CN115491665B - 一种超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺及其应用，该化学镀铜工艺的步骤包括：对超顺排碳纳米管薄膜依次进行超声波清洗、除油、预活化、活化、化学镀铜和钝化；与SA‑CNTs薄膜的电磁屏蔽性能相比，化学镀铜后的SA‑CNTs薄膜在4‑18GHz波段(特高频)屏蔽性能提升数倍，完全达到军用级别的使用标准。化学镀铜后的SA‑CNTs薄膜不仅在电磁屏蔽性能得到有效的提升，还能够保持基材原有的可塑性，能够弯曲换成任意形状且镀层不易脱落。

Description

一种超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺及其应用
技术领域
本发明涉及化学镀领域，尤其涉及一种超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺及其应用。
背景技术
CNTs在力学、热学和电学性能具有很好地应用，所制备的超顺排碳纳米管(SA-CNTs)薄膜不仅保持了CNTs本身的优异特性，同时依靠这种结构的特殊性能，在轻质柔性、高导电性、低比热容、高热传导、使其在传感器、超级电容器、导电电极等方面具有广阔的应用。相比较于传统的电镀铜工艺，化学镀铜的工艺的结合力更好，并且镀层的厚度非常均匀，无明显边缘效应，所用的工艺设备简单。
在多层SA-CNTs薄膜制备中，由于的各层之间的结合性很差，进而在进行化学施镀时，内层的SA-CNTs薄膜也可能会产生镀层，产生一定的气泡，导致施镀的表层可能会与下层脱离，但由于目前在多层CNTs薄膜表面镀覆涂层的现有研究较少，且普遍镀层不均匀等缺点。
SA-CNTs薄膜在许多领域具有很好的应用前景，但在作为军事上电磁屏蔽的作用时，展现出的效果不是很好，但由于SA-CNTs薄膜对这方面研究很少等原因，目前还没有很好的方法改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种SA-CNTs薄膜表面化学镀铜的工艺，以解决上述现有技术存在的问题，从而能够实现SA-CNTs薄膜表面优异的镀铜效果，促进SA-CNTs薄膜在电磁屏蔽领域的应用。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，该化学镀铜工艺的步骤包括：对超顺排碳纳米管薄膜依次进行超声波清洗、除油、预活化、活化、化学镀铜和钝化。
优选的是，所述的超声波清洗的过程为：先采用去离子水对超顺排碳纳米管薄膜超声波清洗5～15min，再用缓水流对进行清洗；超声波清洗的功率为50～200W，功率为25～55kHz，采用该超声波清洗能够去除SA-CNTs薄膜表面的一些细小的杂质，为后续工艺提供一个清洁的场所；采用缓水流清洗SA-CNTs薄膜，由于SA-CNTs薄膜是由可纺织CNTs阵列直接抽取出形成的CNTs薄膜，进而多层CNTs薄膜辊压成SA-CNTs薄膜，缓水流冲洗能够去除表面的杂质，防止水流太急导致SA-CNTs薄膜被破坏。
优选的是，所述的除油包括：碱性除油、缓水流清洗和烘干；所述的碱性除油的过程为：将超顺排碳纳米管薄膜放入50～70℃的氢氧化钠溶液中，除油20～40min；氢氧化钠溶液的浓度为20～40g/L；碱性除油能够去除SA-CNTs薄膜表面的油污、杂质，能够为后续工艺提供一个清洁的场所。
优选的是，所述的预活化的过程为：将三羟甲基氨基甲烷加入水中超声波振荡5～15min后，加入多巴胺盐酸盐，配置成多巴胺溶液，将超顺排碳纳米管薄膜加入多巴胺溶液中，在室温下搅拌预活化12～36h，能够在SA-CNTs薄膜表面形成一层聚多巴胺氧化膜(聚多巴胺层)；取出超顺排碳纳米管薄膜用缓水流清洗，除去表面多余的聚多巴胺溶液；所述多巴胺溶液中三羟甲基氨基甲烷的浓度为3～6g/L，多巴胺盐酸盐的浓度为0.5～2g/L；所述的聚多巴胺氧化膜(聚多巴胺层)，是由于多巴胺通过自身的氧化所形成的聚多巴胺氧化膜，能够在无机或者有机材料表面成一层超强黏性的聚多巴胺层；形成的聚多巴胺层，对于贵重金属，如金、银等离子能够将其还原成相应的单质，同时能够吸附更多的催化微粒，并且为后续的化学镀铜提供更多的反应基点，提升反应的速率；采用预活化的方式，在SA-CNTs薄膜表面形成一层聚多巴胺氧化膜，能够增强基材的亲水性，并且能够提升镀层与基材的结合力。
优选的是，所述的活化的过程为：将超顺排碳纳米管薄膜加入硝酸银溶液中浸泡活化5～10min，然后用缓水流反复清洗，除去表面多余的硝酸银；或者将硝酸银溶液垂直滴到预活化后超顺排碳纳米管薄膜表面，静置5～10min，然后用缓水流反复清洗，除去表面多余的硝酸银；所述硝酸银溶液的浓度为1～3g/L。采用硝酸银活化，能够将还原成的银微粒被聚多巴胺层牢固的吸附，同时也能够为进一步的化学镀铜提供结合力强的催化微粒，提升化学镀铜速率，同时可以避免采用钯等贵重金属活化，节约成本，保护环境。
优选的是，所述的化学镀铜的过程为：将活化后的超顺排碳纳米管薄膜放入镀铜液中，在温度为25～35℃下，施加超声进行化学镀40～80min，得到表面均匀、致密的铜层，用缓水流冲洗；所述镀铜液的成分包括：主盐、络合剂、稳定剂、还原剂、PH调节剂和溶剂。
优选的是，所述的镀铜液中各成分的含量为：主盐为硫酸铜7～8g/L、络合剂为酒石酸钾钠15～18g/L和乙二胺四乙酸二钠20～25g/L、稳定剂为2,2联吡啶0.005～0.015g/L和亚铁氰化钾0.005～0.015g/L、还原剂为甲醛5～15mL/L、pH调节剂为氢氧化钠10～15g/L，溶剂为水；所述施加超声的功率为50～200W；功率为25～55kHz；主盐选择7.5g/L硫酸铜，硫酸铜的镀液比较稳定，并且硫酸铜为分析纯，其中的杂质比较少，对镀层的影响比较小；还原剂选择10mL/L甲醛，甲醛还原能力很强并且价格便宜，但是甲醛的还原作用与镀液的PH有关，所以需要PH调节剂12g/L氢氧化钠进行调节；络合剂选择16g/L酒石酸钾钠和22g/L乙二胺四乙酸二钠，加入适量的络合剂能够提升镀液的稳定性，并且还能细化铜晶粒，提升镀层的沉积速率。乙二胺四乙酸二钠能够提升镀液的寿命，长时间保持镀液的稳定性；酒石酸钾钠能够在室温时使用，并且容易处理，保护环境，价格便宜。
由于化学镀铜反应会伴随着氢气的产生，并且SA-CNTs薄膜在预活化时内层的CNTs薄膜也会吸附一定的聚多巴胺，在活化时也会吸附一定量的活化银微粒，导致在化学镀铜时内层的CNTs薄膜也会进行反应，但是产生的气泡无法溢出，会使SA-CNTs薄膜表面有一些凸起的小气泡，本发明在对SA-CNTs薄膜化学施镀时将其放置在超声波中进行反应，可以在SA-CNTs薄膜施镀时排除内层CNTs薄膜反应时产生的氢气，保证了整个SA-CNTs薄膜表面的平整性，增强了整体的结合力。
优选的是，所述的钝化的过程为：将化学镀完后的超顺排碳纳米管薄膜放入钝化液中静置10～30min，取出缓水流清洗，烘干。
优选的是，所述钝化液为苯骈三氮唑溶液，其浓度为1～2g/L。
本发明还提供一种根据上述的化学镀铜工艺得到的超顺排碳纳米管薄膜在电磁屏蔽中的应用，通过化学镀铜工艺得到的超顺排碳纳米管薄膜在4-18GHz波段的电磁屏蔽性能大于100dB。
本发明至少包括以下有益效果：本发明提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其能够增强SA-CNTs薄膜电磁屏蔽的特性；与SA-CNTs薄膜的电磁屏蔽性能相比，化学镀铜后的SA-CNTs薄膜在4-18GHz波段(特高频)屏蔽性能提升数倍，完全达到军用级别的使用标准。化学镀铜后的SA-CNTs薄膜不仅在电磁屏蔽性能得到有效的提升，还能够保持基材原有的可塑性，能够弯曲换成任意形状且镀层不易脱落。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜的工艺路线。
图2为实施例1的超顺排碳纳米管薄膜活化后的扫描电镜图。
图3为实施例1的超顺排碳纳米管薄膜施镀60min后的扫描电镜图。
图4为实施例1的超顺排碳纳米管薄膜电磁屏蔽性能测试图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，该化学镀铜工艺包括：对超顺排碳纳米管薄膜依次进行超声波清洗、除油、预活化、活化、化学镀铜和钝化；
所述超声波清洗的是用去离子水在200W的超声波清洗机中清洗10min，然后用去离子水缓水流进行清洗，去除表面的细小的杂质；
所述的除油包括：碱性除油、缓水流清洗和烘干；所述的碱性除油的过程为：将超顺排碳纳米管薄膜放入60℃的氢氧化钠溶液中，除油30min；氢氧化钠溶液的浓度为30g/L，溶剂为水；所述的缓水流清洗是使用去离子水缓水流清洗几次；
所述的预活化的过程为：将三羟甲基氨基甲烷加入水中超声波振荡10min后，加入多巴胺盐酸盐，配置成多巴胺溶液，将超顺排碳纳米管薄膜加入多巴胺溶液中，在室温下搅拌预活化24h，取出超顺排碳纳米管薄膜用缓水流清洗；所述多巴胺溶液中三羟甲基氨基甲烷的浓度为4g/L，多巴胺盐酸盐的浓度为1g/L。所述的缓水流清洗是使用去离子水缓水流清洗几次。
所述的活化的过程为：将预活化后的超顺排碳纳米管薄膜加入硝酸银溶液中浸泡活化8min，然后用缓水流反复清洗；所述硝酸银溶液的浓度为2g/L，溶剂为水，所述的缓水流清洗是使用去离子水缓水流清洗几次。
所述的化学镀铜的过程为：将活化后的超顺排碳纳米管薄膜放入镀铜液中，在温度为30℃下，施加超声进行化学镀60min，得到表面均匀、致密的铜层，用缓水流冲洗；所述镀铜液的成分包括：主盐、络合剂、稳定剂、还原剂、PH调节剂和溶剂；
所述的镀铜液中各成分的含量为：主盐为硫酸铜7.5g/L、络合剂为酒石酸钾钠16g/L和乙二胺四乙酸二钠22g/L、稳定剂为2,2联吡啶0.01g/L和亚铁氰化钾0.01g/L、还原剂为甲醛10mL/L、pH调节剂为氢氧化钠12g/L，溶剂为水；所述施加超声的功率为80W；功率为40kHz；所述的缓水流清洗是使用去离子水缓水流清洗几次；
所述的钝化的过程为：将化学镀完后的超顺排碳纳米管薄膜放入钝化液中静置20min，取出缓水流清洗，烘干；所述钝化液为苯骈三氮唑溶液，其浓度为1.6g/L；所述的缓水流清洗是使用去离子水缓水流清洗几次；所述的烘干是使用烘箱对钝化清洗后的样品烘干4h。
图2为实施例1的超顺排碳纳米管薄膜活化后的扫描电镜图。图3为实施例1的超顺排碳纳米管薄膜施镀60min后的扫描电镜图。图4为实施例1的超顺排碳纳米管薄膜电磁屏蔽性能测试图。如图4所示，未进行化学镀的SA-CNTs薄膜在4-18GHz的电磁屏蔽平均性能为39.77dB，通过该实施例1化学镀铜的超顺排碳纳米管薄膜的电磁屏蔽特性平均能够达到103.07dB，能够完全达到军用的标准(大于60dB为军用标准)。
实施例2：
实施例2提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，聚多巴胺预活化时间为4h，硝酸银浓度为1g/L，甲醛浓度为5mL/L。
实施例3：
实施例3提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，聚多巴胺预活化时间为4h，化学镀温度为40℃。
实施例4：
实施例4提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，聚多巴胺预活化时间为4h，硝酸银浓度为3g/L，施镀温度为50℃。
实施例5：
实施例5提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，聚多巴胺预活化时间为12h，硝酸银浓度为1g/L，施镀温度为50℃。
实施例6：
实施例6提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，聚多巴胺预活化时间为12h，甲醛浓度为15mL/L。
实施例7：
实施例7提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，聚多巴胺预活化时间为12h，硝酸银浓度为3g/L，甲醛浓度为5mL/L，化学镀温度为40℃。
实施例8：
实施例8提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，硝酸银浓度为1g/L，甲醛浓度为15mL/L，化学镀温度为40℃。
实施例9：
实施例9提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，化学镀温度为50℃，甲醛浓度为15mL/L。
实施例10：
实施例10提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，硝酸银浓度为3g/L。
实施例11：
实施例11提供了一种SA-CNTs薄膜化学镀铜的工艺，其具体实施方式同实施例1，不同在于，本次实施例未进行预活化的过程。
性能测试：
将实施例进行以下性能测试。
铜镀层结合力测试方法：将施镀后SA-CNTs薄膜试样沿一直径等于该试样厚度的轴，反复弯曲180°，直至该试样上的镀层金属断裂，观察镀层是否会出现起皮、脱落。
铜镀层镀速的测试方法：用称重法测定镀层沉积速率，使用天平秤分别称取施镀前后的质量，根据以下公式进行计算：
Figure BDA0003849794890000071
式中：
v—镀层沉积速率，um/h；
M1—施镀后的试件质量，g；
M0—施镀前的试件质量，g；
—镀层的密度，本实验铜的密度为：8.96g/cm3；
—试样镀覆表面的面积，cm2；
—施镀的时间，h。
测试结果如表1：
表1
Figure BDA0003849794890000072
Figure BDA0003849794890000081
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，其特征在于，该化学镀铜工艺的步骤包括：对超顺排碳纳米管薄膜依次进行超声波清洗、除油、预活化、活化、化学镀铜和钝化；
其中，所述的预活化的过程为：将三羟甲基氨基甲烷加入水中超声波振荡5~15min后，加入多巴胺盐酸盐，配置成多巴胺溶液，将超顺排碳纳米管薄膜加入多巴胺溶液中，在室温下搅拌预活化12~36h，取出超顺排碳纳米管薄膜用缓水流清洗；所述多巴胺溶液中三羟甲基氨基甲烷的浓度为3~6g/L，多巴胺盐酸盐的浓度为0.5~2g/L；
所述的活化的过程为：将超顺排碳纳米管薄膜加入硝酸银溶液中浸泡活化5~10min，然后用缓水流反复清洗；或者将硝酸银溶液垂直滴到预活化后超顺排碳纳米管薄膜表面，静置5~10min，然后用缓水流反复清洗；所述硝酸银溶液的浓度为1~3g/L；
所述的化学镀铜的过程为：将活化后的超顺排碳纳米管薄膜放入镀铜液中，在温度为25~35℃下，施加超声进行化学镀40~80min，得到表面均匀、致密的铜层，用缓水流冲洗；所述镀铜液的成分包括：主盐、络合剂、稳定剂、还原剂、PH调节剂和溶剂。
2.根据权利要求1所述的超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，其特征在于，所述的超声波清洗的过程为：先采用去离子水对超顺排碳纳米管薄膜超声波清洗5~15min，再用缓水流对进行清洗；超声波清洗的功率为50~200W，功率为25~55kHz。
3.根据权利要求1所述的超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，其特征在于，所述的除油包括：碱性除油、缓水流清洗和烘干；所述的碱性除油的过程为：将超顺排碳纳米管薄膜放入50~70℃的氢氧化钠溶液中，除油20~40min;氢氧化钠溶液的浓度为20~40g/L。
4.根据权利要求1所述的超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，其特征在于，所述的镀铜液中各成分的含量为：主盐为硫酸铜7~8g/L、络合剂为酒石酸钾钠15~18g/L和乙二胺四乙酸二钠20~25g/L、稳定剂为2,2联吡啶0.005~0.015g/L和亚铁氰化钾0.005~0.015g/L、还原剂为甲醛5~15mL/L、pH调节剂为氢氧化钠10~15g/L，溶剂为水；所述施加超声的功率为50~200W；功率为25~55kHz。
5.根据权利要求1所述的超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，其特征在于，所述的钝化的过程为：将化学镀完后的超顺排碳纳米管薄膜放入钝化液中静置10~30min，取出缓水流清洗，烘干。
6.根据权利要求5所述的超顺排碳纳米管薄膜化学镀铜工艺，其特征在于，所述钝化液为苯骈三氮唑溶液，其浓度为1~2g/L。
7.一种根据权利要求1~6任一项所述的化学镀铜工艺得到的超顺排碳纳米管薄膜在电磁屏蔽中的应用，其特征在于，通过化学镀铜工艺得到的超顺排碳纳米管薄膜在4-18GHz波段的电磁屏蔽性能大于100dB。
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