CN115475954A - 一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法,该方法步骤如下:室温下,配置一定浓度AgNO3溶液;接着,向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和聚氧乙烯月桂醚(Brij‑35)表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;随后,将混合溶液升温至45℃,维持反应一段时间;最后,将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。本发明制备的具有加厚边框的六边形银纳米片产率高,形貌规整,分散性好,合成工艺简单,实现大规模化制备。
Description
技术领域
本发明涉及金属银制备领域,尤其是一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法。
背景技术
纳米银应用领域广泛。它是高性能导电涂料的重要导电介质,是柔性电路板、触点开关、薄膜开关等基本材料,也是各种高端电极和电磁兼容材料。
纳米银的应用性能与其形貌结构密切相关。银纳米片由于其独特的尺寸与形貌,在导电性、光学性、抗菌性、化学稳定性和可塑性等方面呈现出优良的性能,已广泛应用于化学催化、无机离子检测、表面拉曼增强、印刷、光电子器件和生物工程等领域。因此,近年来银纳米片的制备已成为研究的热点。
陈海波(CN102133645B)以硝酸银为银源、PVP为表面活性剂、葡萄糖为还原剂,在一定温度下反应一段时间获得三角形银片。刘春艳(CN100531975C)采用酸性条件下化学还原法,以水为分散介质,在溶液中以葡萄糖或抗坏血酸还原剂直接还原硝酸银,用硝酸或冰乙酸为形貌调节剂,制得片状微米银。杨宏伟(CN114589312A)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硝酸银(AgNO3)和金属卤化物依次溶于还原剂溶液充分混合,转移入高压反应釜中,反应一段时间获得圆形银纳米片。沈培培(CN110076349B)利用小分子有机酸与聚乙二醇构筑混合溶液反应体系,水溶性银盐为银源,采用茶叶提取液中小分子多酚类化合物及其混合物为还原剂制备出花瓣状银纳米片。赖文忠(CN110253033A)在银源AgNO3溶液和柠檬酸三钠溶液混合溶液中加入表面活性剂和保护剂,随后在室温且在光源诱导条件下利用注射器缓慢向混合液中注入还原剂联胺溶液,反应一段时间得三角形银纳米片。
FeSO4溶液含有二价亚铁离子,可作为还原剂将银离子还原成银单质。目前,采用FeSO4还原体系获得银纳米片也有公开报道。鲁颖炜(CN105127448B)在配置好的AgNO3溶液中依次加入PVP、FeSO4以及稀H2SO4溶液,反应后获得超大面积纳米银片。陈立桥(CN105268992B)采用硝酸银溶液作为氧化液,含有叠氮化合物的硫酸亚铁和/或抗坏血酸溶液作为还原液,通过直接反应得到网状的二维片状银。程志鹏(CN109014241B)利用HF作结构导向剂,采用FeSO4还原体系制备出银空心框架结构材料。
可见,采用现有技术能制备多种不同形貌与结构的银纳米片;但现有技术中,针对具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法还较缺乏。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种采用FeSO4还原体系制备具有加厚边框的六边形银纳米片的方法,实现具有加厚边框的六边形银纳米片的规模化生产。
本发明的技术解决方案是:室温下,配置一定浓度AgNO3溶液;接着,向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和Brij-35表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;随后,将混合溶液升温至45℃,维持反应一段时间;最后,将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。
本发明的一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法的具体步骤如下:
(1)室温下,配置一定浓度AgNO3溶液;
(2)向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和Brij-35表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;
(3)将混合溶液升温至45℃,维持反应一段时间;
(4)将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。
步骤(1)中,所述AgNO3溶液的浓度为0. 001~0.01 mol/L。
步骤(2)中,所述均质混合溶液中AgNO3、HF、Brij-35和FeSO4四者的质量比为1:20:(0.05~0.2):(4~10)。
步骤(2)中,所述机械搅拌的速率为250~500转/分钟。
步骤(3)中,所述反应一段时间为45~60分钟。
本发明的原理是:在本发明的反应体系中,FeSO4作为AgNO3的还原剂,实现了还原过程的顺利进行;HF与Ag+配位络合,继而调控反应的动力学过程,有助于获得六边形银纳米片;Brij-35表面活性剂会吸附在银纳米片表面,降低表面能,而纳米片边缘表面能高、活性大,后续形成的银核会优先沉积在边框上,继而生长出具有加厚边框的六边形银纳米片。在整个反应体系中,AgNO3、HF、Brij-35和FeSO4四者浓度的同步精准控制实现了具有加厚边框的六边形银纳米片的动力学和热力学稳定生长。
本发明与现有技术相比,有益效果是:现有技术已实现三角形银纳米片、圆形银纳米片、六边形银纳米片、网状二维银片等的规模化生产,但无法获得具有加厚边框的六边形银纳米片,采用本发明技术实现大规模化制备具有加厚边框的六边形银纳米片,且所获产品产率高、形貌规整和分散性好。
附图说明
图1 实施例1的具有加厚边框的六边形银纳米片的扫描电镜图片。
图2实施例2的具有加厚边框的六边形银纳米片的扫描电镜图片。
图3实施例3的具有加厚边框的六边形银纳米片的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案,但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1:依以下步骤制备具有加厚边框的六边形银纳米片
(1)室温下,配置浓度为0. 001mol/L的AgNO3溶液;
(2)向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和Brij-35表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;所述均质混合溶液中AgNO3、HF、Brij-35和FeSO4四者的质量比为1:20:0.05:4;所述机械搅拌的速率为250转/分钟;
(3)将混合溶液升温至45℃,维持反应45分钟;
(4)将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。
实施例2:依以下步骤制备具有加厚边框的六边形银纳米片
(1)室温下,配置浓度为0. 0055mol/L的AgNO3溶液;
(2)向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和Brij-35表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;所述均质混合溶液中AgNO3、HF、Brij-35和FeSO4四者的质量比为1:20:(0.125:7;所述机械搅拌的速率为370转/分钟;
(3)将混合溶液升温至45℃,维持反应57分钟;
(4)将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。
实施例3:依以下步骤制备具有加厚边框的六边形银纳米片
(1)室温下,配置浓度为0.01 mol/L的AgNO3溶液;
(2)向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和Brij-35表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;所述均质混合溶液中AgNO3、HF、Brij-35和FeSO4四者的质量比为1:20:0.2:10;所述机械搅拌的速率为500转/分钟;
(3)将混合溶液升温至45℃,维持反应60分钟;
(4)将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。
Claims (6)
1.一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法,其特征在于:室温下,配置一定浓度AgNO3溶液;接着,向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和Brij-35表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;随后,将混合溶液升温至45℃,维持反应一段时间;最后,将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法,其特征在于它的具体步骤如下:
(1)室温下,配置一定浓度AgNO3溶液;
(2)向AgNO3溶液中依次加入一定量的HF结构导向剂和Brij-35表面活性剂以及FeSO4还原剂,机械搅拌以形成均质混合溶液;
(3)将混合溶液升温至45℃,维持反应一段时间;
(4)将所得生成物进行离心、洗涤、干燥,即得到具有加厚边框的六边形银纳米片。
3.根据权利要求2所述的一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述AgNO3溶液的浓度为0. 001~0.01 mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述均质混合溶液中AgNO3、HF、Brij-35和FeSO4四者的质量比为1:20:(0.05~0.2):(4~10)。
5.根据权利要求2所述的一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述机械搅拌的速率为250~500转/分钟。
6.根据权利要求2所述的一种具有加厚边框的六边形银纳米片的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述反应一段时间为45~60分钟。
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