶液，高速搅拌，混合均匀得到含有有机染料的聚对苯二甲酸丁二酯的氯仿溶液，其中有机染料与聚对苯二甲酸丁二酯的质量比为4:1；(3)将2质量份的阿拉伯树胶和6质量份的十二烷基苯磺酸钠，充分搅拌溶解到100质量份的去离子水中；(4)将100质量份的步骤(3)的溶液加入到100质量份的步骤(2)所得的含有有机染料的聚对苯二甲酸丁二酯的氯仿溶液中，置于真空干燥箱中55℃干燥，得到固体，所述固体表面为聚对苯二甲酸丁二酯固化形成的微胶囊，得到有机颜料胶囊。
8.如权利要求6所述的方法，其中改性二氧化硅颗粒平均粒径为700-800纳米，改性二氧化硅颗粒由以下方法制备得到：将80质量份的二氧化硅颗粒，放入100质量份浓度为0.1mol/L的NaOH溶液中，搅拌10min，去离子水洗涤并干燥，然后将30质量份二氧化硅颗粒分散在100质量份的去离子水中，然后加入100质量份的含有5wt％硅烷偶联剂KH550的乙醇溶液中，60℃恒温搅拌2h，过滤，干燥得到改性二氧化硅颗粒。
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