CN115490233B - 一种纳米max相的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米MAX相的制备方法，首先将M与A离子源和碳源兼络合剂与水混合均匀，获得溶胶凝胶液即前驱体纺丝溶液；利用静电纺丝设备，将所述前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维；随后将所述前驱体纳米纤维充分干燥后进行煅烧，得到所述纳米MAX相。该方法制备的纳米MAX相限域在碳纳米线中，其尺寸均匀，在电化学储能中有广泛的应用潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料及其制备方法，尤其涉及一种纳米MAX相的制备方法。
背景技术
三元层状化合物MAX相是一种新型可加工陶瓷材料，其通式为Mn+1AXn，其中M是过渡金属，A主要为主族元素，X是碳和/或氮，n通常为1-3。MAX相由于其层状结构、优异的抗氧化性、耐腐蚀性、金属导电性、高强度和弹性模量，作为功能材料具有巨大的应用潜力。传统方法制备的MAX相多为微米以上大块颗粒，这阻碍其功能应用。
以MAX相在锂离子电池中的应用为例，2017年，Gogotsi等人首次报道了通过减小颗粒尺寸，Ti2SC MAX相在1000次循环后提升至180mAh g-1；2021年，许建光等人采用超声剥离技术，研制出的Ti3Si0.75Al0.25C2超薄纳米片作为锂离子电池的负极，具有约350mAh g-1的容量(200mA g-1)。诸多研究表明，MAX相储锂容量对其颗粒尺寸具有大的依赖性，而目前得到较小尺寸的MAX相主要依靠球磨、超声等自上而下的手段，很难获得尺寸均匀的MAX相颗粒。
2020年，黄庆等人发明一种熔盐法制备小尺寸锂离子电池阳极MAX相的方法，获得的Ti2SnC能够提供390mAhg-1(0.1Ag-1)的锂离子存储容量，由此可见，自下而上制备纳米MAX相的方法开发对提高其储锂性能具有重大意义。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种尺寸均匀的纳米MAX相的制备方法。
技术方案：本发明所述的纳米MAX相的制备方法，包括以下步骤：
(1)将M离子源材料、A离子源材料混合，加入碳源材料兼络合剂、水，获得前驱体纺丝溶液；
(2)将所述前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，得到前驱体纳米纤维；
(3)将所述前驱体纳米纤维干燥后煅烧，得到所述纳米MAX相。
其中，所述纳米MAX相的化学式表示为Mn+1AXn，其中M包括Ti、V、Mn、Cr和Zr中的任意一种或者两种以上的组合，A为Ga、Al、In、Sn和Zn中的任意一种或者两种以上的组合，X为C元素，n为1、2或3。
其中，步骤(1)中，为了制备得到不同种类的MAX相，所述M离子源材料、A离子源材料的摩尔比为(1-4):1。
其中，步骤(1)中，为更好地控制纺丝液粘度，所述前驱体纺丝溶液中络合剂的浓度为5-30％。
其中，步骤(1)中，所述M离子源材料为钛酸四丁酯、乙酰丙酮氧钒、硝酸锰、硝酸铬、硝酸锆中的至少一种。
其中，步骤(1)中，所述A离子源材料为硝酸镓、硝酸铝、硝酸锌、硝酸铟、氯化锡中的至少一种。
其中，步骤(1)中，所述碳源材料兼络合剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚乙烯醇。
其中，步骤(2)中，为更好地匹配纺丝液粘度，静电纺丝过程中的针头内径为0.1-3mm，更优选为0.1-2.99mm。
其中，步骤(2)中，静电纺丝过程中的针头与集丝辊之间的电压为10-30kV，有助于获得连续、直径均匀且表面光滑的前驱体纳米纤维。
其中，步骤(2)中，为了有效收集前驱体纳米纤维，静电纺丝过程中的针头到集丝辊的距离为10-30cm。
其中，步骤(2)中，静电纺丝过程中的注射器推进速率为0.5-4mL h-1，有助于获得稳定的针尖纳米纤维射流并调节纺丝速度。
有益效果：本发明与现有技术相比，取得如下显著效果：(1)本发明首次利用溶胶凝胶法结合静电纺丝技术实现了自下而上制备纳米MAX相，产物纯度较高，且MAX相限域在碳纳米线中，尺寸均匀可控；纳米Cr2GaC在5A g-1的倍率下可以提供高达168.2mAh g-1的锂存储容量，是MAX相微米颗粒的近10倍。(2)合成方法简单，在电化学储能中具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1是实施例1中制得的纳米MAX相Cr2GaC的XRD衍射图；
图2是实施例1中制得的纳米MAX相Cr2GaC的SEM图像；
图3是实施例1中制得的纳米MAX相Cr2GaC的TEM和EDS图像；
图4是对比例1中制得的微米MAX相Cr2GaC的SEM图像；
图5是实施例1中制得的纳米MAX相Cr2GaC与对比例1中制得的微米Cr2GaC分别应用于锂离子电池负极，在不同电流密度下的容量对比；
图6是实施例1中制得的纳米MAX相Cr2GaC在5Ag-1电流密度下的容量和库仑效率图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例的纳米MAX相材料为纳米Cr2GaC，其制备方法如下：
(1)将1.7mmol Cr(NO3)3和1mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为15％的前驱体纺丝溶液。
(2)利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径0.4mm，在针头与集丝辊之间加25kV电压，针头到集丝辊的距离为15cm，注射器推进速率2.4mL h-1，得到前驱体纳米纤维。
(3)将前驱体纳米纤维在80℃干燥12h，并在1000℃下煅烧2h，得到纳米MAX相。
图1为本实施例中制得的纳米MAX相Cr2GaC的XRD衍射图，从图中可以看出，得到的产物中出现了Cr2GaC典型的特征峰，纯度高达95.42wt.％，说明得到了纯度较高的MAX相Cr2GaC。
图2为本实施例中制备的纳米MAX相Cr2GaC的SEM图，图中可以看出得到的纳米Cr2GaC限域于碳纳米线中，且尺寸均匀。
图3为本实施例中制备的纳米MAX相Cr2GaC的TEM和EDS图，图中可以看出Cr2GaC在C纳米线上均匀分布，Cr,Ga,C元素均匀分布。
图5是本实施例中制得的纳米MAX相在不同电流密度下的容量与对比例1中微米Cr2GaC在不同电流密度下的容量对比。通过对比可以看出，相比微米Cr2GaC，纳米Cr2GaC在不同电流密度下的性能都有明显提升。
图6是本实施例中制得的纳米MAX相Cr2GaC应用于锂离子电池负极，在5A g-1电流密度下的容量和库仑效率图。图中可以看出，在5A g-1的大电流密度下，碳纤维限域的纳米Cr2GaC仍有205mAh g-1的质量比容量，循环近3000圈后容量保持率高达96.33％，库伦效率近100％。
实施例2
本实施例的纳米MAX相材料为纳米Cr2GaC，其制备方法如下：
(1)将1.7mmol Cr(NO3)3和1mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入0.7g聚乙烯吡咯烷酮和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为15％的前驱体纺丝溶液。
(2)利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径0.4mm，在针头与集丝辊之间加25kV电压，针头到集丝辊的距离为15cm，注射器推进速率2.4mL h-1，得到前驱体纳米纤维。
(3)将前驱体纳米纤维在80℃干燥12h，并在1000℃下煅烧2h，得到纳米MAX相。
实施例3
本实施例的纳米MAX相材料为Cr2GaC，其制备方法如下：
(1)将1.0mmol Cr(NO3)3和1mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入1.0g聚乙烯醇和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为5％的前驱体纺丝溶液。
(2)利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径0.1mm，在针头与集丝辊之间加10kV电压，针头到集丝辊的距离为10cm，注射器推进速率0.5mL h-1，得到前驱体纳米纤维。
(3)将前驱体纳米纤维在80℃干燥12h，并在1000℃下煅烧2h，到得到纳米MAX相。
实施例4
本实施例的纳米MAX相材料为Cr2.7Mn1.3GaC3，其制备方法如下：
(1)将2.7mmol Cr(NO3)3，1.3mmol Mn(NO3)3和1mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入3.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为30％的前驱体纺丝溶液。
(2)利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径2.85mm，在针头与集丝辊之间加30kV电压，针头到集丝辊的距离为30cm，注射器推进速率4mL h-1，得到前驱体纳米纤维。
(3)将前驱体纳米纤维在80℃干燥12h，并在1000℃下煅烧2h，到得到纳米MAX相。
对比例1
本对比例中的MAX相材料为微米Cr2GaC，其制备方法如下：
(1)将1.7mmol Cr(NO3)3和1mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入1.5g聚乙烯吡咯烷酮和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为15％的溶胶凝胶液。
(2)将溶胶凝胶液在80℃干燥12h，并在1000℃下煅烧2h，到得到微米MAX相。
图3为本对比例中制备的微米MAX相Cr2GaC的SEM图，图中可以看出得到的微米Cr2GaC为较大块状。
图5是实施例1中制得的纳米MAX相在不同电流密度下的容量与本对比例中微米Cr2GaC在不同电流密度下的容量对比。通过对比可以看出，相比微米Cr2GaC，纳米Cr2GaC在不同电流密度下的性能都有明显提升。
Claims (4)
1.一种纳米MAX相材料Cr2GaC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1.7 mmol Cr(NO3)3和1 mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入1.5 g聚乙烯吡咯烷酮和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为15%的前驱体纺丝溶液；
（2）利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径0.4 mm，在针头与集丝辊之间加25 kV电压，针头到集丝辊的距离为15 cm，注射器推进速率2.4 mL h-1，得到前驱体纳米纤维；
（3）将前驱体纳米纤维在80℃干燥12 h，并在1000 ℃下煅烧2 h，得到纳米MAX相。
2.一种纳米MAX相材料Cr2GaC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1.7 mmol Cr(NO3)3和1 mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入0.7 g聚乙烯吡咯烷酮和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为15%的前驱体纺丝溶液；
（2）利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径0.4 mm，在针头与集丝辊之间加25 kV电压，针头到集丝辊的距离为15 cm，注射器推进速率2.4 mL h-1，得到前驱体纳米纤维；
（3）将前驱体纳米纤维在80℃干燥12 h，并在1000 ℃下煅烧2 h，得到纳米MAX相。
3.一种纳米MAX相材料Cr2GaC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将1.0 mmol Cr(NO3)3和1 mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入1.0 g聚乙烯醇和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为5%的前驱体纺丝溶液；
（2）利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径0.1 mm，在针头与集丝辊之间加10 kV电压，针头到集丝辊的距离为10 cm，注射器推进速率0.5 mL h-1，得到前驱体纳米纤维；
（3）将前驱体纳米纤维在80 ℃干燥12 h，并在1000 ℃下煅烧2 h，到得到纳米MAX相。
4.一种纳米MAX相材料Cr2.7Mn1.3GaC3的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2.7 mmol Cr(NO3)3，1.3 mmol Mn(NO3)3和1 mmol Ga(NO3)3混合均匀，加入3.0 g聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和去离子水，充分搅拌混合均匀，获得络合剂浓度为30%的前驱体纺丝溶液；
（2）利用静电纺丝设备，将前驱体纺丝溶液进行静电纺丝，针头内径2.85 mm，在针头与集丝辊之间加30 kV电压，针头到集丝辊的距离为30 cm，注射器推进速率4 mL h-1，得到前驱体纳米纤维；
（3）将前驱体纳米纤维在80 ℃干燥12 h，并在1000 ℃下煅烧2 h，到得到纳米MAX相。
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