CN110952067A - 一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法 - Google Patents

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杨学东
蒋鹏
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Abstract

本发明公开一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，包括基底表面处理、基底放置镀膜腔室、反向沉积清理基底表面、溅射镀膜以及取出镀膜基底制得成品等步骤，可针对阀门、反应釜等产品，采用合理的表面处理、工装固定及溅射镀膜工艺，在其表面上负载纯钛薄膜，使其满足质量和耐腐蚀要求，且工艺流程简单、效率高，过程可控，无环境污染，易于实现工业化生产。

Description

一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法
技术领域
本发明涉及功能薄膜材料制备技术领域，具体涉及一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法。
背景技术
钛及钛合金具有耐腐蚀性好、比强度高等优异性能，特别对盐、酸、碱或海水和海洋大气环境的侵蚀有免疫能力，是优质的耐腐蚀材料。随着船舶、海洋工程、化工行业的快速发展，如阀门、反应釜等具有特殊性能要求的产品正逐渐由原来的钢质材料、不锈钢升级为耐蚀性能更好的钛及钛合金来替代。然而，钛及钛合金又是一种难加工材料，而且价格昂贵，本发明提供了一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，解决目前钢质材料和不锈钢产品腐蚀防护问题。
对于钢质材料和不锈钢产品，传统的腐蚀防护方式是：用防护漆包覆产品表面，如环氧漆、乙烯基酯树脂漆等，使钢质材料和不锈钢与外部腐蚀环境隔绝。在施工过程中，需要分别进行底漆和表层漆的包覆，施工周期长，环境污染大，而且防护漆在腐蚀环境下易老化、脱落，维护成本高。
因此，急需一种效率高、环境污染小、寿命周期长的腐蚀防护方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，使得钢制材料和不锈钢类产品表面上负载纯钛薄膜，使其满足耐腐蚀要求。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤一、基底表面处理：
a、将基底表面使用丙酮擦拭；
b、将擦拭后的基底用添加有分析纯酒精的去离子水初次超声波清洗；
c、将经过初次超声波清洗后的基底再用去离子水第二次超声波清洗；
d、将清洗后的基底用烘干机烘干其表面水分；
步骤二、基底放置镀膜腔室：
将表面处理后的基底选用工装放置在镀膜腔室的内部，将基底固定后关闭镀膜腔室；
步骤三、反向沉积清理基底表面：
将镀膜腔室抽真空至本底真空5.0~8.0×10-3Pa，调节镀膜腔室气压为0.5~0.7Pa，打开反相沉积电源，调节溅射功率密度为3.5~5 W/cm2，工作25~30min后关闭反相沉积电源；
步骤四、溅射镀膜：
将镀膜腔室抽真空至本底真空，以纯钛为靶材，采用直流溅射镀膜工艺在经过反向沉积清理后的基底表面镀纯钛薄膜；
步骤五、取出镀膜基底：
完成直流溅射镀膜后，待镀膜腔室温度降至80℃后，取出镀膜材料，得到成品。
优选的，所述步骤一中初次超声波清洗中分析纯酒精与去离子水体积比为1:9，水温为35℃~45℃，工作频率为25~35KHZ，清洗时间不少于0.5h。
优选的，所述步骤一中第二次超声波清洗的水温为45℃~55℃，工作频率为25~35KHZ，清洗时间不少于0.5h。
优选的，所述步骤四中直流溅射镀膜工艺的具体参数为：本底真空：5.0~8.0×10- 3Pa，溅射温度：190~200℃，溅射气压：0.4~0.6 Pa，溅射功率密度：2~2.5 W/cm2，基底转速：20~30r/min，溅射时间：30~40min。
优选的，所述步骤四中纯钛靶材的纯度不低于99.999%。
优选的，所述纯钛薄膜的厚度为0.2~0.4μm。
优选的，所述步骤三与步骤四中采用高纯氩气作为溅射气体。
本发明的有益效果在于：
（1）根据本发明在基底材料表面制备的纯钛薄膜，薄膜厚度0.2~0.4μm，表面粗糙度Ra≤1μm，经SEM观察膜层致密，耐腐蚀效果好，室内全浸腐蚀速率为0 mm/a（测试周期30天）；
（2）本发明的制备方法、工艺流程简单、效率高，过程可控，无环境污染，易于实现工业化生产。
具体实施方式
为了尽可能的将本发明的目的描述清楚，具体的实施内容如下：
实施例1：
以不锈钢材料为基底，在其表面采用直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜包括以下步骤：
（1）基底材料表面处理
A.采用丙酮擦拭基底表面，去除表面油污；
B.将擦拭后的基底放入添加有分析纯酒精和去离子水的超声波清洗设备，采用超声波清洗基底，其中分析纯酒精与去离子水体积比为1:9，水温为37℃，工作频率为29KHZ，清洗时间0.5h；
C.将基底再次放入盛有去离子水的超声波清洗设备，去除基底表面附着的污渍，水温为51℃，工作频率为34KHZ, 清洗时间0.5h；
D.基底清洗后，放入烘干机烘干表面水分。
（2）基底放置镀膜腔室
把表面处理后的基底采用合适的工装放入镀膜腔室，将基底固定后关闭腔门。
（3）反向沉积清理基底表面:
A. 将镀膜腔室门关闭后抽真空至本底真空7.0×10-3Pa，通入氩气，调节镀膜腔室气压为0.5 Pa；
B. 打开反相沉积电源，调节溅射功率密度为4 W/cm2，工作时间25min后关闭反相沉积电源，利用电离的氩气离子轰击基底表面，去除基底表面附着的杂质粒子，使后续提高镀膜质量。
（4）溅射镀膜
A. 反相沉积电源关闭后抽真空至本底真空6.0×10-3Pa；
B. 以纯钛为靶材，纯钛靶材的纯度不低于99.999%，采用直流溅射镀膜工艺在基底表面镀纯钛薄膜；设置工艺参数，溅射温度：200℃，溅射气压：0.5 Pa，溅射功率密度：2 W/cm2，基底转速为25r/min，溅射时间30min。
（5）取出镀膜基底
镀膜结束后，待镀膜腔室温度降至80℃，打开镀膜腔室，取出镀膜材料。
制备的纯钛薄膜能满足表面质量和耐腐蚀要求，经SEM观察膜层致密，膜层厚度为0.25μm，表面粗糙度Ra≤1μm，室内全浸腐蚀速率为0 mm/a（测试周期30天）。
实施例2：
以普通钢制材料为基底，在其表面采用直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜包括以下步骤：
（1）基底材料表面处理
A.采用丙酮擦拭基底表面，去除表面油污；
B.将擦拭后的基底放入添加有分析纯酒精和去离子水的超声波清洗设备，采用超声波清洗基底，其中分析纯酒精与去离子水体积比为1:9，水温为40℃，工作频率为25KHZ, 清洗时间0.5h；
C.将基底再次放入盛有去离子水的超声波清洗设备，水温为55℃，工作频率为35KHZ，清洗时间0.5h；
D.基底清洗后，放入烘干机烘干表面水分。
（2）基底放置镀膜腔室
把表面处理后的基底采用合适的工装放入镀膜腔室，将基底固定后关闭腔门。
（3）反向沉积清理基底表面:
A. 将镀膜腔室门关闭后抽真空至本底真空，8.0×10-3Pa，通入氩气，调节镀膜腔室气压为0.6Pa；
B. 打开反相沉积电源，调节溅射功率密度为4.5 W/cm2，工作时间30min后关闭反相沉积电源，利用电离的氩气离子轰击基底表面，去除基底表面附着的杂质粒子，使后续提高镀膜质量。
（4）溅射镀膜
A. 反相沉积电源关闭后抽真空至本底真空7.0×10-3Pa；
B. 以纯钛为靶材，纯钛靶材的纯度不低于99.999%，采用直流溅射镀膜工艺在基底表面镀纯钛薄膜；设置工艺参数，溅射温度：195℃，溅射气压：0.6Pa，溅射功率密度：2.5 W/cm2，基底转速为28r/min，溅射时间35min。
（5）取出镀膜基底
镀膜结束后，待镀膜腔室温度降至80℃，打开镀膜腔室，取出镀膜材料。
制备的纯钛薄膜能满足表面质量和耐腐蚀要求，经SEM观察膜层致密，膜层厚度为0.36μm，表面粗糙度Ra≤1μm，室内全浸腐蚀速率为0 mm/a（测试周期30天）。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、基底表面处理：
a、将基底表面使用丙酮擦拭；
b、将擦拭后的基底用添加有分析纯酒精的去离子水初次超声波清洗；
c、将经过初次超声波清洗后的基底再用去离子水第二次超声波清洗；
d、将清洗后的基底用烘干机烘干其表面水分；
步骤二、基底放置镀膜腔室：
将表面处理后的基底选用工装放置在镀膜腔室的内部，将基底固定后关闭镀膜腔室；
步骤三、反向沉积清理基底表面：
将镀膜腔室抽真空至本底真空5.0~8.0×10-3Pa，调节镀膜腔室气压为0.5~0.7Pa，打开反相沉积电源，调节溅射功率密度为3.5~5 W/cm2，工作25~30min后关闭反相沉积电源；
步骤四、溅射镀膜：
将镀膜腔室抽真空至本底真空，以纯钛为靶材，采用直流溅射镀膜工艺在经过反向沉积清理后的基底表面镀纯钛薄膜；
步骤五、取出镀膜基底：
完成直流溅射镀膜后，待镀膜腔室温度降至80℃后，取出镀膜材料，得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，其特征在于：所述步骤一中初次超声波清洗中分析纯酒精与去离子水体积比为1：9，水温为35℃~45℃，工作频率为25~35KHZ，清洗时间不少于0.5h。
3.根据权利要求1所述的一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，其特征在于：所述步骤一中第二次超声波清洗的水温为45℃~55℃，工作频率为25~35KHZ，清洗时间不少于0.5h。
4.根据权利要求1所述的一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，其特征在于：所述步骤四中直流溅射镀膜工艺的具体参数为：本底真空：5.0~8.0×10-3Pa，溅射温度：190~200℃，溅射气压：0.4~0.6 Pa，溅射功率密度：2~2.5 W/cm2，基底转速：20~30r/min，溅射时间：30~40min。
5.根据权利要求1所述的一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，其特征在于：所述步骤四中纯钛靶材的纯度不低于99.999%。
6.根据权利要求1所述的一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，其特征在于：所述纯钛薄膜的厚度为0.2~0.4μm。
7.根据权利要求1所述的一种直流磁控溅射制备耐腐蚀纯钛薄膜的方法，其特征在于：所述步骤三与步骤四中采用高纯氩气作为溅射气体。
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