CN115537227A - 一种吸附塔及脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工生产技术领域，公开了一种吸附塔及脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，所述吸附塔包括吸附塔主体，所述吸附塔主体的上端设有装料口，且所述装料口与大气及蒸汽系统连通，所述吸附塔主体的底部设有进料口及排出口，且所述进料口与原料油系统及脱离子水系统连通，所述排出口与真空系统及冷凝水系统连通，所述吸附塔主体的内部设有用于放置吸附剂的吸附剂床层，所述吸附塔主体的侧壁位于所述吸附剂床层的上方设有出料口。本发明提供的吸附塔及脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，提高了对异构烷烃溶剂中含氧化合物的脱除率高，适用于工业生产，吸附剂可实现在吸附塔内再生。本发明操作简单，使用效果好，易于推广使用。

Description

一种吸附塔及脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，特别是涉及一种吸附塔及脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法。

背景技术

异壬醇生产装置的生产过程中有部分异构碳8烯烃、异构碳12 烯烃、异构碳16烯烃副产物产生，这部分异构烯烃副产物经加氢处理后可用于制备异构烷烃溶剂，由于异构烯烃副产物中含有少量含氧化合物，所制备的异构烷烃溶剂也含有少量含氧化合物，含氧化合物的存在对异构烷烃溶剂的气味产生很大影响，因此需要对异构烷烃溶剂中的含氧化合物进行脱除。

对油品中含氧化合物脱除的方法，国内外也开展了相关研究，然而现有的研究均以实验室规模为主，未见相关工业化生产装置的报道。并且，现有的脱除方法对异构烷烃溶剂中含氧化合物的脱除率较低，无法实现工业生产，且吸附剂不能实现再生。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种吸附塔及脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，提高对异构烷烃溶剂中含氧化合物的脱除率，适用于工业生产，吸附剂可实现在吸附塔内再生。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种吸附塔，包括吸附塔主体，所述吸附塔主体的上端设有装料口，且所述装料口与大气及蒸汽系统连通，所述吸附塔主体的底部设有进料口及排出口，且所述进料口与原料油系统及脱离子水系统连通，所述排出口与真空系统及冷凝水系统连通，所述吸附塔主体的内部设有用于放置吸附剂的吸附剂床层，所述吸附塔主体的侧壁位于所述吸附剂床层的上方设有出料口。

优选地，所述吸附塔主体的侧壁位于所述吸附剂床层的上方设有液位计引压口，所述液位计引压口与所述装料口之间设有液位管，所述液位管上设有液位计。

优选地，所述装料口设有封板，所述封板上设有开口，所述开口设有大气管，所述大气管上设有大气阀，所述液位管连接所述大气管，所述大气管上位于所述液位管及所述大气阀之间设有用于连接蒸汽系统的蒸汽管，所述蒸汽管上设有蒸汽阀。

优选地，所述进料口设有原油管，所述原油管上设有原油阀，所述原油管上位于所述进料口及所述原油阀之间设有水管，所述水管上设有水阀。

优选地，所述排出口设有分支管，所述分支管分别连接排水管、排污管和真空管，所述排水管上沿水流方向依次设有排水阀及疏水器，所述排污管上设有排污阀，所述真空管上设有真空阀。

优选地，所述吸附塔主体包括塔体，所述塔体的上端设有上盖，所述装料口设置在所述上盖，所述塔体的下端设有下盖，所述进料口及所述排出口均设置在所述下盖，所述塔体的上部、中部及下部均设有测温计，所述吸附塔主体的外壁包覆有保温层。

优选地，所述塔体的底部设有支撑架，所述支撑架上设有筛网，所述吸附剂床层支撑于所述筛网上，所述塔体的侧壁位于所述吸附剂床层的下端设有吸附剂卸料口。

一种脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，包括以下步骤：

从装料口向吸附塔内装入吸附剂；

从进料口向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油；

从出料口引出经过脱除含氧化合物后的异构烷烃溶剂产品，并对异构烷烃溶剂产品的含氧化合物含量进行持续监测；

从进料口将吸附塔内的剩余的油料全部抽出；

从进料口向吸附塔内注入脱离子水，并从出料口引出洗脱液；

从进料口将吸附塔内的剩余的脱离子水全部抽出；

从装料口向吸附塔内通入高温蒸汽，并通过排出口排出冷凝水；

当吸附塔底部温度上升至120℃以上时，连接真空系统对吸附塔内部抽真空；

自然冷却吸附塔。

优选地，向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油的进料空速为0-30 /h，吸附塔内的操作温度为-20-60℃，吸附塔内的操作压力为0-1.0Mpa。

优选地，向吸附塔内注入脱离子水的注入空速为0.5-5/h；高温水蒸汽的蒸汽压力为0.6-1.0Mpa。

本发明实施例的一种吸附塔及脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，与现有技术相比，其有益效果在于：通过在吸附塔主体的上端设置装料口，在吸附塔主体的底部设置进料口及排出口，吸附塔主体的侧壁设置出料口，同时吸附塔主体的内部设有用于放置吸附剂的吸附剂床层，需要脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物时只需从进料口向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油，原油经过吸附剂床层后吸附剂对原油中的含氧化合物进行吸附，从出料口引出经过脱除含氧化合物后的异构烷烃溶剂产品即可，不仅对异构烷烃溶剂中含氧化合物的脱除率高，而且操作简单，适用于工业生产。

另外，当吸附剂的吸附容量饱和后，从进料口向吸附塔内注入脱离子水，实现吸附剂的水置换，再通过装料口向吸附塔内通入高温蒸汽，使吸附剂床层升温，并通过真空系统把塔内压力降至负压，使吸附剂上的水分脱出，重新具备吸附活性，从而实现了吸附剂在吸附塔内再生。本发明操作简单，使用效果好，易于推广使用。

附图说明

图1为本发明的吸附塔的结构示意图。

其中：1-装料口，2-进料口，3-排出口，4-吸附剂床层，5-出料口， 6-液位管，7-液位计，8-大气阀，9-蒸汽阀，10-原油阀，11-水阀，12- 排水阀，13-疏水器，14-排污阀，15-真空阀，16-塔体，17-上盖，18- 下盖，19-测温计，20-保温层，21-支撑架，22-筛网，23-吸附剂卸料口。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示，本发明实施例优选实施例的一种吸附塔，包括吸附塔主体，所述吸附塔主体的上端设有装料口1，且所述装料口1与大气及蒸汽系统连通，所述吸附塔主体的底部设有进料口2及排出口3，且所述进料口2与原料油系统及脱离子水系统连通，所述排出口3与真空系统及冷凝水系统连通，所述吸附塔主体的内部设有用于放置吸附剂的吸附剂床层4，所述吸附塔主体的侧壁位于所述吸附剂床层4 的上方设有出料口5。

基于上述技术特征的吸附塔，通过在吸附塔主体的上端设置装料口1，在吸附塔主体的底部设置进料口2及排出口3，吸附塔主体的侧壁设置出料口5，同时吸附塔主体的内部设有用于放置吸附剂的吸附剂床层4，需要脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物时只需从进料口2 向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油，原油经过吸附剂床层4后吸附剂对原油中的含氧化合物进行吸附，从出料口5引出经过脱除含氧化合物后的异构烷烃溶剂产品即可，不仅对异构烷烃溶剂中含氧化合物的脱除率高，而且操作简单，适用于工业生产。

另外，当吸附剂的吸附容量饱和后，从进料口2向吸附塔内注入脱离子水，实现吸附剂的水置换，再通过装料口1向吸附塔内通入高温蒸汽，使吸附剂床层4升温，并通过真空系统把塔内压力降至负压，使吸附剂上的水分脱出，重新具备吸附活性，从而实现了吸附剂在吸附塔内再生。本发明操作简单，使用效果好，易于推广使用。

本实施例中，所述吸附塔主体的侧壁位于所述吸附剂床层4的上方设有液位计引压口，所述液位计引压口与所述装料口1之间设有液位管6，所述液位管6上设有液位计7。通过所述液位计7，可以显示塔内液位高度，将经过脱除含氧化合物后的异构烷烃溶剂产品及用于置换吸附剂的洗脱液从出料口5引出。

本实施例中，所述装料口1设有封板，所述封板上设有开口，所述开口设有大气管，所述大气管上设有大气阀8，当所述大气阀8打开时，所述吸附塔的内部与大气连通。所述液位管6连接所述大气管，所述大气管上位于所述液位管6及所述大气阀8之间设有用于连接蒸汽系统的蒸汽管，所述蒸汽管上设有蒸汽阀9，当需要连接高温蒸汽系统时所述蒸汽阀9打开，不需要时关闭。即所述装料口1通过大气阀8及蒸汽阀9实现与大气或蒸汽系统连通。

本实施例中，所述进料口2设有原油管，所述原油管上设有原油阀10，所述原油管上位于所述进料口2及所述原油阀10之间设有水管，所述水管上设有水阀11，需要向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油时所述原油阀10打开，所述水阀11关闭；需要通过所述进料口2向吸附塔内注入脱离子水时，所述原油阀10关闭，所述水阀11打开。

本实施例中，所述排出口3设有分支管，所述分支管分别连接排水管、排污管和真空管，所述排水管上沿水流方向依次设有排水阀 12及疏水器13，所述排污管上设有排污阀14，所述真空管上设有真空阀15。所述排水阀12用于排出冷凝水时开启，所述排污阀14用于排出污水时开启，所述真空阀15用于连接真空系统为所述吸附塔抽真空时开启。

本实施例中，所述吸附塔主体包括塔体16，所述塔16体的上端设有上盖17，所述装料口1设置在所述上盖17，所述塔体16的下端设有下盖18，所述上盖17及所述下盖18均通过法兰与所述塔体16 连接。所述进料口2及所述排出口3均设置在所述下盖18，所述塔体16的上部、中部及下部均设有测温计19，用于测量所述吸附塔主体内部不同部分的温度，从而保证脱除含氧化合物的质量与效率。所述吸附塔主体的外壁包覆有保温层20，用于保温。

本实施例中，所述塔体16的底部设有支撑架21，所述支撑架21 上设有筛网22，所述吸附剂床层4支撑于所述筛网22上，所述塔体 16的侧壁位于所述吸附剂床层4的下端设有吸附剂卸料口23，用于吸附剂的卸料。所述吸附剂床层4高径比为3：1-20：1，可保证原油被充分吸附的同时可提高吸附效率。

为解决上述技术问题，本发明还提供一种采用上述吸附塔脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，包括以下步骤：

从装料口1向吸附塔内装入吸附剂。吸附剂为球形粗孔硅胶吸附剂，其孔容为0.75-1.0ml/g、堆积密度为400-480g/L、颗粒直径为 1-5.6mm。

打开原油阀10及大气阀8，其他阀门全部关闭，通过连接原料油系统的进料口2向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油。所述的异构烷烃溶剂原料油为由异壬醇生产装置副产物异辛烯、异十二烯或异十六烯经加氢获得的异构烷烃溶剂。向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油的进料空速为0-30/h，吸附塔内的操作温度为-20-60℃，吸附塔内的操作压力为0-1.0Mpa，液位计7液位高度为100-500毫米。优选原料油进料空速为0.1-2/h，吸附操作温度为0-50℃，吸附操作压力为 0-0.5MPa，液位计7液位高度为200-300毫米。

当吸附塔上部的所述液位计7检测到液位时，从出料口5引出经过脱除含氧化合物后的异构烷烃溶剂产品，并对异构烷烃溶剂产品的含氧化合物含量进行持续监测。当异构烷烃溶剂产品的含氧化合物含量明显升高时，表示吸附剂的吸附容量已经饱和，原料油吸附环节结束，进入吸附剂再生环节。

吸附剂再生环节包括水置换和脱水两个步骤。水置换步骤是利用硅胶吸附剂对水的吸附能高于硅胶吸附剂对异构烷烃中含氧化合物的吸附能的特性，向吸附剂床层注入脱离子水，由于硅胶表面吸附水后的能位更低，因此水分子可以把原来吸附在硅胶表面的有机含氧化合物分子置换出来，并且异构烷烃中含氧化合物与水不相溶，经静置分离后可回收含氧化合物。

水置换步骤操作过程；在原料油吸附环节结束后，通过连接原料油系统连接口把吸附塔内的油料抽出，然后静置5-10小时，使残留在吸附剂上的油品充分回收，然后从进料口2将吸附塔内的油料全部抽空，然后关闭连接原料油系统的原油阀10，打开连接脱离子水系统的水阀11，通过连接脱离子水系统的进料口2向吸附塔注入脱离子水，当吸附塔上部的液位计7检测到液位时，通过吸附塔上部的出料口5 引出洗脱液，并控制引出速度，使塔内液面稳定，从所述出料口5引出的洗脱液为油水混合物，当脱附的绝大部分含氧化合物被引出吸附塔后，水置换步骤结束。

水置换步骤工艺操作条件为；脱离子水注入空速为0.5-5/h，操作温度为常温，操作压力为常压，液位计液位高度为100-200毫米，注入水量为吸附剂床层体积的5-10倍。

脱水步骤是向吸附塔内注入高温水蒸气，使吸附剂床层4升温，并通过抽真空系统把塔内压力降至负压，使吸附剂上的水分脱出，重新具备吸附活性。

脱水步骤操作过程；在水置换步骤结束后，通过连接脱离子水系统从进料口2把吸附塔内的水抽出，然后打开塔顶蒸汽阀9连接加热高温蒸汽系统，打开塔底排水阀12，其他阀门全部关闭。通过连接加热蒸汽系统连接口向吸附塔注入高温蒸汽，通过塔底疏水器13排出冷凝水，当吸附塔底部测温计19温度上升至120℃以上时，关闭所述排水阀12，打开连接抽真空系统的真空阀15，使吸附塔内压力逐步降低，并控制加热蒸汽注入速度，当塔内温度和压力在一定数值上稳定一段时间后，关闭加热蒸汽，脱水步骤结束。然后吸附塔自然冷却至50℃左右，可进入下一周期操作。

脱水步骤工艺条件：加热蒸汽压力为0.6～1.0MPa，稳定阶段塔内温度为120～180℃，稳定阶段塔内压力为-0.05～-0.09MPa，稳定阶段保持时间为5～10小时。

本方法可实现脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的工业化生产；吸附塔可实现吸附剂塔内再生，吸附剂使用寿命长；对异构烷烃溶剂中含氧化合物的脱除率高，脱除后含氧化合物在异构烷烃溶剂中的含量低于10ppm(异构烷烃原料油的含氧化合物含量为0.1％-1.0％)；本方法工艺简单，生产成本低。

下面以一个具体实施例对本发明的技术效果进行说明。

实施例一

装入颗粒直径为2.0-5.6mm的球形粗孔硅胶吸附剂，孔容为 0.91ml/g、堆积密度为440g/L。吸附剂床层尺寸为Φ1200×9000，吸附剂床层体积为10.2立方米。

把图1中连接大气的大气阀8及连接原料油系统的原油阀10打开，其他阀门全部关闭，通过连接原料油系统连接口向吸附塔注入异构烷烃溶剂原料油(含氧化合物含量0.271％)，注入速度为2立方米/小时，当吸附塔上部的液位计7检测到液位时，通过吸附塔上部的出料口5 引出产品，并控制出料速度，使液位计7的液位高度控制在200-300毫米，产品总量每增加5倍吸附剂床层体积时，在出料口5处采样一次，分析含氧化合物的含量，以监测产品质量。分析数据见下表。

精制产品含氧化合物分析

在处理吸附剂体积的70倍原料后，吸附剂饱和，对吸附剂作再生处理，通过连接原料油系统连接口把吸附塔内的油料抽出，然后静置 5-10小时，使残留在吸附剂上的油品充分回收。然后把塔内的油料全部抽空，然后关闭连接原料油系统的原油阀10，打开连接脱离子水系统的水阀11，通过连接脱离子水系统的进料口2向吸附塔注入脱离子水，脱离子水注入速度为5m³/h，当吸附塔上部的液位计7检测到液位时，通过吸附塔上部的出料口5引出洗脱液，并控制引出速度，使液位计的液位高度控制在100-200毫米，注水总量达到60立方米后，停止注水，通过连接脱离子系统的进料口2把吸附塔内的水抽出，然后打开塔顶连接加热蒸汽系统的蒸汽阀9，打开塔底连接疏水器的排水阀12，其他阀门全部关闭，通过连接加热蒸汽系统连接口向吸附塔注入加热蒸汽，蒸汽注入速度为200千克/小时，通过塔底疏水器13排出冷凝水。当吸附塔底部测温计温度上升至120℃以上时，将高温蒸汽注入速度降低至50千克/小时，关闭连接疏水器13的排水阀12，打开连接抽真空系统的真空阀15，使吸附塔内压力逐步降低，在塔内压力降至-0.05MPa以下时，适当调整蒸汽注入速度，使吸附塔下部温度保持在120℃以上，保持5小时后，关闭加热蒸汽，保持抽真空2小时，然后关闭连接真空系统阀门，吸附塔自然冷却3天。

经检测，吸附塔内的吸附剂重新具备吸附性，可以进入下一周期操作，从而实现了吸附剂的再生。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种吸附塔，其特征在于：包括吸附塔主体，所述吸附塔主体的上端设有装料口，且所述装料口与大气及蒸汽系统连通，所述吸附塔主体的底部设有进料口及排出口，且所述进料口与原料油系统及脱离子水系统连通，所述排出口与真空系统及冷凝水系统连通，所述吸附塔主体的内部设有用于放置吸附剂的吸附剂床层，所述吸附塔主体的侧壁位于所述吸附剂床层的上方设有出料口。

2.如权利要求1所述的吸附塔，其特征在于：所述吸附塔主体的侧壁位于所述吸附剂床层的上方设有液位计引压口，所述液位计引压口与所述装料口之间设有液位管，所述液位管上设有液位计。

3.如权利要求2所述的吸附塔，其特征在于：所述装料口设有封板，所述封板上设有开口，所述开口设有大气管，所述大气管上设有大气阀，所述液位管连接所述大气管，所述大气管上位于所述液位管及所述大气阀之间设有用于连接蒸汽系统的蒸汽管，所述蒸汽管上设有蒸汽阀。

4.如权利要求1所述的吸附塔，其特征在于：所述进料口设有原油管，所述原油管上设有原油阀，所述原油管上位于所述进料口及所述原油阀之间设有水管，所述水管上设有水阀。

5.如权利要求1所述的吸附塔，其特征在于：所述排出口设有分支管，所述分支管分别连接排水管、排污管和真空管，所述排水管上沿水流方向依次设有排水阀及疏水器，所述排污管上设有排污阀，所述真空管上设有真空阀。

6.如权利要求1所述的吸附塔，其特征在于：所述吸附塔主体包括塔体，所述塔体的上端设有上盖，所述装料口设置在所述上盖，所述塔体的下端设有下盖，所述进料口及所述排出口均设置在所述下盖，所述塔体的上部、中部及下部均设有测温计，所述吸附塔主体的外壁包覆有保温层。

7.如权利要求6所述的吸附塔，其特征在于：所述塔体的底部设有支撑架，所述支撑架上设有筛网，所述吸附剂床层支撑于所述筛网上，所述塔体的侧壁位于所述吸附剂床层的下端设有吸附剂卸料口。

8.一种脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：

从装料口向吸附塔内装入吸附剂；

从进料口向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油；

从出料口引出经过脱除含氧化合物后的异构烷烃溶剂产品，并对异构烷烃溶剂产品的含氧化合物含量进行持续监测；

从进料口将吸附塔内的剩余的油料全部抽出；

从进料口向吸附塔内注入脱离子水，并从出料口引出洗脱液；

从进料口将吸附塔内的剩余的脱离子水全部抽出；

从装料口向吸附塔内通入高温水蒸汽，并通过排出口排出冷凝水；

当吸附塔底部温度上升至120℃以上时，连接真空系统对吸附塔内部抽真空；

自然冷却吸附塔。

9.如权利要求8所述的脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，其特征在于：向吸附塔内注入异构烷烃溶剂原料油的进料空速为0-30/h，吸附塔内的操作温度为-20-60℃，吸附塔内的操作压力为0-1.0Mpa。

10.如权利要求8所述的脱除异构烷烃溶剂中含氧化合物的方法，其特征在于：向吸附塔内注入脱离子水的注入空速为0.5-5/h；高温水蒸汽的蒸汽压力为0.6-1.0Mpa。

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