CN111313079A - 全固体电池 - Google Patents
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Abstract
一种全固体电池，具备具有正极集电体和正极合剂层的正极层、具有负极集电体和负极合剂层的负极层、以及固体电解质层。固体电解质层配置在正极合剂层与负极合剂层之间。在层叠轴上，负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积的重量大于不与正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积的重量。
Description
技术领域
本发明涉及具备正极层、负极层和固体电解质层的全固体电池。
背景技术
近年来，由于个人电脑和移动电话等电子设备的轻量化和无绳化等而要求开发出能够反复使用的二次电池。作为二次电池，有镍镉电池、镍氢电池、铅蓄电池和锂离子电池等。这些之中，锂离子电池因具有轻量、高电压和高能量密度之类的特征而备受关注。
锂离子电池由正极层、负极层和配置在它们之间的电解质构成。电解质使用例如使六氟化磷酸锂等支持盐溶解于有机溶剂而成的电解液或固体电解质。当今，广泛普及的锂离子电池因使用包含有机溶剂的电解液而呈现可燃性。因此，需要用于确保锂离子电池安全性的材料、结构和系统。对此可以认为：通过使用不燃性的固体电解质作为电解质，可期待能够简化上述材料、结构和系统，能够实现能量密度的增加、制造成本的降低和生产率的提高。以下，将使用了固体电解质的锂离子电池称为“全固体电池”。
固体电解质可大致分为有机固体电解质和无机固体电解质。有机固体电解质在25℃下的离子电导率为10-6S/cm左右，与电解液的离子电导率10-3S/cm左右相比，离子电导率极低。因此，使用了有机固体电解质的全固体电池难以在25℃的环境中工作。作为无机固体电解质，有氧化物系固体电解质和硫化物系固体电解质。它们的离子电导率为10-4～10-3S/cm左右，离子电导率较高。氧化物系固体电解质的晶界电阻大。因而，作为降低晶界电阻的手段，研究了粉体的烧结和薄膜化，但在进行了烧结的情况下，因高温下的处理而导致正极或负极的构成元素与固体电解质的构成元素相互扩散，因此难以获得充分的特性。因此，使用了氧化物系固体电解质的全固体电池的薄膜化研究成为主流。另一方面，与氧化物系固体电解质相比，硫化物系固体电解质的晶界电阻小，因此，仅通过粉体的压缩成型即可获得良好的特性，因此在近年积极地进行了研究。
对于全固体电池而言，为了提高电池的可靠性而需要防止正极合剂层与负极合剂层的接触。图1是专利文献1中记载的全固体电池101的端部的截面放大图。如图1所示那样，采取通过错开正极合剂层112端部与负极合剂层114端部的位置而使正极合剂层112与负极合剂层114不易接触的构成。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许6217286号
发明内容
全固体电池具备正极层、负极层和固体电解质层。正极层具备正极集电体和正极合剂层。正极合剂层包含正极活性物质和固体电解质且层叠在正极集电体上。负极层具备负极集电体和负极合剂层。负极合剂层包含负极活性物质和固体电解质且层叠在负极集电体上。固体电解质层配置在正极合剂层与负极合剂层之间且包含具有离子传导性的固体电解质。在层叠轴上，负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积的重量大于负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积的重量。
附图说明
图1为示出现有全固体电池的端部的截面图。
图2为示出经加压的现有全固体电池的端部的截面图。
图3为本实施方式中的全固体电池的立体图。
图4为示出本实施方式中的全固体电池所具备的负极合剂层的高低差结构的立体图。
图5为示出本实施方式中的全固体电池的加压前后的状态的截面图。
附图标记说明：
101 全固体电池
111 正极集电体
112 正极合剂层
113 固体电解质层
114 负极合剂层
115 负极集电体
221 接触发生部位
300、400 全固体电池
310 正极层
311、311a、311b、311c 正极集电体
312、312a、312b、312c 正极合剂层
321、321a、321b、321c 固体电解质层
330、440 负极层
331、331a、331b、331c 负极集电体
332 负极合剂层
430、430a、430b、430c 负极合剂层
432 第一个负极合剂层
433 第二个负极合剂层
450、450a、450b、450c 中央部
500 全固体电池(加压工序前)
501、502、503 全固体电池(加压工序后)
具体实施方式
对于现有的构成而言，在制造全固体电池的工艺中，正极合剂层与负极合剂层有可能接触。将其例子示于图2。
在全固体电池的制造工艺中，出于提高正极合剂层112和负极合剂层114的密度、以及正极合剂层112、负极合剂层114和固体电解质层113的粘接的目的，在将它们进行层叠的状态下将整体加压。
此时，正极合剂层112或负极合剂层114之中容易被压缩的一者的厚度减少(图2中作为例子是负极合剂层114被压缩)，在接触发生部位221所示的位置处，正极合剂层112与负极合剂层114有可能接触。
因而，本发明提供能够降低正极合剂层与负极合剂层接触的可能性的全固体电池。
本发明一个方案中的全固体电池具备正极层、负极层和固体电解质层，所述正极层具备正极集电体、以及层叠在上述正极集电体上且包含正极活性物质和固体电解质的正极合剂层，所述负极层具备负极集电体、以及层叠在上述负极集电体上且包含负极活性物质和固体电解质的负极合剂层，所述固体电解质层配置在上述正极合剂层与上述负极合剂层之间且包含具有离子传导性的固体电解质，在层叠轴上，上述负极合剂层之中的与上述正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积的重量大于上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积的重量。
由此，通过从全固体电池的层叠方向的两侧进行加压等，而在全固体电池的层叠方向施加有压力的情况下，在层叠轴上重叠的负极合剂层与正极合剂层被相互挤压。但是，在层叠轴上，负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积重量大于负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积重量。因此，负极合剂层与正极合剂层的接近得以缓和或抑制。因而，能够降低导致全固体电池的可靠性降低的正极合剂层与负极合剂层的接触可能性。此外，层叠轴上的每单位面积的重量变大会使得负极合剂层的电容变大，因此，正极合剂层所含的金属离子难以在负极合剂层上析出，全固体电池的可靠性提高。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，在层叠轴上，上述负极合剂层之中的与上述正极合剂层重叠的第一部分的厚度可以大于上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的厚度。
通过该构成，在全固体电池的层叠方向施加有压力的情况下，即使负极合剂层的形状发生变化，也能够缓和由负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的变形导致的正极合剂层与负极合剂层的接近。因而，能够降低正极合剂层与负极合剂层接触的可能性。此外，通过使厚度变厚而使得负极合剂层的电容变大，因此，正极合剂层所包含的金属离子难以在负极合剂层上析出。其结果，全固体电池的可靠性提高。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，在层叠轴上，上述负极合剂层之中的与上述正极合剂层重叠的第一部分的厚度与上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的厚度的最大差值可以为上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的最小厚度的30％以下。
即，在层叠轴上，负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的厚度大于负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的厚度。由此，在全固体电池的层叠方向施加有压力的情况下，即使负极合剂层的形状发生变化，也能够缓和由负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的变形导致的正极合剂层与负极合剂层的接近。因而，能够降低正极合剂层与负极合剂层接触的可能性。此外，在层叠轴上，通过将负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的厚度与负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的厚度的最大差值设为一定值以下，能够防止在负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分与正极合剂层之间形成大的间隙。因而，能够增大全固体电池的每单位体积的电池容量。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，在层叠轴上，上述负极合剂层之中的与上述正极合剂层重叠的第一部分的密度可以大于上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的密度。
通过该构成，在全固体电池的层叠方向施加有压力的情况下，能够抑制负极合剂层的变形。因而，能够降低正极合剂层与负极合剂层接触的可能性。此外，密度变高会使得负极合剂层的电容变大。由此，正极合剂层所包含的金属离子难以在负极合剂层上析出，全固体电池的可靠性提高。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，在层叠轴上，上述负极合剂层之中的与上述正极合剂层重叠的第一部分的密度与上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的密度之差可以为上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的密度的30％以下。
即，在层叠轴上，负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的密度高于负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的密度。由此，在全固体电池的层叠方向施加有压力的情况下，能够抑制负极合剂层的变形。因而，能够降低正极合剂层与负极合剂层接触的可能性。此外，在层叠轴上，通过将负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的密度与负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的密度之差设为一定值以下，能够减少负极合剂层的材料用量。因而，能够降低全固体电池的成本。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，在层叠轴上，上述负极合剂层之中的与上述正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积的重量可以比上述负极合剂层之中的不与上述正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积的重量大5％以上且30％以下。
即，在层叠轴上，负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积重量大于负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积重量。由此，即使在从全固体电池的层叠方向的两侧加压的情况下，也可缓和或抑制负极合剂层与正极合剂层的接近。因而，能够降低正极合剂层与负极合剂层接触的可能性。此外，在层叠轴上，负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积的重量比负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积的重量更大的比例处于一定的范围内，因此，能够兼顾正极合剂层与负极合剂层的接触可能性的降低、负极合剂层的材料的用量的降低，形成可靠性与成本的平衡优异的全固体电池。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，上述正极合剂层和上述负极合剂层中的至少一者可以包含粘结剂。
由此，正极合剂层、负极合剂层和固体电解质层所包含的正极活性物质、负极活性物质和固体电解质的粘结性提高。此外，正极合剂层与正极集电体、以及、负极合剂层与负极集电体的粘结性也提高。因而，各层和各层的材料不易脱离，能够获得可靠性优异的全固体电池。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，上述正极合剂层和上述负极合剂层中的至少一者包含导电助剂。
由此，正极合剂层内和负极合剂层内的电子传导率增加，容易确保电子传导通路。因而，能够通过电子传导通路进行传导的电流量增大，因此，全固体电池的充放电特性提高。
此外，例如，对于上述全固体电池而言，上述正极合剂层和上述负极合剂层中的至少一者的溶剂浓度可以为10ppm以下。
由此，在正极合剂层内和负极合剂层内无助于电池容量的溶剂变少。因而，全固体电池的电池容量提高。此外，残留在正极合剂层内和负极合剂层内的溶剂不易发生气化而产生气泡，因此，全固体电池的可靠性提高。
以下，针对本发明的实施方式所述的全固体电池，参照附图进行说明。需要说明的是，以下的实施方式均示出本发明的一个具体例，数值、形状、材料、构成要素、构成要素的配置位置和连接形态等为一例，并不对本发明作出限定。此外，在以下的实施方式中的构成要素之中，针对表示本发明的最上位概念的独立权利要求中未作记载的构成要素，作为任意构成要素进行说明。
此外，各个附图是为了示出本发明而进行了适当强调、省略或比率调整的示意图，未必是严密的图示，有时与实际的形状、位置关系和比率不同。在各图中，针对实质上相同的构成标注相同的符号，有时省略或简化重复的说明。
此外，在本说明书中，平行等表示要素间的关系性的术语和矩形等表示要素形状的术语、以及数值范围并非仅表示严格意义的表达，而是还包括实质上同等的范围、例如差异为数％左右的表达，“相同面积”是指处于±5％范围内的表达。
此外，在本说明书中，截面图是表示在全固体电池的中心沿着层叠方向切断时的截面的图。此处，层叠方向表示构成全固体电池的某个部件对于其它部件的层叠方向。本实施方式中，层叠方向为图3～5中的Z轴的正向或负向。需要说明的是，图5表示X-Z平面中的全固体电池的截面图。此外，将沿着层叠方向的轴(图3～5中的Z轴)作为层叠轴。
此外，在本说明书中，全固体电池的构成中的“上”和“下”这一术语指的不是绝对空间认识上的上方向(垂直上方)和下方向(垂直下方)，而是用作基于层叠构成中的层叠顺序并利用相对位置关系来规定的术语。此外，“上”和“下”这一术语不仅应用于两个构成要素彼此隔开间隔地配置且在两个构成要素之间存在其它构成要素的情况，还应用于两个构成要素相互密合地配置且两个构成要素相接触的情况。
此外，在本说明书中，“俯视”是指沿着全固体电池的层叠方向观察全固体电池的情况。
此外，在本说明书中，第一部分是指负极合剂层之中的与正极合剂层重叠的部分，第二部分是指负极合剂层之中的不与正极合剂层重叠的部分。
(实施方式)
以下，针对本实施方式所述的全固体电池和构成全固体电池的正极层、负极层、固体电解质层，参照附图进行详细说明。
[A.全固体电池]
针对本实施方式所述的全固体电池，使用图3进行说明。图3是本实施方式所述的全固体电池300的概略立体图。
如图3所示那样，本实施方式所述的全固体电池300具备例如正极层310、负极层330和固体电解质层321。正极层310具备正极集电体311、以及层叠在正极集电体311上的至少包含正极活性物质和固体电解质的正极合剂层312。负极层330具备负极集电体331、以及层叠在负极集电体331上的至少包含负极活性物质和固体电解质的负极合剂层332。固体电解质层321配置在正极合剂层312与负极合剂层332之间，且至少包含具有离子传导性的固体电解质。
在图3中，全固体电池300具有从上方起依次配置有分别在俯视(X-Y平面)下为矩形的正极集电体311、正极合剂层312、固体电解质层321、负极合剂层332和负极集电体331的结构。在俯视下，对于负极合剂层332的面积而言，与固体电解质层321的面积相同且大于正极合剂层312的面积。
[B.正极层]
接着，针对本实施方式中的正极层310，使用图3进行说明。
本实施方式中的正极层310具备例如包含金属箔的正极集电体311、以及层叠在正极集电体311上的正极合剂层312。在俯视下，正极集电体311的面积大于正极合剂层312的面积。
[B-1.正极合剂层]
正极合剂层312是至少包含作为正极合剂的正极活性物质和固体电解质的膜状层。正极合剂层312根据需要可以进一步包含粘结剂和导电助剂。
[B-1-1.正极活性物质]
以下，针对本实施方式中的正极活性物质进行说明。
正极活性物质是指：在比负极层330更高的电位下，锂(Li)等金属离子在晶体结构内发生嵌入或脱离，随着锂等金属离子的嵌入或脱离而进行氧化或还原的物质。正极活性物质的种类根据全固体电池300的种类来适当选择即可，可列举出例如氧化物活性物质、硫化物活性物质等。
本实施方式中的正极活性物质可以使用例如氧化物活性物质(含锂的过渡金属氧化物)。作为氧化物活性物质，可列举出例如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiCoPO4、LiNiPO4、LiFePO4、LiMnPO4、以及通过将这些化合物的过渡金属用1种或2种不同种元素置换而得到的化合物等。作为通过将上述化合物的过渡金属用1种或2种不同种元素置换而得到的化合物，可以使用LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.5Mn1.5O2等公知材料。正极活性物质可以为1种化合物，或者，也可以为两种以上化合物的组合。
作为正极活性物质的形状，可列举出例如粒子状、薄膜状等。在正极活性物质为粒子状的情况下，正极活性物质的平均粒径(D50)优选为例如50nm以上且50μm以下的范围内，更优选为1μm以上且15μm以下的范围内。通过使正极活性物质的平均粒径为50nm以上，处理性容易变好，另一方面，通过使平均粒径为50μm以下，容易获得平坦的正极层，因此优选为该范围。需要说明的是，本说明书中的“平均粒径”是通过激光分析和散射式粒度分布测定装置而测定的体积基准的平均直径。
正极合剂层312中的正极活性物质的含量没有特别限定，例如，优选为70重量％以上且100重量％以下的范围内。通过使正极合剂层312中的正极活性物质的含量为70重量％以上，容易获得具有充分充放电容量的全固体电池300，因此优选为该范围。
正极活性物质的表面可以被涂层覆盖。设置涂层的理由在于，能够抑制正极活性物质(例如氧化物活性物质)与固体电解质(例如硫化物系固体电解质)的反应。作为涂层的材料，可列举出例如LiNbO3、Li3PO4、LiPON等Li离子传导性氧化物。涂层的平均厚度优选为例如1nm以上且10nm以下的范围内。
关于正极合剂层312所包含的正极活性物质与固体电解质的比例，在将以重量换算计的正极活性物质除以固体电解质而得的值作为重量比的情况下，重量比优选为1以上且19以下的范围内。作为优选在该重量比范围内的理由，是因为容易确保在正极合剂层312内的锂离子传导通路和电子传导通路这两者。
[B-1-2.固体电解质]
以下，针对本实施方式中的固体电解质进行说明。
如上所述，图3所示的本实施方式中的正极合剂层312含有正极活性物质和固体电解质。固体电解质根据传导离子种(例如锂离子)来适当选择即可，例如，可大致分为硫化物系固体电解质和氧化物系固体电解质。
本实施方式中的硫化物系固体电解质的种类没有特别限定，作为硫化物系固体电解质，可列举出例如Li2S-SiS2、LiI-Li2S-SiS2、LiI-Li2S-P2S5、LiI-Li2S-P2O5、LiI-Li3PO4-P2S5、Li2S-P2S5等，尤其是从锂离子传导性优异的方面出发，优选包含Li、P和S。硫化物系固体电解质可以为1种物质，也可以为2种以上物质的组合。此外，硫化物系固体电解质可以是结晶质，也可以是非晶质，还可以是玻璃陶瓷。需要说明的是，上述“Li2S-P2S5”这一记载是指使用包含Li2S和P2S5的原料组成而成的硫化物系固体电解质，其它记载也同样。
本实施方式中，硫化物系固体电解质的一个形态是包含Li2S和P2S5的硫化物玻璃陶瓷，关于Li2S和P2S5的比例，在将以摩尔换算计Li2S除以P2S5而得的值作为摩尔比的情况下，摩尔比优选为1以上且4以下的范围内。作为优选在该摩尔比范围内的理由，是因为既保持对电池特性造成影响的锂浓度，又呈现离子传导性高的晶体结构。
作为本实施方式中的硫化物系固体电解质的形状，可列举出例如正球状和椭圆球状等粒子形状、以及薄膜形状等。在硫化物系固体电解质材料为粒子形状的情况下，硫化物系固体电解质的平均粒径(D50)没有特别限定，从容易实现正极层内的密度的提高的方面出发，优选为10μm以下。
接着，针对本实施方式中的氧化物系固体电解质进行说明。氧化物系固体电解质的种类没有特别限定，可列举出LiPON、Li3PO4、Li2SiO2、Li2SiO4、Li0.5La0.5TiO3、Li1.3Al0.3Ti0.7(PO4)3、La0.51Li0.34TiO0.74、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3等。氧化物系固体电解质可以为1种物质，也可以为2种以上物质的组合。
此外，关于正极合剂层312、负极合剂层332和固体电解质层321的各层所包含的固体电解质的种类和粒径，在各层中可以分别使用不同的物质。
[B-1-3.粘结剂]
以下，针对本实施方式中的粘结剂进行说明。
正极合剂层312所包含的粘结剂承担将正极活性物质彼此、正极活性物质和固体电解质、固体电解质彼此、正极活性物质和正极集电体311、固体电解质和正极集电体311、正极活性物质和固体电解质层321、以及固体电解质和固体电解质层321进行粘结的作用。
需要说明的是，虽然进行重复，但正极合剂层312可以包含粘结剂，也可以不包含粘结剂。在正极合剂层312不含成为粘接材料的粘结剂的情况下，可列举出将固体电解质代用作粘接材料等方法。
具体而言，粘结剂可列举出例如丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、乙烯-丙烯橡胶、丁基橡胶、氯丁二烯橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、丙烯酸类橡胶、硅酮橡胶、氟橡胶和氨基甲酸酯橡胶等合成橡胶；聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚乙烯醇和氯化聚乙烯(CPE)等。
[B-1-4.导电助剂]
以下，针对本实施方式中的导电助剂进行说明。
本实施方式所述的全固体电池300可以在正极合剂层312中包含导电助剂。
通过添加导电助剂，对于正极合剂层312而言，能够增加正极合剂层312内的电子传导率，因此能够确保正极合剂层312中的电子传导通路，能够降低全固体电池300的内部电阻。由此，能够通过电子传导通路而传导的电流量增大，因而，全固体电池的充放电特性提高。
本实施方式中的导电助剂只要使正极合剂层312的电子传导率提高，就没有特别限定，可列举出例如乙炔黑、科琴黑、炭黑、石墨、碳纤维、碳纳米管等。导电助剂可以为1种物质，也可以为2种以上物质的组合。
[B-2.正极集电体]
正极集电体311可以使用例如包含铝、金、铂、锌、铜、SUS、镍、锡、钛、或者它们中的2种以上的合金等的箔状体、板状体或网格状体等。
此外，针对正极集电体311的厚度和形状等，可根据全固体电池300的用途来适当选择。
[C.负极层]
针对本实施方式中的负极层330，使用图3进行说明。
本实施方式中的负极层330具备例如包含金属箔的负极集电体331和层叠在负极集电体331上的负极合剂层332。
[C-1.负极合剂层]
负极合剂层332是至少包含作为负极合剂的负极活性物质和固体电解质的膜状层。根据需要，负极合剂层332可以进一步包含粘结剂和导电助剂。
[C-1-1.负极活性物质]
以下，针对本实施方式中的负极活性物质进行说明。
负极活性物质是指：在比正极层310更低的电位下，锂等金属离子在晶体结构内发生嵌入或脱离，随着锂等金属离子的嵌入或脱离而进行氧化或还原的物质。
作为本实施方式中的负极活性物质，可以使用例如锂、铟、锡、硅之类的容易与锂合金化的易合金化金属；硬碳、石墨等碳材料；以及Li4Ti5O12、SiOx等氧化物活性物质等公知材料。此外，作为负极活性物质，也可以使用适当混合有上述负极活性物质的复合体等。
关于负极合剂层332所包含的负极活性物质与固体电解质的比例，在将以重量换算计的负极活性物质除以固体电解质而得的值作为重量比的情况下，重量比优选为1以上且19以下的范围内。作为优选在该重量比范围内的理由，是因为容易确保在负极合剂层332内的锂离子传导通路和电子传导通路这两者。
[C-1-2.固体电解质]
对于负极合剂层332所包含的固体电解质，使用在[B-1-2.固体电解质]一项中所述的固体电解质即可，因此省略此处的说明。
[C-1-3.粘结剂]
对于负极合剂层332所包含的粘结剂，也是使用[B-1-3.粘结剂]一项中所述的粘结剂即可，因此省略此处的说明。
[C-1-4.导电助剂]
对于负极合剂层332所包含的导电助剂，也是使用[B-1-4.导电助剂]一项中所述的导电助剂即可，因此省略此处的说明。
[C-2.负极集电体]
负极集电体331可以使用例如包含SUS、金、铂、锌、铜、镍、钛、锡、或者它们中的2种以上的合金等的箔状体、板状体或网格状体等。
此外，对于负极集电体331的厚度和形状等，可根据全固体电池的用途来适当选择。
[D.固体电解质层]
对于本实施方式中的固体电解质层321，使用图3进行说明。
本实施方式中的固体电解质层321至少包含具有锂离子传导性的固体电解质。为了提高固体电解质彼此的密合强度，固体电解质层321可以根据需要进一步包含粘结剂。
[D-1.固体电解质]
对于固体电解质层321所包含的固体电解质，使用[B-1-2.固体电解质]一项中所述的固体电解质即可，因此省略此处的说明。
[D-2.粘结剂]
对于固体电解质层321所包含的粘结剂，使用[B-1-3.粘结剂]一项中所述的粘结剂即可，因此省略此处的说明。
[E.其它构成]
虽未图示，但本实施方式所述的全固体电池300可以在正极集电体311的与正极合剂层312相反一侧的表面焊接安装有端子(金属制正极引线)，也可以在负极集电体331的与负极合剂层332相反一侧的表面焊接安装有端子(金属制负极引线)。安装有端子的全固体电池或多个上述全固体电池连接而得的全固体电池组可以容纳在电池用壳体中。容纳至电池用壳体的全固体电池或全固体电池组的正极引线和负极引线被导出至电池用壳体的外部，电池用壳体可以被密封。
以上是本实施方式中的全固体电池300的说明。
[F.制造方法]
[F-1.全固体电池的制造方法]
接着，对于本实施方式所述的全固体电池的制造方法，使用图4和图5进行说明。图4是本实施方式所述的全固体电池400的立体图。图4为了详细说明负极合剂层430而示出固体电解质层321与负极合剂层430之间分离开的状态。本实施方式所述的全固体电池400的制造方法具有例如成膜工序、层叠工序和加压工序。成膜工序中分别制作正极层310、负极层440和固体电解质层321。层叠工序中，将所制作的正极层310、负极层440和固体电解质层321以固体电解质层321配置在正极合剂层312与负极合剂层430之间的方式进行叠合或层叠。加压工序中，对通过层叠工序而得到的层叠结构体进行加压。因而，图4是完成正极层310、负极层440和固体电解质层321各自的成膜，并将所成膜的正极层310与固体电解质层321进行层叠后且以固体电解质层321配置在正极合剂层312与负极合剂层430之间的方式进行层叠之前的状态的立体图。
[F-2.正极层的成膜工序]
首先，针对本实施方式中的正极层的成膜工序，参照图4进行说明。本实施方式中的正极层310的成膜工序是成膜为正极层310的工序，可列举出例如以下的两个方法。
(1)在成膜工序中，本实施方式中的正极层310通过例如包括涂布工序、干燥和烧成工序以及涂膜加压工序的成膜工序来制作。在涂布工序中，使正极活性物质和固体电解质分散至有机溶剂中，进而根据需要使粘结剂和导电助剂分散至该有机溶剂而制作浆料，将所得浆料涂布于正极集电体311的表面。在干燥和烧成工序中，使通过涂布工序而得到的涂膜进行加热干燥而去除有机溶剂，从而形成干燥涂膜。在涂膜加压工序中，将在正极集电体311上形成的干燥涂膜进行加压。
作为涂布工序中的浆料的涂布方法，没有特别限定，可列举出板涂机、凹版涂布机、浸涂机、反向涂布机、辊刀涂布机、线棒涂布机、狭缝模涂机、气刀涂布机、帘涂机或挤出涂布机等、或者这些组合的公知涂布方法。
作为浆料化中使用的有机溶剂，可列举出例如庚烷、二甲苯、甲苯等，但不限定于它们，适当选择不与活性物质等发生化学反应的溶剂即可。
作为干燥和烧成工序，只要能够使涂膜干燥而去除有机溶剂，就没有特别限定，可以采用使用了加热器等的公知干燥方法或烧成方法。作为涂膜加压工序，也没有特别限定，可以采用使用了加压机等的公知加压工序。
(2)此外，在成膜工序中，本实施方式中的正极层310通过例如包括粉体层叠工序和粉体加压工序的成膜工序来制作。在粉体层叠工序中，将作为粉体状态的(未经浆料化的)正极合剂的固体电解质和正极活性物质进行混合，进而根据需要混合粘结剂和导电助剂，将由此得到的正极合剂均匀层叠在正极集电体311上。在粉体加压工序中，将通过粉体层叠工序而得到的层叠体进行加压。
[F-3.负极层的成膜工序]
本实施方式中的负极层440的成膜工序是成膜为负极层440的工序。在成膜工序中，本实施方式中的负极层440是通过将所用材料变更为负极层440用的负极合剂和负极集电体331，并作为基本成膜工序而利用与上述[F-2.正极层的成膜工序]一项相同的方法来制作的，所制作的负极合剂层430的形状与正极合剂层312不同，因此，参照图4进行说明。
如图4所示那样，此处，负极合剂层430成膜为第一个负极合剂层432与俯视下(X-Y平面上的)面积小于第一个负极合剂层的第二个负极合剂层433的二层结构，这一点与以往的负极合剂层的成膜方法不同。换言之，负极合剂层430的厚度不均匀，具有中央部的厚度大于边缘部的高低差结构。在俯视下，第二个负极合剂层433与正极合剂层312的面积和形状相同。此外，在后述层叠工序中，作为全固体电池400而进行了层叠的情况下，第二个负极合剂层433处于与正极合剂层312在俯视下(层叠轴上)重叠的位置。换言之，在俯视下(层叠轴上)，第二个负极合剂层433的位置与正极合剂层312重叠，面积也相同。需要说明的是，期望第二个负极合剂层433的厚度为第一个负极合剂层432的厚度的5％以上且30％以下。在第二个负极合剂层433的厚度大于第一个负极合剂层432的厚度的30％的情况下，在第一个负极合剂层432上，不存在第二个负极合剂层433的部分与正极层310的间隙容易变大，全固体电池中的每体积的电池容量容易变小。换言之，通过将第二个负极合剂层433的厚度设为第一个负极合剂层的厚度的30％以下，能够防止第一个负极合剂层432上的不存在第二个负极合剂层433的部分与正极层310之间形成大的间隙，能够增大全固体电池中的每单位体积的电池容量。
需要说明的是，在俯视下(层叠轴上)，第二个负极合剂层433的面积可以大于正极合剂层312的面积。此外，在俯视下(层叠轴上)，第二个负极合剂层433的面积大于正极合剂层312的面积时，在后述层叠工序中，可以以正极合剂层312位于第二个负极合剂层433内侧的方式进行层叠。
作为第二个负极合剂层433的制造方法，可以利用如下方法进行制造：将经浆料化的负极合剂涂布在负极集电体331上，使所涂布的负极合剂干燥而制作第一个负极合剂层432后，再次以浆料的形式涂布负极合剂，并使所涂布的负极合剂干燥；也可以利用将(未经浆料化的)粉体状态的负极合剂层叠在第一个负极合剂层432上的方法进行制造。
在利用以粉体状态的负极合剂层叠的方法来制造负极合剂层430的情况下，存在无需干燥工序而制造成本变低的优点，此外，成膜后的负极合剂层430中不易残留无助于电池容量的溶剂，例如，负极合剂层430的溶剂浓度达到10ppm以下。在利用以粉体状态的正极合剂层叠的形式来制造正极合剂层312的情况下，也与负极合剂层430的情况相同。
[F-4.固体电解质层的成膜工序]
本实施方式中的固体电解质层321的成膜工序是成膜为固体电解质层321的工序。在成膜工序中，关于本实施方式中的固体电解质层321，除了例如使固体电解质分散于有机溶剂，进而根据需要使粘结剂分散于该有机溶剂而制作浆料，并将所得浆料涂布在基材上这一点，以及在加压工序后具有剥离基材的工序这一点之外，与上述[F-2.正极层的成膜工序]一项中的成膜工序同样制作。
作为用于制备浆料的有机溶剂，只要不对固体电解质的性能造成不良影响，就没有特别限定，可列举出例如作为烃系有机溶剂的庚烷、甲苯、己烷等，优选进行脱水处理而使水分含量降低的烃系有机溶剂。
作为上述基材，只要能够在该基材上形成固体电解质层321，就没有特别限定，可以使用膜状且具有柔软性的基材或硬质基材等，可以使用例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜等基材。
[F-5.层叠工序和加压工序]
本实施方式中的层叠工序是将通过成膜工序而得到的正极层310、负极层440和固体电解质层321以固体电解质层321配置于正极合剂层312与负极合剂层430之间的方式进行层叠而得到层叠结构体的工序。
本实施方式中的加压工序是从通过层叠工序而得到的层叠结构体中的正极集电体311和负极集电体331的外侧向层叠方向加压而得到全固体电池400的工序。
加压工序的目的是使正极合剂层312、负极合剂层430和固体电解质层321的密度增加。通过使密度增加，对于正极合剂层312、负极合剂层430和固体电解质层321而言，能够提高锂离子传导性和电子传导性，能够获得具有良好电池特性的全固体电池。
此外，在该加压工序中，对于负极合剂层430的形状和密度因加压的压力而发生变化这一点，使用图5进行说明。图5是表示加压工序前后的全固体电池500～503的截面图。图5的(a)是加压工序前的全固体电池500的截面图，与图4中的全固体电池400同样地示出具备负极合剂层430且该负极合剂层430具有中央部450的厚度大于边缘部的高低差结构的全固体电池500的截面图。加压工序前的全固体电池500自上方起依次层叠有正极集电体311、正极合剂层312、固体电解质层321、负极合剂层430、负极集电体331。负极合剂层430在固体电解质层321侧具有中央部450的厚度大于边缘部的高低差结构。负极合剂层430的中央部450与固体电解质层321接触。全固体电池500中的负极合剂层430与固体电解质层321的接触部分的面积等于正极合剂层312与固体电解质层321的接触部分的面积。需要说明的是，负极合剂层430与固体电解质层321的接触部分的面积可以大于正极合剂层312与固体电解质层321的接触部分的面积。即，在层叠轴上(俯视)，负极合剂层430与固体电解质层321的接触部分的面积以及正极合剂层312与固体电解质层321的接触部分的面积只要为同等以上即可。此外，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430与固体电解质层321的接触部分是重合于正极合剂层312与固体电解质层321的接触部分的位置。图5的(b)～(d)示出通过将全固体电池500分别以低压、中压和高压进行加压而得到的加压工序后的全固体电池501～503的截面图。
需要说明的是，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430与固体电解质层321的接触部分的面积可以大于正极合剂层312与固体电解质层321的接触部分的面积。此外，负极合剂层430与固体电解质层321的接触部分可以位于正极合剂层312与固体电解质层321的接触部分的内侧。
在将图5的(a)所示的加压工序前的全固体电池500以低压进行加压的情况下，如图5的(b)所示那样，加压工序后的全固体电池501中，加压工序前的负极合剂层430的厚度与加压工序后的负极合剂层430a的厚度相同，因此，加压工序前的负极合剂层430的密度与加压工序后的负极合剂层430a的密度相同。此外，在俯视(层叠轴上)时，正极合剂层312被配置于与厚度比边缘部更厚的负极合剂层430a的中央部450a重合的位置。因而，加压工序后的全固体电池501中，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430a之中的与正极合剂层312a重合的第一部分的厚度大于负极合剂层430a之中的不与正极合剂层312a重合的第二部分。此时，例如使用图4所示的第二个负极合剂层433的厚度为第一个负极合剂层432的厚度的5％以上且30％以下的负极合剂层430的情况下，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430a之中的与正极合剂层312a重合的第一部分的厚度比负极合剂层430a之中的不与正极合剂层312a重合的第二部分的厚度厚出5％～30％。
作为以低压进行加压时的加压压力，根据所用材料等适当调整即可，例如为100MPa以上且400MPa以下。
此外，在将图5的(a)所示的加压工序前的全固体电池500以中压进行加压的情况下，如图5的(c)所示那样，加压工序后的全固体电池502中，加压工序前的负极合剂层430被压缩，加压后的负极合剂层430b的中央部450b的厚度小于加压前的负极合剂层430的中央部450的厚度。但是，与固体电解质层321b相对的负极合剂层430b的面变得不平坦(负极合剂层430b的中央部450b的厚度大于负极合剂层430b的边缘部)。此外，在俯视(层叠轴上)时，正极合剂层312处于与厚度比边缘部更厚的负极合剂层430b的中央部450b重合的位置。因而，加压工序后的全固体电池502中，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430b之中的与正极合剂层312b重合的第一部分的厚度大于负极合剂层430b之中的不与正极合剂层312b重合的第二部分。此外，加压工序后的全固体电池502中，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430b之中的与正极合剂层312b重合的第一部分的密度也大于负极合剂层430b之中的不与正极合剂层312b重合的第二部分。此时，例如使用图4所示的第二个负极合剂层433的厚度为第一个负极合剂层432的厚度的5％以上且30％以下的负极合剂层430的情况下，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430b之中的与正极合剂层312b重合的第一部分的厚度与负极合剂层430b之中的不与正极合剂层312b重合的第二部分的厚度的最大差值达到负极合剂层430b之中的不与正极合剂层312b重合的第二部分的最小厚度的30％以下。此外，加压工序后的全固体电池502中，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430b之中的与正极合剂层312b重合的第一部分的密度与负极合剂层430b之中的不与正极合剂层312b重合的第二部分的密度之差达到负极合剂层430b之中的不与正极合剂层312b重合的第二部分的密度的30％以下。
作为以中压进行加压时的加压压力，根据所用材料等适当调整即可，例如为400MPa以上且800MPa以下。
此外，将图5的(a)所示的加压工序前的全固体电池500以高压进行加压的情况下，如图5的(d)所示那样，加压工序后的全固体电池503中，加压工序前的负极合剂层430被压缩，与固体电解质层321c相对一侧的负极合剂层430c的面变得平坦。换言之，在俯视(层叠轴上)时，厚度比边缘部更厚的负极合剂层430的中央部450(参照图5的(a))的部分的密度上升，在加压后的负极合剂层430c中，在中央部450c形成密度高的区域。此外，在俯视(层叠轴上)时，正极合剂层312处于与负极合剂层430c中的密度高的区域重合的位置。因而，加压工序后的全固体电池503中，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430c之中的与正极合剂层312c重合的第一部分的密度大于负极合剂层430c之中的不与正极合剂层312c重合的第二部分。此时，例如使用图4所示的第二个负极合剂层433的厚度为第一个负极合剂层432的厚度的5％以上且30％以下的负极合剂层430时，在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430c之中的与正极合剂层312c重合的第一部分的密度比负极合剂层430c之中的不与正极合剂层312c重合的第二部分的密度高出5％～30％。
作为以高压进行加压时的加压压力，根据所用材料等适当调整即可，例如为800MPa以上且1500MPa以下。
如[F-3.负极层的成膜工序]一项中所述那样，在图4中，期望第二个负极合剂层433的厚度在第一个负极合剂层432的厚度的5％以上且30％以内。通过将第二个负极合剂层433的厚度设为第一个负极合剂层432的厚度的5％以上，即使负极合剂层430的形状因加压工序中的加压压力而发生变化，在俯视(层叠轴上)时，也能够缓和由负极合剂层430之中的与正极合剂层312重合的第一部分的变形导致的正极合剂层312与负极合剂层430的接近。
如上所述，对于以低压、中压和高压进行了加压的全固体电池501～503，在从层叠方向的俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430a～430c之中的与正极合剂层312a～312c重合的第一部分的每单位面积的重量大于负极合剂层430a～430c之中的不与正极合剂层312a～312c重合的第二部分的每单位面积的重量。此时，例如使用图4所示的第二个负极合剂层433的厚度为第一个负极合剂层432的厚度的5％以上且30％以下的负极合剂层430时，关于全固体电池501～503，分别在俯视(层叠轴上)时，负极合剂层430a～430c之中的与正极合剂层312a～312c重合的第一部分的每单位面积的重量比负极合剂层430a～430c之中的不与正极合剂层312a～312c重合的第二部分的每单位面积的重量大出5％～30％。
以上，对于本发明涉及的全固体电池，基于实施方式进行了说明，但本发明不限定于这些实施方式。只要不超脱本发明的主旨，则对实施方式施加本领域技术人员想到的各种变形、将实施方式中的一部分构成要素加以组合而构筑的其它形态也包括在本发明范围内。
此外，例如，在本实施方式中，全固体电池的固体电解质层仅配置在正极合剂层与负极合剂层之间，但固体电解质层也可以配置在与正极合剂层和负极合剂层的层叠方向垂直的方向(X-Z平面上或Y-Z平面上)。
此外，例如，在本实施方式中，全固体电池可以在与正极合剂层、固体电解质层和负极合剂层的层叠方向垂直的方向上具备包含绝缘材料等的密封部件。
此外，例如，在本实施方式的全固体电池中，在俯视(层叠轴上)时，正极合剂层的面积与负极合剂层中的每单位面积的重量大于其它区域的区域相同，但正极合剂层可以小于负极合剂层中的每单位面积的重量大于其它区域的区域的面积，且位于负极合剂层中的每单位面积的重量大于其它区域的区域的内侧。
产业上的可利用性
可期待本发明的全固体电池在便携电子设备等的电源、车载电池等各种电池中的应用。
Claims (9)
1.一种全固体电池，其具备正极层、负极层和固体电解质层，
所述正极层具有：
正极集电体；以及
层叠在所述正极集电体上且包含正极活性物质和固体电解质的正极合剂层，
所述负极层具有：
负极集电体；以及
层叠在所述负极集电体上且包含负极活性物质和固体电解质的负极合剂层，
所述固体电解质层配置在所述正极合剂层与所述负极合剂层之间，且包含具有离子传导性的固体电解质，
在层叠轴上，所述负极合剂层之中的与所述正极合剂层重叠的第一部分的每单位面积的重量大于所述负极合剂层之中的不与所述正极合剂层重叠的第二部分的每单位面积的重量。
2.根据权利要求1所述的全固体电池，其中，所述第一部分的厚度大于所述第二部分的厚度。
3.根据权利要求2所述的全固体电池，其中，所述第一部分的厚度与所述第二部分的厚度的最大差值为所述第二部分的最小厚度的30％以下。
4.根据权利要求1所述的全固体电池，其中，所述第一部分的密度大于所述第二部分的密度。
5.根据权利要求4所述的全固体电池，其中，所述第一部分的密度与所述第二部分的密度之差为所述第二部分的密度的30％以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的全固体电池，其中，所述第一部分的每单位面积的重量比所述第二部分的每单位面积的重量大5％以上且30％以下。
7.根据权利要求1～5中任一项所述的全固体电池，其中，所述正极合剂层和所述负极合剂层中的至少一者包含粘结剂。
8.根据权利要求1～5中任一项所述的全固体电池，其中，所述正极合剂层和所述负极合剂层中的至少一者包含导电助剂。
9.根据权利要求1～5中任一项所述的全固体电池，其中，所述正极合剂层和所述负极合剂层中的至少一者的溶剂的浓度为10ppm以下。
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