CN113088130A - 防沉降型墨水及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种防沉降型墨水及其制备方法、应用，防沉降型墨水包括无机粉体浆料、树脂溶液和助剂；无机粉体浆料包括无机釉料、无机颜料、表面改性剂、聚合物树脂和第二有机溶剂，无机釉料为金属氧化物，表面改性剂为端氨基羟醇酯偶联改性剂，聚合物树脂为甲基丙烯酸类树脂；墨水中的偶联改性剂通过键合极性基团包覆在无机粉体的表面，改善无机粉体在有机溶剂体系中的浸润性和相容性，且在无机粉体表面形成界面缓冲层，使得无机粉体颗粒沉降的速度降低；聚合物树脂与包覆在无机粉体表面的偶联改性剂通过偶联反应结合，通过形成空间位阻提高无机粉体的分散稳定性，使得墨水在长时间静止后不会出现团聚，进而避免墨水发生沉降。
Description
技术领域
本发明涉打印墨水领域，具体是涉及一种防沉降型墨水及其制备方法、应用。
背景技术
玻璃数码喷绘墨水中的玻璃基料为无机材料，其表面呈亲水性，适合于极性体系中实用，但是其在非极性体系中的相容性较差，因此需要将其加入非极性有机溶剂体系中，但是无机玻璃基料在非极性有机溶剂体系中容易出现颗粒团聚的现象。
在制备无机分料浆料的过程中，添加分散剂可起到提高无机颗粒的分散性，通过施加机械力使无机颗粒达到悬浮的效果，但是由于无机颗粒自身的比重比浆料中溶剂的比重大，受重力影响，浆料中溶剂受到的浮力比其自身重力小，当施加的机械力消耗完毕后，无机颗粒开始慢慢开始沉降，颗粒的沉淀容易导致喷头堵塞，影响喷头的打印寿命。另外，颗粒的沉降会导致悬浮在溶剂中的颗粒密度发生变化，使得烧制后墨水印花图案的颜色出现色差，影响装饰品的品质。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种防沉降型的墨水。
本发明的第二目的是提供一种防沉降型的墨水的制备方法。
本发明的第三目的是提供一种防沉降型的墨水的应用。
为了实现上述的第一目的，本发明提供的防沉降型墨水包括无机粉体浆料、树脂溶液和助剂，其中树脂溶液包括树脂和第一有机溶剂；无机粉体浆料包括无机釉料、无机颜料、表面改性剂、聚合物树脂和第二有机溶剂，无机釉料为金属氧化物，表面改性剂为端氨基羟醇酯偶联改性剂，聚合物树脂为甲基丙烯酸类树脂。
由上述方案可见，端胺基羟醇酯偶联改性剂具有强偶联作用，可改善无机颗粒在非极性有机溶剂体系中的浸润性和分散性；由于无机釉料为无机金属氧化物，端胺基羟醇值偶联改性剂中的端氨基与酯键分别与无机金属氧化物发生反应，通过键合极性基团包覆在无机粉体(无机釉料和无机颜料)的表面，改善无机粉体在有机溶剂体系中的浸润性，使得粉体与非极性有机溶剂体系中的相容性更好，并且偶联改性剂包覆在无机粉体表面形成界面缓冲层，使得无机粉体颗粒沉降的速度降低，并且在非极性有机溶剂体系不易发生团聚；在无机粉体的分散阶段中，采用聚合物树脂进行无机粉体的分散，甲基丙烯酸类树脂在有机溶剂体系中的相容性好，甲基丙烯酸类树脂的甲基丙烯酸基与包覆在无机粉体表面的偶联改性剂的有机基团发生偶联反应，使甲基丙烯酸类树脂牢固结合在无机粉体表面，进一步提高无机粉体在非极性有机溶剂体系中的相容性，进而提高无机粉体的分散稳定性，并且甲基丙烯酸类树脂牢固结合在无机粉体表面形成足够的空间位阻作用，使得墨水在长时间静止后不会出现团聚，进而避免墨水发生沉降。
进一步的方案是，无机釉料为SiO2、TiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、LiO2、K2O、MgO和Al2O3中的至少一种。
可见，无机釉料以SiO2-BiO2-B2O3作为主体，使得墨水经高温煅烧后可与玻璃基材熔融混合，在玻璃基材表面可形成具有较高硬度的墨层；其中Bi2O3、B2O3、ZnO可调节墨水的熔融温度，使墨水的熔融温度范围增宽至600℃～800℃，另外在釉料中通过LiO2和B2O3可调节玻璃基材的热膨胀系数，使墨水在介质上的结合力高；而LiO2、K2O、MgO不仅可调节墨水高温时的黏度，提高墨水的高温流动性增加以基材表面为基准墨层的平整度。
进一步的方案是，第一有机溶剂为二丙二醇甲醚醋酸酯、丁内酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸脂、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丁醇和戊二醇中的至少一种；
第二有机溶剂为二丙二醇甲醚醋酸酯、丁内酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸脂、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丁醇和戊二醇中的至少一种。
进一步的方案是，无机颜料为钛白色素、铬绿色素、钴蓝色素、铁红色素、钛镍黄色素和铜铬黑色素中的至少一种。
进一步的方案是，按重量百分比，无机釉料包括15％～30％SiO2、5％～10％TiO2、10％～20％Bi2O3、20％～40％B2O3、1％～5％ZnO、5％～10％LiO2、5％～10％K2O、1％～5％MgO，1％～5％Al2O3。
进一步的方案是，按重量百分比，无机粉体浆料中包括20％～40％无机釉料，10％～20％无机颜料，0.5％～3％表面改性剂，5％～15％聚合物树脂和20％～50％第二有机溶剂。
进一步的方案是，按重量百分比，墨水包括65％～80％无机粉体浆料、19％～34％树脂溶液和0.02％～1％助剂，树脂溶液包括5％～15％树脂和85％～95％第一有机溶剂；助剂为流平剂和/或消泡剂。
进一步的方案是，墨水的黏度为10cp～25cp。
可见，在该黏度范围内的墨水在经过高温焙烧过程中不易发生流动，使得墨水稳定烧结在基材上。
为实现上述的第二目的，本发明提供的防沉降型墨水制备方法用于制备得到如上述防沉降型墨水；制备方法包括以下步骤：
a、按重量百分比计，将15％～30％SiO2、5％～10％TiO2、10％～20％Bi2O3、20％～40％B2O3、1％～5％ZnO、5％～10％LiO2、5％～10％K2O、1％～5％MgO，1％～5％Al2O3混合，在1100℃～1200℃下保温90min～120min，水淬后得到无机釉料；
b、将步骤a得到的无机釉料置于砂磨机中，以第二有机溶剂为球磨介质，以600rpm～800rpm的转速球磨4h～6h，然后将无机颜料、表面改性剂和聚合物树脂按比例投入砂磨机中，以600rpm～800rpm研磨12h～16h，得到无机粉体浆料；
c、将步骤b得到的65％～80％的无机粉体浆料、19％～34％的树脂溶液、0.02％～1％的助剂组合物按比例地，在室温下以300rpm～500rpm的转速下搅混合2h～3h后以1.0μm孔径滤膜过滤。
由上述方案可见，在制备过程中，各物质按照上述比例进行加工制备得到墨水，墨水中的各物质经过长时间的研磨处理可保证无机粉体在非极性有机溶剂体系中的均一稳定，各步骤中的各类成分的配比得当，得到储存稳定性更理想的墨水。
为实现上述的第三目的，本发明提供的防沉降型的墨水应用与玻璃、搪瓷和微晶板材上，墨水为如上述的防沉降型墨水。
具体实施方式
本发明的防沉降型墨水通过端胺基羟醇酯偶联改性剂与无机釉料中的金属氧化物发生反应，使得端胺基羟醇酯偶联改性剂包覆在无机粉体的表面，改善无机粉体在非极性有机溶剂体系中的浸润性，进而使无机粒子在非极性有机溶剂体系中的相容性更好，并且偶联改性剂在无机粉体的表面形成界面缓冲层，减缓无机粉体的沉降速度，而聚合物树脂与偶联改性剂通过偶联反应，借此形成足够的空间位阻作用，进一步提高无机粉体的分散稳定性，使得墨水在静置时不会出现硬团聚。本发明的防沉降型墨水可在600℃～800℃下烧结在玻璃、搪瓷和微晶板材等基材上。
按重量百分比，防沉降型墨水包括65％～80％无机粉体浆料、19％～34％树脂溶液和0.02％～1％助剂，其中树脂溶液包括5％～15％树脂和85％～95％第一有机溶剂，树脂为丙烯酸树脂(购自DSM公司的
7061X-50)、聚氨酯树脂(购自DSM公司的
U-391)和聚酯树脂(购自Allnex公司的
FC 2828 75/BAC)中的至少一种，第一有机溶剂为二丙二醇甲醚醋酸酯、丁内酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸脂、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丁醇和戊二醇中的至少一种；助剂为流平剂和/或消泡剂。
按重量百分比，无机粉体浆料中包括20％～40％无机釉料、10％～20％无机颜料、0.5％～3％表面改性剂、5％～15％聚合物树脂和20％～50％第二有机溶剂。其中无机釉料为SiO2、TiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、LiO2、K2O、MgO和Al2O3中的至少一种，在本实施方式中，无机釉料包括15％～30％SiO2、5％～10％TiO2、10％～20％Bi2O3、20％～40％B2O3、1％～5％ZnO、5％～10％LiO2、5％～10％K2O、1％～5％MgO和1％～5％Al2O3；无机颜料可为钛白色素、铬绿色素、钴蓝色素、铁红色素、钛镍黄色素和铜铬黑色素中的至少一种；表面改性剂为端氨基羟醇酯偶联改性剂，端氨基羟醇酯偶联改性剂采用南京金来旺塑胶技术有限公司所出售的端氨基羟醇酯偶联改性剂；聚合物树脂为甲基丙烯酸类树脂，可选自日本三菱公司的ACRYPET VH001和路博润公司的
3142中的至少一种；第二有机溶剂为二丙二醇甲醚醋酸酯、丁内酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸脂、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丁醇和戊二醇中的至少一种，第一有机溶剂和第二有机溶剂可选用相同物质。
防沉降型墨水的制备方法包括以下步骤：
a、按重量百分比计，将15％～30％SiO2、5％～10％TiO2、10％～20％Bi2O3、20％～40％B2O3、1％～5％ZnO、5％～10％LiO2、5％～10％K2O、1％～5％MgO，1％～5％Al2O3混合，在1100℃～1200℃下保温90min～120min，水淬后得到无机釉料；
b、将步骤a得到的无机釉料置于砂磨机中，以第二有机溶剂为球磨介质，以600rpm～800rpm的转速球磨4h～6h，然后将无机颜料、表面改性剂和聚合物树脂按比例投入砂磨机中，以600rpm～800rpm研磨12h～16h，得到无机粉体浆料；
c、将步骤b得到的65％～80％的无机粉体浆料、19％～34％的树脂溶液、0.02％～1％的助剂组合物按比例地，在室温下以300rpm～500rpm的转速下搅混合2h～3h后以1.0μm孔径滤膜过滤。
通过以上制备方法制备得到的墨水的黏度为10cp～25cp，墨水的熔融温度为600℃～800℃。
下面结合具体的实施例1到3和对比例1至4对本发明作进一步的描述，以更好地理解本发明。
配制7组无机釉料，每一组无机釉料按照以下重量百分比配制：20％SiO2、6％TiO2、20Bi2O3、32％B2O3、3％ZnO、6％LiO2、6％K2O、4％MgO和3％Al2O3。
按表1所示重量百分比组成配制7组无机粉体浆料，其中有机溶剂中包括第一有机溶剂和第二有机溶剂，在制备墨水的过程中，将有机溶剂按比例分成2份。
表1
根据上述制备方法中，按表2所示重量百分比组成配制实施例1-3和对比例1-4中的喷墨墨水，其中表2中实施例1的无机粉体浆料1对应表1中序号为1中的无机粉体浆料，实施例2的无机粉体浆料2对应表1中序号为2中的无机粉体浆料，以此类推，而表2中的对比例1中的无机粉体4对应表1中序号为4的无机粉体浆料，表2中对比例2中的无机粉体5对应表1中序号为5的无机粉体浆料，以此类推。
表2
将表2中实施例1至3和对比例1至4分别进行墨水稳定性能测试。
在常温常压下静置实施例1至3和对比例1至4得到的墨水，在静置一个月、三个月和六个月后，观察墨水中是否出现固体组分沉淀以及沉淀是否可以重新分散的情况，在观察时间内不发生沉淀或者沉淀可以重新分散的喷墨打印墨水的稳定性能较佳；测试结果见表3。
表3
由表3可见，实施例1至3中每一组实施例的墨水中包含端胺基羟醇酯偶联改性剂和聚合物树脂分散剂，而实施例1至3中的墨水在经过6个月静置后出现沉淀但是摇均后沉淀消失，而对比例1中的墨水中分散剂采用聚酯分散剂，对比例2和对比例3的墨水不含有聚合物树脂分散剂或不含有端胺基羟醇酯偶联改性剂，而对比例4中的墨水的偶联改进剂采用的是硅烷偶联剂，对比例1-4的墨水在静置三个月后出现沉淀，并且摇匀后仍有沉淀；因此本发明中含有端胺基羟醇酯偶联改性剂和聚合物树脂中墨水可实现长时间静置后摇匀后无沉淀，实现防沉降。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.防沉降型墨水，其特征在于，包括：无机粉体浆料、树脂溶液和助剂，其中所述树脂溶液包括树脂和第一有机溶剂；
所述无机粉体浆料包括无机釉料、无机颜料、表面改性剂、聚合物树脂和第二有机溶剂，所述无机釉料为金属氧化物，所述表面改性剂为端氨基羟醇酯偶联改性剂，所述聚合物树脂为甲基丙烯酸类树脂。
2.根据权利要求1所述的防沉降型墨水，其特征在于：
所述无机釉料为SiO2、TiO2、Bi2O3、B2O3、ZnO、LiO2、K2O、MgO和Al2O3中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的防沉降型墨水，其特征在于：
所述第一有机溶剂为二丙二醇甲醚醋酸酯、丁内酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸脂、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丁醇和戊二醇中的至少一种；
所述第二有机溶剂为二丙二醇甲醚醋酸酯、丁内酯、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸脂、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丁醇和戊二醇中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的防沉降型墨水，其特征在于：
所述无机颜料为钛白色素、铬绿色素、钴蓝色素、铁红色素、钛镍黄色素和铜铬黑色素中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的防沉降型墨水，其特征在于：
按重量百分比，所述无机釉料包括15％～30％SiO2、5％～10％TiO2、10％～20％Bi2O3、20％～40％B2O3、1％～5％ZnO、5％～10％LiO2、5％～10％K2O、1％～5％MgO，1％～5％Al2O3。
6.根据权利要求1所述的防沉降型墨水，其特征在于：
按重量百分比，所述无机粉体浆料中包括20％～40％所述无机釉料，10％～20％所述无机颜料，0.5％～3％所述表面改性剂，5％～15％所述聚合物树脂和20％～50％所述第二有机溶剂。
7.根据权利要求6所述的防沉降型墨水，其特征在于：
按重量百分比，所述墨水包括65％～80％所述无机粉体浆料、19％～34％所述树脂溶液和0.02％～1％所述助剂，所述树脂溶液包括5％～15％树脂和85％～95％第一有机溶剂；所述助剂为流平剂和/或消泡剂。
8.根据权利要求1至7任一项所述的防沉降型墨水，其特征在于：
所述墨水的黏度为10cp～25cp。
9.防沉降型墨水的制备方法，其特征在于：
所述制备方法用于制备得到如权利要求1至8任一项所述防沉降型墨水；所述制备方法包括以下步骤：
a、按重量百分比计，将15％～30％SiO2、5％～10％TiO2、10％～20％Bi2O3、20％～40％B2O3、1％～5％ZnO、5％～10％LiO2、5％～10％K2O、1％～5％MgO，1％～5％Al2O3混合，在1100℃～1200℃下保温90min～120min，水淬后得到所述无机釉料；
b、将步骤a得到的所述无机釉料置于砂磨机中，以所述第二有机溶剂为球磨介质，以600rpm～800rpm的转速球磨4h～6h，然后将所述无机颜料、所述表面改性剂和所述聚合物树脂按比例投入砂磨机中，以600rpm～800rpm研磨12h～16h，得到无机粉体浆料；
c、将步骤b得到的65％～80％的无机粉体浆料、19％～34％的树脂溶液、0.02％～1％的助剂组合物按比例地，在室温下以300rpm～500rpm的转速下搅混合2h～3h后以1.0μm孔径滤膜过滤。
10.防沉降型墨水的应用，其特征在于：
所述墨水应用于玻璃、搪瓷和微晶板材上，所述墨水为如权利要求1至8任一项所述的防沉降型墨水。
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