CN115538155B - 一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤S1，将碳化硅纤维进行除胶预处理；步骤S2，采用熔盐法在除胶后的碳化硅纤维表面沉积钛硅碳层；其中，熔盐中各成分的质量比为钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾＝1～4：1：12～16：12～16，气氛为氮气或者氩气，温度为900～1200℃，升温速率为5～15℃/min，保温时间为1～2h；步骤S3，采用气相沉积法，在钛硅碳层修饰的碳化硅纤维表面原位生长碳纳米管，得到碳化硅纤维复合电磁吸波材料。由该制备方法制备得到的复合电磁吸波材料具有密度低、发射损耗高、吸波性能优的特点。
Description
技术领域
本发明涉及电磁吸波材料技术领域，具体涉及一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法。
背景技术
在过去的几十年里，电子设备和技术取得了巨大的进步，并在雷达系统、航空航天、5G蜂窝网络和计算机等领域得到了广泛的应用。电气设备的广泛使用在给人类生活带来极大便利的同时，也带来了严重的电磁波辐射和电磁波干扰问题。一方面，电磁辐射产生的电磁污染对人类的健康造成了极大的危害。另一方面，电磁干扰会影响通信系统、广播信号的正常运行，甚至造成信息泄漏。在这种情况下，电磁吸波材料由于其能够衰减入射的电磁波而受到越来越多的关注。目前，电磁吸波材料已成为民用领域中的电子设备与外界环境隔离的保护器，并在军事隐身中显示出重要的应用前景。
传统的电磁波吸收涂层不稳定，不具备承载能力。具有电磁吸波性能的连续纤维增强陶瓷基复合材料可以将吸波涂层的功能与有效承载载荷相结合。因此，具有电磁吸波性能的结构-功能一体化复合材料已成为复合材料领域的一个重要研究方向。具有电磁吸波性能的增强纤维是制备这类复合材料的关键原料之一。碳化硅纤维具有耐高温、高比强度、高比模量、抗氧化和耐化学腐蚀，可作为高性能增强纤维用于聚合物基、金属基和陶瓷基复合材料。但是先驱体转化法制备的碳化硅纤维，电导率低，介电常数的可调性较窄，其电磁吸波性能较差。
鉴于此,有必要提供一种新的工艺解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，在碳化硅纤维表面原位生产钛硅碳层和碳纳米管，制备得到的复合电磁吸波材料具有密度低、发射损耗高、吸波性能优的特点。
为了解决上述问题，本发明的技术方案如下：
一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅纤维进行除胶预处理；
步骤S2，采用熔盐法在除胶后的碳化硅纤维表面沉积钛硅碳层；
其中，熔盐中各成分的质量比为钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾＝1～4：1：12～16：12～16，气氛为氮气或者氩气，温度为900～1200℃，升温速率为5～15℃/min，保温时间为1～2h；
步骤S3，采用气相沉积法，在钛硅碳层修饰的碳化硅纤维表面原位生长碳纳米管，得到碳化硅纤维复合电磁吸波材料；气相沉积工艺是：催化剂溶液为二茂铁二甲苯溶液，其浓度为0.01～0.3mg/mL，温度为700～1000℃，升温速率为5～15℃/min，碳源为乙炔，气氛为氩气与氢气的保护气氛，其中乙炔占气流体积总量的0.1～1％，生长时间为2～60min。
进一步地，步骤S1中，碳化硅纤维为低氧多碳的多晶碳化硅纤维。
进一步地，步骤S1中，除胶预处理工艺是：温度为400～600℃，保温时间为2～5h。
进一步地，所述钛硅碳层的厚度为1～6μm；碳纳米管层的厚度为2～10μm。
本发明还提供一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料，由上述制备方法制备得到，获得的碳化硅纤维复合电磁吸波材料以碳化硅纤维为基体，钛硅碳层和碳纳米管均匀负载在碳化硅纤维表面，形成双壳结构。
与现有技术相比，本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法，采用钛硅碳层修饰碳化硅纤维，而后在其表面原位生长碳纳米管，使得碳纳米管的形貌更规整，成阵列状生长，碳纳米管长度、生长密度可以通过生长时间、气氛条件精确调控，得到碳化硅纤维表面原位生长钛硅碳和碳纳米管的具有双壳结构的电磁复合吸波材料，可以较大范围的调节杂化纤维的介电常数和电导率，优化阻抗匹配，提高碳化硅纤维的吸波性能。
二、本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法，碳化硅纤维表面原位生长钛硅碳层是采用熔盐法，相较于现有技术中的磁控溅射、化学气相沉积方法，熔盐法可显著降低合成温度和缩短反应时间，并可以通过调整熔盐成分配比控制钛硅碳层的组成和厚度，制备技术简单可控。
三、本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料，满足高反射损耗、薄厚度、低密度的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1熔盐法制备的钛硅碳层修饰的碳化硅纤维SEM图；
图2是本发明实施例1碳化硅纤维原位生长钛硅碳层和碳纳米管复合电磁吸波材料的SEM图；
图3是本发明实施例1碳化硅纤维原位生长钛硅碳层和碳纳米管复合材料吸波性能图；
图4是本发明实施例2碳化硅纤维原位生长钛硅碳层复合材料的SEM图；
图5是本发明实施例2碳化硅纤维原位生长钛硅碳层和碳纳米管复合材料的SEM图；
图6是本发明实施例3碳化硅纤维原位生长钛硅碳层复合材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅纤维进行除胶预处理；
具体的，将碳化硅纤维置于马弗炉中进行除胶预处理，除胶工艺的温度为400～600℃，保温时间为2～5h；其中除胶温度可以为400℃、420℃、450℃、470℃、500℃、530℃、550℃、580℃或600℃，也可以为该范围内的其它温度值；除胶时间为2h、3h、4h或5h，也可以为该范围内的其它时间值；优选地，碳化硅纤维为低氧多碳的多晶碳化硅纤维。
步骤S2，采用熔盐法在除胶后的碳化硅纤维表面沉积钛硅碳层，其中，熔盐中各成分的质量比为钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾＝1～4：1：12～16：12～16，气氛为氮气或者氩气，温度为900～1200℃，升温速率为5～15℃/min，保温时间为1～2h；
具体的，熔盐中各成分的质量比钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾可以为1:1:12:12、1:1:14:14、1:1:16:16、1:1:12:16、2:1:12:12、2:1:14:14、2:1:16:16、2:1:12:16、3:1:12:12、3:1:14:14、3:1:16:16、3:1:12:16、4:1:12:12、4:1:14:14、4:1:16:16或4:1:12:16，还可以为该范围内的其它质量比值；
温度可以为900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃或1200℃，也可以为该范围内的其它温度值；
升温速率可以为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min，也可以为该范围内的其它值；
保温时间可以为1h、1.5h或2h，也可以为该范围内的其它值。步骤S3，采用气相沉积法，在钛硅碳层修饰的碳化硅纤维表面原位生长碳纳米管，得到碳化硅纤维复合电磁吸波材料；气相沉积工艺是：催化剂溶液为二茂铁二甲苯溶液，其浓度为0.01-0.3mg/mL，温度为700～1000℃，升温速率为5～15℃/min，碳源为乙炔，气氛为氩气与氢气的保护气氛，其中乙炔占气流体积总量的0.1～1％，生长时间为2～60min。
具体的，催化剂溶液中二茂铁的浓度可以为0.01mg/ml、0.02mg/ml、0.05mg/ml、0.1mg/ml、0.15mg/ml、0.2mg/ml或0.3mg/ml，也可以为该范围内的其它值；
气相沉积的温度可以为700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃，也可以为该范围内的其它温度值；
升温速率可以为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min、11℃/min、12℃/min、13℃/min、14℃/min或15℃/min，也可以为该范围内的其它值；
生长时间可以为2min、5min、8min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，也可以为该范围内的其它时间值。
本发明中，形成的钛硅碳层的厚度为1～6μm；碳纳米管层的厚度为2～10μm。
以下通过具体的实施方式对本发明的碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法进行详细阐述。
实施例1
一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅纤维置于马弗炉中进行除胶预处理，除胶温度为500℃，除胶时间为2h；
步骤S2，将质量比为钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾＝3：1：12：12的熔盐经过充分研磨混匀后，覆盖在除胶后的碳化硅表面，将盛有熔盐覆盖的碳化硅纤维置于刚玉方舟中，将方舟置于高温管式炉中，气氛为氩气，温度为1000℃，升温速率为10℃/min，保温时间为1h，在碳化硅纤维表面沉积钛硅碳层；
请参阅图1，是本发明实施例1熔盐法制备的钛硅碳层修饰的碳化硅纤维SEM图，由图1可以看出，经熔盐法处理后，碳化硅纤维表面均匀覆盖一层钛硅碳层。
步骤S3，将钛硅碳层修饰的碳化硅纤维置于高温管式炉中，采用化学气相沉积法在钛硅碳层修饰的碳化硅纤维表面原位生长碳纳米管，其条件是催化剂溶液为二茂铁二甲苯溶液，二茂铁的浓度为0.05mg/mL，温度为700℃，升温速率为15℃/min，碳源为乙炔，气氛为氩气与氢气的保护气氛，其中乙炔占气流体积总量的0.5％，生长时间为5min。
本实施例中，碳化硅纤维复合电磁吸波材料的厚度为3.8mm。
请参阅图2，是本发明实施例1碳化硅纤维原位生长钛硅碳层和碳纳米管复合电磁吸波材料的SEM图，由图2可以看出，制备的碳化硅纤维原位生长碳纳米管复合材料，碳纳米管形貌规整、碳管生长密度高。
请参阅图3，是本发明实施例1碳化硅纤维原位生长钛硅碳层和碳纳米管复合材料吸波性能图，由图3可以看出，其有效吸收带宽(EAB)为2.1GHz，具有双波段吸收峰，其中在9.7GHz和5.1GHz时反射损失(RL)值分别为-52.8dB和-45.5dB，说明该复合材料具有较好的吸波性能。
实施例2
一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅纤维置于马弗炉中进行除胶预处理，除胶温度为500℃，除胶时间为2h；
步骤S2，将质量比为钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾＝3：1：12：12的熔盐经过充分研磨混匀后，覆盖在除胶后的碳化硅表面，将盛有熔盐覆盖的碳化硅纤维置于刚玉方舟中，将方舟置于高温管式炉中，气氛为氩气，温度为1200℃，升温速率为10℃/min，保温时间为1h，在碳化硅纤维表面沉积钛硅碳层，其结构请参阅图4；
步骤S3，将钛硅碳层修饰的碳化硅纤维置于高温管式炉中，采用化学气相沉积法在钛硅碳层修饰的碳化硅纤维表面原位生长碳纳米管，其条件是催化剂溶液为二茂铁二甲苯溶液，二茂铁的浓度为0.1mg/mL，温度为700℃，升温速率为10℃/min，碳源为乙炔，气氛为氩气与氢气的保护气氛，其中乙炔占气流体积总量的0.1％，生长时间为10min。
请参阅图5，是本发明实施例2碳化硅纤维原位生长钛硅碳层和碳纳米管复合材料的SEM图。由图5可以看出，制备的碳化硅纤维原位生长碳纳米管复合材料，碳纳米管形貌规整、碳管生长密度高。
实施例3
一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅纤维置于马弗炉中进行除胶预处理，除胶温度为500℃，除胶时间为2h；
步骤S2，将质量比为钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾＝4：1：16：16的熔盐经过充分研磨混匀后，覆盖在除胶后的碳化硅表面，将盛有熔盐覆盖的碳化硅纤维置于刚玉方舟中，将方舟置于高温管式炉中，气氛为氩气，温度为900℃，升温速率为10℃/min，保温时间为2h，在碳化硅纤维表面沉积钛硅碳层，其结构请参阅图6；
步骤S3，将钛硅碳层修饰的碳化硅纤维置于高温管式炉中，采用化学气相沉积法在钛硅碳层修饰的碳化硅纤维表面原位生长碳纳米管，其条件是催化剂溶液为二茂铁二甲苯溶液，二茂铁的浓度为0.3mg/mL，温度为700℃，升温速率为10℃/min，碳源为乙炔，气氛为氩气与氢气的保护气氛，其中乙炔占气流体积总量的1％，生长时间为10min。
与现有技术相比，本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法，有益效果在于：
一、本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法，采用钛硅碳层修饰碳化硅纤维，而后在其表面原位生长碳纳米管，使得碳纳米管的形貌更规整，成阵列状生长，碳纳米管长度、生长密度可以通过生长时间、气氛条件精确调控(一般来说，时间越长，生长的碳纳米管越多，其长度越长)，得到碳化硅纤维表面原位生长钛硅碳和碳纳米管的具有双壳结构的电磁复合吸波材料，可以较大范围的调节杂化纤维的介电常数和电导率，优化阻抗匹配，提高碳化硅纤维的吸波性能。
二、本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料及其制备方法，碳化硅纤维表面原位生长钛硅碳层是采用熔盐法，相较于现有技术中的化学气相渗透方法，熔盐法可显著降低合成温度和缩短反应时间，可以更容易的控制钛硅碳层的组成和厚度，制备技术简单可控。
三、本发明提供的碳化硅纤维复合电磁吸波材料，满足高反射损耗、薄厚度、低密度的要求。
以上对本发明的实施方式作出详细说明，但本发明不局限于所描述的实施方式。对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行的多种变化、修改、替换和变型均仍落入在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1，将碳化硅纤维进行除胶预处理；
步骤S2，采用熔盐法在除胶后的碳化硅纤维表面沉积钛硅碳层；
其中，熔盐中各成分的质量比为钛：碳化硅：氯化钠：氯化钾＝1～4：1：12～16：12～16，气氛为氮气或者氩气，温度为900～1200℃，升温速率为5～15℃/min，保温时间为1～2h；
步骤S3，采用气相沉积法，在钛硅碳层修饰的碳化硅纤维表面原位生长碳纳米管，得到碳化硅纤维复合电磁吸波材料；气相沉积工艺是：催化剂溶液为二茂铁二甲苯溶液，其浓度为0.01-0.3mg/mL，温度为700～1000℃，升温速率为5～15℃/min，碳源为乙炔，气氛为氩气与氢气的保护气氛，其中乙炔占气流体积总量的0.1～1％，生长时间为2～60min。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，碳化硅纤维为低氧多碳的多晶碳化硅纤维。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，除胶预处理工艺是：温度为400～600℃，保温时间为2～5h。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的碳化硅纤维复合电磁吸波材料的制备方法，其特征在于，所述钛硅碳层的厚度为1～6μm；碳纳米管层的厚度为2～10μm。
5.一种碳化硅纤维复合电磁吸波材料，其特征在于，由权利要求1-4中任一项所述的制备方法制备得到，获得的碳化硅纤维复合电磁吸波材料以碳化硅纤维为基体，钛硅碳层和碳纳米管均匀负载在碳化硅纤维表面，形成双壳结构。
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