CN116174703A - 一种水相化学还原的银纳米片绿色制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水相化学还原的银纳米片绿色制备方法，其主要步骤为：首先将银盐溶解到含有脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯和醇酸的水溶液中，然后在高速搅拌下缓慢加入R‑甘油醛缩丙酮，并继续在室温下反应6‑24小时，反应结束后，通过离心、洗涤、干燥，最终得到高收率的银纳米片材料，动力学直径为50‑500nm，其典型形貌如附图所示。该方法具有操作方便，可调控获得不同尺寸的纳米银，易于工业化生产等优点。

Description

一种水相化学还原的银纳米片绿色制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种制备银纳米片的方法。
背景技术
由于片状纳米银材料具有高比表面积、稳定的物理化学性能，在电学、光学和催化等众多方面具有十分优异的性能，成为现阶段的热点，现已广泛应用于光学探针、生物医学和环保材料等许多领域。银纳米片的性质是由它的粒径大小尤其是片状形貌所决定。因此，精确控制纳米片尺寸和形貌是制备高性能银纳米片的关键。合成具有各向异性的片状纳米银结构具有很大的挑战性，研究者一直在探索如何提高片状结构的产率和可重复性。
自从Mirkin等通过光诱导法合成出银纳米片后，相继出现了很多合成方法，如晶种生长法、直接还原法、配合物辅助还原法、模板法和超声合成法等。而液相化学还原法能控制化学组成，易添加微量有效成分，精确控制粉末的粒度和形状，成为制备纳米银广泛采用的方法。
发明内容
本发明提供一种银纳米片的制备方法，可应用于光催化分解甲醛等小分子VOCs。
一种基于液相化学还原的银纳米片的制备方法，包括如下步骤：将一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、醇酸和银银依次溶解在水中，在搅拌下缓慢滴加R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌6-24小时，离心分离，分别用水和乙醇清洗固体产物，干燥后得到银纳米片。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯的通式为
Figure SMS_1
，R为烷基（碳原子数通常为8~18的烷基），n为3~12。优选的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、正癸醇聚氧乙烯醚磷酸单酯和月桂醇聚氧乙烯醚磷酸单酯中的一种。
所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯的加入量为水用量的1%~5%。
所述银盐为硝酸银、醋酸银中的一种，银盐浓度为1%~20%。优选5%~10%。
所述所选的醇酸的通式结构为
Figure SMS_2
其中R1为H，或任意有机基团，优选苹果酸和乙醇酸。反应添加量为银盐摩尔量的0.8~2.0倍，优选1倍添加量。
醇酸的用量与硝酸银的摩尔量保持一致。优选为苹果酸和乙醇酸。
所述搅拌方式为所用搅拌器为上下对流式搅拌，搅拌速度为100~2000转，搅拌时长为6-24小时。
所述的R-甘油醛缩丙酮的醇溶液，所用的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇中的一种或多种，其中R-甘油醛缩丙酮的质量浓度为1~50%，其反应的添加量为银盐摩尔量的0.5~2.0倍。
本发明通过双还原剂的协同还原作用，并结合阴离子表面活性剂在银晶粒表面的吸附导向作用，实现室温下银纳米片的可控合成。
本发明的银纳米片可采用下述优选的一种制备方法制得，具体步骤包括：
在100 mL去离子水中依次溶解1~5 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9~15.8 g苹果酸和10~20 g硝酸银；在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2~45.6 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到银纳米片。
与现有方法相比，本发明具有如下有益效果：本发明提供的合成方法，具有原料价廉、条件温和、工艺简单，形状可控等突出优势。
附图说明
图1 为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯的通式。
图2 为所述所选的醇酸的通式结构。
图3 为所得银纳米片的形貌图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
在100 mL去离子水中依次溶解2 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到5.7 g银纳米片，产率为91.2%。
实施例2
在100 mL去离子水中依次溶解2 g正癸醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到5.6 g银纳米片，产率为89.3%。
实施例3
在100 mL去离子水中依次溶解2 g月桂醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到5.5 g银纳米片，产率为87.6%。
实施例4
在100 mL去离子水中依次溶解1 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到5.3 g银纳米片，产率为84.3%。
实施例5
在100 mL去离子水中依次溶解3 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到5.9 g银纳米片，产率为93.8%。
实施例6
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到6.1 g银纳米片，产率为97.0%。
实施例7
在100 mL去离子水中依次溶解5 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到5.8 g银纳米片，产率为92.2%。
实施例8
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、11.8 g苹果酸和15 g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加27.4 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到9.1 g银纳米片，产率为96.8%。
实施例9
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、15.8 g苹果酸和20 g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加36.5 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到11.99 g银纳米片，产率为95.3%。
实施例10
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、15.8 g苹果酸和20 g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加36.5 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌24小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到12.06 g银纳米片，产率为95.8%。
实施例11
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、15.8 g苹果酸和20 g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加18.5 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到11.6 g银纳米片，产率为92.3%。
实施例12
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、15.8 g苹果酸和20 g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加25.5 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到11.8 g银纳米片，产率为94.0%。
实施例13
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、15.8 g苹果酸和20 g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加30.5 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到11.9 g银纳米片，产率为94.8%。
实施例14
在100 mL去离子水中依次溶解4 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、15.8 g苹果酸和20 g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加40.5 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌12小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到12.1 g银纳米片，产率为96.6%。
实施例15
在100 mL去离子水中依次溶解2 g异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、7.9 g苹果酸和10g硝酸银。在600转/分钟的磁力搅拌下，向上述溶液缓慢滴加15.2 g R-甘油醛缩丙酮的乙醇溶液，室温下充分搅拌24小时，离心分离，依次用水和乙醇清洗固体产物，通过60 ℃真空干燥后得到5.9 g银纳米片，产率为93.8%。
实施例16
测量实施例1中制得的银纳米片在室温下下对甲醛的去除性能。首先将反应器内甲醛的含量控制在甲醛测定仪的量程范围内，将0.1 g银纳米片超声分散到100 mL水中，然后将含有银纳米片的水溶液放进反应器中进行反应，通过测定仪上LED显示查看甲醛含量，当甲醛含量下降至稳定时，为反应完成值。采用类似的方法进行空白对比实验。测试结果表明银纳米片-水吸收剂对甲醛的去除率为96.5%。
实施例17
测量实施例2中制得的银纳米片在室温下下对甲醛的去除性能。首先将反应器内甲醛的含量控制在甲醛测定仪的量程范围内，将0.1 g银纳米片超声分散到100 mL水中，然后将含有银纳米片的水溶液放进反应器中进行反应，通过测定仪上LED显示查看甲醛含量，当甲醛含量下降至稳定时，为反应完成值。采用类似的方法进行空白对比实验。测试结果表明银纳米片-水吸收剂对甲醛的去除率为93.1%。
实施例18
测量实施例3中制得的银纳米片在室温下下对甲醛的去除性能。首先将反应器内甲醛的含量控制在甲醛测定仪的量程范围内，将0.1 g银纳米片超声分散到100 mL水中，然后将含有银纳米片的水溶液放进反应器中进行反应，通过测定仪上LED显示查看甲醛含量，当甲醛含量下降至稳定时，为反应完成值。采用类似的方法进行空白对比实验。测试结果表明银纳米片-水吸收剂对甲醛的去除率为91.2%。
实施例19
测量实施例8中制得的银纳米片在室温下下对甲醛的去除性能。首先将反应器内甲醛的含量控制在甲醛测定仪的量程范围内，将0.1 g银纳米片超声分散到100 mL水中，然后将含有银纳米片的水溶液放进反应器中进行反应，通过测定仪上LED显示查看甲醛含量，当甲醛含量下降至稳定时，为反应完成值。采用类似的方法进行空白对比实验。测试结果表明银纳米片-水吸收剂对甲醛的去除率为97.3%。
实施例20
测量实施例14中制得的银纳米片在室温下下对甲醛的去除性能。首先将反应器内甲醛的含量控制在甲醛测定仪的量程范围内，将0.1 g银纳米片超声分散到100 mL水中，然后将含有银纳米片的水溶液放进反应器中进行反应，通过测定仪上LED显示查看甲醛含量，当甲醛含量下降至稳定时，为反应完成值。采用类似的方法进行空白对比实验。测试结果表明银纳米片-水吸收剂对甲醛的去除率为96.8%。

Claims (6)

1.本发明公开一种基于液相化学还原的银纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将一定量的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、醇酸和银盐依次溶解在水中，在搅拌下缓慢滴加R-甘油醛缩丙酮的醇溶液，室温下充分搅拌6-24小时，离心分离，分别用水和乙醇清洗固体产物，得到银纳米片，动力学直径为50-500nm。
2.根据权利要求1所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯，其特征在于的通式为
Figure QLYQS_1
其中，R为烷基（碳原子数通常为8~18的烷基），n为3~12。优选的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯为异辛醇聚氧乙烯醚磷酸单酯、正癸醇聚氧乙烯醚磷酸单酯和月桂醇聚氧乙烯醚磷酸单酯中的一种或多种。添加量为0.1%~10%。
3.根据权利要求1所述的醇酸，其特征在于，所选的醇酸的通式结构为
Figure QLYQS_2
其中R1为H，或任意基团。
4.根据权利要求1所述的银盐，其特征在于，所选银盐为硝酸银、醋酸银中的一种，银盐浓度为1%~20%。
5.根据权利要求1所述的R-甘油醛缩丙酮的醇溶液，其特征在于，所有的醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇中的一种或多种，其中R-甘油醛缩丙酮的质量浓度为1~50%，其反应的添加量为银盐摩尔量的0.5~2.0倍。
6.根据权利要求1所述的搅拌，其特征在于，所用搅拌器为上下对流式搅拌，搅拌速度为100~2000转，搅拌时长为6-24小时。
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