CN115466592A - 高耐候不黄变粘合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚氨酯粘合剂技术领域,具体涉及高耐候不黄变粘合剂及其制备方法。本发明所述的高耐候不黄变粘合剂由聚醚多元醇、异氰酸酯、催化剂、潜固化剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、光稳定剂、储存稳定剂反应制成,原料质量份数为:聚醚多元醇55~75;异氰酸酯20~40;催化剂1~2;潜固化剂1~2;紫外线吸收剂0.5~1;抗氧剂0.5~1;光稳定剂0.5~1。在合成聚氨酯粘合剂过程中,引入反应型催化剂和潜固化剂,使得产品耐久性好,使用过程中更加环保,成品强度高。
Description
技术领域
本发明属于聚氨酯粘合剂技术领域,具体涉及高耐候不黄变粘合剂及其制备方法。
背景技术
EPDM运动场地,具有颜色多样、施工简单、环保等优点,为幼儿园、公园步道等场所广泛使用,其由EPDM颗粒与粘合剂混合后铺设而成。目前该类型产品存在问题为:常规芳香族异氰酸酯合成的聚氨酯粘合剂,因含有芳香族二脲结构,易受紫外线照射形成醌式结构,易氧化变黄。脂肪族异氰酸酯合成的聚氨酯粘合剂,可有效解决黄变问题,但市场上大部分产品易出现短期发粘、固化速度慢、强度差等一系列问题。中国专利CN103642449B公开了用于运动场地的无溶剂不黄变型聚氨酯粘合剂,通过选用引入脂肪族异氰酸酯的同时采用特殊聚醚多元醇与蓖麻油搭配,加上合适份数的环保铋类及胺类催化剂,有效解决了上述问题,较好的满足了市场大部分客户的需求,施工场地使用年限可达到3-5年。但调研市场发现,产品施工宽容度仍需要继续提升,以应对某些常年高热、高湿极端天气,且运动强度高的场所,达到性能降低少、维护费用低的目标。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高耐候不黄变粘合剂,产品耐久性好,使用过程中更加环保,成品强度高,本发明同时提供了科学合理的制备方法。
本发明所述的高耐候不黄变粘合剂,包括如下质量份数的原料:
聚醚多元醇:55~75
异氰酸酯:20~40
催化剂:1~2
潜固化剂:1~2
紫外线吸收剂:0.5~1
抗氧剂:0.5~1
光稳定剂:0.5~1。
所述的聚醚多元醇以甘油为起始剂,与1,2-环氧丙烷、环氧乙烷开环聚合而成,分子量为6000,官能度为3。
所述的异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
所述的催化剂为广州优润合成材料有限公司生产的CUCAT-V18。
所述的潜固化剂为常德艾利特新材料科技有限公司生产的ALT-101。
所述的紫外线吸收剂为4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯。
所述的抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯。
所述的光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
所述原料中还包括储存稳定剂,储存稳定剂优选磷酸;储存稳定剂的添加量为10~20ppm。
使用时,本发明粘合剂同EPDM颗粒按照1:(5~8)的质量比混合,进行摊铺即可。
脂肪族异氰酸酯使用的催化剂量偏高,催化剂的残留,会加剧粘合剂的热老化,这是导致粘合剂耐久性降低的主要原因。本发明通过引入反应型催化剂,可接枝到聚氨酯链段中,成为不黄变粘合剂的一部分,不存在游离的催化剂,成品长久不会因为催化剂的作用产生热老化,从根本上解决催化剂对粘合剂长久老化的催化影响,继而保证耐久性。
本发明所述的高耐候不黄变粘合剂的制备方法,步骤如下:将聚醚多元醇加入反应釜,料温升至90~100℃,抽真空脱水脱气,当水分质量分数低于1‰时,料温降至30~45℃,加入异氰酸酯、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂,料温升至70~90℃,反应1.5~2.5h,调节料温至70℃,加入催化剂,料温70~80℃下继续反应0.5~1h,料温降至40~50℃,加入潜固化剂,搅拌15~30min至均匀,即得本发明粘合剂产品。若配方中添加储存稳定剂,储存稳定剂与异氰酸酯、抗氧剂、光稳定剂和紫外线吸收剂一同加入反应釜。
本发明采取特殊工艺,聚醚多元醇、异氰酸酯合成聚氨酯粘合剂过程中,加入反应型催化剂,形成活性相对较高的不黄变粘合剂体系,体系中潜固化剂接触水分后,反应产生活性基团,活性基团再与合成的不黄变粘合剂体系反应,继而形成完整的聚氨酯高分子链。反应型催化剂的加入量过多会导致粘合剂储存稳定性差、甚至聚釜,太少又无法催化体系形成整体大分子链。反应型催化剂的加入时间过早导致反应速度过快,过晚会导致催化剂反应形成的结构不稳定继而成品强度异常,这些都直接影响粘合剂的性能。潜固化剂的加入,目的为促进反应充分性,单独使用的话,固化太慢且操作时间不足。反应型催化剂量的选择对应潜固化剂量,协同调整,以达到操作性和固化均优异的效果。
本发明的有益效果是:
1、本发明选用了无游离催化剂残留的反应型催化剂,产品耐久性好;
2、本发明所选用的聚醚多元醇、异氰酸酯都较为环保,潜固化剂为环保型产品,且后期会反应到粘合剂链段上,且催化剂是反应到粘合剂上的,不存在游离态,分子量更高,沸点更高,成品TVOC低,更环保;
3、本发明粘合剂产品由于加入潜固化剂,反应过程中不产生气体,成品强度更优。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。需要说明的是:在实际操作中,温度控制允许有2℃的波动温差。实施例和对比例中用到的所有原料除特殊说明外,均为市购。
实施例1
本发明所述的高耐候不黄变粘合剂,由如下质量的原料制成:
聚醚多元醇EP-3600:550kg
异氰酸酯IPDI:400kg
催化剂CUCAT-V18:10kg
潜固化剂ALT-101:10kg
紫外线吸收剂4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯:10kg
抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯:10kg
光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯:10kg。
制备方法:常温下,将EP-3600加到反应釜中,料温升至90℃,在-0.1MPa真空度下脱水2h,此时水分低于1‰,料温降至30℃,加入IPDI、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯,双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯,料温升至70℃,反应2.5h,在70℃下加入CUCAT-V18,继续反应1h,料温降至40℃,加入ALT-101,搅拌30min至均匀,即得本发明粘合剂产品。
制备测试样片:将本实施例粘合剂与20%含胶量的EPDM颗粒按照1:5的比例混合,制备EPDM测试样片。其中,20%含胶量的EPDM是指EPDM颗粒中三元乙丙橡胶的含量为20%。
实施例2
本发明所述的高耐候不黄变粘合剂,由如下质量的原料制成:
聚醚多元醇EP-3600:750kg
异氰酸酯IPDI:210kg
催化剂CUCAT-V18:12kg
潜固化剂ALT-101:13kg
紫外线吸收剂4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯:5kg
抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇:5kg
光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯:5kg
储存稳定剂磷酸:10ppm。
制备方法:常温下,将EP-3600加到反应釜中,料温升至100℃,在-0.1MPa真空度下脱水1h,此时水分低于1‰,料温降至45℃,加入磷酸、IPDI、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯,双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯,料温升至90℃,反应1.5h,调节料温至70℃,加入CUCAT-V18,调节料温至80℃,继续反应0.5h,料温降至50℃,加入ALT-101,搅拌15min至均匀,即得本发明粘合剂产品。
制备测试样片:将本实施例粘合剂与EPDM颗粒混合制样,样片制备方法及所用EPDM颗粒与实施例1相同。
实施例3
本发明所述的高耐候不黄变粘合剂,由如下质量的原料制成:
聚醚多元醇EP-3600:740kg
异氰酸酯IPDI:200kg
催化剂CUCAT-V18:20kg
潜固化剂ALT-101:20kg
紫外线吸收剂4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯:8kg
抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇:6kg
光稳定剂双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯:6kg
储存稳定剂磷酸:20ppm。
制备方法:常温下,将EP-3600加到反应釜中,料温升至95℃,在-0.1MPa真空度下脱水1.5h,此时水分低于1‰,料温降至40℃,加入磷酸、IPDI、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯,双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯,料温升至80℃,反应2h,调节料温至70℃,加入CUCAT-V18,调节料温至75℃,继续反应0.8h,料温降至45℃,加入ALT-101,搅拌20min至均匀,即得本发明粘合剂产品。
制备测试样片:将本实施例粘合剂与EPDM颗粒混合制样,样片制备方法及所用EPDM颗粒与实施例1相同。
对比例1
该对比例与实施例2的不同之处在于,加入催化剂CUCAT-V18之前物料的反应时间为1h。除此之外,其余原料与原料用量和制备方法均与实施例2相同。
制备测试样片:将本对比例粘合剂与EPDM颗粒混合制样,样片制备方法及所用EPDM颗粒与实施例1相同。
对比例2
该对比例与实施例1的不同之处在于,加入催化剂CUCAT-V18之前物料的反应时间为3h。除此之外,其余原料与原料用量和制备方法均与实施例1相同。
制备测试样片:将本对比例粘合剂与EPDM颗粒混合制样,样片制备方法及所用EPDM颗粒与实施例1相同。
对比例3
该对比例所制备的聚氨酯粘合剂按照专利CN103642449B实施例1采用的原材料及方法制备。
制备测试样片:将本对比例粘合剂与EPDM颗粒混合制样,样片制备方法及所用EPDM颗粒与实施例1相同。
对实施例及对比例得到的测试样片进行性能测试,拉伸强度、伸长率依据标准GB/T 10654-2001规定的方法测试;撕裂强度依据标准GB/T 529规定的方法测试;老化依据标准GB/T 16422.2-2014规定进行氙灯辐照试验,其中,试验条件为方法A、循环序号1;45℃操作时间:指温度45℃,湿度70%时粘合剂适用期,具体是指粘合剂和颗粒等物质混合后,物料可用于施工的时间,以混合开始的时间为操作时间起点,以施工人员无法将物料抹平时为操作时间终点;结果如表1。
表1实施例1~3与对比例1~3样品性能测试结果
由表1可知,本发明制备的粘合剂所制得的样品老化后的强度更高,且保持率更好,实施例中老化后强度较对比例提高达50%,耐久性具有明显优势。
Claims (10)
1.一种高耐候不黄变粘合剂,其特征在于,包括如下质量份数的原料:
聚醚多元醇:55~75
异氰酸酯:20~40
催化剂:1~2
潜固化剂:1~2
紫外线吸收剂:0.5~1
抗氧剂:0.5~1
光稳定剂:0.5~1。
2.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:聚醚多元醇以甘油为起始剂,与1,2-环氧丙烷、环氧乙烷开环聚合而成,平均分子量为6000,官能度为3。
3.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:催化剂为CUCAT-V18。
5.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:潜固化剂为ALT-101。
6.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:紫外线吸收剂为4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]苯甲酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸十八碳醇酯。
8.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:光稳定剂为双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯。
9.根据权利要求1所述的高耐候不黄变粘合剂,其特征在于:原料中还包括储存稳定剂。
10.一种权利要求1-9任意一项所述的高耐候不黄变粘合剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:将聚醚多元醇加入反应釜,料温升至90~100℃,抽真空脱水脱气,当水分质量分数低于1‰时,料温降至30~45℃,加入异氰酸酯、抗氧剂、光稳定剂、紫外线吸收剂,料温升至70~90℃,反应1.5~2.5h,调节料温至70℃,加入催化剂,料温70~80℃下继续反应0.5~1h,料温降至40~50℃,加入潜固化剂,搅拌15~30min至均匀,即得本发明粘合剂产品。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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