CN110670034B - 一种无机超疏水材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种无机超疏水材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种无机超疏水材料及其制备方法与应用，其中所述无机超疏水材料包括：Cu膜、形成于所述Cu膜表面的Cu2O膜及CuO膜中的至少一种，所述Cu膜具有微纳米结构，所述Cu2O膜、CuO膜均具有(111)晶面。本发明中，所述无机超疏水材料的组成分布为：微纳米结构底部Cu、表层为Cu2O和CuO中的至少一种，且所述Cu2O和CuO均主要为(111)晶面。而所述(111)晶面具有低表面能，使得材料满足微纳米结构和低表面能两个必备条件，从而使得材料具有超疏水性能。所述无机超疏水材料不使用任何有机物质修饰改性即可实现超疏水性，该无机的超疏水材料还具有较佳的耐温和耐腐蚀性能，能够满足电子器件和设备的应用要求。

Description

一种无机超疏水材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及表面涂层与电子元件设备领域，尤其涉及一种无机超疏水材料及其制备方法与应用。
背景技术
微电子部件和器件往往在比较苛刻的环境条件下使用，例如海洋环境等腐蚀性介质引起的静电、灰尘和腐蚀会造成微电子部件和器件的功能失效。目前，虽然常规印刷电路板上使用有机涂层保护，但是它们在高腐蚀性环境下仍不能满足苛刻环境的要求。并且微电子部件和器件对于功率密度和集成度都有连续增加的发展趋势，有机保护层无法满足金属或陶瓷的快速散热要求。
目前，接触角大于150°的超疏水表面对粉尘颗粒具有防护作用，具有易清洗、耐腐蚀等优点，是一种可行的防尘和防腐的方式。超疏水材料往往需要具备微纳米结构和低表面能两个条件，这通常需要含F和Si元素的有机低表面能物质来修饰微纳米结构表面。然而，有机超疏水涂层通常具有较差的力学性能和温度稳定性，难以实现微电子部件和器件的防腐及耐温需求。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无机超疏水材料及其制备方法与应用，旨在解决现有有机超疏水涂层的耐温和耐腐蚀性能差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种无机超疏水材料，其中，所述无机超疏水材料包括：Cu膜、形成于所述Cu膜表面的Cu2O膜及CuO膜中的至少一种，所述Cu膜具有微纳米结构，所述Cu2O膜、CuO膜均具有(111)晶面。
进一步地，所述无机超疏水材料包括：Cu膜、依次形成于所述Cu膜表面的Cu2O膜及CuO膜。
一种本发明所述的无机超疏水材料的制备方法，其中，包括步骤：
提供基底；
在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜；
采用氧化技术对所述Cu膜进行氧化处理，在所述Cu膜表面形成Cu2O膜及CuO膜中的至少一种，得到所述无机超疏水材料。
进一步地，采用电镀、电弧离子镀、蒸发镀膜或磁控溅射技术沉积Cu靶材，在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜。
更进一步地，采用磁控溅射技术沉积Cu靶材，在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜，所述磁控溅射技术选自直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、中频磁控溅射、射频磁控溅射、高功率脉冲磁控溅射和复合脉冲磁控溅射中的一种或几种。
再进一步地，所述磁控溅射技术为高功率脉冲磁控溅射。
进一步地，所述采用磁控溅射技术沉积Cu靶材，在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜的步骤包括：将Cu靶材置于真空室中，将真空室抽至低于10-4Pa的压力；然后通入惰性气体，保持惰性气体的流量为10-100sccm；使真空室内的工作压力保持在0.5-5Pa，电源的功率密度为50～300W/cm2，经磁控溅射在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜。
进一步地，所述氧化技术选自空气氧化、富氧氧化、热氧化和化学氧化中的一种或几种。
更进一步地，所述氧化技术为空气中自然氧化>48小时。
一种本发明所述的无机超疏水材料用作微电子部件和器件的防尘、防腐涂层。
有益效果：本发明中，所述无机超疏水材料的组成分布为：微纳米结构底部Cu、表层为Cu2O和CuO中的至少一种，且所述Cu2O和CuO均主要为(111)晶面。而所述(111)晶面具有低表面能，使得材料满足微纳米结构和低表面能两个必备条件，从而使得材料具有超疏水性能。所述无机超疏水材料不使用任何有机物质修饰改性即可实现超疏水性，该无机的超疏水材料还具有较佳的耐温和耐腐蚀性能，能够满足电子器件和设备的应用要求。
附图说明
图1是实施例1中制备的无机超疏水材料的表面SEM图。
图2是实施例1中制备的无机超疏水材料的截面SEM图。
图3是实施例1中制备的无机超疏水材料的TEM图。
图4是实施例1中制备的无机超疏水材料的选取1点的TEM图。
图5是实施例1中制备的无机超疏水材料的选取2点的TEM图。
图6是实施例1中制备的无机超疏水材料的选取3点的TEM图。
图7是实施例1中制备的无机超疏水材料的选取4点的TEM图。
图8是实施例1中制备的无机超疏水材料的选取5点的TEM图。
图9是实施例1中制备的无机超疏水材料对水的接触角图。
具体实施方式
本发明提供一种无机超疏水材料及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种无机超疏水材料，其中，所述无机超疏水材料包括：Cu膜、形成于所述Cu膜表面的Cu2O膜及CuO膜中的至少一种，所述Cu膜具有微纳米结构，所述Cu2O膜、CuO膜均具有(111)晶面。
换句话说，所述无机超疏水材料的组成分布可以为：微纳米结构底部Cu、中间过渡层Cu2O，最表层为CuO，且所述Cu2O主要为Cu2O(111)晶面，所述CuO主要为CuO(111)晶面；所述无机超疏水材料的组成分布也可以为：微纳米结构底部Cu、表层为CuO，且所述CuO主要为CuO(111)晶面；所述无机超疏水材料的组成分布还可以为：微纳米结构底部Cu、表层为Cu2O，且所述Cu2O主要为Cu2O(111)晶面。所述Cu2O(111)晶面、CuO(111)晶面均具有低表面能，使得材料满足微纳米结构和低表面能两个必备条件，从而使得材料具有超疏水性能。所述无机超疏水材料不使用任何有机物质修饰改性即可实现超疏水性，该无机的超疏水材料还具有较佳的耐温和耐腐蚀性能，能够满足电子器件和设备的应用要求。
在一种实施方式中，所述无机超疏水材料包括：Cu膜、依次形成于所述Cu膜表面的Cu2O膜及CuO膜，所述Cu膜具有微纳米结构，所述Cu2O膜、CuO膜均具有(111)晶面。所述Cu2O(111)晶面、CuO(111)晶面均具有低表面能，使得材料满足微纳米结构和低表面能两个必备条件，从而使得材料具有超疏水性能。所述无机超疏水材料不使用任何有机物质修饰改性即可实现超疏水性，该无机的超疏水材料还具有较佳的耐温和耐腐蚀性能，能够满足电子器件和设备的应用要求。
本实施例中，所述CuO膜对水的接触角＞140°，例如所述CuO膜对水的接触角为152.5°，表现出超疏水性。
本发明实施例提供一种如上所述的无机超疏水材料的制备方法，其中，包括步骤：
S100、提供基底；
S200、在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜；
S300、采用氧化技术对所述Cu膜进行氧化处理，在所述Cu膜表面形成Cu2O膜及CuO膜中的至少一种，得到所述无机超疏水材料。
本实施例中，首先在基底上形成棒状的微纳米结构Cu膜，再经氧化技术，在微纳米结构Cu膜表面形成Cu2O膜及CuO膜中的至少一种，实现无机的超疏水材料的生成。
本实施例中，制备具有微纳米结构的Cu膜的方法简单易规模化；具有微纳米结构的Cu膜仅需通过氧化即可转变为含有Cu2O(111)晶面和CuO(111)晶面中的至少一种的低表面能表面，从而实现材料的超疏水性；该材料不使用任何有机物质修饰改性即可实现超疏水性，制备过程基本无污染，绿色环保；本方法可在金属，合金，玻璃和陶瓷上规模化制备超疏水表面，应用前景广阔。
步骤S100中，所述基底的材质为金属、合金、陶瓷或玻璃。金属、合金、陶瓷或玻璃基底可以是铜、铁、不锈钢、铝、钢、铝合金、钛合金、镁合金、普通陶瓷、功能陶瓷、导电陶瓷或普通玻璃、石英玻璃、导电玻璃、苏打石灰玻璃材料。
步骤S200中，在一种实施方式中，采用电镀、电弧离子镀、蒸发镀膜或磁控溅射技术沉积Cu靶材，在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜。
在一种优选的实施方式中，采用磁控溅射技术沉积Cu靶材，在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜。采用磁控溅射技术制备具有微纳米结构的Cu膜，方法简单易规模化。其中所述磁控溅射技术选自直流磁控溅射、脉冲磁控溅射、中频磁控溅射、射频磁控溅射、高功率脉冲磁控溅射和复合脉冲磁控溅射等不限于此中的一种或几种。
在一种更优选的实施方式中，所述磁控溅射为高功率脉冲磁控溅射，因为高功率脉冲磁控溅射可以将电源功率密度调整到较大功率，较大的功率可以有效保证溅射出的Cu膜具备微纳米结构，功率较小则容易生成致密光滑的Cu膜。高功率可以确保沉积出具有粗糙的微纳米结构的Cu膜。
步骤S200包括：将Cu靶材置于真空室中，将真空室抽至低于10-4Pa的压力；然后通入惰性气体(如Ar气)，保持惰性气体的流量为10-100sccm；使真空室内的工作压力保持在0.5-5Pa，电源的功率密度为50～300W/cm2，沉积速率控制在300nm/min-2μm/min，经磁控溅射在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜。本实施例中，选择较大的电源的功率密度可以有效保证溅射出的Cu膜具备微纳米结构，电源功率密度较小则容易生成致密光滑的Cu膜。沉积速率受电源的功率密度的影响，沉积速率较大时，越容易获得具有微纳米结构的Cu膜。
步骤S300中，所述氧化技术选自空气氧化、富氧氧化、热氧化和化学氧化等不限于此中的一种或几种。
在一种优选的实施方式中，所述氧化技术为空气氧化，具体的在空气中自然氧化>48小时，如72小时，即可实现在微纳米结构的Cu膜表面形成Cu2O膜及CuO膜中的至少一种，空气直接氧化的方式操作简单、环保且不需要任何能源消耗，更适合规模化制备。
本发明实施例还提供一种所述的无机超疏水材料用作微电子部件和器件的防腐涂层。
下面通过具体的实施例对本发明进一步说明。
实施例1：无机超疏水材料制备
(1)清洗样品：将尺寸为50×30×0.5mm的苏打石灰玻璃片依次在去离子水，丙酮中超声30min。
(2)抽真空：将样品置于真空室内，通过抽气系统将磁控溅射设备的真空室抽至真空度为3×10-3Pa。
(3)微纳米结构Cu膜的制备：向真空室内通入Ar气，保持Ar流量为30sccm，使真空室内的工作压力保持在0.8Pa，采用磁控溅射对Cu靶进行放电，Cu靶纯度为99.8％，尺寸为145×100×6mm，调控电源功率密度为120W/cm2，沉积速率控制在1μm/min。
(4)Cu/Cu2O/CuO微纳米结构表面制备：将磁控溅射制备的微纳米结构Cu膜置于空气环境中氧化72小时，得到具有微纳米结构的Cu/Cu2O/CuO材料。
对实施例1制备的样品进行表征测试，由图1和图2可知苏打石灰玻璃片表面上形成了直径为0.1μm～2.0μm，间距约为0.1μm，厚度约为1μm的棒状微纳米Cu/Cu2O/CuO膜。图3-图8的TEM证实了磁控溅射后生成了Cu/Cu2O/CuO膜，从基底至表面依次分布的主要是Cu111晶面、200晶面、220晶面、311晶面，Cu2O的111晶面和具有低表面能的CuO 111晶面，其中Cu2O的111晶面为在空气中氧化所得，具有低表面能的CuO111晶面为Cu2O的111晶面在空气中氧化所得。Cu/Cu2O/CuO材料表面对水的接触角为152.5°，如图9所示，水滴在材料表面保持很好的球形度，证实了材料的超疏水性。
实施例2：无机超疏水材料制备
(1)清洗样品：将尺寸为50×30×0.5mm的苏打石灰玻璃片依次在去离子水，丙酮中超声30min。
(2)抽真空：将样品置于真空室内，通过抽气系统将磁控溅射设备的真空室抽至真空度为3×10-3Pa。
(3)微纳米结构Cu膜的制备：向真空室内通入Ar气，保持Ar流量为30sccm，使真空室内的工作压力保持在0.8Pa，采用磁控溅射对Cu靶进行放电，Cu靶纯度为99.8％纯，尺寸为145×100×6mm，调控电源功率密度为80W/cm2，沉积速率控制在800nm/min。
(4)Cu/Cu2O/CuO微纳米结构表面制备：将磁控溅射制备的微纳米结构Cu膜置于空气环境中氧化72小时，得到具有微纳米结构的Cu/Cu2O/CuO材料。
实施例3：无机超疏水材料制备
(1)清洗样品：将尺寸为50×30×0.5mm的304不锈钢片依次在去离子水，丙酮中超声30min。
(2)抽真空：将样品置于真空室内，通过抽气系统将磁控溅射设备的真空室抽至真空度为3×10-3Pa。
(3)微纳米结构Cu膜的制备：向真空室内通入Ar气，保持Ar流量为30sccm，使真空室内的工作压力保持在0.8Pa，采用磁控溅射对Cu靶进行放电，Cu靶纯度为99.8％纯，尺寸为145×100×6mm，调控电源功率密度为120W/cm2，沉积速率控制在1μm/min。
(4)Cu/Cu2O/CuO微纳米结构表面制备：将磁控溅射制备的微纳米结构Cu膜置于空气环境中氧化72小时，得到具有微纳米结构的Cu/Cu2O/CuO材料。
综上所述，本发明提供了一种无机超疏水材料及其制备方法与应用，通过在基底上形成棒状的Cu微纳米结构，再结合氧化技术，可实现高稳定性的无机超疏水Cu/Cu2O/CuO膜的生成。所述无机超疏水材料不使用任何有机物质修饰改性即可实现超疏水性，该无机的超疏水材料还具有较佳的耐温和耐腐蚀性能，能够满足电子器件和设备的应用要求。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种无机超疏水材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供基底；
采用磁控溅射技术沉积Cu靶材，在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜，具体为先将Cu靶材置于真空室中，将真空室抽至低于10-4Pa的压力；然后通入惰性气体，保持惰性气体的流量为10-100sccm；使真空室内的工作压力保持在0.5-5Pa，电源的功率密度为50～300W/cm2，沉积速率为300nm/min-2μm/min，经磁控溅射在所述基底上形成具有微纳米结构的Cu膜，其中，所述磁控溅射技术为高功率脉冲磁控溅射；
采用氧化技术对所述Cu膜进行氧化处理，在所述Cu膜表面形成Cu2O膜及CuO膜，得到所述无机超疏水材料，其中，所述Cu膜具有微纳米结构，所述Cu2O膜、CuO膜均具有(111)晶面，所述氧化技术选自空气氧化、富氧氧化、热氧化和化学氧化中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的无机超疏水材料的制备方法，其特征在于，所述氧化技术为空气中自然氧化>48小时。
3.一种如权利要求1-2任一所述的无机超疏水材料的制备方法制备得到的无机超疏水材料用作微电子部件和器件的防尘、防腐涂层。
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