CN115466931B - 一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于真空溅射技术领域,公开了一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置和方法,真空腔体通过手动真空插板阀连接分子泵,磁控溅射源的溅射方向指向分子泵;样品杆的前端部安装基片,基片位于前端部背向于磁控溅射源一侧;真空插板阀的中心轴线、分子泵的中心轴线与靶法兰的中心轴线重合且均通过基片的中心点;这样,磁控溅射源开启状态下,调节反应气体流量后通过真空插板阀控制分子泵抽速,从而使真空腔体中的气流在流向分子泵过程中能够由样品杆的前端部实现分流,利用气流裹挟靶材粒子在基片表面实现背向沉积,从而削弱了从磁控溅射源溅射出来的靶材粒子对基片的轰击强度,保证了基片温度稳定,降低了沉积能量,提高了沉积过程的控制精度。

Description

一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置和方法
技术领域
本发明属于真空溅射技术领域,具体的说,是涉及一种磁控溅射镀膜装置和方法。
背景技术
磁控溅射薄膜沉积技术是物理气相沉积的一种,其在材料学、光学、表面物理学等多个学科领域应用范围广泛。磁控溅射技术的不断深入改进和对高质量薄膜的需求进一步促进了磁控溅射薄膜沉积技术的发展。在光学工业方面,人们通过磁控溅射镀膜技术制造多种光学薄膜、低辐射玻璃和透明导电玻璃。但由于真空类实验设备需要保证设备内部的真空度才能正常运行,故频繁的打开腔体会花费大量时间启停设备,从而造成仪器操作人员工作效率降低及设备持续工作时间不足。
单靶磁控溅射装置每次溅射只能形成一种材料的薄膜,对于多种领域需要用到的调节比例的合金薄膜、多组分材料就无法充分发挥作用。多靶磁控溅射技术配备直流和射频电源的磁控溅射设备可以形成多金属和非金属膜,丰富了磁控溅射技术的实用领域,提高了磁控溅射制备多组分、复合薄膜的应用范围。例如氮化镁薄膜、铜锌锡硫薄膜等在催化、耐腐蚀、太阳能电池领域的应用非常广泛,但常规的单靶磁控溅射设备对于这种膜却无能为力。
铌薄膜被广泛应用于模拟、数字超导电路及作为超导材料制作超导器件,但铌薄膜极易氧化、成膜过程中会出现龟裂、折皱等问题。采用常规磁控溅射法制备表面带有光刻胶等易曝光材料的样品时,磁控溅射源工作过程中等离子体产生的射线会使基片上的光刻胶提前曝光,会后续影响光刻流程,以及造成样品缺陷。常规溅射过程中产生的二次电子、再反射原子及高能离子的轰击会提升基片温度,影响薄膜的结构,导致出现成膜质量不高、薄膜内部应力增加等问题。
发明内容
本发明着力于解决磁控溅射沉积薄膜过程中的光刻胶曝光、成膜质量不高的技术问题,提供了一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置和方法,能够实现反应气体裹挟靶材粒子在基片表面的低能背向沉积,削弱了磁控溅射源溅射出来的靶材粒子对基片的轰击强度,保证了基片温度稳定,降低了沉积能量,提高了沉积过程的控制精度。
为了解决上述技术问题,本发明通过以下的技术方案予以实现:
根据本发明的一个方面,提供了一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置,包括真空腔体;所述真空腔体密封连接有用于通入反应气体的真空气管,所述真空气管通过直通球阀连接有气体流量计;
所述真空腔体一侧焊接有第一法兰,另一侧焊接有第二法兰;所述第一法兰密封连接有靶法兰,所述靶法兰密封安装有磁控溅射源;所述第二法兰密封连接有手动真空插板阀,所述手动真空插板阀密封连接分子泵;所述磁控溅射源的溅射方向指向所述分子泵;
所述真空腔体连接有样品杆,所述样品杆的前端部安装基片,所述基片位于所述前端部背向于所述磁控溅射源一侧;
所述真空插板阀的法兰中心轴线、所述分子泵的泵口中心轴线与所述靶法兰的中心轴线重合,且均通过所述基片的中心点;这样,所述磁控溅射源开启状态下,所述真空插板阀控制所述分子泵抽速过程中,所述真空腔体中的气流在流向所述分子泵过程中由所述样品杆的前端部实现分流,使得气流裹挟靶材粒子在所述基片表面实现背向沉积。
进一步地,所述磁控溅射源的数量为1-3台;所述磁控溅射源为1台时,其靶体中心与所述靶法兰的中心重合;所述磁控溅射源为2台或3台时,所述磁控溅射源以所述靶法兰的中心为中心点呈圆形阵列布置。
进一步地,所述第一法兰外部连接有呈180°布置的两个滑动杆,所述滑动杆通过所述第一法兰和滑动杆支撑件支撑为水平状态;所述靶法兰连接的固定耳板穿装于所述滑动杆,使得所述靶法兰能够沿所述滑动杆直线滑动。
进一步地,所述样品杆包括杆体和所述杆体两端连接的前端部和后端部;所述样品杆的前端部能够使反应气体分流,从而实现靶材粒子被气流裹挟。
进一步地,所述样品杆的前端部内部安装有陶瓷加热棒和热电偶,所述陶瓷加热棒用于对所述样品杆的前端部进行加热,所述热电偶用于测量所述样品杆的前端部的温度,所述样品杆的前端部在0-700℃范围内温度可调;所述样品杆的后端部设置有接线柱,所述接线柱连接所述陶瓷加热棒和所述热电偶引出的导线;所述样品杆的杆体内部设置有用于绝缘和隔热的陶瓷柱,所述陶瓷柱具有用于穿过所述导线的轴向通孔。
进一步地,所述样品杆通过真空快接头、密封转接件、真空球阀与所述真空腔体连接,所述真空球阀有打开和关闭两种状态,所述真空快接头有拧紧和拧松两种状态;所述真空球阀一端通过KF卡箍与所述真空腔体连接,另一端通过KF卡箍与所述密封转接件连接;所述密封转接件的中间部分为不锈钢管,所述不锈钢管一端密封焊接有KF法兰口,另一端密封焊接有真空快接口;所述密封转接件通过其KF法兰口与所述真空球阀密封连接,通过其真空快接口与所述真空快接头密封连接;所述样品杆依次穿过所述真空快接头、所述密封转接件、所述真空球阀插入至所述真空腔体。
根据本发明的另一个方面,提供了一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜方法,采用上述磁控溅射镀膜装置进行,并且包括如下步骤:
(1)检查所述真空腔体的密封及清洁状态,并准备所述基片和靶材;
(2)将所述基片固定在所述样品杆的前端部;
(3)将所述样品杆的前端部推入所述真空腔体,使所述基片的中心点位于所述分子泵的泵口中心轴线上,打开所述分子泵的前级泵直到所述真空腔体的真空度达到5×10- 2mbar以上,打开所述分子泵直到所述真空腔体的真空度达到1×10-6mbar;
(4)打开所述直通球阀,通过所述真空气管向所述真空腔体内通入反应气体,通过所述气体流量计调节反应气体流量至起弧流量;
(5)启动所述磁控溅射源7,通过所述气体流量计调节反应气体流量至溅射流量,然后调节所述真空插板阀闭合程度保证磁控溅射源7处于稳定溅射状态;
(6)根据具体需求在所述基片上沉积薄膜;
(7)薄膜制备完成后,关闭所述磁控溅射源,关闭所述直通球阀,将所述样品杆的前端部移出所述真空腔体,进行取样;
取样完成后换样进行连续沉积,或者关闭设备。
进一步地,所述样品杆通过真空快接头、密封转接件、真空球阀与所述真空腔体连接,所述真空球阀有打开和关闭两种状态,所述真空快接头有拧紧和拧松两种状态;
步骤(3)中,所述样品杆的前端部推入所述真空腔体的具体过程为:打开真空球阀,拧松真空快接头,将所述样品杆的前端部依次通过所述真空快接头、所述密封转接件、所述真空球阀推入所述真空腔体,使所述基片的中心点位于所述分子泵的泵口中心轴线上之后,拧紧所述真空快接头;
步骤(7)中,所述样品杆的前端部移出所述真空腔体的具体过程为:先将所述样品杆的前端部移动至所述密封转接件的中间部分,然后关闭所述真空球阀,拧松所述真空快接头,将所述样品杆取出,完成取样。
步骤(7)中,换样时的所述样品杆的前端部推入所述真空腔体的具体过程为:将所述样品杆的前端部插入到所述密封转接件的不锈钢管中,拧紧所述真空快接头,缓慢打开所述真空球阀,推动所述样品杆的前端部进入真空腔体内部,使所述基片的中心点位于所述分子泵的泵口中心轴线上。
进一步地,所述样品杆的前端部内部安装有陶瓷加热棒和热电偶,所述陶瓷加热棒用于对所述样品杆的前端部进行加热,所述热电偶用于测量所述样品杆的前端部的温度,加热程序通过所述陶瓷加热棒和所述热电偶控制所述样品杆的前端部的温度;
步骤(4)中,打开所述直通球阀之前,通过所述加热控制程序将所述基片加热到目标温度;
步骤(7)中,在关闭所述磁控溅射源之后,关闭所述直通球阀之前,关闭所述加热控制程序,并且待所述样品杆的前端部降至室温后,移动所述样品杆。
进一步地,通过调整所述样品杆的前端部结构、反应气体种类、反应气体流量中的至少一种,实现不同的气体裹挟效应。
本发明的有益效果是:
本发明采用背向沉积技术,可以实现反应气体裹挟溅射出来的靶材粒子经过样品杆前端部分流后沉积在基片表面,由于不需要基片正对磁控溅射源,因此能够解决常规溅射过程中X射线、紫外射线等高能射线对光刻胶的曝光对样品结构造成破坏,产生缺陷的问题。
在此基础上,通过控制样品杆前端部的分流和反应气体的流动速度实现了使用磁控溅射源进行低能沉积的目标。常规的磁控溅射沉积将磁控溅射源直接面对基片,沉积形成的样品多是高能轰击,沉积速度快,难以控制;本发明削弱了磁控溅射源溅射出来的靶材粒子对基片的轰击强度及二次电子、再反射原子对基片的轰击导致基片温度升高造成的对薄膜的晶体结构的影响;降低了靶材粒子沉积能量,削弱了靶材粒子与基片的相互作用,保证了靶材粒子结构,基片表面的完整性,提高了沉积过程的控制精度。同时,也为实现薄膜沉积过程有更多的参数可供调节,可以通过更换样品杆前端部的结构调节气体裹挟效应。
另外,本发明可采用可拆卸式样品杆,能够在不影响真空度的情况下进行连续沉积操作,提高了设备及使用的人员的工作效率,延长了设备的有效工作时间。第一法兰外部连接的滑动杆提高了更换靶材的便捷程度,设备操作人员能够根据不同的实验需求选择多种靶材组合进行实验,拓宽了通过磁控溅射法制备多组分、复合薄膜的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的磁控溅射镀膜装置的结构示意图;
图2为本发明实施例所提供的磁控溅射镀膜装置的背向沉积原理示意图;
图3为本发明实施例所提供的磁控溅射镀膜装置中样品杆的结构示意图;
图4是使用本实施例背向沉积技术进行薄膜制备的模拟结果图;
图5是使用常规正向沉积技术作为对比条件进行薄膜制备的模拟结果图。
上述图中:1:分子泵;2:真空插板阀;3:第二法兰;4:真空腔体;5:基片;6:样品杆;7:磁控溅射源;8:直通球阀;9:真空气管;10:第一法兰;11:靶法兰;12:滑动杆支撑件;13:滑动杆;14:滑动杆固定块;15:旋转挡板;16:密封转接件;17:真空快接头;18:真空球阀;19:前端部;20:陶瓷加热棒;21:热电偶;22:杆体;23:后端部;24:接线柱。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的内容、特点及效果,兹例举以下实施例,并配合附图详细说明如下:
如图1和图2所示,本实施例提供了一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置,包括分子泵1,真空插板阀2,第二法兰3,真空腔体4,基片5,样品杆6,磁控溅射源7,直通球阀8,真空气管9,第一法兰10,靶法兰11,滑动杆支撑件12,滑动杆13,滑动杆固定块14,旋转挡板15,密封转接件16,真空快接头17,真空球阀18。
如图2所示,本实施例中真空腔体4为球形结构,真空腔体4一侧设置有第一法兰10,真空腔体4另一侧设置有第二法兰3,第一法兰10和第二法兰3位置相对,即第一法兰10中心线与第二法兰3中心线重叠,且过真空腔体4的球心。
第一法兰10优选采用ISO 250法兰,且直接与真空腔体4焊接固定。靶法兰11与第一法兰10连接并且通过O型圈密封,靶法兰11用于安装磁控溅射源7。靶法兰11中心具有O型圈密封结构,用于穿过并且密封旋转挡板15的旋转杆。
第二法兰3优选采用CF 100法兰3,且直接与真空腔体4焊接固定。手动真空插板阀2通过螺栓与第二法兰3密封固定连接,分子泵1通过螺栓与手动真空插板阀2密封固定连接。分子泵1优选采用抽速不小于250l/s的分子泵,其前级泵优选采用抽速不小于37m3/h的机械泵。
真空腔体4还焊接有CF100法兰作为观察窗法兰,观察窗法兰安装有观察窗,观察窗主要用来观察磁控溅射源7的起弧状态及样品杆6在真空腔体4内的位置。真空腔体4还可以包含若干未在图中表示的CF35法兰,主要用于真空规固定安装、气管接口、预留法兰口等。
本实施例采用三台磁控溅射源7,三台磁控溅射源均固定于靶法兰11,并使用O型圈密封方式与靶法兰11之间进行密封。磁控溅射源7优选一英寸磁控溅射源。
三台磁控溅射源7的靶体中心连线构成等边三角形,并且等边三角形的中心与靶法兰11中心重合。每台磁控溅射源7的靶体均垂直于靶法兰11所在平面,其溅射方向指向分子泵1。由于本发明使用背向沉积,因此样品沉积到基片5时,靶材粒子流向是由分子泵1指向靶法兰11。
在日常的实验过程中,进行不同的实验需要采用不同的靶材料,涉及到需要频繁更换靶材的情况,因此每台磁控溅射源7可以根据具体的实验需求配备不同的靶材,在进行沉积实验时根据实验的具体需求选用单靶、双靶或三靶完成实验。磁控溅射源7只设置一台时,该磁控溅射源7的靶体中心设置于与靶法兰11的中心重合的位置;磁控溅射源7设置2-3台时,磁控溅射源7以靶法兰11中心为中心点圆形阵列布置,每台磁控溅射源7的靶体中心与靶法兰11中心的距离以65-75mm为佳;相距太近则会造成磁控溅射源7之间的磁场互相干扰,导致磁控溅射源7无法正常工作。
两个滑动杆固定块14分别使用螺栓固定在第一法兰10的上下两端并且呈180°布置。每个滑动杆固定块14设有穿孔,该穿孔用于插入滑动杆13。滑动杆13为实心不锈钢杆,每根滑动杆13的一端穿过滑动杆固定块14并通过螺栓拧紧固定,另一端与滑动杆支撑件12连接,滑动杆固定块14和滑动杆支撑件12用于对两根滑动杆13进行有效支撑,使滑动杆13起到滑道的作用。
靶法兰11上下两端设置有固定耳板,两个固定耳板分别对应于两个滑动杆固定块14设置。两根滑动杆13分别穿过靶法兰11的两个固定耳板,使得自重较重的靶法兰11能够在滑动杆13上滑动。
当在实验准备过程中或镀膜装置维护过程中需要对磁控溅射源7进行角度调整、更换靶材或对真空腔体4进行清洁等操作时,可以将靶法兰11沿着滑动杆13滑动至远离真空腔体4一侧进行相应操作,这种结构设计提升了实验人员维护镀膜装置的便捷度。
如图3所示,样品杆6由前到后依次由前端部19、杆体22、后端部23构成,本实施例中样品杆6全长65-75cm。杆体22一端通过螺栓与前端部19固定连接,另一端通过真空密封胶与后端部23连接固定。本实施例中样品杆6的杆体22为不锈钢管制成,外径为12.7mm,厚度为1mm。
样品杆6的前端部19由不锈钢材料加工而成,其结构可以为圆柱体或直棱柱。基片5设置于前端部19背向于磁控溅射源7的一侧,即样品杆6的前端部19将磁控溅射源7与基片5隔开。磁控溅射源7的靶面与基片5的距离不宜超过20cm,以减少由磁控溅射源7的靶面与基片5的距离设置引起的薄膜厚度的不均匀的问题。基片5及其掩模两端分别通过压片固定于杆体22的前端部19,压片通过螺栓固定于前端部19。前端部19内部嵌入安装有陶瓷加热棒20和热电偶21,陶瓷加热棒20用于对前端部19进行加热,热电偶21用于测量前端部19的温度。陶瓷加热棒20、热电偶21由软件控制实现样品杆6的前端部19在0-700℃范围内温度可调,以此达到通过控制基片温度变化改变成膜样品的表面形貌、电阻率等性质的目的。陶瓷加热棒20的加热电源输出功率不小于100W,输出电压不小于24V,这样可以保证在5~8分钟时间内将样品杆6的前端部19温度提升至500~700℃。
样品杆6的后端部23端面一般设置有四根接线柱24,四根接线柱24与陶瓷加热棒20引出的两根导线和热电偶21引出的两根导线分别连接。样品杆6的杆体22内部设置有圆柱形陶瓷柱用于绝缘及隔热,圆柱形陶瓷柱具有轴向通孔,轴向通孔用于穿过导线。
样品杆6通过密封转接件16、真空快接头17、真空球阀18与真空腔体4连接,通过密封转接件16、真空快接头17、真空球阀18的配合操作实现在不破坏真空腔体4内部真空度情况下进取样品,无需完全将真空腔体4暴露于大气环境当中才能完成进取样。真空球阀18一端通过KF卡箍连接在真空腔体4上,另一端通过KF卡箍与密封转接件16连接在一起。密封转接件16中间部分为不锈钢管,该不锈钢管一端密封焊接有KF法兰口,另一端密封焊接有真空快接口。密封转接件16通过KF法兰口与真空球阀18密封连接,通过真空快接口与真空快接头17密封连接。样品杆6依次穿过真空快接头17、密封转接件16、真空球阀18插入到真空腔体4内部。在实验过程中,样品杆6的后端部23处于真空腔体4外部,样品杆6的前端部19和部分杆体22处于真空腔体4的内部。
真空球阀18有打开和关闭两种状态,真空快接头17有拧紧和拧松两种状态。
在进行放样操作时,可分为进样和换样两种操作情况,一是进样操作,进样操作是开始新的实验时所采用的操作方式,此时真空腔体4的气压与实验室气压保持一致,此时分子泵1及其前级泵均处于未启动状态;二是换样操作,换样操作是进行连续沉积实验时所采用的操作方式,此时真空腔体4处于真空状态下,此时分子泵1及其前级泵均处于工作状态。对于第一种情况下的进样操作,将样品杆6的前端部19推入真空腔体4,使基片5正向面对分子泵1所在方向,拧紧真空快接头17,进样操作完成。对于第二种情况下的换样操作,首先将样品杆6的前端部19插入到密封转接件16的不锈钢管中,其次拧紧真空快接头17,然后缓慢打开真空球阀18,最后推动样品杆6的前端部19进入真空腔体4内部,当基片5中心点与靶法兰11中心轴线重合时,样品杆6即处于合理的位置。
在进行取样操作时,首先将样品杆6的前端部19移动至密封转接件16的不锈钢管中,然后关闭真空球阀18,拧松真空快接头17,最后将样品杆6取出,这样就可以实现在不破坏真空腔体4内部真空度的情况下进行取样。在放样及取样操作过程中,可以通过观察窗确定样品杆6的位置。
可见,本发明将样品杆6设计为可拆卸式,因而能够在真空腔体4真空度波动较小的情况下完成换样及取样,有效延长了仪器设备持续工作时间,缩短了连续制备样品时间,提高了仪器工作效率。
样品杆6与磁控溅射源7之间空间设置有旋转挡板15,旋转挡板15由304L不锈钢材料加工而成,其为半圆形,直径为180mm,厚度为1mm。旋转挡板15圆心位置开孔,并通过螺母固定在不锈钢的旋转杆一端,旋转杆穿过靶法兰11中心并使用O型圈密封。处于真空腔体4外部的旋转杆另一端与旋转把手连接,通过操作旋转把手能够控制位于真空腔体4内部的旋转挡板15遮盖不同的磁控溅射源7。当进行预溅射或者实验处于磁控溅射源7起弧初期时,不希望在基片5上沉积粒子,因此需要将正在工作的磁控溅射源7遮盖,以保证从磁控溅射源溅7射出来的粒子不会沉积在基片5上从而形成对基片5的污染。待预溅射完成或者磁控溅射源7工作状态稳定后,转动旋转挡板15遮盖没有处于工作状态的磁控溅射源7,使得溅射出来的粒子能够沉积到基片5上。
控制程序使用Labview软件编写,使用NI公司生产的USB-6008数据采集卡对镀膜装置的热电偶21信号和真空规信号进行数据采集,对镀膜装置的气体流量计的流量和陶瓷加热棒20加热功率进行控制。镀膜装置使用气体流量计的流量精度需要大于1.0%F.S.。镀膜装置选用的真空规的真空度测量范围需要在1×10-8mbar至1×103mbar之间。
真空气管9由外径6.35cm的304L不锈钢管制成,真空气管9插入真空腔体4并与真空腔体4密封连接,另一端与直通球阀8的一端连接,直通球阀8的另一端通过气管与气体流量计连接。直通球阀8自身结构能够保证与真空气管9之间进行密封连接。真空气管9用于向真空腔体4内部通入反应气体(如Ar),气体流量计可以通过控制程序控制通入真空腔体4内的气体流量大小。
在常规的磁控溅射镀膜装置中,由于基片5与磁控溅射源7直接相对,从磁控溅射源7靶材表面溅射出来的靶材粒子直接轰击在基片5上,轰击强度大,沉积能量高,成膜速度快,难以对溅射过程进行控制。高强度、大能量的直接轰击会使靶材粒子嵌入基片内部,使靶材粒子与基片进行热量交换,大量的靶材粒子轰击会提高基片的温度,改变沉积条件,进而影响薄膜的结构。气体裹挟效应是使用惰性气体包裹溅射出来的靶材粒子,在飞行过程中与惰性气体进行能量交换,使高能轰击转变为低能沉积,既保证了靶材粒子在沉积过程中的结构完整性,又避免了基底因为高能轰击而引起的温度升高现象。本发明通过样品杆6的前端部19使气流分流和控制反应气体的流动速度削弱了磁控溅射源7溅射出来的靶材粒子对基片5的轰击强度,降低了沉积能量,提高了沉积过程的控制精度。由于本镀膜装置采用的是背向沉积,因此溅射过程中产生的X射线、紫外射线等高能射线不会直接照射到基片表面,基于此产生的光刻胶被曝光的问题就不存在了;二次电子、再反射原子等多种因素造成的成膜质量低的情况均能够得到改善。
在常规的磁控溅射沉积镀膜装置中,对分子泵1的摆放位置并没有特殊的要求,而且分子泵1通常是直接与真空腔体4连接在一起。在本发明中,真空插板阀2的法兰中心轴线、分子泵1的泵口中心轴线与靶法兰11的中心轴线重合,且均通过基片5的中心点。通过真空插板阀2控制分子泵1抽速,使气流裹挟靶材粒子实现样品在基片5表面实现低能沉积。分子泵1、样品杆6和磁控溅射源7的放置结构保证了真空腔体4中的气流在流向分子泵1时会被样品杆6的前端部19分流。为了使真空插板阀2能够充分控制背向沉积过程,在能够保证磁控溅射源7处于稳定溅射状态下,通常会调大反应气体流量且总气流量不超过25sccm,其作用是使真空插板阀2获得足够大的开闭调节空间去调控分流后的气流流速以获得最佳的沉积效果。
样品杆6的前端部19的可以将反应气体经过分流,不同的前端部19结构可以产生不同的气体裹挟效应,在实验过程中可以根据具体情况选择不同结构(材质、形状、尺寸)的前端部19,和/或不同种类的反应气体,和/或反应气体的流量大小,以便产生不同程度的气体裹挟效应。其中,前端部19的结构可选用但不限于直棱柱或者圆柱体等多种形状在内的结构。本实施例中,样品杆6的前端部19选用直三棱柱,材质为304L不锈钢,与基片5相接的直三棱柱侧面矩形长为5cm,宽为1.5cm。
本发明提供了一种镀膜方法,基于上述背向沉积的磁控溅射镀膜装置实施,此例展示镀膜装置具体操作方法,其具体操作流程如下:
步骤一:检查真空腔体4密封及清洁状态,并准备实验所需要的基片5及靶材。
步骤二:将准备好的基片5以及基片5的掩模固定在样品杆6的前端部19。
步骤三:通过密封转接件16、真空快接头17、真空球阀18的配合操作,将样品杆6的前端部19推入真空腔体4,使基片5正向面对分子泵1所在方向,拧紧真空快接头17,打开前级泵直到真空度达到5×10-2mbar以上,打开分子泵1直到真空腔体4的真空度达到1×10- 6mbar。
步骤四:启动样品杆6加热程序将基片5加热到目标温度,打开直通球阀8,通过真空气管9向真空腔体4内通入反应气体,通过控制程序控制气体流量计调节反应气体流量至起弧流量,起弧流量是保证磁控溅射源7能够正常起弧的流量设定值,其大小为5-15sccm,此时对应的真空腔体4内部真空度在5×10-3mbar至5×10-2mbar之间。
步骤五:启动磁控溅射源7,通过控制气体流量计加大反应气体流量至溅射流量,溅射流量是沉积薄膜过程中的流量设定值,其大小不超过25sccm,然后调节真空插板阀2闭合程度保证磁控溅射源7处于稳定溅射状态。
步骤六:转动旋转挡板15开始背向沉积薄膜,根据实验具体需求沉积所需厚度的薄膜。对于使用到双靶或者三靶制备样品的情况,可根据具体需求同时启动双靶或者三靶工作制备多组分薄膜,也可以依次开启所需要的靶进行薄膜沉积。
步骤七:薄膜制备完成后,关闭磁控溅射源7、样品杆6加热程序、关闭直通球阀8,待样品杆6的前端部19降至室温,将样品杆6的前端部19移动至密封转接件16的中间部分,然后关闭真空球阀18,拧松真空快接头17,将样品杆6取出,完成取样。取样完成后可根据具体实验需求选择进行换样操作实现连续沉积实验,也可以选择关闭设备完成实验。
图4和图5为使用comsol模拟软件模拟的薄膜制备实验的薄膜厚度分布图。图4是使用本实施例背向沉积技术进行薄膜制备的模拟结果图,图5是使用常规正向沉积技术作为对比条件进行薄膜制备的模拟结果图。两次模拟过程只有正向沉积和背向沉积的区别,其他参数均保持一致。对比图4与图5可知,在其他条件不变的情况下,使用背向沉积技术制备的薄膜相较于使用正向沉积技术制备的薄膜均匀程度更高;在相同时间内,使用背向沉积技术制备的薄膜的膜厚数值更小,这意味着同样条件下背向沉积技术的沉积速率更低,沉积过程的可控性也更强。综上可知,使用背向沉积技术的优势是很明显的。
尽管上面结合附图对本发明的优选实施例进行了描述,但是本发明并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,并不是限制性的,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可以作出很多形式的具体变换,这些均属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置,包括真空腔体;其特征在于,
所述真空腔体密封连接有用于通入反应气体的真空气管,所述真空气管通过直通球阀连接有气体流量计;
所述真空腔体一侧焊接有第一法兰,另一侧焊接有第二法兰;所述第一法兰密封连接有靶法兰,所述靶法兰密封安装有磁控溅射源;所述第二法兰密封连接有手动真空插板阀,所述手动真空插板阀密封连接分子泵;所述磁控溅射源的溅射方向指向所述分子泵;
所述磁控溅射源的数量为1-3台;所述磁控溅射源为1台时,其靶体中心与所述靶法兰的中心重合;所述磁控溅射源为2台或3台时,所述磁控溅射源以所述靶法兰的中心为中心点呈圆形阵列布置;
所述真空腔体连接有样品杆,所述样品杆的前端部安装基片,所述基片位于所述前端部背向于所述磁控溅射源一侧,所述磁控溅射源的靶面与所述基片的距离不超过20cm;
所述真空插板阀的法兰中心轴线、所述分子泵的泵口中心轴线与所述靶法兰的中心轴线重合,且均通过所述基片的中心点;这样,所述磁控溅射源开启状态下,所述真空插板阀控制所述分子泵抽速过程中,所述真空腔体中的气流在流向所述分子泵过程中由所述样品杆的前端部实现分流,使得气流裹挟靶材粒子在所述基片表面实现背向沉积。
2.根据权利要求1所述的一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置,其特征在于,所述第一法兰外部连接有呈180°布置的两个滑动杆,所述滑动杆通过所述第一法兰和滑动杆支撑件支撑为水平状态;所述靶法兰连接的固定耳板穿装于所述滑动杆,使得所述靶法兰能够沿所述滑动杆直线滑动。
3.根据权利要求1所述的一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置,其特征在于,所述样品杆包括杆体和所述杆体两端连接的前端部和后端部;所述样品杆的前端部能够使反应气体分流,从而实现靶材粒子被气流裹挟。
4.根据权利要求1所述的一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置,其特征在于,所述样品杆的前端部内部安装有陶瓷加热棒和热电偶,所述陶瓷加热棒用于对所述样品杆的前端部进行加热,所述热电偶用于测量所述样品杆的前端部的温度,所述样品杆的前端部在0-700℃范围内温度可调;所述样品杆的后端部设置有接线柱,所述接线柱连接所述陶瓷加热棒和所述热电偶引出的导线;所述样品杆的杆体内部设置有用于绝缘和隔热的陶瓷柱,所述陶瓷柱具有用于穿过所述导线的轴向通孔。
5.根据权利要求1所述的一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜装置,其特征在于,所述样品杆通过真空快接头、密封转接件、真空球阀与所述真空腔体连接,所述真空球阀有打开和关闭两种状态,所述真空快接头有拧紧和拧松两种状态;所述真空球阀一端通过KF卡箍与所述真空腔体连接,另一端通过KF卡箍与所述密封转接件连接;所述密封转接件的中间部分为不锈钢管,所述不锈钢管一端密封焊接有KF法兰口,另一端密封焊接有真空快接口;所述密封转接件通过其KF法兰口与所述真空球阀密封连接,通过其真空快接口与所述真空快接头密封连接;所述样品杆依次穿过所述真空快接头、所述密封转接件、所述真空球阀插入至所述真空腔体。
6.一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜方法,其特征在于,采用如权利要求1-5中任一项所述磁控溅射镀膜装置进行,并且包括如下步骤:
(1)检查所述真空腔体的密封及清洁状态,并准备所述基片和靶材;
(2)将所述基片固定在所述样品杆的前端部;
(3)将所述样品杆的前端部推入所述真空腔体,使所述基片的中心点位于所述分子泵的泵口中心轴线上,打开所述分子泵的前级泵直到所述真空腔体的真空度达到5×10-2mbar以上,打开所述分子泵直到所述真空腔体的真空度达到1×10-6mbar;
(4)打开所述直通球阀,通过所述真空气管向所述真空腔体内通入反应气体,通过所述气体流量计调节反应气体流量至起弧流量;
(5)启动所述磁控溅射源,通过所述气体流量计调节反应气体流量至溅射流量;然后调节所述真空插板阀闭合程度保证磁控溅射源处于稳定溅射状态;
(6)根据具体需求在所述基片上沉积薄膜;
(7)薄膜制备完成后,关闭所述磁控溅射源,关闭所述直通球阀,将所述样品杆的前端部移出所述真空腔体,进行取样;
取样完成后换样进行连续沉积,或者关闭设备。
7.根据权利要求6所述的一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜方法,其特征在于,所述样品杆通过真空快接头、密封转接件、真空球阀与所述真空腔体连接,所述真空球阀有打开和关闭两种状态,所述真空快接头有拧紧和拧松两种状态;
步骤(3)中,所述样品杆的前端部推入所述真空腔体的具体过程为:打开真空球阀,拧松真空快接头,将所述样品杆的前端部依次通过所述真空快接头、所述密封转接件、所述真空球阀推入所述真空腔体,使所述基片的中心点位于所述分子泵的泵口中心轴线上之后,拧紧所述真空快接头;
步骤(7)中,所述样品杆的前端部移出所述真空腔体的具体过程为:先将所述样品杆的前端部移动至所述密封转接件的中间部分,然后关闭所述真空球阀,拧松所述真空快接头,将所述样品杆取出,完成取样;
步骤(7)中,换样时的所述样品杆的前端部推入所述真空腔体的具体过程为:将所述样品杆的前端部插入到所述密封转接件的不锈钢管中,拧紧所述真空快接头,缓慢打开所述真空球阀,推动所述样品杆的前端部进入真空腔体内部,使所述基片的中心点位于所述分子泵的泵口中心轴线上。
8.根据权利要求6所述的一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜方法,其特征在于,所述样品杆的前端部内部安装有陶瓷加热棒和热电偶,所述陶瓷加热棒用于对所述样品杆的前端部进行加热,所述热电偶用于测量所述样品杆的前端部的温度,加热程序通过所述陶瓷加热棒和所述热电偶控制所述样品杆的前端部的温度;
步骤(4)中,打开所述直通球阀之前,通过所述加热控制程序将所述基片加热到目标温度;
步骤(7)中,在关闭所述磁控溅射源之后,关闭所述直通球阀之前,关闭所述加热控制程序,并且待所述样品杆的前端部降至室温后,移动所述样品杆。
9.根据权利要求6所述的一种基于背向沉积的磁控溅射镀膜方法,其特征在于,通过调整所述样品杆的前端部结构、反应气体种类、反应气体流量中的至少一种,实现不同的气体裹挟效应。
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