CN101700890A

CN101700890A - 一种氨纯化方法

Info

Publication number: CN101700890A
Application number: CN 200910186038
Authority: CN
Inventors: 张文波; 朱亚军; 王晓东; 尹泉生; 朱庆丰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2009-09-09
Filing date: 2009-09-09
Publication date: 2010-05-05

Abstract

本发明公开了一种氨纯化方法，该方法包括液氨的气化，氨气的过滤，然后氨气的蒸馏，最后氨气的除氧干燥，即得到纯化后的氨气，由于采用蒸馏塔连续蒸馏，则蒸馏效率高，得到的产品质量稳定，低沸点气体被蒸馏出去后，留在蒸馏塔内的为干净的液氨，液氨输出后，加热气化成氨气，然后氨气除氧脱水，即得到高纯度的氨气，由于氨气可以连续生产。设计过滤器，可以去除混在氨气中的固体颗粒物、油污等杂质，进一步提高氨气的纯度。

Description

一种氨纯化方法

技术领域

本发明涉及一种氨纯化方法。

背景技术

在半导体生产工艺中，氨同硅烷一起发生反应生成氮化硅膜；氨同三甲基镓作用在蓝宝石上通过汽相生长形成氮化镓发光二极管，即LED管。随着微电子产业的迅猛发展，特大规模集成电路(IC)及发光二极管(LED)制造技术将发生质的飞跃，其上端原材料的氨必须达到高纯度。氨气中混有的杂质通常有水、氧气、氮气、氢气、一氧化碳、杂质油份以及固体颗粒物等，现有的氨气纯化工艺中，液氨通入氨槽中，经加热气化后，进入干燥器中，除水，然后进入蒸馏锅中蒸馏，接着氨气进入除氧器中除氧，最后氨气送氨气罐中。由于采用蒸馏锅进行间歇蒸馏，因此氨气只能分批进入蒸馏锅中，分批蒸馏，这样只能阶段性得到氨气，即氨气先送入氨气缓冲罐中储存，当收集足够量的氨气时，再从氨气缓冲罐中输出氨气使用，使用方式受限，不方便，而且蒸馏锅进行间歇蒸馏，蒸馏的效率低，得到的产品质量不稳定，这样会影响氨气的纯度，并且纯化后的氨气中可能混有固体颗粒物、油污等杂质，进一步降低氨气的纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种进行连续蒸馏的氨纯化方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种氨纯化方法，该方法包括以下步骤：

(1)液氨输入氨槽内，气化成氨气；

(2)氨气输入过滤器中，去除掉混在氨气中的固体颗粒、杂质油份；

(3)氨气进入蒸馏塔中，连续蒸馏，去除掉混在氨气中的低沸点气体；

(4)留在蒸馏塔中的液氨输出，气化成氨气后，氨气进入除氧干燥器中，除去混在氨气中的水和氧气；

(5)氨气从除氧干燥器中输出后，即得到纯化后的氨气。

所述的过滤器包括相串接的尘埃过滤器和活性炭过滤器，氨气依次通过所述尘埃过滤器和所述活性炭过滤器，所述尘埃过滤器去除掉混在氨气中的固体颗粒，所述活性炭过滤器去除掉混在氨气中的杂质油份。

氨气从所述过滤器中输出后，再经加热气化，然后进入蒸馏塔中进行蒸馏。

由于本发明采用了以上的技术方案，其优点如下：由于采用蒸馏塔连续蒸馏，则蒸馏效率高，得到的产品质量稳定，低沸点气体被蒸馏出去后，留在蒸馏塔内的为干净的液氨，液氨输出后，加热气化成氨气，然后氨气除氧脱水，即得到高纯度的氨气，由于氨气可以连续生产，则从除氧干燥器中输出的氨气可以直接工业运用，即氨气一边纯化，一边将纯化后的氨气投入正常应用，当然，氨气也可根据应用需求，先存入氨气罐中，然后再使用，这样使用方式灵活方便。设计过滤器，可以去除混在氨气中的固体颗粒物、油污等杂质，进一步提高氨气的纯度。

附图说明

附图1为本发明的部分流程图一，显示了氨经氨槽、加热气化器、尘埃过滤器、活性炭过滤器、加热气化器、蒸馏塔的流程步骤和各设备的连接关系；

附图2为本发明的部分流程图二，显示了氨从蒸馏塔输出后，经除氧干燥器后进氨气罐的流程步骤和各设备的连接关系。

具体实施方式

下面结合附图来进一步阐述本发明。

结合图1和图2，一种氨纯化方法，该方法包括以下步骤：(1)液氨输入氨槽1内，经加热汽化器8气化成氨气；(2)氨气输入过滤器中，去除掉混在氨气中的固体颗粒、杂质油份，过滤器包括相串接的尘埃过滤器2和活性炭过滤器3，氨气依次通过活性炭过滤器3和尘埃过滤器2，活性炭过滤器3去除掉混在氨气中的杂质油份，尘埃过滤器2去除掉混在氨气中的固体颗粒，在图1中，设计两组相串接的活性炭过滤器3和尘埃过滤器2，一组工作，另外一组备用；(3)然后氨气进入蒸馏塔4中，连续蒸馏，去除掉混在氨气中的低沸点气体，如氮气、氢气、一氧化碳等，蒸馏塔也有两套，一套工作，另一套备用；(4)留在蒸馏塔4中的液氨输出，气化成氨气后，氨气进入除氧干燥器5中，除去混在氨气中的水和氧气，除氧干燥器也有两组，一组工作，另一组备用，每组除氧干燥器中有两个除氧干燥器，该两个设备交替循环工作，一个吸附，一个再生；(5)氨气从除氧干燥器5中输出后，即得到纯化后的氨气，由于采用蒸馏塔连续蒸馏，则蒸馏效率高，得到的产品质量稳定，低沸点气体被蒸馏出去后，留在蒸馏塔内的为干净的液氨，液氨输出后，加热气化成氨气，然后氨气除氧脱水，即得到高纯度的氨气，由于氨气可以连续生产，则从除氧干燥器中输出的氨气可以直接工业运用，即氨气一边纯化，一边将纯化后的氨气投入正常应用，当然，氨气也可根据应用需求，先存入氨气罐6中，然后再使用，这样使用方式灵活方便。设计过滤器，可以去除混在氨气中的固体颗粒物、油污等杂质，进一步提高氨气的纯度。

在图1中，氨气从过滤器中输出后，进入加热汽化器7中，对氨进行二次气化，主要是为了防止氨在前序过程中气化不足。

现对工作的具体过程进行说明：利用氮气对系统设备的管道进行整体吹扫，管道包含旁通阀和支流管道在内的所有管道，检测氧含量≤10ppm。原料液氨经槽车运输至现场，通过氨泵将液氨打入氨槽中进行储存。操作时先将氨槽平衡管和液氨入口管接好，开启管路上的各截至阀进行气压平衡，当氨槽和槽车的压力平衡后，启动氨泵进行工作。此时液氨开始注入氨槽，注意观察氨槽的液位，当到达液位上限时，先停止氨泵，再将各进出口的截止阀关闭。氨槽和槽车的连接管由工作人员进行泄压操作，并将管道中的氨气通入水中进行吸收。最后管道中没有氨气时拆下连接管。此时充氨过程结束。氨槽喷淋时，接水池液位达到设定值时启动循环水泵进行供水。当水池水量不足时，开始补水。当氨气检测仪表检测到氨气浓度高于设定值时40ppm，开始产生报警信号，高于800ppm(0～1000可调)时进行强喷淋。同时提供报警提示。打开汽化器8备用，控制氨槽压力在1.0Mpa(可调)以上。当氨槽压力在1.0Mpa以下时，汽化器开始加热汽化提高氨槽压力。高于1.0Mpa(可调)以上时，汽化器停止加热。氨槽有温度传感器进行检测并和设定值参与比较，产生报警信号。提示操作人员注意。氨槽液位低于设定值时进行报警，提示补充液氨。当过滤器压差超过设定值时(0.15Mpa)，提示更换活性炭和吹扫尘埃过滤器不得采用水冲洗方法。打开汽化器7备用(在气化不足时，才使用汽化器7)，控制汽化器温度26℃(可调)。打开冷冻水开始制冷备用，保证操作温度在24～26℃。当氨槽充满液氨，压力在1.0Mpa以上时，打开氨气出口阀门和后级过滤器阀门，并调节蒸馏进口流量(0～40Nm3/h可调)，设定好蒸馏塔充装液位，液位到设定值时，进口流量相应减小。蒸馏塔压力超过1.1MPa(可调)时，调节阀门执行开度减小操作。蒸馏温度高于设定值50℃(可调)时，蒸馏塔加热停止，并提供报警信号。具有控温和监控两个控制信号。并具有进料口温度检测功能。蒸馏塔产品气出口安装有流量调节阀，可根据用户的需求气体进行气体流量调节控制。进入除氧和干燥工序的气体在程控阀的引导下进入除氧干燥器，除氧剂和干燥剂在常温下工作，再生时利用氢气将催化剂中的氧还原出来，在高温环境中分子的运动加剧，分子筛的吸附能力下降。将水分从分子筛中脱附出来，利用氮气将氧和水分吹扫出吸附床层。工作周期为48小时/次，24小时两塔相互转换工作，纯化装置具有故障时自动转换功能。产品氨气经过气体分析仪表检测，检测氧含量和露点和设定值参比，超出设定范围提示报警，分自动、手动两种工况。自动时分析气体纯度不合格放空阀自动开启，纯气出口阀门关闭。手动设置状态，检测到气体纯度不合格时并确认在工作状态提示是否执行关闭出气口操作；在停止状态提示是否执行开启出口阀门。

下面对氨气纯化方法中所使用到的设备进行说明：

氨槽是装置中的基础设备，其主要功能是储存原料液氨。氨槽的设计压力为2.16Mpa、最高工作压力为2.0Mpa、设计温度为50℃、充装系数为0.9、最低工作温度为-15℃、最高工作温度40℃。设备的人孔、气相平衡口、液氨进口、安全阀口、压力表口压力变送器口、气氨进口、气氨出口、热电偶插口设置在氨槽的上部，排污口和液氨出口设置在氨槽的下部，液氨的液位计安装在氨槽侧面。其中只有热电偶插口为隔套式，将液氨和检测元件隔离开，可以在有原料的情况拆卸本热电偶元件。其余口均直接接触原料氨气，请操作时注意阀门的位置。不允许在带压情况下拆卸设备。电加热汽化器是给纯化装置提供汽化能量、稳定设备操作压力的，最高工作压力2.0Mpa、额定工作压力1.0Mpa、工作温度25-50℃(视具体压力情况再定)。设备进水口和出气口在设备的顶部，出水口和进气口、液位计在设备侧面安装。其中加热器两组，一用一备。设备的加热棒通过法兰盖和水接触加热。安装于加热器的侧面的测温元件不允许在有水的情况下进行拆卸。汽化器的排水通过水泵输出到氨槽进行循环利用。活性炭过滤器，主要是吸附原料中的杂质油份的，最高工作压力2.0Mpa、额定工作压力1.0Mpa、工作温度40℃(视具体压力情况再定)。设备进气口在设备的顶部，出气口在设备的下部、物料口在设备侧面安装。其中活性炭过滤器两组，一用一备。在设备的两端装有差压变送器来监测过滤器的压差情况，当压差超过0.07Mpa时进行设备的换组和吹洗工作。不允许在带压情况下拆卸设备和物料口，以防物料喷出。尘埃过滤器，主要是过滤氨气中的固体颗粒，最高工作压力2.0Mpa、额定工作压力1.0Mpa、工作温度＜50℃。设备出气口在设备的顶部，排污口在设备的下部、进气口在设备侧面。其中活性炭过滤器和一组尘埃过滤器串联使用，一用一备。在设备的两端装有差压变送器来监测过滤器的压差情况，当压差超过0.07Mpa时进行设备的换组和吹洗工作，不允许在带压情况下拆卸设备。氨气蒸馏塔，主要是分离氨气中的低沸点杂质气体，最高工作压力1.96Mpa、额定工作压力1.0Mpa、工作温度50℃、设备容积0.5m3。设备压力表口、压力表变送器口、安全阀口、气氨出口、气氨进口、废气放空口、冷却水进出口在设备的顶部，排液口在设备的下部、液位计口在设备侧面。其中热电偶插口和电加热元件是套管安装方式，一用一备。不允许在带压情况下拆卸设备。除氧干燥器为三层隔套式设计，从里向外分为加热层、干燥层、除氧层、工作时气流经除氧层、干燥层、加热层流出塔体(此时加热器不进行加热)，完成净化工作。再生时气流经过加热层、干燥层、除氧层将再生产生的水气排出塔体(此时加热器开始加热，设定控制温度300-350℃)加热8-9小时，停止加热。再生气流量保持不变。等到再生温度降到室温时，再生结束。除氧干燥设计压力0.45Mpa，最高工作压力0.4Mpa设计温度350℃，氨气进口和加料口在塔体顶部，出气口和卸料口在装置底部。

Claims

1.一种氨纯化方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

(1)液氨输入氨槽内，气化成氨气；

(5)氨气从除氧干燥器中输出后，即得到纯化后的氨气。

2.根据权利要求1所述的一种氨纯化方法，其特征在于：所述的过滤器包括相串接的尘埃过滤器和活性炭过滤器，氨气依次通过所述尘埃过滤器和所述活性炭过滤器，所述尘埃过滤器去除掉混在氨气中的固体颗粒，所述活性炭过滤器去除掉混在氨气中的杂质油份。

3.根据权利要求1所述的一种氨纯化方法，其特征在于：氨气从所述过滤器中输出后，再经加热气化，然后进入蒸馏塔中进行蒸馏。