CN115483429A - 固体电池及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固体电池，在第一密封片与第二密封片之间依次层叠有正极集电体的一部分、正极合剂层、固体电解质层、负极合剂层及负极集电体的一部分；在前述固体电解质层的周围存在有绝缘间隔件；在前述第一密封片与前述绝缘间隔件之间介有第一热熔粘接剂；在前述第二密封片与前述绝缘间隔件之间介有第二热熔粘接剂；在前述正极集电体的未形成有前述正极合剂层的区域与前述第一密封片之间介有第三热熔粘接剂；在前述负极集电体的未形成有前述负极合剂层的区域与前述第二密封片之间介有第四热熔粘接剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体电池及固体电池的制造方法。
背景技术
以往，作为具有高能量密度的固体电池，锂离子二次电池广泛普及。作为锂离子二次电池的一例，已知一种固体锂离子电池，所述固体锂离子电池依次层叠有正极集电体、正极合剂层、固体电解质层、负极合剂层及负极集电体。
作为固体锂离子电池的制造方法，已知一种方法：将正极集电体、正极合剂层、固体电解质层、负极合剂层及负极集电体以依次层叠的状态进行压制，得到单体后，在利用不锈钢制的支撑板夹持单体的状态下用层压膜进行密封(例如，参照专利文献1)。另外，还已知一种方法：在将不锈钢制的支撑板、正极集电体、正极合剂层、固体电解质层、负极合剂层、负极集电体及不锈钢制的支撑板依次层叠的状态下进行压制，得到单体后，用层压膜进行密封。
[现有技术文献]
(专利文献)
专利文献1：日本特开2017-10786号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
然而，在单体未被密封的状态下，由于正极合剂层、固体电解质层及负极合剂层未被密封，因此需要例如露点为－70℃以下的超低露点环境，环境负荷增大。另外，在用层压膜密封时，由于使用不锈钢制的支撑板，因此固体锂离子电池会变重。
本发明的目的在于提供一种固体电池，所述固体电池能够降低制造时的环境负荷并且实现轻量化。
[解决问题的技术手段]
本发明的一方式是一种固体电池，在第一密封片与第二密封片之间依次层叠有正极集电体的一部分、正极合剂层、固体电解质层、负极合剂层及负极集电体的一部分；在前述固体电解质层的周围存在有绝缘间隔件；在前述第一密封片与前述绝缘间隔件之间介有第一热熔粘接剂；在前述第二密封片与前述绝缘间隔件之间介有第二热熔粘接剂；在前述正极集电体的未形成有前述正极合剂层的区域与前述第一密封片之间介有第三热熔粘接剂；在前述负极集电体的未形成有前述负极合剂层的区域与前述第二密封片之间介有第四热熔粘接剂。
前述绝缘间隔件也可以存在于前述正极合剂层的周围。
本发明的另一方式是一种固体电池的方法，所述方法制造上述固体电池，并且包括以下工序：在前述第一密封片与前述第二密封片之间依次配置前述正极集电体的一部分、前述正极合剂层、前述固体电解质层、前述负极合剂层及前述负极集电体的一部分，并且依次配置前述第一热熔粘接剂、前述绝缘间隔件及前述第二热熔粘接剂，在该状态下进行热压；前述第一密封片在前述正极集电体的与未形成有前述正极合剂层的区域相对的区域的一部分上形成有前述第三热熔粘接剂，前述第二密封片在前述负极集电体的与未形成有前述负极合剂层的区域相对的区域的一部分上形成有前述第四热熔粘接剂。
(发明的效果)
根据本发明，能够提供一种固体电池，所述固体电池能够降低制造时的环境负荷并且实现轻量化。
附图说明
图1是绘示本实施方式的固体电池的一例的图。
图2是绘示图1的固体电池的制造方法的图。
图3是绘示实施例1的固体电池的制造方法的图。
图4是绘示实施例1的固体电池的制造方法的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1绘示本实施方式的固体电池的一例。
固体电池10在第一密封片11A与第二密封片11B之间依次层叠有正极集电体12的一部分、正极合剂层13、固体电解质层14、负极合剂层15及负极集电体16的一部分。在此，固体电池10在固体电解质层14的周围存在有绝缘间隔件17，在第一密封片11A与绝缘间隔件17之间介有第一热熔粘接剂18A，在第二密封片1B与绝缘间隔件17之间介有第二热熔粘接剂18B。
在此，正极集电体12的形成有正极合剂层13的区域作为正极发挥功能，正极集电体12的未形成有正极合剂层13的区域作为正极极耳发挥功能。另外，负极集电体16的形成有负极合剂层15的区域作为负极发挥功能，负极集电体16的未形成有负极合剂层15的区域作为负极极耳发挥功能。
另外，在第一密封片11A与正极极耳之间介有第三热熔粘接剂，在第二密封片11B与负极极耳之间介有第四热熔粘接剂。
再者，绝缘间隔件17也可以还存在于正极合剂层13的周围。
另外，固体电池10可以用层压膜密封。
作为构成层压膜的材料，例如可以列举铝等。
图2绘示固体电池10的制造方法的一例。
固体电池10的制造方法包括以下的工序：在第一密封片11A与第二密封片11B之间依次配置正极集电体12的一部分、正极合剂层13、固体电解质层14、负极合剂层15及负极集电体16的一部分，并且依次配置第一热熔粘接剂18A、绝缘间隔件17及第二热熔粘接剂18B，在该状态下进行热压。在此，在大气环境下进行热压时，需要用聚苯硫醚(PPS)膜等预先密封。
在此，第一密封片11A在与正极极耳相对的区域的一部分上形成有第三热熔粘接剂21A，第二密封片11B在与负极极耳相对的区域的一部分上形成有第四热熔粘接剂21B。
以如上方式获得的单体中，正极合剂层13、固体电解质层14及负极合剂层15被第一密封片11A、第二密封片11B、绝缘间隔件17、第一热熔粘接剂18A及第二热熔粘接剂18B密闭。因此，在之后的工序中，不需要超低露点环境，降低了环境负荷。另外，由于使用了第一密封片11A及第二密封片11B，因此，实现了固体电池10的轻量化。
热压时的压力没有特别限定，例如在100MPa以上且2000MPa以下。
热压时的温度没有特别限定，例如在100℃以上且2000℃以下。
热压时间没有特别限定，例如在5秒以上且600秒以下。
在热压时，也可以在第一密封片11A的上方及第二密封片11B的下方分别配置加压缓冲材料。由此，抑制了固体电池10的损伤。
作为构成第一密封片11A及第二密封片11B的材料，例如可以列举聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚苯硫醚(PPS)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)等树脂、铝等。
作为密封片的具体例，例如可以列举铝层压膜等。
再者，第一密封片11A及第二密封片11B可以相同，也可以不同。
作为构成绝缘间隔件17的绝缘材料，例如可以列举聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚苯硫醚(PPS)、聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)等树脂、玻璃预浸料等。
作为绝缘间隔件17的形状，例如可以列举框状。
第一热熔粘接剂18A及第二热熔粘接剂18B包含热塑性树脂。
作为热塑性树脂，只要能够使第一密封片11A(或第二密封片11B)与绝缘间隔件17粘接，则没有特别限定，例如可以列举聚丙烯、聚乙烯等。
作为热塑性聚丙烯的市售品，例如可以列举PPa-F(DNP公司制造)等。
热塑性树脂的玻璃化转变温度优选在－30℃以上且100℃以下，进一步优选在－20℃以上且50℃以下。如果热塑性树脂的玻璃化转变温度在－30℃以上，则热压时不易流出，如果在100℃以下，则热压时容易粘接。
再者，第一热熔粘接剂18A及第二热熔粘接剂18B可以相同，也可以不同。
作为第一热熔粘接剂18A及第二热熔胶粘剂18B的形状，例如可以列举框状等。
第三热熔粘接剂21A及第四热熔粘接剂21B包含热塑性树脂。
作为热塑性树脂，只要能够使第一密封片11A(或第二密封片11B)与正极极耳(或负极极耳)粘接，则没有特别限定，例如，可以列举聚丙烯、聚乙烯等。
作为热塑性聚丙烯的市售品，例如可以列举PPa-F(DNP公司制造)等。
热塑性树脂的玻璃化转变温度优选在－30℃以上且100℃以下，进一步优选在－20℃以上且50℃以下。如果热塑性树脂的玻璃化转变温度在－30℃以上，则热压时不易流出，如果在100℃以下，则热压时容易粘接。
再者，第三热熔粘接剂21A及第四热熔粘接剂21B可以相同，也可以不同。另外，第三热熔粘接剂21A及第四热熔粘接剂21B可以与第一热熔粘接剂18A或第二热熔粘接剂18B相同，也可以不同。
作为第三热熔粘接剂21A及第四热熔粘接剂21B的形状，例如可以列举棒状等。
再者，固体电池10的制造方法还可以包括用层压膜密封单体的工序。
作为构成层压膜的材料，例如可以列举铝等。
作为固体电池10，例如可以列举半固体锂离子电池、全固体锂离子电池、全固体氟化物离子电池等。
作为构成正极集电体12、正极合剂层13、固体电解质层14、负极合剂层15及负极集电体16的材料，可以分别使用公知的材料。
以下，对固体电池10为全固体锂离子电池的情况进行说明。
作为正极集电体12，没有特别限定，例如可以列举金属箔等。
作为构成金属箔的金属，例如可以列举铝等。
正极合剂层13含有正极活性物质，也可以进一步含有其他成分。
作为其他成分，例如可以列举固体电解质、导电助剂、粘结剂等。
作为正极活性物质，只要是能够吸留和释放锂离子的物质，则没有特别限定，例如可以举出LiCoO2、Li(Ni5/10Co2/10Mn3/10)O2、Li(Ni6/10Co2/10Mn2/10)O2、Li(Ni8/10Co1/10Mn1/10)O2、Li(Ni0.8Co0.15Al0.05)O2、Li(Ni1/6Co4/6Mn1/6)O2、Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2、LiCoO4、LiMn2O4、LiNiO2、LiFePO4、硫化锂、硫等。
作为构成固体电解质层14的固体电解质，只要是能够传导锂离子的材料，则没有特别限定，例如，可以列举氧化物系电解质、硫化物系电解质等。
负极合剂层15包含负极活性物质，也可以进一步包含其他成分。
作为其他成分，例如可以列举固体电解质、导电助剂、粘结剂等。
作为负极活性物质，只要能够吸留和释放锂离子则没有特别限定，例如可以列举金属锂、锂合金、金属氧化物、金属硫化物、金属氮化物、Si、SiO、碳材料等。
作为碳材料，例如可以列举人造石墨、天然石墨、硬碳、软碳等。
作为负极集电体16，没有特别限定，例如可以列举金属箔等。
作为构成金属箔的金属，例如可以列举铜等。
以下，对固体电池10为固体锂离子电池的情况进行说明。
以下，对固体电池10为全固体氟化物离子电池的情况进行说明。
作为正极集电体12，没有特别限定，例如可以列举金属箔等。
作为构成金属箔的金属，例如可以列举铝等。
正极合剂层13包含正极活性物质，也可以进一步包含其他成分。
作为其他成分，例如可以列举固体电解质、导电助剂、粘结剂等。
作为正极活性物质，只要能够吸留和释放氟化物离子，则没有特别限定，例如可以列举Pb、Cu、Sn、Bi、Ag等。
作为构成固体电解质层14的固体电解质，只要是能够传导氟化物离子的材料，则没有特别限定，例如，可以列举LaF3、PbSnF4等。
负极合剂层15包含负极活性物质，也可以进一步包含其他成分。
作为其他成分，例如可以列举固体电解质、导电助剂、粘结剂等。
作为负极活性物质，只要能够吸留和释放氟化物离子，则没有特别限定，例如，可以列举CeF3、PbF2等。
作为负极集电体16，没有特别限定，例如可以列举金属箔等。
作为构成金属箔的金属，例如可以列举金等。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于上述的实施方式，在本发明的主旨的范围内，也可以对上述的实施方式进行适当变更。
[实施例]
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明不受实施例的限定。
(实施例1)
在露点为－70℃的超低露点环境下，在第一密封片11A与第二密封片11B之间依次配置正极集电体12的一部分、正极合剂层13、固体电解质层14、负极合剂层15及负极集电体16的一部分，并且依次配置第一热熔粘接剂18A、绝缘间隔件17及第二热熔粘接剂18B，并利用PPS膜密封。此时，第一密封片11A在与正极极耳相对的区域形成有第三热熔粘接剂21A，第二密封片11B在与负极极耳相对的区域形成有第四热熔粘接剂21B(参照图3)。另外，使用在正极集电体12的一部分上形成有正极合剂材料层13的部件、及在负极集电体16的一部分上依次层叠有负极合剂层15及固体电解质层14的部件。
接着，在大气环境下，在第一密封片11A的上方及第二密封片11B的下方分别用耐热胶带41固定加压缓冲材料42后(参照图4)，在下述热压条件下进行热压，而得到单体。
压力：382MPa
温度：150℃
时间：30秒
耐热胶带41：kapton胶带(寺冈制作所公司制造)
加压缓冲材料42:80mm×80mm的帕科垫(帕科坦科技公司制造)
其结果是，绝缘间隔件17存在于正极合剂层13及固体电解质层14的周围。另外，在第一密封片11A与正极极耳之间介有第三热熔粘接剂21A，在第二密封片11B与负极极耳之间介有第四热熔粘接剂21B。
接着，在大气环境下，从单体上取下PPS膜、耐热胶带41及加压缓冲材料42后，将极耳引线焊接在正极极耳及负极极耳上。此外，用面向电池的铝层压膜夹持单体，并将两边焊接在一起，然后放入真空密封器中进行真空密封，从而制备全固体锂离子电池。
在此，制作固体锂离子电池时使用的部件如下。
第一密封片11A：60mm×60mm×50μm的PET制薄膜(东丽公司制造)
第二密封片11B：60mm×60mm×50μm的PET制薄膜(东丽公司制造)
正极集电体12：厚度15μm的铝箔
正极合剂层13：50m×50mm×80μm的三元系锂离子电池正极材料及硫化物系固体电解质、导电助剂、粘合剂的合剂
固体电解质层14：54m×54mm×300μm的三菱制纸公司制造的无纺布、硫化物系固体电解质、粘合剂的合剂
负极合剂材料层15：54m×54mm×80μm的石墨、硫化物系固体电解质、导电助剂、粘合剂的合剂
负极集电体16：厚度10μm的铜箔
绝缘间隔件17：厚度50μm的PET制框架(东丽公司制造)
第一热熔粘接剂18A：厚度50μm的PPa-F制框架(DNP公司制造)
第二热熔粘接剂18B：厚度50μm的PPa-F制框架(DNP公司制造)
第三热熔粘接剂21A：厚度5 0μm的PPa-F制悬挂式部件(DNP公司制造)
第四热熔粘接剂21B：厚度50μm的PPa-F制悬挂式部件(DNP公司制造)
(比较例1)
在露点为－70℃的超低露点环境下，依次层叠不锈钢制的支撑板、正极集电体12、正极合剂层13、固体电解质层14、负极合剂层15、负极集电体16及不锈钢制的支撑板，并利用PPS膜密封。
接着，在大气环境下，在保持利用PPS膜密封的状态下进行压制，而得到单体。
接着，在露点为－70℃的超低露点环境下，从单体上取下PPS膜，然后将极耳引线焊接在正极极耳及负极极耳上。此外，用面向电池的铝层压膜夹持单体，并将两边焊接在一起，然后放入真空密封器中进行真空密封，从而制备全固体锂离子电池。
接着，对全固体锂离子电池的特性进行评价。
[放电容量及比容量]
将全固体锂离子电池安装于夹具，以约束压力60MPa进行约束，在测定温度(25℃)下放置1小时后，以8.4mA实施恒流充电直至达到4.2V。接着，将全固体锂离子电池放置15分钟后，以8.4mA的电流值实施恒流放电直至达到2.6V。接着，重复两次上述操作。接着，将约束压力降低至1MPa，实施上述操作。将约束压力1MPa下的放电时的放电容量作为放电容量(mAh)。另外，将放电容量除以全固体锂离子电池的正极活性物质的质量，求出比容量(mAh/g)。
再者，相对于得到的放电容量，将1小时内能够完成放电的电流值设为1C。
[直流电阻]
将测定放电容量后的全固体锂离子电池在测定温度(25℃)下放置1小时后，以0.2C的充电速率实施恒流充电，调整至充电水平(State of Charge,SOC)50％并放置10分钟。接着，以0.5C的放电速率进行10秒脉冲放电，测定放电10秒时的电压。然后，将横轴设为电流值、纵轴设为电压，绘制放电10秒时的电压相对于0.5C的放电速率的图。接着，将全固体锂离子电池放置10分钟后，实施补充充电，使SOC恢复到50％，将全固体锂离子电池放置10分钟。接着，以1.0C、1.5C、2.0C、2.5C、3.0C的各放电速率实施上述操作，绘制放电10秒时的电压相对于各放电速率的图。然后，将由各绘图中得到的基于最小二乘法算出的近似直线的斜率作为直流电阻(mΩ)。
[库仑效率]
将约束压力1MPa下的放电时的放电容量除以充电容量，求出库伦效率。
表1中示出全固体锂离子电池的特性的评价结果。
[表1]
从表1可知，实施例1的全固体锂离子电池的放电容量、比容量、直流电阻及库伦效率与比较例1的全固体锂离子电池相同，在可实用的范围内。
附图标记
10 固体电池
11A 第一密封片
11B 第二密封片
12 正极集电体
13 正极合剂层
14 固体电解质层
15 负极合剂层
16 负极集电体
17 绝缘间隔件
18A 第一热熔粘接剂
18B 第二热熔粘合剂
21A 第三热熔粘接剂
21B 第四热熔粘接剂
Claims (3)
1.一种固体电池，在第一密封片与第二密封片之间依次层叠有正极集电体的一部分、正极合剂层、固体电解质层、负极合剂层及负极集电体的一部分；
在前述固体电解质层的周围存在有绝缘间隔件；
在前述第一密封片与前述绝缘间隔件之间介有第一热熔粘接剂；
在前述第二密封片与前述绝缘间隔件之间介有第二热熔粘接剂；
在前述正极集电体的未形成有前述正极合剂层的区域与前述第一密封片之间介有第三热熔粘接剂；
在前述负极集电体的未形成有前述负极合剂层的区域与前述第二密封片之间介有第四热熔粘接剂。
2.根据权利要求1所述的固体电池，其中，前述绝缘间隔件也存在于前述正极合剂层的周围。
3.一种固体电池的方法，所述方法制造权利要求1或2所述的固体电池，并且包括以下工序：
在前述第一密封片与前述第二密封片之间依次配置前述正极集电体的一部分、前述正极合剂层、前述固体电解质层、前述负极合剂层及前述负极集电体的一部分，并且依次配置前述第一热熔粘接剂、前述绝缘间隔件及前述第二热熔粘接剂，在该状态下进行热压；
前述第一密封片在前述正极集电体的与未形成有前述正极合剂层的区域相对的区域的一部分上形成有前述第三热熔粘接剂，
前述第二密封片在前述负极集电体的与未形成有前述负极合剂层的区域相对的区域的一部分上形成有前述第四热熔粘接剂。
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