CN115505425A - 一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法 - Google Patents

一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115505425A
CN115505425A CN202211133734.8A CN202211133734A CN115505425A CN 115505425 A CN115505425 A CN 115505425A CN 202211133734 A CN202211133734 A CN 202211133734A CN 115505425 A CN115505425 A CN 115505425A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
hydrogen peroxide
solvent oil
hydrogen
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211133734.8A
Other languages
English (en)
Inventor
胡忠伟
刘喻鹏
王曙光
谈明初
谈勇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lianyungang Pengchen Special New Material Co ltd
Original Assignee
Lianyungang Pengchen Special New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lianyungang Pengchen Special New Material Co ltd filed Critical Lianyungang Pengchen Special New Material Co ltd
Priority to CN202211133734.8A priority Critical patent/CN115505425A/zh
Publication of CN115505425A publication Critical patent/CN115505425A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G67/00—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only
    • C10G67/02—Treatment of hydrocarbon oils by at least one hydrotreatment process and at least one process for refining in the absence of hydrogen only plural serial stages only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2300/00—Aspects relating to hydrocarbon processing covered by groups C10G1/00 - C10G99/00
    • C10G2300/10—Feedstock materials
    • C10G2300/1096—Aromatics or polyaromatics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00—Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/18—Solvents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供了一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，包括以下步骤：将C9重芳烃、氢气分别预热后加入到装有改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，反应结束后冷却后进行气液分离；气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5‑112.9℃，塔底温度为164.6‑166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。该方法操作简单，制得的溶剂油不含水、氯、硫和重金属等，沸点高、挥发慢，稳定性好，且可有效改善双氧水生产过程中催化剂的效率。

Description

一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法
技术领域：
本发明涉及双氧水生产技术领域，具体涉及一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法。
背景技术：
双氧水主要应用在造纸、纺织、印染、电子、食品、环保和化学合成等领域，随着经济社会发展和人民生活水平的不断提高，其应用会更加广泛。蒽醌法是我国双氧水生产中的主要生产方法。近年来，国内双氧水发展迅速，总产能超500万吨/年(按27.5％计)，大小装置达70多套，自2004年始成为名副其实的双氧水生产及消费第一大国。
蒽醌法生产双氧水工艺包括氢化、氧化、萃取、净化等工序，工作液由(磷酸三辛酯)与Ar(溶剂油)的混合溶剂溶解工作载体。工作液在系统中循环使用。因此蒽醌法生产双氧水过程中，溶剂油作为工作液，必须具有良好的溶解和易分离的特性，还必须有无毒性和爆炸危险性的特点。而且工作液在双氧水生产系统中循环使用，必须具有良好的稳定性，不易与反应中间物质发生副反应，导致破坏工作液的稳定性。因此，针对双氧水蒽醌法生产工艺要求，需要结合以上几点要求，专门研发生产合适的专用高效溶剂。申请号为202010715995.5提供了一种双氧水生产过程的工作液的配方，配方包括：四氢萘、载体、溶剂、2-甲基环已基醋酸酯、硫化油酸、盐水和三乙醇胺，各组分的质量百分含量分别是：15-25％的四氢萘、20-35％的载体、15-25％的溶剂、10-20％的2-甲基环已基醋酸酯、3-7％的硫化油酸、10-20％的盐水、6-2％的三乙醇胺；上述方案采用2-乙基蒽醌与四氢2-乙基蒽醌混合的载体和磷酸三辛酯与重芳烃的混合溶剂作为原料混合加工而成，性能更加稳定，极大的促进了双氧水的氧化速度，提高双氧水生产氢气的速率，但是上述工作液中含有萘、硫等物质，在生产双氧水过程中会损坏催化剂的性能，从而影响双氧水的生产效率。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，该方法操作简单，制得的溶剂油不含水、氯、硫和重金属等，沸点高、挥发慢，稳定性好，且可有效改善双氧水生产过程中催化剂的效率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将C9重芳烃、氢气分别预热后加入到装有改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，反应结束后冷却后进行气液分离；
(2)气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的温度为350-410℃，反应压力为2-3MPa，反应温度为380-410℃，C9重芳烃重时空速为1.5-2.5h-1，氢油体积比为500。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的制备方法为：
S1：将高岭土进行预处理，之后与盐酸溶液混合活化处理，最后洗涤干燥后煅烧，制得酸化高岭土；
S2：将乙酸钴和钼酸铵溶于去离子水中，然后加入上述制得的酸化高岭土，加入无水乙醇，搅拌混合后回流反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀洗涤后干燥，最后将得到的固体置于高压釜内，边搅拌边向高压釜内加入硫化剂溶液，采用氢气将高压釜内的空气置换出，之后通入氢气进行硫化反应，反应结束后将反应液过滤，得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后干燥，最后置于管式炉内进行活化处理，之后进行钝化处理，制得改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂。
作为上述技术方案的优选，步骤S1中，所述预处理时的温度为700-750℃，时间为3-4h；
作为上述技术方案的优选，步骤S1中，所述盐酸溶液的浓度为5-6mol/L，活化处理时固体与液体的用量比为9g：(50-60)ml，所述活化处理的温度为75-85℃，时间为5-7h；
作为上述技术方案的优选，步骤S1中，所述煅烧处理的温度为500-600℃，时间为3-4h。
作为上述技术方案的优选，步骤S2中，所述乙酸钴、钼酸铵、酸化高岭土的用量比为4mmol：(0.4-0.6)mmol：(2-5)g；所述回流反应的温度为75-85℃，时间为3-5h。
作为上述技术方案的优选，步骤S2中，硫化剂溶液为质量浓度为2％的二硫化碳乙醇溶液；固体与硫化剂溶液的质量比为(0.3-0.5)：30。
作为上述技术方案的优选，步骤S2中，所述硫化反应时的初始压力为2MPa，温度为120℃，时间为5-7h，搅拌速率为500-600转/分。
作为上述技术方案的优选，步骤S2中，活化处理时采用氢气和氩气的混合气作为保护气，其中氢气与氩气的体积比为1:9；保护气的流速为80ml/min，活化时间为3-4h，温度为300-400℃，
作为上述技术方案的优选，步骤S2中，所述钝化处理时的保护气为氧气和氦气的混合气，氧气和氦气的体积比为0.5:9.5，温度为室温，时间为20-30min。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明首先以C9重芳烃为原料，并对其进行催化重整，并进行精馏处理制得高纯度溶剂油，其对蒽醌具有很好的溶解性，而且不含硫、烯烃等杂质含量少，不会影响双氧水生产中催化剂的活性，从而改善氢化效率。
在对C9重芳烃催化重整时，采用的催化剂为是以改性蒙脱土为载体，并负载管状钴钼硫化物，该催化剂活性中心位多，催化脱硫能力强。在制备该催化剂的过程中，本发明首先对高岭土进行预煅烧处理，之后采用酸溶液进行处理，来改善高岭土的比表面积和孔结构，然后将其与金属盐溶液混合，在一定条件下混合，然后以二硫化碳的乙醇溶液作为硫化剂进行预硫化，从而在改性高岭土的层间形成活性钴钼硫化物，而且在预硫化的过程中，棒状氧化物颗粒转化为管状硫化物，增加了活性组分的暴露，且增加了活性位点的数量，从而制得的催化剂的活性高，从而制得的溶剂油稳定性好，不含硫和烯烃等杂质。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的制备方法为：
S1：将高岭土在730℃、空气气氛下进行煅烧预处理4h，之后与浓度为盐酸溶液54mol/L以用量比为9g：50ml的比例混合在80℃下活化处理6h，最后洗涤干燥后在550℃、空气气氛下煅烧4h，制得酸化高岭土；
S2：将4mmol乙酸钴和0.4mmol钼酸铵溶于100ml去离子水中，然后加入4g上述制得的酸化高岭土，加入100ml无水乙醇，搅拌混合后75℃下回流反应4h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀洗涤后干燥，最后将0.4g得到的固体置于高压釜内，边搅拌边向高压釜内加入30g质量浓度为2％的二硫化碳乙醇溶液，采用氢气将高压釜内的空气置换出，之后通入氢气进行硫化反应，控制硫化反应时的初始压力为2MPa，温度为120℃，时间为6h，搅拌速率为500转/分，反应结束后将反应液过滤，得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后干燥，最后置于管式炉内以80ml/min的流速通入由氢气和氩气以体积比为1：9组成的混合气作为保护气，在350℃下进行活化处理3h，之后冷却至室温，并向管式炉内通入由氧气和氦气体积比为0.5:9.5组成的混合气作为保护气，进行钝化处理20min，制得改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂。
实施例2
改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的制备方法为：
S1：将高岭土在740℃、空气气氛下进行煅烧预处理4h，之后与浓度为盐酸溶液5mol/L以用量比为9g：50ml的比例混合在80℃下活化处理6h，最后洗涤干燥后在550℃、空气气氛下煅烧4h，制得酸化高岭土；
S2：将4mmol乙酸钴和0.4mmol钼酸铵溶于100ml去离子水中，然后加入4g上述制得的酸化高岭土，加入100ml无水乙醇，搅拌混合后80℃下回流反应4h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀洗涤后干燥，最后将0.4g得到的固体置于高压釜内，边搅拌边向高压釜内加入30g质量浓度为2％的二硫化碳乙醇溶液，采用氢气将高压釜内的空气置换出，之后通入氢气进行硫化反应，控制硫化反应时的初始压力为2MPa，温度为120℃，时间为6h，搅拌速率为600转/分，反应结束后将反应液过滤，得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后干燥，最后置于管式炉内以80ml/min的流速通入由氢气和氩气以体积比为1：9组成的混合气作为保护气，在360℃下进行活化处理4h，之后冷却至室温，并向管式炉内通入由氧气和氦气体积比为0.5:9.5组成的混合气作为保护气，进行钝化处理30min，制得改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂。
实施例3
改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的制备方法为：
S1：将高岭土在730℃、空气气氛下进行煅烧预处理4h，之后与浓度为盐酸溶液6mol/L以用量比为9g：55ml的比例混合在80℃下活化处理6h，最后洗涤干燥后在550℃、空气气氛下煅烧4h，制得酸化高岭土；
S2：将4mmol乙酸钴和0.5mmol钼酸铵溶于100ml去离子水中，然后加入4.5g上述制得的酸化高岭土，加入100ml无水乙醇，搅拌混合后80℃下回流反应4h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀洗涤后干燥，最后将0.4g得到的固体置于高压釜内，边搅拌边向高压釜内加入30g质量浓度为2％的二硫化碳乙醇溶液，采用氢气将高压釜内的空气置换出，之后通入氢气进行硫化反应，控制硫化反应时的初始压力为2MPa，温度为120℃，时间为6h，搅拌速率为550转/分，反应结束后将反应液过滤，得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后干燥，最后置于管式炉内以80ml/min的流速通入由氢气和氩气以体积比为1：9组成的混合气作为保护气，在350℃下进行活化处理4h，之后冷却至室温，并向管式炉内通入由氧气和氦气体积比为0.5:9.5组成的混合气作为保护气，进行钝化处理25min，制得改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂。
实施例4
改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的制备方法为：
S1：将高岭土在730℃、空气气氛下进行煅烧预处理4h，之后与浓度为盐酸溶液5.5mol/L以用量比为9g：60ml的比例混合在80℃下活化处理7h，最后洗涤干燥后在550℃、空气气氛下煅烧4h，制得酸化高岭土；
S2：将4mmol乙酸钴和0.5mmol钼酸铵溶于100ml去离子水中，然后加入4g上述制得的酸化高岭土，加入100ml无水乙醇，搅拌混合后80℃下回流反应4h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀洗涤后干燥，最后将0.45g得到的固体置于高压釜内，边搅拌边向高压釜内加入30g质量浓度为2％的二硫化碳乙醇溶液，采用氢气将高压釜内的空气置换出，之后通入氢气进行硫化反应，控制硫化反应时的初始压力为2MPa，温度为120℃，时间为6h，搅拌速率为580转/分，反应结束后将反应液过滤，得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后干燥，最后置于管式炉内以80ml/min的流速通入由氢气和氩气以体积比为1：9组成的混合气作为保护气，在350℃下进行活化处理4h，之后冷却至室温，并向管式炉内通入由氧气和氦气体积比为0.5:9.5组成的混合气作为保护气，进行钝化处理30min，制得改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂。
实施例5
一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将C9重芳烃、氢气分别预热至380℃后加入到装有实施例1制得的改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，控制反应压力为3MPa，C9重芳烃重时空速为2h-1，氢油体积比为500，反应结束后冷却后进行气液分离；
(2)气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。
实施例6
一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将C9重芳烃、氢气分别预热至380℃后加入到装有实施例2制得的改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，控制反应压力为3MPa，C9重芳烃重时空速为2h-1，氢油体积比为500，反应结束后冷却后进行气液分离；
(2)气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。
实施例7
一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将C9重芳烃、氢气分别预热至380℃后加入到装有实施例3制得的改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，控制反应压力为3MPa，C9重芳烃重时空速为2h-1，氢油体积比为500，反应结束后冷却后进行气液分离；
(2)气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。
实施例8
一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，包括以下步骤：
(1)将C9重芳烃、氢气分别预热至380℃后加入到装有实施例4制得的改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，控制反应压力为3MPa，C9重芳烃重时空速为2h-1，氢油体积比为500，反应结束后冷却后进行气液分离；
(2)气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。
应用实施例
采用内径为4.8cm、高度为100cm的反应器作为滴流床反应器，夹套采用水浴保温，反应器的底部和上部分别加入300ml/360g小瓷球，中部填装900ml/836g、Φ＝2mm的Pd/Al2O3催化剂，装填高度为50cm；
分别将实施例5-实施例8制得的高纯度溶剂油与磷酸三辛酯以质量比为2:1的比例混合组成溶剂，即为溶剂A、溶剂B、溶剂C、溶剂D，分别将溶剂A、溶剂B、溶剂C、溶剂D和2-乙基蒽醌以1L:60g的比例混合组成工作液，分别即为工作液A、工作液B、工作液C、工作液D；
采用柱塞泵分别将工作液A、工作液B、工作液C、工作液D从滴流床反应器的顶部进料，流量控制为500ml/h，氢气由滴流床反应器顶部与工作液并流进入到滴流床反应器内，加氢反应压力控制为0.3MPa，反应温度控制为55-65℃，并考察各个条件下的氢化效率；其中对比例中采用的溶剂为C9重芳烃与磷酸三辛酯以质量比为2:1的比例混合组成，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0003851684680000091
从上述测试结果可以看出，本发明制得的溶剂油与磷酸三锌酯复配用于双氧水生产用溶剂时，氢化效率较高，且在催化剂使用5次后，依然能保持较好的氢化效率，这主要是由于本发明制得的溶剂油对催化剂的影响较小。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将C9重芳烃、氢气分别预热后加入到装有改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的固定床反应器内进行反应，反应结束后冷却后进行气液分离；
(2)气液分离后得到的液体进入到侧线精馏塔内进行精馏处理，精馏时控制回流比为4，塔顶温度为111.5-112.9℃，塔底温度为164.6-166.2℃，精馏塔的压力为0.01MPa，收集塔底组分，得到高纯度溶剂油。
2.根据权利要求1所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为350-410℃，反应压力为2-3MPa，反应温度为380-410℃，C9重芳烃重时空速为1.5-2.5h-1，氢油体积比为500。
3.根据权利要求1所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂的制备方法为：
S1：将高岭土进行预处理，之后与盐酸溶液混合活化处理，最后洗涤干燥后煅烧，制得酸化高岭土；
S2：将乙酸钴和钼酸铵溶于去离子水中，然后加入上述制得的酸化高岭土，加入无水乙醇，搅拌混合后回流反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，并将得到的沉淀洗涤后干燥，最后将得到的固体置于高压釜内，边搅拌边向高压釜内加入硫化剂溶液，采用氢气将高压釜内的空气置换出，之后通入氢气进行硫化反应，反应结束后将反应液过滤，得到的沉淀采用无水乙醇洗涤后干燥，最后置于管式炉内进行活化处理，之后进行钝化处理，制得改性高岭土负载管状钴钼硫化物催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述预处理时的温度为700-750℃，时间为3-4h；所述煅烧处理的温度为500-600℃，时间为3-4h 。
5.根据权利要求3所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述盐酸溶液的浓度为5-6mol/L，活化处理时固体与液体的用量比为9g：(50-60)ml，所述活化处理的温度为75-85℃，时间为5-7h。
6.根据权利要求3所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述乙酸钴、钼酸铵、酸化高岭土的用量比为4mmol：(0.4-0.6)mmol：(2-5)g；所述回流反应的温度为75-85℃，时间为3-5h。
7.根据权利要求3所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤S2中，硫化剂溶液为质量浓度为2％的二硫化碳乙醇溶液；固体与硫化剂溶液的质量比为(0.3-0.5)：30。
8.根据权利要求3所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述硫化反应时的初始压力为2MPa，温度为120℃，时间为5-7h，搅拌速率为500-600转/分。
9.根据权利要求3所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤S2中，活化处理时采用氢气和氩气的混合气作为保护气，其中氢气与氩气的体积比为1:9；保护气的流速为80ml/min，活化时间为3-4h，温度为300-400℃。
10.根据权利要求3所述的一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述钝化处理时的保护气为氧气和氦气的混合气，氧气和氦气的体积比为0.5:9.5，温度为室温，时间为20-30min。
CN202211133734.8A 2022-09-19 2022-09-19 一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法 Pending CN115505425A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211133734.8A CN115505425A (zh) 2022-09-19 2022-09-19 一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211133734.8A CN115505425A (zh) 2022-09-19 2022-09-19 一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115505425A true CN115505425A (zh) 2022-12-23

Family

ID=84504138

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211133734.8A Pending CN115505425A (zh) 2022-09-19 2022-09-19 一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115505425A (zh)

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB632194A (en) * 1947-01-10 1949-11-17 Anglo Iranian Oil Co Ltd Improvements relating to the catalytic cracking of petroleum hydrocarbons
BE722062A (zh) * 1967-10-10 1969-04-09
US20080280754A1 (en) * 2005-08-31 2008-11-13 Instituto Mexicano Del Petroleo Process For Preparing a Catalytic Composition For the Hydroconversion of Petroleum Fractions
CN101491764A (zh) * 2008-01-23 2009-07-29 中国石油化工股份有限公司 一种渣油加氢催化剂及其制备方法和应用
CN101885984A (zh) * 2010-07-09 2010-11-17 中国科学院过程工程研究所 一种煤焦油加氢生产清洁燃料油的组合工艺及其催化剂
CN103769200A (zh) * 2012-10-24 2014-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种制备硫化型加氢裂化催化剂的方法
CN103801334A (zh) * 2012-11-08 2014-05-21 中国石油化工股份有限公司 一种硫化型加氢催化剂的制备方法
CN104014328A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 一种载体、基于该载体的渣油加氢催化剂及其制备方法
CN104556081A (zh) * 2013-10-28 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种改性高岭土及其制备方法和应用
CN104555933A (zh) * 2013-10-22 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种蒽醌法生产双氧水的工作液
CN106479560A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种双组分过渡金属硫化物纳米管及其制备方法和应用
CN107539957A (zh) * 2016-06-23 2018-01-05 中国石油化工股份有限公司 蒽醌法生产双氧水的溶剂体系、可变式工作液及应用
CN108816251A (zh) * 2018-06-29 2018-11-16 安徽卓泰化工科技有限公司 一种焦化粗苯深度加氢精制生产芳烃化合物的方法
CN109705910A (zh) * 2017-10-26 2019-05-03 中国石油化工股份有限公司 重质原料油加氢裂化的方法和系统
CN110339863A (zh) * 2019-08-05 2019-10-18 鹏辰新材料科技股份有限公司 一种高活性镍基多孔催化剂的制备方法及其应用
CN111468142A (zh) * 2020-04-08 2020-07-31 中国石油天然气股份有限公司 一种Co-Mo-S催化剂及其制备方法
CN112044425A (zh) * 2020-09-22 2020-12-08 内蒙古包钢和发稀土有限公司 盐酸酸化高岭土负载钒氧化脱硫催化剂及其制备和应用

Patent Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB632194A (en) * 1947-01-10 1949-11-17 Anglo Iranian Oil Co Ltd Improvements relating to the catalytic cracking of petroleum hydrocarbons
BE722062A (zh) * 1967-10-10 1969-04-09
GB1252771A (zh) * 1967-10-10 1971-11-10
US20080280754A1 (en) * 2005-08-31 2008-11-13 Instituto Mexicano Del Petroleo Process For Preparing a Catalytic Composition For the Hydroconversion of Petroleum Fractions
CN101491764A (zh) * 2008-01-23 2009-07-29 中国石油化工股份有限公司 一种渣油加氢催化剂及其制备方法和应用
CN101885984A (zh) * 2010-07-09 2010-11-17 中国科学院过程工程研究所 一种煤焦油加氢生产清洁燃料油的组合工艺及其催化剂
CN103769200A (zh) * 2012-10-24 2014-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种制备硫化型加氢裂化催化剂的方法
CN103801334A (zh) * 2012-11-08 2014-05-21 中国石油化工股份有限公司 一种硫化型加氢催化剂的制备方法
CN104555933A (zh) * 2013-10-22 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种蒽醌法生产双氧水的工作液
CN104556081A (zh) * 2013-10-28 2015-04-29 中国石油化工股份有限公司 一种改性高岭土及其制备方法和应用
CN104014328A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 福建三聚福大化肥催化剂国家工程研究中心有限公司 一种载体、基于该载体的渣油加氢催化剂及其制备方法
CN106479560A (zh) * 2015-08-27 2017-03-08 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 一种双组分过渡金属硫化物纳米管及其制备方法和应用
CN107539957A (zh) * 2016-06-23 2018-01-05 中国石油化工股份有限公司 蒽醌法生产双氧水的溶剂体系、可变式工作液及应用
CN109705910A (zh) * 2017-10-26 2019-05-03 中国石油化工股份有限公司 重质原料油加氢裂化的方法和系统
CN108816251A (zh) * 2018-06-29 2018-11-16 安徽卓泰化工科技有限公司 一种焦化粗苯深度加氢精制生产芳烃化合物的方法
CN110339863A (zh) * 2019-08-05 2019-10-18 鹏辰新材料科技股份有限公司 一种高活性镍基多孔催化剂的制备方法及其应用
CN111468142A (zh) * 2020-04-08 2020-07-31 中国石油天然气股份有限公司 一种Co-Mo-S催化剂及其制备方法
CN112044425A (zh) * 2020-09-22 2020-12-08 内蒙古包钢和发稀土有限公司 盐酸酸化高岭土负载钒氧化脱硫催化剂及其制备和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HAO XU ET.AL: "Preparation of Co-Mo/g -Al2O3 catalyst and the catalytic hydrogenation effects on coal-related model compounds", 《JOURNAL OF THE ENERGY INSTITUTE》, vol. 2020, pages 251 - 255 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101502802B (zh) 用于顺酐加氢连续生产丁二酸酐的催化剂制备方法
CN107185594B (zh) 一种Ni-Zn-K-Ru/MOF催化剂的制备方法
CN110732325B (zh) 一种钌炭催化剂及其制备方法与应用
CN110551278B (zh) 一种负载催化剂及其制备方法和应用
CN112341312B (zh) 一种木质素选择性氢解制备环己醇及其衍生物的方法
CN108855089A (zh) 一种乙二醇加氢精制催化剂及其制备方法
CN112125810A (zh) 固体超强酸催化赖氨酸脱羧制备戊二胺的方法
CN102553608A (zh) 一种负载型加氢催化剂及其制备方法和应用
CN113101968A (zh) 一种乙醇酸甲酯催化胺化制甘氨酸甲酯及甘氨酸的催化剂及方法
CN115505425A (zh) 一种双氧水生产用高沸点高纯度溶剂油的制备方法
CN110878016B (zh) 制备异辛酸的工艺方法
CN111689893B (zh) 一种2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的制备方法
CN113200807B (zh) 一种制备高纯度c16及c18正构单烷烃的方法
CN109331821A (zh) 一种氧化锆修饰改性海泡石负载型Ru基催化剂的制备方法及应用
CN102649057A (zh) Co偶联反应制备草酸酯的催化剂
CN114100653B (zh) 一种氮化物负载钯催化剂及其制备方法和应用
CN114621097A (zh) 一种2,4-二氟硝基苯催化加氢制备2,4-二氟苯胺的方法
CN114308087A (zh) 一种用于石油树脂加氢的负载型磷化镍催化剂及其制备方法
CN111482177A (zh) 一种用于制备氢化三联苯的催化剂及其制备方法和用途
CN111097512B (zh) 制备环氧丙烷的方法
CN101993363A (zh) Co偶联制草酸酯的方法
CN107224980B (zh) 无需还原活化的二氧化碳甲烷化催化剂的制备方法
CN116099548B (zh) 一种用于制备高比例反反氢化双酚a的负载型催化剂的制备方法及应用
CN110483242A (zh) 一种1,4-丁炔二醇加氢合成1,4-丁二醇的方法
CN114539191B (zh) 一种顺酐马来酐加氢和1,4丁二醇脱氢耦合法制备gbl的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination