CN117126203A - 三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：烷氧基五氟环三磷腈、三甲基卤硅烷在有机溶剂中，合成三甲基硅氧基五氟环三磷腈；三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷。发明所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，该方法采用的原料易得，反应路线简单、反应条件温和，转化率高，利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域，特别涉及含硅环状磷腈类的合成方法。
背景技术
环状磷腈类化合物是一种新型的无机-有机杂化物，其具有磷氮原子交替排列的骨架。特殊的结构赋予环状磷腈类化合物优异的性能。
有机硅阻燃剂是一种新型高效、低毒、环境友好的无卤阻燃剂。
而三甲基硅氧基五氟环三磷是一种结合了环状磷腈和有机硅的阻燃剂，其分子中含有P、N、F、Si四种阻燃元素，具有协同作用，能降低锂离子电池电解液中阻燃剂添加量，提高阻燃效率。
CN107915759A提到用三甲基硅醇钾、三甲基硅醇钠或三甲基硅醇锂做原料与六氟环三磷腈反应合成三甲基硅氧基五氟环三磷腈，并用作锂离子电池电解液阻燃剂，取得了优异的阻燃效果。
但是，原料三甲基硅醇钾(钠、锂)并不是一种普遍易得的原料，工业化生产时受到原料产量限制，无法规模化生产。
发明内容
本发明的目的是：提供一种三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，该方法的原料易得，反应路线简单、反应条件温和，利于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：烷氧基五氟环三磷腈、三甲基卤硅烷在有机溶剂中，合成三甲基硅氧基五氟环三磷腈；所述的烷氧基五氟环三磷腈结构如下：式中R为1～30烷烃基团。
反应方程示意如下：
式中，X为卤素原子，三甲基卤硅烷优选为三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷和三甲基碘硅烷。
进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，当三甲基卤硅烷选用三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷时，另外加入碘化物。
进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，所述的碘化物为碘化钾、碘化钠、碘化锂；碘化物与烷氧基五氟环三磷腈的摩尔比1：1。进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，烷氧基五氟环三磷腈与三甲基卤硅烷的摩尔比为1:1～1.5。
进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，有机溶剂选自乙腈、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、苯、乙苯、二乙苯、氯仿、四氯化碳、三氯乙烷、四氯乙烷、1,4-二氧六环、乙醚等中一种或一种以上组合。有机溶剂用量为烷氧基五氟环三磷腈质量的2～3倍。
更进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，有机溶剂为乙腈。
进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，R优选为乙基。
进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，反应温度控制在0℃～80℃。
进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，反应时间控制在1～12小时。
进一步地，前述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其中，投料步骤包括：加入三甲基卤硅烷和有机溶剂后，滴加烷氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后升温至反应温度。滴加烷氧基五氟环三磷腈，反应温和，不会冲料，升温到回流，可以缩短反应时间。
本发明的优点在于：该方法采用的原料易得，反应路线简单、反应条件温和，转化率高，利于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述。
由于市售乙氧基五氟环三磷腈较多，其他烷氧基五氟环三磷腈少见，以下实施例均用乙氧基五氟环三磷腈作为烷氧基五氟环三磷腈的典型代表物，但这并不表明只能用乙氧基五氟环三磷腈作为反应物。
实施例1：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入600g乙腈，300g乙氧基五氟环三磷腈，搅拌升温到30℃，滴加入260g三甲基碘硅烷，滴加完毕后，在74℃回流反应4小时后降温结束反应。乙氧基五氟环三磷腈残留少于1％，反应转化率99％。。
实施例2：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入600g四氢呋喃，178g三甲基氯硅烷和181g碘化钾，搅拌升温到30℃，滴加入300g乙氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后，在66℃回流反应12小时后降温结束反应，乙氧基五氟环三磷腈反应转化率98％。
实施例3：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入600g二氯乙烷，200g三甲基溴硅烷和181g碘化钠，搅拌升温到30℃，滴加入300g乙氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后，在74℃回流反应6小时后降温结束反应，乙氧基五氟环三磷腈反应转化率98％。
实施例4：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入600g1,4-二氧六环，166g三甲基氯硅烷和145g碘化锂，搅拌升温到30℃，滴加入300g乙氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后，在64℃回流反应3小时后降温结束反应，乙氧基五氟环三磷腈反应转化率96％。
实施例5：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入600g乙腈，166g三甲基氯硅烷和181g碘化钾，搅拌，在0℃开始滴加入300g乙氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后，升温到74℃回流反应3小时后降温结束反应，乙氧基五氟环三磷腈反应转化率96％。
实施例6：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入600g乙腈，178g三甲基氯硅烷和181g碘化钾，搅拌升温，30℃开始滴加入300g乙氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后，升温到80℃回流反应3小时后降温结束反应，乙氧基五氟环三磷腈反应转化率98％。
对比例1：在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中，加入600g乙腈，178g三甲基氯硅烷，搅拌升温，30℃开始滴加入300g乙氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后，升温到80℃回流反应12小时后降温结束反应，乙氧基五氟环三磷腈反应转化率35％。
对比例表明：以三甲基碘硅烷为原料，在乙腈中与乙氧基五氟环三磷腈反应后，乙氧基五氟环三磷腈转化率高达99％；而以三甲基氯硅烷为原料，则必须加入碘化钾(或碘化钠、碘化锂)为原料作为辅助物，能将转化率提高到96％以上。
由上述实施例得到：本发明所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，该方法采用的原料易得，反应路线简单、反应条件温和，转化率高，利于工业化生产。
Claims (10)
1.三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，包括以下步骤：烷氧基五氟环三磷腈、三甲基卤硅烷在有机溶剂中，合成三甲基硅氧基五氟环三磷腈；三甲基卤硅烷选自三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三甲基碘硅烷；所述的烷氧基五氟环三磷腈结构如下：
式中R为1～30烷烃基团。
2.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：当三甲基卤硅烷选用三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷时，另外加入碘化物。
3.根据权利要求2所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：所述的碘化物为碘化钾、碘化钠、碘化锂；碘化物与烷氧基五氟环三磷腈的摩尔比1：1。
4.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：烷氧基五氟环三磷腈与三甲基卤硅烷的摩尔比为1:1～1.5。
5.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：有机溶剂选自乙腈、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃、苯、乙苯、二乙苯、氯仿、四氯化碳、三氯乙烷、四氯乙烷、1,4-二氧六环、乙醚等中一种或一种以上组合；有机溶剂用量为烷氧基五氟环三磷腈质量的2～3倍。
6.根据权利要求5所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：有机溶剂为乙腈。
7.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：R为乙基。
8.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：反应温度控制在0℃～80℃。
9.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：反应时间控制在1～12小时。
10.根据权利要求1所述的三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：投料步骤包括：加入三甲基卤硅烷和有机溶剂后，滴加烷氧基五氟环三磷腈，滴加完毕后升温至反应温度。
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| CN202210554274.XA Pending CN117126203A (zh) | 2022-05-20 | 2022-05-20 | 三甲基硅氧基五氟环三磷腈的制备方法 |
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-
2022
- 2022-05-20 CN CN202210554274.XA patent/CN117126203A/zh active Pending
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