CN115249809A - 电极层和全固体电池 - Google Patents

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Abstract

正极层(10)是全固体电池中使用的正极层(10)，具有正极集电体(6)；至少包含导电剂，且在正极集电体(6)上形成的正极接合层(4)；以及至少包含由多个粒子形成的正极活性物质(2)、具有离子传导性的固体电解质(1)、和多条导电性纤维(3)，且在正极接合层(4)上形成的正极合剂层(11)。多条导电性纤维(3)包含按照连接相邻的正极活性物质(2)的粒子的方式配置的导电性纤维(3)。正极合剂层(11)中包含的粘结剂的浓度为100ppm以下，且正极合剂层(11)中包含的溶剂的浓度为50ppm以下。

Description

电极层和全固体电池
技术领域
本发明涉及全固体电池中使用的电极层和全固体电池。
背景技术
近年来，由于电脑、手机等电子设备的轻量化、无线化等，需要开发能够反复使用的二次电池。作为二次电池，有镍镉电池、镍氢电池、铅蓄电池、锂离子电池等。这些之中，锂离子电池具有轻量、高电压、高能量密度的特征，因此备受关注。
在电动汽车或混合动力汽车这样的汽车领域中，高电池容量的二次电池的开发也受到重视，锂离子电池的需要有增加的倾向。
锂离子电池由正极层、负极层以及配置于它们之间的电解质构成，电解质中，使用例如使六氟磷酸锂等支持电解质溶解于有机溶剂的电解液或固体电解质。现在，广泛普及的锂离子电池使用包含有机溶剂的电解液，因此是可燃性的。所以，需要用于确保锂离子电池的安全性的材料、结构和系统。与此相对，期待通过使用不燃性固体电解质作为电解质，能够简化上述材料、结构和系统，认为能够实现增加能量密度、降低制造成本和提高生产率。以下，将使用固体电解质的电池称为“全固体电池”。
固体电解质大致能够分为有机固体电解质和无机固体电解质。一般来说，对于固体电解质层中使用的固体电解质、和为了与活性物质一起构成正极层或负极层而使用的固体电解质而言，常温(例如25℃)下的离子电导率高的无机固体电解质是主流。作为无机固体电解质，可以举出例如氧化物系固体电解质、硫化物系固体电解质、卤化物系固体电解质。这些无机固体电解质在25℃下的离子电导率为例如10-4～10-2S/cm左右。专利文献1公开了一种在固体电解质层、正极层和负极层中使用了无机固体电解质的全固体电池。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2020-109747号公报
发明内容
本发明的一个方案涉及的电极层是全固体电池中使用的电极层，具有：电极集电体；至少包含导电剂，且在上述电极集电体上形成的电极接合层；和至少包含由多个粒子形成的电极活性物质、具有离子传导性的固体电解质、和多条导电性纤维，且在上述电极接合层上形成的电极合剂层，上述多条导电性纤维包含按照连接相邻的上述电极活性物质的粒子的方式配置的第1导电性纤维，上述电极合剂层中包含的粘结剂的浓度为100ppm以下，且上述电极合剂层中包含的溶剂的浓度为50ppm以下。
附图说明
图1是实施方式中的全固体电池的示意性截面图。
图2是表示实施方式中的正极层的截面的示意图。
图3是表示实施方式中的正极接合层与正极合剂层的界面附近的截面的示意图。
附图标记说明
1 固体电解质
2 正极活性物质
3 导电性纤维
4 正极接合层
5 负极接合层
6 正极集电体
7 负极集电体
10 正极层
11 正极合剂层
20 负极层
21 负极合剂层
30 固体电解质层
100 全固体电池
具体实施方式
正极层等电极层是不使用用于材料的接合的粘结剂的结构，因此，阻碍电池工作的绝缘材料即粘结剂被去除，从而能够提高全固体电池的电池容量。例如，专利文献1中公开的全固体电池为了电池特性提高而具备不含粘结剂的正极层和负极层等电极层。不含粘结剂的电极层中，例如，固体电解质作为粘结剂发挥功能，一定程度上保持了电极层的强度，但为了电池的可靠性提高等，要求进一步提高强度。另外，在为了进一步提高电池容量而减少作为粘结剂发挥功能的固体电解质的量的情况下，也需要确保电极层的强度。
因此，本发明提供能够兼顾全固体电池的高容量化和电极层的强度保持的电极层等。
(本发明的概要)
本发明的一个方案的概要如下。
本发明的一个方案中的电极层是全固体电池中使用的电极层，具有：电极集电体；至少包含导电剂，且在上述电极集电体上形成的电极接合层；和至少包含由多个粒子形成的电极活性物质、具有离子传导性的固体电解质、和多条导电性纤维，且在上述电极接合层上形成的电极合剂层，上述多条导电性纤维包含按照连接相邻的上述电极活性物质的粒子的方式配置的第1导电性纤维，上述电极合剂层中包含的粘结剂的浓度为100ppm以下，且上述电极合剂层中包含的溶剂的浓度为50ppm以下。
由此，电极合剂层实质上不含粘结剂和溶剂，因而电池容量提高。另外，细长的第1导电性纤维通过按照连接相邻的电极活性物质的粒子的方式配置，而与相邻的电极活性物质的粒子缠绕，电极合剂层的强度提高。因此，实质上不含用于接合电极合剂层的材料的粘结剂的电极合剂层的强度得到保持。另外，多条导电性纤维具有导电性，因此不阻碍电极合剂层中的电子传导。因此，根据本方案涉及的电极层，能够兼顾全固体电池的高容量化和电极层的强度保持。
另外，例如，上述第1导电性纤维可以穿过相邻的上述电极活性物质的粒子之间的上述固体电解质中。
由此，第1导电性纤维还与电极活性物质的粒子之间的固体电解质缠绕而连接电极活性物质的粒子，由此能够提高电极合剂层的强度。
另外，例如，上述电极层可以是正极层或负极层。
由此，可以实现能够兼顾全固体电池的高容量化和强度保持的正极层或负极层。
另外，例如，上述多条导电性纤维可以包含纤维直径为30nm以下、且纤维长相对于纤维直径为300倍以上的导电性纤维。
由此，多条导电性纤维容易与电极合剂层的材料缠绕，能够有效地提高电极合剂层的强度。
另外，例如，上述多条导电性纤维可以包含：位于上述电极接合层与上述电极合剂层的界面、连接上述电极接合层与上述电极活性物质的第2导电性纤维、和位于上述电极接合层与上述电极合剂层的界面、连接上述电极接合层与上述固体电解质的第3导电性纤维。
由此，第2导电性纤维和第3导电性纤维分别通过按照连接电极合剂层的材料与电极接合层的材料的方式配置，从而与电极合剂层的材料和电极接合层的材料缠绕，增强电极接合层与电极合剂层的接合。因此，电极接合层与电极合剂层的界面的接合强度提高。
另外，例如，上述多条导电性纤维在上述电极合剂层中的含量相对于上述电极合剂层的总重量可以为1wt％以下。
由此，利用不具有离子传导性的多条导电性纤维来抑制电极合剂层中的离子电导率降低，能够抑制电池容量的降低。
另外，本发明的一个方案涉及的全固体电池具备上述电极层。
像这样，由于全固体电池具备上述电极层，可以实现能够兼顾全固体电池的高容量化和电极层的强度保持的全固体电池。
以下，对实施方式中的全固体电池进行详细说明。需要说明的是，以下说明的实施方式均为总括性的或具体的示例。以下的实施方式中表示的数值、形状、材料、构成要素、构成要素的配置位置和连接形态、以及工序等为一例，主旨不在于限定本发明。
另外，本说明书中，平行等表示要素之间的关系性的术语、和矩形等表示要素的形状的术语、以及数值范围不是仅表示严格意义的表达，是表示实质上同等的范围、例如还包括数个％程度的差异的表达。
另外，各图是为了表示本发明而适当强调、省略、或进行了比率的调整的示意图，未必是严格的图示，有时与实际的形状、位置关系、和比率不同。各图中，对于实质上相同构成赋予相同符号，有时省略或简化重复的说明。
另外，本说明书中，全固体电池的构成中的“上”和“下”这些术语不是指绝对的空间认识上的上方向(铅直上方)和下方向(铅直下方)，作为以层叠构成中的层叠顺序为基础通过相对的位置关系规定的术语使用。另外，“上”和“下”这些术语不仅适用于2个构成要素相互密合配置而2个构成要素相接的情况，在2个构成要素相互隔开间隔配置而在2个构成要素之间存在别的构成要素的情况下也适用。
另外，本说明书中，截面图是表示将全固体电池的中心部沿层叠方向、即各层的厚度方向切断时的截面的图。
(实施方式)
[1.全固体电池]
对于本实施方式中的全固体电池100，使用图1进行说明。图1是本实施方式中的全固体电池100的示意性截面图。需要说明的是，图1中，省略全固体电池100的各层中包含的材料和各层的微细的结构的图示。
如图1所示，本实施方式中的全固体电池100例如具备正极层10、负极层20和固体电解质层30。正极层10具有正极集电体6、在正极集电体6上形成的正极接合层4、和在正极接合层4上形成的正极合剂层11。负极层20具有负极集电体7、在负极集电体7上形成的负极接合层5、和在负极接合层5上形成的负极合剂层21。固体电解质层30配置于正极合剂层11与负极合剂层21之间。全固体电池100具有正极集电体6、正极接合层4、正极合剂层11、固体电解质层30、负极合剂层21、负极接合层5和负极集电体7依次层叠的结构。
全固体电池100利用例如以下的制造方法来制造。首先，形成具有上述构成的正极层10、负极层20、配置于正极层10与负极层20之间的固体电解质层30。并且，从正极集电体6和负极集电体7的外侧，例如以100MPa以上且1000MPa以下进行挤压，从而制造全固体电池100。
以下，对各层的详细进行说明。
[2.正极层]
对于本实施方式中的正极层10，使用图2进行说明。图2是表示本实施方式中的正极层10的截面的示意图。
本实施方式中的正极层10具有例如由金属箔等构成的正极集电体6、在正极集电体6上形成的正极接合层4、和在正极接合层4上形成的正极合剂层11。本实施方式中，正极合剂层11包含多条导电性纤维3。正极层10为电极层的一例，正极接合层4为电极接合层的一例，正极合剂层11为电极合剂层的一例。
[2.1.正极合剂层]
正极合剂层11至少包含正极活性物质2、固体电解质1和多条导电性纤维3。正极活性物质2为电极活性物质的一例。正极合剂层11中，例如，不含作为将正极合剂层11的材料彼此接合的接合材的粘结剂。在此，不含粘结剂是指实质上不含粘结剂，是指正极合剂层11中包含的粘结剂的浓度为100ppm以下。
另外，正极合剂层11中，例如不含溶剂(具体而言，有机溶剂)。在此，不含溶剂是指实质上不含溶剂，是指正极合剂层11中包含的溶剂的浓度为50ppm以下。
[2.1.1.导电性纤维]
正极合剂层11如上所述包含多条导电性纤维3。多条导电性纤维3使正极合剂层11的强度提高。
正极合剂层11中，不含成为接合材的粘结剂，因此固体电解质1作为接合材发挥功能。
正极合剂层11中的固体电解质1与正极活性物质2通过固体电解质1陷入正极活性物质2所产生的锚定效应而接合。
另外，正极合剂层11中的固体电解质1彼此通过烧结固体电解质1而接合。
在为了进一步的电池高容量化而增加正极活性物质2的量、减少发挥粘结剂的作用的固体电解质1的量的情况下，正极合剂层11的强度降低。以细长的形状为特征的多条导电性纤维3与正极活性物质2和固体电解质1缠绕，从而提高正极合剂层11的强度。本实施方式中，导电性纤维3缠绕是指，例如，导电性纤维3的一部分与成为对象的材料的表面相接、或相接并陷入。此外，导电性纤维3缠绕可以是指按照穿过成为对象的材料的内部的方式存在。
多条导电性纤维3包含例如以下这样的导电性纤维3。
一些导电性纤维3例如按照连接正极活性物质2与固体电解质1的方式配置。该导电性纤维3与正极活性物质2和固体电解质1缠绕，将正极活性物质2与固体电解质1连接。
另外，另一些导电性纤维3例如连接相邻的正极活性物质2的粒子彼此。该导电性纤维3通过与相邻的正极活性物质2的粒子缠绕，从而将相邻的正极活性物质2的粒子彼此连接。该导电性纤维3所连接的正极活性物质2的粒子彼此可以邻接。连接相邻的正极活性物质2的粒子彼此的该导电性纤维3为第1导电性纤维的一例。此外，该导电性纤维3可以穿过位于相邻的正极活性物质2的粒子之间的固体电解质1中，将相邻的正极活性物质2的粒子彼此连接。像这样，该导电性纤维3还与正极活性物质2的粒子之间的固体电解质1缠绕，由此能够进一步提高正极合剂层11的强度。
像这样，多条导电性纤维3与固体电解质1和正极活性物质2缠绕，由此正极合剂层11的强度提高。由此，正极层10的强度增强。
另外，导电性纤维3具有导电性。因此，导电性纤维3不阻碍电池性能。由此，兼顾了提高全固体电池100的电池容量、和正极层10的强度保持。
多条导电性纤维3包含例如纤维直径为30nm以下、且纤维长相对于纤维直径为300倍以上(即，纤维直径：纤维长为1∶300以上)的导电性纤维3。纤维直径和纤维长例如通过电子显微镜观察等来测定。
另外，多条导电性纤维3的平均纤维直径为30nm以下，纤维长相对于纤维直径之比的平均可以为300倍以上。
通过导电性纤维3的纤维直径为30nm以下，凭借导电性纤维3的柔软性而导电性纤维3容易与正极合剂层11的材料缠绕在一起，能够有效地提高正极合剂层11的强度，另外，通过导电性纤维3的纤维长相对于纤维直径为300倍以上，从而纤维长变长，导电性纤维3容易与正极合剂层11的材料缠绕在一起，能够有效地提高正极合剂层11的强度。
另外，上述的纤维直径例如为1nm以上。由此，难以发生导电性纤维3的断裂等，能够有效地提高正极合剂层11的强度。另外，上述的纤维长相对于纤维直径之比为例如10000倍以下。由此，导电性纤维3的处理性提高。
另外，多条导电性纤维3包含例如纤维长为1000nm以上且10000nm以下的导电性纤维3。由此，能够兼顾正极合剂层11的强度与导电性纤维3的处理性。
另外，多条导电性纤维3包含例如正极活性物质2的纤维长相对于平均粒径之比为1倍以上且3倍以下的导电性纤维3。由此，能够兼顾正极合剂层11的强度和导电性纤维3的处理性。
作为导电性纤维3的材料，可以举出例如导电性碳材料。作为导电性碳材料，可以举出例如碳纳米管、碳纳米纤维。另外，作为导电性纤维3的材料的其它例子，可以举出对纤维素纳米纤维赋予了导电性的纤维等。对纤维素纳米纤维赋予了导电性的纤维是例如对纤维素纳米纤维复合化了导电性高分子的纤维。
多条导电性纤维3例如在正极合剂层11内的厚度方向上均匀地分布。在设为正极合剂层11中的正极接合层4附近的区域A、正极合剂层11中的中央部的区域B、正极合剂层11中的与正极接合层4侧相反侧的表面附近的区域C的情况下，各区域内的多条导电性纤维3的每单位体积的含量之差为2倍以内。由此，正极合剂层11整体增强。由此，能够抑制正极合剂层11的破裂导致的正极活性物质2的孤立，即能够抑制不被利用的正极活性物质2的发生，能够抑制全固体电池100的容量降低。区域A与区域B与区域C是例如将正极合剂层11沿厚度方向均等地分割成3份的区域。
例如，将正极合剂层11的材料不混合于溶剂中，而在均匀混合后，利用在正极接合层4上直接涂布的方法形成正极合剂层11，由此能够在正极合剂层11的厚度方向上使多条导电性纤维3均匀地分布。这是由于，因为不使用溶剂，所以不会因与正极活性物质2及固体电解质1的比重的差异而发生导电性纤维3的浮起或下沉。在导电性纤维3中使用导电性碳材料的情况下，由于导电性纤维3的比重轻，因此导电性纤维3容易浮在溶剂中。
与此相对，在利用将在溶剂中使正极合剂层11的材料分散了的浆料涂布在正极接合层4上并进行干燥的工艺形成正极合剂层11的情况下，与正极活性物质2和固体电解质1比重不同的导电性纤维3在干燥时浮起或下沉、多条导电性纤维3在正极合剂层11中偏置分布。例如，在由于比重轻而导电性纤维3浮起的情况下，按照多条导电性纤维3在区域A变少，在区域C变多的方式分布。由此，正极接合层4附近的正极合剂层11的强度的提高的效果变小。
多条导电性纤维3在正极合剂层11中的含量例如相对于正极合剂层11的总重量为0.01wt％以上且1wt％以下。通过多条导电性纤维3的含量为1wt％以下，凭借不具有离子传导性的导电性纤维3抑制了正极合剂层11中的离子电导率降低，能够抑制电池容量的降低。另外，通过多条导电性纤维3的含量为0.01wt％以上，能够有效地增强正极合剂层11。多条导电性纤维3在正极合剂层11中的含量相对于正极合剂层11的总重量可以为0.3wt％以下。由此，在充分得到增强正极合剂层11的效果的同时，减少导电性纤维3的投入量，从而能够降低成本。
另外，例如，多条导电性纤维3中的若干的导电性纤维3介于正极接合层4与正极合剂层11的界面。即，若干的导电性纤维3中，纤维的至少一部分位于正极接合层4与正极合剂层11之间。图3是表示本实施方式中的正极接合层4与正极合剂层11的界面附近的截面的示意图。介于正极接合层4与正极合剂层11的界面的若干的导电性纤维3包含例如以下的导电性纤维3。
如图3所示，一些导电性纤维3例如将详细后述的正极接合层4(具体而言，正极接合层4中包含的导电剂或粘结剂)与正极合剂层11中包含的正极活性物质2连接。该导电性纤维3通过与正极接合层4和正极活性物质2缠绕，从而连接正极接合层4和正极活性物质2。该导电性纤维3所连接的正极接合层4与正极活性物质2可以邻接。正极接合层4与正极活性物质2连接的该导电性纤维3为第2导电性纤维的一例。
另外，另一些导电性纤维3将正极接合层4与正极合剂层11中包含的固体电解质1连接。该导电性纤维3通过与正极接合层4和固体电解质1缠绕，从而连接正极接合层4和固体电解质1。该导电性纤维3所连接的正极接合层4与固体电解质1可以邻接。正极接合层4与固体电解质1连接的该导电性纤维3是第3导电性纤维的一例。
在此，对正极接合层4与正极合剂层11的接合机理进行说明。如图3所示，正极接合层4与正极合剂层11主要通过基于以下的锚定效应而接合，即，相对柔软的正极接合层4的材料即导电剂和粘结剂发生塑性变形，陷入正极合剂层11中的正极活性物质2彼此之间、固体电解质1彼此之间、及正极活性物质2与固体电解质1之间。
锚定效应是指，一些固体进入被粘材(欲接合的物质)的材料的间隙或被粘材的表面上的凹凸，而发生机械性结合。锚定效应也称为紧固效应或锚固效应。
本实施方式中，在这样的锚定效应的基础上，细长的导电性纤维3的纤维的一部分被夹持于正极接合层4与正极合剂层11的界面，与正极接合层4缠绕而固定，导电性纤维3的纤维的另一部分还与正极合剂层11的含有材料缠绕，由此正极接合层4与正极合剂层11的接合增强，正极接合层4与正极合剂层11的界面的接合强度提高。
[2.1.2.粘结剂]
本实施方式中的正极合剂层11具有不含粘结剂的特征。
粘结剂不具有离子传导、电子传导，是使全固体电池的充放电特性降低的有机材料，是承担使正极合剂层11内的材料彼此和正极合剂层与其它层接合的作用的接合材。
通过在正极合剂层11中不含粘结剂，正极合剂层11的离子传导和电子传导不被阻碍，因此可以得到电池容量大的全固体电池100。
具体而言，作为粘结剂，可以举出例如丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、乙烯一丙烯橡胶、丁基橡胶、氯丁二烯橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、丙烯酸系橡胶、硅橡胶、氟橡胶和聚氨酯橡胶等合成橡胶、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚乙烯醇以及氯化聚乙烯(CPE)等。
正极合剂层11中，不含成为接合材的粘结剂，因此固体电解质1还作为接合材使用。关于正极层10的接合机理，如[2.1.1.导电性纤维]的一项中所述。
正极合剂层11的任意的每单位体积的粘结剂的平均浓度为例如100ppm以下。即，正极合剂层11的粘结剂的浓度例如遍布整体为100ppm以下。正极合剂层11的粘结剂的浓度遍布整体为100ppm以下是指，将正极合剂层11分割为任意的单位体积的情况下，任一单位体积中粘结剂的浓度都是100ppm以下。即，是指正极合剂层11中不存在粘结剂的浓度大于100ppm的部位，粘结剂在正极合剂层11中均匀地分布，遍布正极合剂层11的整体实质上不含粘结剂。该情况下，通过遍布正极合剂层11中的整体而粘结剂的浓度为100ppm以下，遍布正极合剂层11的整体实质上不含粘结剂，尤其变得难以阻碍正极合剂层11的离子传导和电子传导。需要说明的是，本说明书中，浓度只要没有特殊说明，是重量基准浓度。
粘结剂的浓度的测定方法没有特别限定，作为粘结剂的浓度的测定方法，可以举出例如气相色谱和质量变化法等。
[2.1.3.溶剂]
本实施方式涉及的正极合剂层11中包含的溶剂(具体而言，有机溶剂)的浓度为50ppm以下，即，正极合剂层11中实质上不含溶剂。
通过在正极合剂层11中不含粘结剂，正极合剂层11的离子传导和电子传导不被阻碍，因此可以得到电池容量大的全固体电池100。
溶剂的浓度的测定方法没有特别限定，可以列举例如气相色谱、质量变化法等。
作为有机溶剂，可以列举例如非极性有机溶剂或极性有机溶剂、或它们的组合。作为非极性有机溶剂，可以列举例如庚烷、二甲苯、甲苯、或它们的组合等。作为极性有机溶剂，可以列举例如叔胺系溶剂、醚系溶剂、硫醇系溶剂、酯系溶剂、或它们的组合等。作为叔胺系溶剂，可以列举例如三乙胺、三丁胺、三戊胺等，作为醚系溶剂，可以列举例如四氢呋喃、环戊基甲醚等，作为硫醇系溶剂，可以列举例如乙硫醇等，作为酯系溶剂，可以列举例如丁酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等、或它们的组合。
需要说明的是，正极合剂的浆料的制备中使用的有机溶剂可以举出例如烃系有机溶剂的庚烷、甲苯、己烷等，可以使用经脱水处理而降低了水分含量的烃系有机溶剂。
[2.1.4.正极活性物质]
接着，对本实施方式中的正极活性物质2进行说明。
正极活性物质2是，在比负极层更高的电位下在晶体结构内插入或脱离锂(Li)等金属离子，伴随锂等金属离子的插入或脱离而进行氧化或还原的物质。正极活性物质2的种类根据全固体电池的种类适当选择，可以举出例如氧化物活性物质、硫化物活性物质等。
本实施方式中的正极活性物质2可以使用例如氧化物活性物质(含锂过渡金属氧化物)。作为氧化物活性物质，可以举出例如LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4、LiCoPO4、LiNiPO4、LiFePO4、LiMnPO4、通过将这些化合物的过渡金属用1或2种不同种类元素置换而得到的化合物等。作为通过将上述化合物的过渡金属用1或2种不同种类元素置换而得到的化合物，可以使用LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiNi0.5Mn1.5O2等公知的材料。正极活性物质2可以使用1种，或者可以组合使用2种以上。
作为正极活性物质2的形状，可以举出例如粒子状和薄膜状等。正极活性物质2例如由多个粒子形成。正极活性物质2由多个粒子形成的情况下，正极活性物质的平均粒径(D50)例如在50nm以上且50μm以下的范围，可以在1μm以上且15μm以下的范围内。通过将正极活性物质的平均粒径设为50nm以上，操作性容易变好，另一方面，通过将平均粒径设为50μm以下，容易得到平坦的正极层10。需要说明的是，本说明书中的“平均粒径”是通过激光衍射和散射式粒度分布测定装置测定的体积基准的平均粒径。
正极合剂层11中的固体电解质1与正极活性物质2的比例没有特别限定，例如，以重量换算计固体电解质：正极活性物质在50∶50～5∶95的范围内，可以在30∶70～5∶95的范围内。通过在该范围内，容易确保正极层10中的离子传导路径和电子传导路径这两者。
正极活性物质2的表面可以被涂布层被覆。这是由于能够抑制正极活性物质2(例如氧化物活性物质)与固体电解质1(例如硫化物系固体电解质)的反应。作为涂布层的材料，可以举出例如LiNbO3、Li3PO4、LiPON等Li离子传导性氧化物。涂布层的平均厚度在例如1nm以上且20nm以下的范围内，可以在1nm以上且10nm以下的范围内。
[2.1.5.固体电解质]
接着，对本实施方式中的固体电解质1进行说明。
固体电解质1根据传导离子种类(例如锂离子)适当选择即可，例如，能够大致分为硫化物系固体电解质与氧化物系固体电解质。
本实施方式中的硫化物系固体电解质的种类没有特别限定，作为硫化物系固体电解质，可以举出例如Li2S-SiS2、LiI-Li2S-SiS2、LiI-Li2S-P2S5、LiI-Li2S-P2O5、LiI-Li3PO4-P2S5和Li2S-P2S5等，特别是由于锂离子传导性优异而优选包含Li、P和S。硫化物系固体电解质可以使用1种，也可以组合使用2种以上。另外，硫化物系固体电解质可以为结晶质，也可以为非晶质，还可以为玻璃陶瓷。需要说明的是，上述“Li2S-P2S5”的记载是指使用包含Li2S和P2S5的原料组成而成的硫化物系固体电解质，对于其它记载也同样。
本实施方式中，硫化物系固体电解质的一个方式是包含Li2S和P2S5的硫化物玻璃陶瓷，Li2S和P2S5的比例以摩尔换算计设为Li2S/P2S5＝摩尔比的情况下，优选摩尔比在2.3以上且4以下的范围内，更优选在3以上且4以下的范围内。作为该摩尔比的范围内优选的理由，是由于在保持不影响电池特性的锂浓度的同时，成为离子传导性高的晶体结构。
接着，对本实施方式中的氧化物系固体电解质进行说明。氧化物系固体电解质的种类没有特别限定，可以举出LiPON、Li3PO4、Li2SiO2、Li2SiO4、Li0.5La0.5TiO3、Li1.3Al0.3Ti0.7(PO4)3、La0.51Li0.34TiO0.74、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3等。氧化物系固体电解质可以使用1种，也可以组合使用2种以上。
作为本实施方式中的固体电解质1的形状，可以举出例如正球状、椭球状等粒子形状、薄膜形状等。固体电解质1例如由多个粒子形成。固体电解质1由多个粒子形成的情况下，固体电解质1的平均粒径(D50)没有特别限定，但由于容易提高正极层内的填充率，例如为40μm以下，可以为20μm以下，可以为10μm以下。另一方面，固体电解质1的平均粒径为例如0.001μm以上，可以为0.01μm以上。需要说明的是，固体电解质1的平均粒径能够通过例如粒度分布计、基于SEM(Scanning Electron Microscope)的图像解析来决定。
[2.2.正极接合层]
接着，对本实施方式中的正极接合层4进行说明。
正极接合层4的作用是将正极集电体6与正极合剂层11经由正极接合层4接合。正极接合层4包含导电剂作为主成分，可以还包含粘结剂。另外，正极接合层4例如不含正极活性物质2和固体电解质1。
本实施方式中，由于在正极合剂层11中不含粘结剂，在正极层10没有正极接合层4的情况下，正极集电体6与正极合剂层11的接合力弱，容易产生在界面发生剥离的问题。正极集电体6与正极合剂层11的界面更需要接合力，因此通过使用正极接合层4，来增强接合力。
基于正极接合层4与正极合剂层11的接合机理如[2.1.1.导电性纤维]一项中的记载。
正极接合层4中含有的导电剂彼此经由正极接合层4中含有的粘结剂而接合，保持形状。
正极接合层4与正极集电体6也经由正极接合层4中包含的粘结剂而接合。
正极合剂层11与正极集电体6经由正极接合层4进行电子传导。全固体电池中，为了维持电池容量重要的特性是正极合剂层11中的离子电导率和电子电导率。正极接合层4中，即使因包含粘结剂而电子电导率降低，也由于主成分为导电剂而具有为了维持充放电特性充分的电子电导率，实质上不会影响全固体电池100的电池容量。
导电剂可以举出例如乙炔黑、科琴黑(注册商标)、炭黑、石墨、碳纤维等导电性碳材料。导电剂可以使用1种，也可以组合使用2种以上。如上所述，导电剂使用例如由不是金属的非金属而成的导电剂。通过不使用金属作为导电剂，能够防止电池的电位变化的问题、和金属腐蚀的问题。另外，通过使用非金属的比较柔软的导电剂，容易体现上述的锚定效应。
具体而言，作为粘结剂，可以举出例如丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、苯乙烯一丁二烯-苯乙烯共聚物(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(SEBS)、乙烯-丙烯橡胶、丁基橡胶、氯丁二烯橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、丙烯酸系橡胶、硅橡胶、氟橡胶和聚氨酯橡胶等合成橡胶、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚乙烯醇以及氯化聚乙烯(CPE)等。
正极接合层4的单位面积质量例如为0.1g/m2以上且10g/m2以下。通过将正极接合层4的单位面积质量设为0.1g/m2以上，容易在正极接合层4与正极合剂层11的接合中发挥锚定效应，接合力变强，因此能够抑制正极接合层4与正极合剂层11的界面剥离。另外，通过将正极接合层4的单位面积质量设为10g/m2以下，能够在得到正极接合层4与正极合剂层11的接合力提高效果的同时，避免正极接合层4的量变多，能够抑制成本。
正极接合层4的单位面积质量可以为0.3g/m2以上且3g/m2以下。通过设为0.3g/m2以上，正极接合层4与正极合剂层11的接合力变得更强，在3g/m2以下也能维持充分的接合力。
在此，本发明中的单位面积质量是指，形成有正极接合层4的正极集电体6的主面中的、俯视下的正极接合层4的每单位面积的重量。
正极接合层4的厚度为例如1μm以上且10μm以下的范围，可以为2μm以上且6μm以下。通过将正极接合层4的厚度设为1μm以上，容易在正极接合层4与正极合剂层11的接合中发挥锚定效应，接合力变强，因此能够抑制正极接合层4与正极合剂层11的界面剥离。通过将正极接合层4的厚度设为10μm以下，能够在得到正极接合层4与正极合剂层11的接合力提高效果的同时，避免正极接合层4的量变多，能够抑制成本。
正极接合层4中包含的粘结剂量例如为0.1wt％以上且10wt％以下。通过将正极接合层4中包含的粘结剂量设为0.1wt％以上，正极接合层4与正极合剂层11和正极集电体6容易接合，能够抑制该界面处的剥离。通过将正极接合层4中包含的粘结剂量设为10wt％以下，正极接合层4的电子传导性不易降低，全固体电池的充放电特性容易提高。
[2.3.正极集电体]
本实施方式中的正极层10具备例如由金属箔等构成的正极集电体6。正极集电体6中，可以使用例如由铝、金、铂、锌、铜、SUS、镍、锡、钛、或者这些的2种以上的合金等构成的箔状体、板状体、网格状体。
另外，对于正极集电体6的厚度和形状等，可以根据全固体电池的用途适当选择。
[2.4.正极层的制造方法]
对本实施方式中的正极层10的制造方法进行说明。
正极层10的制造方法包括例如正极层成膜工序。正极层成膜工序是形成具有有机溶剂浓度为50ppm以下、粘结剂的浓度为100ppm以下的正极合剂层11的正极层10的工序。正极层成膜工序包括正极接合层形成工序、正极合剂层涂布工序、和正极层一体化工序。正极接合层形成工序中，在正极集电体6上的至少单面形成至少包含导电剂的正极接合层4。正极合剂层涂布工序中，在形成有正极接合层4的面上，涂布至少包含固体电解质1、正极活性物质2和多条导电性纤维3的正极合剂粉。正极层一体化工序中，通过对正极合剂粉进行挤压，形成正极集电体6、正极接合层4和正极合剂层11的一体化物即正极层10。
正极接合层形成工序是在正极集电体6上形成正极接合层4的工序。例如，在正极集电体6上涂布包含导电剂和粘结剂的糊料，并使其干燥，从而形成正极接合层4。
接着，正极合剂层涂布工序中，首先，通过将固体电解质1与正极活性物质2与多条导电性纤维3混合使其分散，从而制作不含溶剂的正极合剂粉。
另外，准备形成有通过正极接合层形成工序制作的正极接合层4的正极集电体6。
并且，在正极接合层4上涂布所制作的正极合剂粉。正极合剂粉具有不含粘结剂的特征，粘结剂浓度为100ppm以下。
作为在正极接合层4上涂布正极合剂粉的方法有：将不含有机溶剂的正极合剂粉用振动给料机、台式给料机或螺旋给料机来涂布的方法或静电涂布等。
另外，通过利用上述的制造方法，由于不使用有机溶剂，正极合剂层11中有机溶剂的浓度成为50ppm以下，还能抑制有机溶剂导致的固体电解质1的劣化。
接着，在正极层一体化工序中，通过将正极合剂粉与正极集电体6和正极接合层4一起从层叠方向上下进行挤压，从而制作由正极合剂层11、正极接合层4和正极集电体6构成的一体化物即正极层10。通过该挤压的工序，尽管在正极合剂层11中不含成为接合材的粘结剂，也能够将固体电解质1用作接合材，此外，细长的多条导电性纤维3作为增强材发挥作用，在继续进行的全固体电池100的制造工序中，正极合剂粉也不会从正极层10脱落而变得能够处理。另外，制作为全固体电池100的正极层10的强度也提高。需要说明的是，在正极层一体化工序中的挤压中，可以加热挤压。由此，可以得到致密度更高的正极合剂层11。
作为基于固体电解质1的接合的机理，可以举出下面两个。(1)正极合剂层11中的固体电解质1与正极活性物质2通过固体电解质1陷入正极活性物质2所产生的锚定效应而接合。(2)通过正极合剂层11中的固体电解质1彼此相互密合，从而凭借分子间力而接合，或通过相互陷入所产生的锚定效应而接合。此外，细长的多条导电性纤维3与正极活性物质2和固体电解质1在缠绕在一起的状态下被固定，因而多条导电性纤维3作为增强材发挥作用。
另外，正极接合层4与正极合剂层11通过基于以下的锚定效应而接合，即，正极接合层4发生塑性变形，而陷入正极合剂层11中的正极活性物质2彼此之间、固体电解质1彼此之间、及正极活性物质2与固体电解质1之间。此外，细长的导电性纤维3被夹持于正极接合层4与正极合剂层11的界面而被固定，并且还与正极合剂层11的含有材料缠绕在一起，从而增强正极接合层4与正极合剂层11的接合。
挤压的压力为例如10MPa以上且2000MPa以下。通过将挤压的压力设为10MPa以上，能够得到充分的接合力，能够抑制继续进行的过程中固体电解质1和正极活性物质2从正极合剂层11脱落的问题。另外，通过将挤压的压力设为2000MPa以下，加压不会过大，能够抑制正极集电体6断裂的问题。
从增加正极合剂层11的填充率的观点出发，挤压的压力可以为400MPa以上且2000MPa以下。
通过增加正极合剂层11的填充率，在正极合剂层11中，能够提高锂离子等的离子传导性和电子传导性，可以得到良好的电池特性。需要说明的是，填充率是指，相对于某一物体的表观体积，该物体所占据的全部物质的体积的比例。例如，正极合剂层11的填充率是指，构成正极合剂层11的全部物质的体积相对于正极合剂层11的表观体积的比例。
挤压的温度根据正极合剂层11中所含的材料适当设定即可，例如为20℃以上且300℃以下。通过挤压的温度为20℃以上，能够使所含的固体电解质1软化，使正极合剂层11的致密度提高。另外，通过挤压的温度为300℃以下，能够抑制过度加热导致的烧结过度进展，能够在之后的将层间接合的工序中使层间烧结。
作为上述的制造方法中的挤压方法，没有特别限制，可以采用公知的挤压方法。
通过利用上述的方法，为了增加电池容量，而不使用阻碍电池容量的粘结剂，且减少发挥接合材的作用的固体电解质1的情况下，由于正极合剂层11包含不阻碍电池容量的细长的多条导电性纤维3，也能增强正极层10，因而能够兼顾电池容量提高和正极层10的强度保持。
另外，通过挤压能够将固体电解质1用作接合材，另外，能够将导电性纤维3用作增强材，因此能够抑制正极活性物质2和固体电解质1从正极合剂层11脱落，可以得到具有良好的电池容量的全固体电池100。
此外，由于在正极合剂层11的制造工序中不使用有机溶剂，在正极合剂层11中实质上不含有机溶剂，因此不存在因有机溶剂导致的正极合剂层11劣化，能够制作具有良好的电池容量的全固体电池100。
[3.负极层]
按照在正极层10中使用多条导电性纤维3进行了说明，即使在负极层20中使用多条导电性纤维3，也有同样的效果。即，对于负极层20，在上述的正极层10的各层的构成和制造方法的说明中，将正极活性物质2替换成负极活性物质进行说明。
例如，负极接合层5可以使用与正极接合层4同样的材料等，负极集电体7可以使用与正极集电体同样的材料等。关于正极合剂层11与负极合剂层21不同的点进行记载。作为负极活性物质，可以使用例如锂、铟、锡、硅这些与锂的易合金化金属、硬碳、石墨等碳材料、和Li4Ti5O12、SiOx等氧化物活性物质等公知的材料。另外，作为负极活性物质，还可以使用将上述的负极活性物质进行了适当混合的复合体等。
固体电解质与负极活性物质的比例例如以重量换算计固体电解质：负极活性物质在60∶40～5∶95的范围内，可以在40∶60～5∶95的范围内。通过为该范围内，容易确保负极层内的离子传导路径和电子传导路径这两者。
[4.固体电解质层]
接着，对固体电解质层30进行说明。本实施方式中的固体电解质层30至少包含具有锂离子传导性的固体电解质。另外，固体电解质层30可以包含粘结剂，但可以实质上不含粘结剂。固体电解质层30不含粘结剂的情况下，可以将固体电解质作为接合材使用。固体电解质彼此通过固体电解质烧结而接合。
固体电解质层30中包含的固体电解质中，能够使用与上述的固体电解质1同样的固体电解质。
固体电解质层30通过例如将固体电解质层30的材料成膜，对成膜的固体电解质层30的材料进行挤压从而制造。固体电解质层30可以在正极合剂层11和负极合剂层21中的至少一者上成膜，也可以在基材上成膜后层叠在正极合剂层11和负极合剂层21中的至少一者上。
(其它实施方式)
以上，基于实施方式对本发明涉及的全固体电池和全固体电池的各层进行了说明，但本发明不限于上述实施方式。上述实施方式为例示，具有与本发明的技术方案中技术思想实质上相同的构成、起到同样的作用效果的方案都包含于本发明的技术范围内。另外，只要不脱离本发明的主旨，对实施方式实施了本领域技术人员可以想到的各种变形的方案、将实施方式中的一部分构成要素组合而构建的其它方案也包含于本发明的范围内。
例如，上述实施方式中，对全固体电池100中传导的离子为锂离子的例子进行了说明，但不限于此。全固体电池100中传导的离子可以是钠离子、镁离子、钾离子、钙离子或铜离子等锂离子以外的离子。
另外，例如，在全固体电池100中，在正极层10和负极层20这两者中可以不使用多条导电性纤维3，也可以在正极层10和负极层20的一者中使用多条导电性纤维3。
另外，例如，在全固体电池100中，正极层10具有正极接合层4，负极层20具有负极接合层5，但不限于此。例如，全固体电池100可以是，代替正极层10，具备由包含粘结剂而不含多条导电性纤维3的正极合剂层11、和正极集电体6而成的正极层的构成；或者代替负极层20，具备由包含粘结剂而不含多条导电性纤维3的负极合剂层21、和负极集电体7而成的负极层的构成。
根据本发明，能够兼顾全固体电池的高容量化和电极层的强度保持。
产业上的可利用性
本发明涉及的全固体电池用、正极层和负极层面向便携电子设备等的电源和车载用电池等各种电池的应用被期待。

Claims (7)

1.一种电极层，其是全固体电池中使用的电极层，
具有：
电极集电体；
电极接合层，所述电极接合层在所述电极集电体上形成，至少包含导电剂；
电极合剂层，所述电极合剂层在所述电极接合层上形成，至少包含由多个粒子形成的电极活性物质、具有离子传导性的固体电解质、和多条导电性纤维，
所述多条导电性纤维包含连接相邻的所述电极活性物质的粒子的第1导电性纤维，
所述电极合剂层中包含的粘结剂的浓度为100ppm以下，且所述电极合剂层中包含的溶剂的浓度为50ppm以下。
2.根据权利要求1所述的电极层，其中，
所述第1导电性纤维穿过相邻的所述电极活性物质的粒子之间的所述固体电解质中。
3.根据权利要求1或2所述的电极层，其中，
所述电极层为正极层或负极层。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的电极层，其中，
所述多条导电性纤维包含纤维直径为30nm以下、纤维长相对于纤维直径为300倍以上的导电性纤维。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电极层，其中，
所述多条导电性纤维包含：
第2导电性纤维，所述第2导电性纤维位于所述电极接合层与所述电极合剂层的界面，连接所述电极接合层与所述电极活性物质；和
第3导电性纤维，所述第3导电性纤维位于所述电极接合层与所述电极合剂层的界面，连接所述电极接合层与所述固体电解质。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的电极层，其中，
所述多条导电性纤维在所述电极合剂层中的含量相对于所述电极合剂层的总重量为1wt％以下。
7.一种全固体电池，其具备权利要求1～6中任一项所述的电极层。
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