CN115532294B - 一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂及其制备方法。该方法是通过高温氮化FeOOH纳米线的前驱体制备实现的。FeOOH纳米线是通过一种简单的水热合成过程制备的。本发明通过对铁的氢氧化物进行高温氮化处理，获得铁的氮化物，相比于传统的Fe2N，氮所具有的未成对电子能够提供更多的未占据d轨道，有助于提高催化剂活性；进一步通过氢处理对实现了对表面氮缺陷浓度的有效调控，能够更好地匹配HATO的能级结构，实现高效催化分解；本发明提出的Fe2N制备方法简单，原材料获取容易，易于放大制备，有利于实现工程应用。
Description
技术领域
本发明属于固体推进剂燃烧催化剂领域，具体为一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂及其制备方法。
背景技术
提高安全性是固体推进剂技术发展的必然需求。采用5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟胺盐(TKX-50或HATO)取代黑索今，是提高改性双基推进剂安全性的有效途径。然而，HATO的引入在显著改善推进剂安全性能的同时也导致推进剂的燃烧性能恶化，燃速压强指数大幅提高，进而造成发动机工作过程中发生解体爆炸。这已成为制约该类固体推进剂实现应用的关键瓶颈问题。使用燃烧催化剂是调节与改善推进剂燃烧性能最常用的方法，可实现在较宽压强范围内对推进剂的燃速及燃速压力指数进行可控调节。本世纪初以来，随着微纳米技术的发展，纳米燃烧催化剂由于粒径小、比表面积大、表面原子数多、表面化学活性高等特点引起了越来越多人的关注。用纳米燃烧催化剂取代推进剂中的普通燃烧催化剂已成为国内外研究者的共识。然而，普通纳米催化剂对5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟胺盐(TKX-50或HATO)催化效果不明显，不能有效调节HATO基推进剂的燃烧性能，这严重阻碍了HATO基高安全性推进剂的应用。
综上所述，如何实现对含HATO固体推进剂燃烧性能的高效、精准调控已成为限制钝感推进剂技术发展的瓶颈问题，亟需发展新的燃烧催化材料体系，为HATO基高性能新型固体推进剂的催化分解和燃烧性能调节提供理论和技术支撑。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明提供一种含氮空位的Fe2N(Nv-Fe2N)纳米线燃烧催化剂及其制备方法。该催化剂通过氢处理调控Fe2N的氮缺陷浓度，从而调控金属氮化物用于燃烧催化的性能，实现了对HATO含能分子的高效催化分解。
本发明的技术方案为：
所述一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备FeOOH纳米线前驱体；
步骤2：高温氮化所述FeOOH纳米线前驱体，得到Fe2N纳米线；将所述Fe2N纳米线在氢气氛围中进行高温处理，得到含有氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂。
进一步的，步骤1中，所述FeOOH纳米线前驱体通过水热合成法制备得到：
按以下比例配比水热反应溶液：0.12M～0.15M的氯化铁和0.8M～1.0M的硝酸钠混合溶液；将反应溶液搅拌后，移入反应釜，在95℃下反应4个小时，冷却至室温后离心分离样品，并用去离子水和乙醇清洗离心沉淀物，随后在真空环境下干燥，得到FeOOH纳米线前驱体。
进一步的，步骤2中，高温氮化所述FeOOH纳米线前驱体，得到Fe2N纳米线的过程为：将步骤1中所制备的FeOOH纳米线前驱体在高纯氨气的气氛下煅烧得到Fe2N纳米线。
进一步的，步骤2中，煅烧温度为350～500℃、煅烧时间为1.5～4h、氨气流速为100mL/min。
进一步的，步骤2中，在氢气氛围中进行高温处理的处理时间为5～25min、处理温度为300～450℃，根据处理温度的不同，得到含有不同氮空位浓度的Fe2N纳米线燃烧催化剂。
有益效果
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：
(1)本发明通过对铁的氢氧化物进行高温氮化处理，获得铁的氮化物，相比于传统的Fe2N，氮所具有的未成对电子能够提供更多的未占据d轨道，有助于提高催化剂活性；
(2)本发明通过氢处理对实现了对表面氮缺陷浓度的有效调控，能够更好地匹配HATO的能级结构，实现高效催化分解；
(3)本发明提出的Fe2N制备方法简单，原材料获取容易，易于放大制备，有利于实现工程应用；
(4)本发明提出的Fe2N加入HATO中后，本发明制备的Nv-Fe2N-350及Nv-Fe2N-500使HATO的分解温度大幅度降低，显示了明显的催化效果。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1：SEM图像a)FeOOH；b)Fe2N；c)Nv-Fe2N；
图2：a)Nv-Fe2N在碳布上的TEM图像；b)Nv-Fe2N的同步X-ray扫描吸收图像；c)Fe2N以及不同温度下氢气处理后的样品的X射线衍射图谱；d-e)Fe2N和Nv-Fe2N的HRTEM图像和相应应变张量映射；f)单个Nv-Fe2N纳米线的HAADF图像和相应元素的EDS映射图像；
图3：NV-Fe2N-350NW的同步辐射3D重建图像三维可视化投影图像；
图4：a)Fe2N、Nv-Fe2N-350和Nv-Fe2N-500的XPS Fe 2p谱；b)XPS N 1s谱；c)XANESFe K-edge光谱；d)相应的FT EXAFS光谱；e)小波变换后的光谱对应的等值线图；
图5：HATO混合Fe2N纳米线的DSC曲线，其中Fe2N为不包含氮空位的普通Fe2N，Nv-Fe2N-350的氮化煅烧温度为350℃，Nv-Fe2N-500的氮化煅烧温度为500℃。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
(1)FeOOH纳米线前驱体的制备
FeOOH纳米线前驱体是通过水热合成法制备的，配制0.15M的氯化铁和1.0M的硝酸钠混合溶液，经过1小时搅拌后，装入高压反应釜，在95℃下反应4h，冷却至室温后离心分离样品，并用去离子水和乙醇清洗离心沉淀物，各三遍，随后在60℃真空烘箱中干燥12h以上，得到FeOOH纳米线前驱体。
(2)含氮空位的Fe2N(Nv-Fe2N)纳米线的制备
将步骤(1)中所制备的FeOOH纳米线前驱体在高纯氨气氛围下350℃煅烧1.5h进行氮化，氨气流速为100mL/min，从而得到Fe2N纳米线。最后将Fe2N纳米线放于氢气氛围中，在300℃下处理5min，从而得到含有氮空位浓度的Fe2N纳米线材料，即含有氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂。
实施例2：
(1)FeOOH纳米线前驱体的制备
FeOOH纳米线前驱体是通过水热合成法制备的，配制0.12M的氯化铁和0.8M的硝酸钠混合溶液，经过1小时搅拌后，装入高压反应釜，在95℃下反应4h，冷却至室温后离心分离样品，并用去离子水和乙醇清洗离心沉淀物，各三遍，随后在60℃真空烘箱中干燥12h以上，得到FeOOH纳米线前驱体。
(2)含氮空位的Fe2N(Nv-Fe2N)纳米线的制备
将步骤(1)中所制备的FeOOH纳米线前驱体在高纯氨气氛围下500℃煅烧4h进行氮化，氨气流速为100mL/min，从而得到Fe2N纳米线。最后将Fe2N纳米线放于氢气氛围中，在450℃下处理25min，从而得到含有氮空位浓度的Fe2N纳米线材料，即含有氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂。
实施例3：
(1)FeOOH纳米线前驱体的制备
FeOOH纳米线前驱体是通过水热合成法制备的，配制0.13M的氯化铁和0.9M的硝酸钠混合溶液，经过1小时搅拌后，装入高压反应釜，在95℃下反应4h，冷却至室温后离心分离样品，并用去离子水和乙醇清洗离心沉淀物，各三遍，随后在60℃真空烘箱中干燥12h以上，得到FeOOH纳米线前驱体。
(2)含氮空位的Fe2N(Nv-Fe2N)纳米线的制备
将步骤(1)中所制备的FeOOH纳米线前驱体在高纯氨气氛围下450℃煅烧3h进行氮化，氨气流速为100mL/min，从而得到Fe2N纳米线。最后将Fe2N纳米线放于氢气氛围中，在400℃下处理15min，从而得到含有氮空位浓度的Fe2N纳米线材料，即含有氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂。
图5给出了HATO混合普通Fe2N、Nv-Fe2N-350及Nv-Fe2N-500的DSC曲线，从图5可以看出，Nv-Fe2N-350及Nv-Fe2N-500使HATO的分解温度大幅度降低，显示了明显的催化效果。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂的应用，其特征在于：用于HATO固体推进剂中；所述HATO固体推进剂为5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟胺盐；
所述含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备FeOOH纳米线前驱体；
步骤2：高温氮化所述FeOOH纳米线前驱体，得到Fe2N纳米线；将所述Fe2N纳米线在氢气氛围中进行高温处理，得到含有氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂。
2.根据权利要求1所述一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂的应用，其特征在于：步骤1中，所述FeOOH纳米线前驱体通过水热合成法制备得到：
按以下比例配比水热反应溶液：0.12M~0.15 M的氯化铁和0.8M~1.0 M的硝酸钠混合溶液；将反应溶液搅拌后，移入反应釜，在95℃下反应4个小时，冷却至室温后离心分离样品，并用去离子水和乙醇清洗离心沉淀物，随后在真空环境下干燥，得到FeOOH纳米线前驱体。
3.根据权利要求1或2所述一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂的应用，其特征在于：步骤2中，高温氮化所述FeOOH纳米线前驱体，得到Fe2N纳米线的过程为：将步骤1中所制备的FeOOH纳米线前驱体在高纯氨气的气氛下煅烧得到Fe2N纳米线。
4.根据权利要求3所述一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂的应用，其特征在于：步骤2中，煅烧温度为350~500℃、煅烧时间为1.5~4h、氨气流速为100mL/min。
5.根据权利要求3所述一种含氮空位的Fe2N纳米线燃烧催化剂的应用，其特征在于：步骤2中，在氢气氛围中进行高温处理的处理时间为5~25min、处理温度为300~450℃，根据处理温度的不同，得到含有不同氮空位浓度的Fe2N纳米线燃烧催化剂。
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Non-Patent Citations (2)
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| Publication number | Publication date |
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| CN115532294A (zh) | 2022-12-30 |
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