CN115536702A - 膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备，其方法包括以下步骤：在有机溶剂中，加入六氟环三磷腈和羟甲基膦酸二氟代烷基酯，六氟环三磷腈与羟甲基膦酸二氟代烷基酯的摩尔比为1:0.5～1:2，在缚酸剂的作用下反应，得到膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈。本发明的优点在于：一、提供一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，其具备环状磷腈类化合物与氟代膦酸酯类化合物的优点，因此化学性能优异，具有良好的经济前景。二、该膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物的制备工艺简单，反应温和可控，产物易分离提纯，收率好。
Description
技术领域
本发明涉及化合物及化合物制备技术领域，特别涉及环状磷腈类和膦酸酯类化合物及其制备方法。
背景技术
环状磷腈类化合物是一种新型的无机-有机杂化物，其具有磷氮原子交替排列的骨架。特殊的结构赋予环状磷腈类化合物优异的性能。为了进一步拓展环状磷腈类化合物的优异性能，因此需要研制环状磷腈类和膦酸酯类化合物及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物及其制备，该新型化合物，制备简单，易分离，收率好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，结构如下：
膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，其中，Rf1、Rf2选自如下基团：-CH2CF3、-CH2CF2CF3、-CH2CF2CF2CF3、
膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：在有机溶剂中，加入六氟环三磷腈和羟甲基膦酸二氟代烷基酯，六氟环三磷腈与羟甲基膦酸二氟代烷基酯的摩尔比为1:0.5～1:2，在缚酸剂的作用下反应，得到膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈；所述的羟甲基膦酸二氟代烷基酯的结构式为：
进一步地，前述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，Rf1，Rf2为氟代烷烃基团，选自如下基团-CH2CF3、-CH2CF2CF3、-CH2CF2CF2CF3、
-CH2CHF2。
进一步地，前述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，缚酸剂选用三乙胺、二乙烯二胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、咪唑中的一种；六氟环三磷腈与缚酸剂的摩尔比为1：(0.5～2)。缚酸剂的作用是：快速吸收反应体系中的酸，从而不断促进反应正向进行。
更进一步地，前述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，缚酸剂为咪唑，六氟环三磷腈与咪唑的摩尔比为。咪唑的碱性适中，不仅能促进反应进行，还能有效减少缚酸剂与产物之间的副反应，从而有效提高收率。
再进一步地，前述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，六氟环三磷腈与咪唑的摩尔比为1：1.05～1.15。咪唑的投料量保持微过量，这既克服了损耗，确保反应完全，又能避免过量咪唑与目标产物发生副反应。
进一步地，前述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，有机溶剂选用丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、二氯甲烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、环己酮、甲苯环己酮中一种或几种组合；有机溶剂用量为六氟环三磷腈质量的3～8倍。有机溶剂的作用在于：使反应物、产物、以及缚酸剂形成均一相体系，这不仅能大大提高反应的均匀性，还能有效分离产物与副产物。
更进一步地，前述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，有机溶剂选用四氢呋喃、二氧六环、碳酸二甲酯、二氯甲烷中的一种或几种组合。
更进一步地，前述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，反应温度在-20℃～20℃，反应时间在0.5～8小时。
本发明的优点是：一、提供一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，其具备环状磷腈类化合物与氟代膦酸酯类化合物的优点，因此化学性能优异，具有良好的经济前景。二、该膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物的制备工艺简单，反应温和可控，产物易分离提纯，收率好，合成精馏后收率都在60％以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述，但本发明不应受到这些实施例的任何限制。
实施例1：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入600g的四氢呋喃，300g的六氟环三磷腈(以下简称PNF)降温到0℃，加入羟甲基膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯350g，结构见表1所示。在0℃时滴加咪唑-四氢呋喃溶液(咪唑质量分数10％)860g，3小时滴加完毕，0℃保温1小时反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈462g，收率在76％(以PNF计)。
实施例2：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入600g的四氢呋喃，300g的PNF，降温到-10℃，加入羟甲基膦酸二(五氟丙基)酯476g，结构见表1所示。在-10℃时滴加咪唑-四氢呋喃溶液(咪唑质量分数10％)942g，3小时滴加完毕，-10℃保温2小时反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(五氟丙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈546g，收率在75％(以PNF计)。
实施例3：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入600g的四氢呋喃，300g的PNF，温度控制在10℃，加入羟甲基膦酸二(七氟丁基)酯602g，结构见表1所示，在10℃时滴加咪唑-四氢呋喃溶液(咪唑质量分数10％)860g，3小时滴加完毕，10℃保温1小时反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(七氟丁基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈637g，收率在75％(以PNF计)。
实施例4：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入600g二氧六环，300g六氟环三磷腈，加入羟甲基膦酸二(六氟异丙基)酯248g，结构见表1所示，在20℃时滴加咪唑-二氧六环溶液(咪唑质量分数10％)410g，3小时滴加完毕，20℃保温5小时反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(六氟异丙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈183g，收率在74％(以羟甲基膦酸二(六氟异丙基)酯计)。
实施例5：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入2400g二氯甲烷，300g六氟环三磷腈，20℃时，加入羟甲基膦酸二(二氟乙基)酯578g，结构见表1所示，在20℃时滴加三乙胺243g，1小时滴加完毕，20℃保温1小时反应结束，静置分液，得到上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(二氟乙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈367g，收率在65％(以PNF计)。
实施例6：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入1500g碳酸二甲酯，300g六氟环三磷腈，降温到10℃，加入羟甲基膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯400g，结构见表1所示，在10℃时滴加二乙烯三胺50g，30分钟滴加完毕，10℃保温30分钟反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈408g，收率在67％(以PNF计)。
实施例7：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入900g碳酸二甲酯，300g六氟环三磷腈，降温到10℃，加入羟甲基膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯350g，结构见表1所示，在10℃时滴加N,N-二甲基苯胺153g，30分钟时滴加完毕，0℃保温30分钟反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈401g，收率在66％(以PNF计)。
实施例8：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入1380g碳酸二甲酯，300g六氟环三磷腈，降温到10℃，加入羟甲基膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯400g，结构见表1所示，在10℃时滴加N,N-二乙基苯胺215g，15分钟滴加完毕，10℃保温15分钟反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈395g，收率在65％(以PNF计)。
实施例9：在装有搅拌、冷凝管、温度计的5000mL三口烧瓶中，加入600g的四氢呋喃，300gPNF降温到0℃，加入羟甲基膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯350g，结构见表1所示。在0℃时滴加咪唑-四氢呋喃溶液(咪唑质量分数10％)983g，1小时滴加完毕，0℃保温1小时反应结束，反应液静置分液，收集上层液。上层液经过浓缩精馏后，得到纯度在99.5％以上的膦酸二(2,2,2-三氟乙基)酯亚甲氧基五氟环三磷腈335g，收率在70％(以PNF计)。
具体，实施例1～9中反应数据如下表1所示。
表1：
由上述实施例可以得到本发明的优点在于：一、提供一种膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，其具备环状磷腈类化合物与氟代膦酸酯类化合物的优点，因此化学性能优异，具有良好的经济前景。二、该膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物的制备工艺简单，反应温和可控，产物易分离提纯，收率好，合成精馏后收率都在60％以上。由于咪唑的碱性适中，因此在缚酸剂为咪唑的条件下，能有效减少目标产物与缚酸剂的副反应，产物收率高，尤其将六氟环三磷腈与咪唑投料摩尔比控制在1：1.05～1.15，咪唑的投料量保持微过量，这既克服了损耗，确保反应完全，又能避免过量咪唑与目标产物发生副反应，从而能使产物收率达75％以上。
Claims (10)
1.膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，结构如下：
2.根据权利要求1所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈化合物，其特征在于：Rf1，Rf2选自如下基团：-CH2CF3、-CH2CF2CF3、-CH2CF2CF2CF3、
-CH2CHF2。
3.膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在有机溶剂中，加入六氟环三磷腈和羟甲基膦酸二氟代烷基酯，六氟环三磷腈与羟甲基膦酸二氟代烷基酯的摩尔比为1:0.5～1:2，在缚酸剂的作用下反应，得到膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈；所述的羟甲基膦酸二氟代烷基酯的结构式为：
4.根据权利要求3所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：Rf1，Rf2为氟代烷烃基团，选自如下基团：-CH2CF3、-CH2CF2CF3、-CH2CF2CF2CF3、
-CH2CHF2。
5.根据权利要求3或4所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：缚酸剂选用三乙胺、二乙烯二胺、N，N-二甲基苯胺、N，N-二乙基苯胺、咪唑中的一种；六氟环三磷腈与缚酸剂的摩尔比为1：(0.5～2)。
6.根据权利要求5所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：缚酸剂为咪唑。
7.根据权利要求6所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：六氟环三磷腈与咪唑的摩尔比为1：1.05～1.15。
8.根据权利要求3或4所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：有机溶剂选用丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、二氯甲烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、环己酮、甲苯环己酮中一种或几种组合；有机溶剂用量为六氟环三磷腈质量的3～8倍。
9.根据权利要求8所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：有机溶剂选用四氢呋喃、二氧六环、碳酸二甲酯、二氯甲烷中的一种或几种组合。
10.根据权利要求3或4所述的膦酸二氟代烷基酯亚甲氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：反应温度在-20℃～20℃，反应时间在0.5～8小时。
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- 2021-06-29 CN CN202110724859.7A patent/CN115536702A/zh active Pending
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