CN115557539A - 一维FeNbO4纳米链材料的制备方法及储锂应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于能量储能及复合纳米材料技术领域，涉及一种一维FeNbO4纳米链材料的制备方法，包括将铁源、铌源和聚苯烯腈各自分散在有机溶剂中搅拌12～36h，然后按体积比1:1:1～5混合后继续搅拌12～36h；混合均匀后的溶液进行静电纺丝；收集的静电纺丝产物于60～80℃干燥6～12h，在空气中煅烧，自然冷却后即可得到一维FeNbO4纳米链。本发明制备方法简单，反应前后无污染且成本较低，所制得的一维FeNbO4纳米链具有较大的比表面积，促进了材料与电解液之间的界面接触，从而减小了电子的传输路径和锂离子的扩散距离。该纳米结构还具有一定的承受充放电过程中的晶体结构变化的能力，兼具锂离子电池的高比容量、优异的倍率性能和出色的循环性能特性，具有应用前景。
Description
技术领域
本发明属于能量储能及复合纳米材料技术领域，涉及电极材料的制备，尤其涉及一种一维FeNbO4纳米链材料的制备方法及储锂应用。
背景技术
随着电动汽车、便携式电子产品和能量存储系统越来越广泛的应用，对锂离子电池提出了更高的性能要求。而电极材料对锂离子电池性能起着决定性的作用，因此，电极材料的发展已经成为必然趋势。目前，实际应用的锂离子电池正极材料性能已经接近其理论比容量。因此，近些年的大多数研究都集中到了锂离子电池负极材料上。在商业化的锂离子电池中，石墨是被应用最多的负极材料。然而，在大电流密度下，石墨的表面可能会析出锂枝晶从而造成一系列安全问题，并且石墨的首效很低，这些已经成为限制更高性能锂离子电池发展的重要阻碍。
最近，具有嵌入型储锂机理的铌基氧化物被认为是获得更高性能锂离子电池的新型负极材料。首先，铌基氧化物具有较高的理论比容量；其次，铌基氧化物通常具有较好的结构稳定性。这些优势都有力地表明铌基氧化物是一种很有前景的负极材料。在各种铌基氧化物中，具有多个氧化还原电对(Nb5+/Nb4+、Nb4+/Nb3+、Fe3+/Fe2+和Fe2+/Fe)的铌酸铁(FeNbO4)具有更高的理论比容量，这是由于从Nb5+离子到Nb3+离子和从Fe3+离子到Fe原子的五电子转移。同时，FeNbO4的晶体结构具有出色的结构稳定性，因此，FeNbO4作为锂离子电池负极材料的电化学性能得到广泛地研究。尽管已经取得了一定的进步，但FeNbO4固有的储锂能力很差，极大地限制了其在实际应用中的性能。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种一维FeNbO4纳米链的制备方法，并将其作为负极材料以获得高可逆比容量、优异倍率性能和出色循环稳定性的锂离子电池。
技术方案
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.将铁源、铌源和聚苯烯腈各自分散在有机溶剂中搅拌12～36h，然后按体积比1:1:1～5混合后继续搅拌12～36h；
B.混合均匀后的溶液进行静电纺丝；
C.收集的静电纺丝产物于60～80℃干燥6～12h，在空气中煅烧，自然冷却后即可得到一维FeNbO4纳米链。
本发明较优公开例中，步骤A中铁源、铌源在有机溶剂中的浓度为0.1～0.5mol L-1，聚苯烯腈(PAN)在有机溶剂中的浓度为0.05～0.15g mL-1。
本发明较优公开例中，步骤A中所述铁源是乙酰丙酮铁(C15H21FeO6)或氯化铁(FeCl3)，优选乙酰丙酮铁(C15H21FeO6)；所述铌源是草酸铌(C10H5NbO20)或五氯化铌(NbCl5)，优选草酸铌(C10H5NbO20)；所述聚苯烯腈的分子量为50,000～200,000，优选分子量为150,000；所述有机溶剂是N，N-二甲基甲酰胺(DMF)。
本发明较优公开例中，步骤A中三种溶液的体积比为1:1:2.5。
本发明较优公开例中，步骤B中静电纺丝的工艺参数为：流速为2～6mmh-1、电压为10～20kV，圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为20～40cm。
本发明较优公开例中，步骤C中所述煅烧条件为700～900℃煅烧0.5～3h，升温速率为5～10℃min-1。
本发明所制得的一维FeNbO4纳米链是由尺寸在50～100nm的纺锤形实心纳米颗粒首尾连接组成的，并且这些纳米链交织在一起形成三维网络结构。
本发明还有一个目的在于，公开了将所制得的一维FeNbO4纳米链作为负极活性材料应用于锂离子电池。
一种高可逆比容量、优异倍率性能和出色循环稳定性的锂离子电池，包括正极片、负极片、隔膜、垫片、垫圈及电解液，所述正极片为锂片，所述电解液为1M LiPF6。
进一步的，所述负极片是在涂炭铜片表面涂覆由负极活性材料、导电剂、分散剂及粘结剂组成的负极浆料，其中，所述负极活性材料为一维FeNbO4纳米链，所述导电剂为超导炭黑(SCCB,Ketjenblack EC-600JD)，所述分散剂为氮甲基吡咯烷酮(NMP)，所述粘结剂为油性粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)，质量百分比依次为负极活性材料80％、导电剂10％和粘结剂10％。
将上述负极片与锂片正极并以六氟磷酸锂为电解液，组装成锂离子半电池，在0.01～3V电势窗口下，在不同的电流密度下测试其倍率性能及循环性能。
本发明成功制备了由纳米颗粒组成的一维FeNbO4纳米链，其具有较大的比表面积，显著促进材料与电解液之间的界面接触，从而减小了电子的传输路径和锂离子的扩散距离。此外，一维FeNbO4纳米链还具有承受在充放电过程中，晶体结构发生变化的能力。将一维FeNbO4纳米链作为负极材料，以金属锂片为负极的锂离子半电池表现出高的可逆比容量、优异的倍率性能和出色的循环稳定性，具有一定的实际应用前景。
有益效果
本发明将一维FeNbO4纳米链作为锂离子电池的负极活性物质，是一种新的高比容量的负极材料。其制备方法简单，反应前后无污染且成本较低。同时，一维FeNbO4纳米链具有较大的比表面积，促进了材料与电解液之间的界面接触，从而减小了电子的传输路径和锂离子的扩散距离。此外，该纳米结构还具有一定的承受充放电过程中的晶体结构变化的能力。与其他负极材料相比较，一维FeNbO4纳米链兼具锂离子电池的高比容量、优异的倍率性能和出色的循环性能特性，具有一定的实际应用前景。
附图说明
图1.实施例1所合成的一维FeNbO4纳米链的XRD图；
图2.实施例1一维FeNbO4纳米链的SEM图；
图3.实施例1一维FeNbO4纳米链的TEM图；
图4.实施例4锂离子半电池的倍率性能曲线；
图5.实施例4锂离子半电池的循环性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.称取0.164g(0.46mmol)的乙酰丙酮铁(C15H21FeO6)、0.25g(0.46mmol)的草酸铌(C10H5NbO20)和0.475g的聚丙烯腈(PAN；MW＝150,000)分别分散在2mL、2mL和5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下将其各自持续搅拌24h，然后将这三种溶液混合在一起，继续在室温下搅拌24h；
B.将搅拌后的溶液缓慢转移至一次性塑料注射器(10mL)中，进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：流速为4.8mm h-1、电压为18kV和圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为35cm；
C.收集经静电纺丝后的产物，在电热鼓风干燥箱60℃干燥12h，然后将其在空气氛围中800℃煅烧2h，升温速率为5℃min-1。
以所制得的一维FeNbO4纳米链与超导炭黑(SCCB,Ketjenblack EC-600JD)及粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比8:1:1混合，分散剂为氮甲基吡咯烷酮(NMP)，用作锂离子电池负极材料。锂片作为正极，1M LiPF6作电解液。组装成锂离子半电池，在0.1、0.25、0.5、1、2.5、5A g-1的电流密度下测试电池的倍率性能以及在1A g-1的电流密度下测试电池的循环性能。
结果表明在0.1A g-1的电流密度下显示出高的可逆比容量(650mAh g-1)，在1.0Ag-1的电流密度下，经过500次循环后，仍保留了80％的初始可逆比容量。
实施例2
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.称取0.328g(0.92mmol)的乙酰丙酮铁(C15H21FeO6)、0.5g(0.92mmol)的草酸铌(C10H5NbO20)和0.475g的聚丙烯腈(PAN；MW＝150,000)分别分散在2mL、2mL和2.5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中,并在室温下将其各自持续搅拌36h，然后将这三种溶液混合在一起，继续在室温下搅拌36h；
B.将搅拌后的溶液缓慢转移至一次性塑料注射器(10mL)中，进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：流速为4.0mm h-1、电压为18kV和圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为35cm；
C.收集经静电纺丝后的产物，在电热鼓风干燥箱60℃干燥12h，,然后将其在空气氛围中700℃煅烧3h，升温速率为5℃min-1。
按实施例1组装成锂离子半电池，在0.1、0.25、0.5、1、2.5、5A g-1的电流密度下测试电池的倍率性能以及在1A g-1的电流密度下测试电池的循环性能。
结果表明在0.1A g-1的电流密度下显示出高的可逆比容量(540mAh g-1)，在1.0Ag-1的电流密度下，经过500次循环后，仍保留了72％的初始可逆比容量。
实施例3
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.称取0.164g(0.46mmol)的乙酰丙酮铁(C15H21FeO6)、0.5g(0.92mmol)的草酸铌(C10H5NbO20)和0.475g的聚丙烯腈(PAN；MW＝150,000)分别分散在2mL、2mL和5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中,并在室温下将其各自持续搅拌36h，然后将这三种溶液混合在一起，继续在室温下搅拌36h；
B.将搅拌后的溶液缓慢转移至一次性塑料注射器(10mL)中，进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：在流速为4.8mm h-1、电压为18kV和圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为35cm；
C.收集经静电纺丝后的产物，在电热鼓风干燥箱60℃下干燥12h，然后将其在空气氛围中900℃煅烧1h，升温速率为5℃min-1。
按实施例1组装成锂离子半电池，在0.1、0.25、0.5、1、2.5、5A g-1的电流密度下测试电池的倍率性能以及在1A g-1的电流密度下测试电池的循环性能。
结果表明在0.1A g-1的电流密度下显示出高的可逆比容量(595mAh g-1)，在1.0Ag-1的电流密度下，经过500次循环后，仍保留了76％的初始可逆比容量。
实施例4
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.称取0.075g(0.46mmol)的氯化铁(FeCl3)、0.25g(0.46mmol)的草酸铌(C10H5NbO20)和0.475g的聚丙烯腈(PAN；MW＝150,000)分别分散在2mL、2mL和5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下将其各自持续搅拌24h，然后将这三种溶液混合在一起，继续在室温下搅拌24h；
B.将搅拌后的溶液缓慢转移至一次性塑料注射器(10mL)中，进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：流速为4.8mm h-1、电压为18kV和圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为35cm；
C.收集经静电纺丝后的产物，在电热鼓风干燥箱60℃干燥12h，然后将其在空气氛围中800℃煅烧2h，升温速率为5℃min-1。
按实施例1组装成锂离子半电池，在0.1、0.25、0.5、1、2.5、5A g-1的电流密度下测试电池的倍率性能以及在1A g-1的电流密度下测试电池的循环性能。
结果表明在0.1A g-1的电流密度下显示出高的可逆比容量(610mAh g-1)，在1.0Ag-1的电流密度下，经过500次循环后，仍保留了74％的初始可逆比容量。
实施例5
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.称取0.164g(0.46mmol)的乙酰丙酮铁(C15H21FeO6)、0.124g(0.46mmol)的五氯化铌(NbCl5)和0.475g的聚丙烯腈(PAN；MW＝150,000)分别分散在2mL、2mL和5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下将其各自持续搅拌24h，然后将这三种溶液混合在一起，继续在室温下搅拌24h；
B.将搅拌后的溶液缓慢转移至一次性塑料注射器(10mL)中，进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：流速为4.8mm h-1、电压为18kV和圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为35cm；
C.收集经静电纺丝后的产物，在电热鼓风干燥箱60℃干燥12h，然后将其在空气氛围中800℃煅烧2h，升温速率为5℃min-1。
按实施例1组装成锂离子半电池，在0.1、0.25、0.5、1、2.5、5A g-1的电流密度下测试电池的倍率性能以及在1A g-1的电流密度下测试电池的循环性能。
结果表明在0.1A g-1的电流密度下显示出高的可逆比容量(570mAh g-1)，在1.0Ag-1的电流密度下，经过500次循环后，仍保留了77％的初始可逆比容量。
实施例6
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.称取0.075g(0.46mmol)的氯化铁(FeCl3)、0.124g(0.46mmol)的五氯化铌(NbCl5)和0.475g的聚丙烯腈(PAN；MW＝150,000)分别分散在2mL、2mL和5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下将其各自持续搅拌12h，然后将这三种溶液混合在一起，继续在室温下搅拌12h；
B.将搅拌后的溶液缓慢转移至一次性塑料注射器(10mL)中，进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：流速为4.8mm h-1、电压为18kV和圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为35cm；
C.收集经静电纺丝后的产物，在电热鼓风干燥箱60℃干燥12h，然后将其在空气氛围中700℃煅烧3h，升温速率为5℃min-1。
按实施例1组装成锂离子半电池，在0.1、0.25、0.5、1、2.5、5A g-1的电流密度下测试电池的倍率性能以及在1A g-1的电流密度下测试电池的循环性能。
结果表明在0.1A g-1的电流密度下显示出高的可逆比容量(585mAh g-1)，在1.0Ag-1的电流密度下，经过500次循环后，仍保留了75％的初始可逆比容量。
实施例7
一维FeNbO4纳米链的制备方法，包括如下步骤：
A.称取0.162g(1mmol)的氯化铁(FeCl3)、0.27g(1mmol)的五氯化铌(NbCl5)和0.475g的聚丙烯腈(PAN；MW＝150,000)分别分散在2mL、2mL和5mL的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中,在室温下将其各自持续搅拌12h，然后将这三种溶液混合在一起，继续在室温下搅拌12h；
B.将搅拌后的溶液缓慢转移至一次性塑料注射器(10mL)中，进行静电纺丝，静电纺丝的工艺参数为：流速为4.8mm h-1、电压为18kV和圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为35cm；
C.收集经静电纺丝后的产物，在电热鼓风干燥箱60℃干燥12h，然后将其在空气氛围中700℃煅烧3h，升温速率为5℃min-1。
按实施例1组装成锂离子半电池，在0.1、0.25、0.5、1、2.5、5A g-1的电流密度下测试电池的倍率性能以及在1A g-1的电流密度下测试电池的循环性能。
结果表明在0.1A g-1的电流密度下显示出高的可逆比容量(525mAh g-1)，在1.0Ag-1的电流密度下，经过500次循环后，仍保留了69％的初始可逆比容量。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一维FeNbO4纳米链的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.将铁源、铌源和聚苯烯腈各自分散在有机溶剂中搅拌12～36h，然后按体积比1:1:1～5混合后继续搅拌12～36h；
B.混合均匀后的溶液进行静电纺丝；
C.收集的静电纺丝产物于60～80℃干燥6～12h，在空气中煅烧，自然冷却后即可得到一维FeNbO4纳米链。
2.根据权利要求1所述的一维FeNbO4纳米链的制备方法，其特征在于：步骤A中铁源、铌源在有机溶剂中的浓度为0.1～0.5molL-1，聚苯烯腈在有机溶剂中的浓度为0.05～0.15gmL-1。
3.根据权利要求1所述的一维FeNbO4纳米链的制备方法，其特征在于：步骤A中所述铁源是乙酰丙酮铁或氯化铁，所述铌源是草酸铌或五氯化铌，所述聚苯烯腈的分子量为50,000～200,000，所述有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求3所述的一维FeNbO4纳米链的制备方法，其特征在于：步骤A中所述铁源是乙酰丙酮铁，所述铌源是草酸铌，所述聚苯烯腈的分子量为150,000。
5.根据权利要求1所述的一维FeNbO4纳米链的制备方法，其特征在于：步骤A中三种溶液的体积比为1:1:2.5。
6.根据权利要求1所述的一维FeNbO4纳米链的制备方法，其特征在于：步骤B中静电纺丝的工艺参数为流速为2～6mmh-1、电压为10～20kV，圆形滚筒收集器与喷嘴尖端之间的距离为20～40cm。
7.根据权利要求1所述的一维FeNbO4纳米链的制备方法，其特征在于：步骤C中所述煅烧条件为700～900℃煅烧0.5～3h，升温速率为5～10℃min-1。
8.根据上述权利要求1-7任一所述方法制备得到的一维FeNbO4纳米链。
9.根据权利要求8所述的一维FeNbO4纳米链，其特征在于：所述纳米链由尺寸在50～100nm的纺锤形实心纳米颗粒首尾连接组成的，并且这些纳米链交织在一起形成三维网络结构。
10.一种如权利要求8或9所述一维FeNbO4纳米链的应用，其特征在于：将其作为负极活性材料应用于锂离子电池。
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