CN115463063B - 指橙提取物的制备方法以及化妆品 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及化妆品领域，具体而言，涉及一种指橙提取物的制备方法以及化妆品。本申请提供一种指橙提取物的制备方法，包括：将指橙混合液均质后，采用提取剂提取；提取剂为麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的至少一种。采用麦芽糊精或者甘露醇或者海藻糖可以提高柠檬酸的溶出，本申请采用麦芽糊精溶液、甘露醇溶液或者海藻糖溶液中的至少一种作为提取剂溶液，极大地提高了指橙中柠檬酸的析出量，从而有效地提高了指橙提取物的得率。同时采用本申请方法制得的指橙果提取物对细胞炎症因子抑制作用强。

Description

指橙提取物的制备方法以及化妆品
技术领域
本申请涉及化妆品领域，具体而言，涉及一种指橙提取物的制备方法以及化妆品。
背景技术
指橙原产于澳洲新南韦尔斯东南方和昆士兰东南方的亚热带雨林，属矮木丛植物，内含类鱼子酱大小果粒的长形果实，是澳洲独有的六种柑橘类之一，富含果酸(AHAs)、生物类黄酮、多酚类、天然葡萄糖等成分，被誉为“植物鱼子酱”。
指橙果提取物(Microcitrus Australasica Fruit Extract)，目前通常用于加速肌肤角质细胞代谢，提高皮肤暗沉。
现有技术中常规的提取方法，指橙提取物得率较低，且未能充分发挥指橙果提取物的其他功效。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种指橙提取物的制备方法以及化妆品，指橙提取物得率较低，且指橙果提取物对细胞炎症因子的抑制作用强。
第一方面，本申请提供一种指橙提取物的制备方法，包括：
将指橙混合液均质后，采用提取剂提取；
提取剂为麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的至少一种。
发明人经过长期的研究发现，采用麦芽糊精或者甘露醇或者海藻糖可以提高柠檬酸的溶出，基于此，本申请采用麦芽糊精溶液、甘露醇溶液或者海藻糖溶液中的至少一种作为提取剂溶液，极大地提高了指橙中柠檬酸的析出量，从而有效地提高了指橙提取物的得率。
进一步地，发明人发现，指橙果提取物还对细胞炎症因子具有抑制作用。然而现有技术中常规水提法制得的指橙果提取物对细胞炎症因子抑制作用低，采用本申请方法制得的指橙果提取物对细胞炎症因子抑制作用强。
在本申请的其他实施例中，按照重量百分比计，提取剂的重量为指橙重量的5％-9％。
在本申请的其他实施例中，制备指橙混合液，包括：
将粉碎的指橙与水混合，水的重量为指橙重量的2倍-10倍。
在本申请的其他实施例中，将粉碎的指橙与水混合，包括：
将指橙粉碎后，加入水，于30℃-80℃搅拌混合。
在本申请的其他实施例中，采用提取剂提取包括：
将指橙混合液均质后，加入麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的至少一种进行提取，取第一上清液。
在本申请的其他实施例中，均质是在高压条件下进行，高压是在800Ba-1200Ba气压下。
在本申请的其他实施例中，均质时，循环2-6次。
在本申请的其他实施例中，取第一上清液后，还向第一上清液中加入乙醇，搅拌后，取第二上清液。
在本申请的其他实施例中，乙醇的体积浓度大于95％。
第二方面，本申请提供一种化妆品，该化妆品包括前述任一项的指橙提取物的制备方法制得的指橙提取物。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
因此，以下对本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施方式提供一种指橙提取物的制备方法，包括：
将指橙混合液均质后，采用提取剂提取；
提取剂为麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的至少一种。
发明人经过长期的研究发现，采用麦芽糊精或者甘露醇或者海藻糖可以提高柠檬酸的溶出，基于此，本申请采用麦芽糊精溶液、甘露醇溶液或者海藻糖溶液中的至少一种作为提取剂溶液，极大地提高了指橙中柠檬酸的析出量，从而有效地提高了指橙提取物的得率。
在本申请一些实施方式中，提取剂为麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的任意一种。
在本申请一些实施方式中，提取剂为麦芽糊精和甘露醇的混合溶液；或者为麦芽糊精和海藻糖的混合物；或者为甘露醇和海藻糖的混合物。
在本申请一些实施方式中，提取剂溶液为麦芽糊精、甘露醇和海藻糖的混合物。
进一步地，在本申请一些实施方式中，按照重量百分比计，提取剂的重量为指橙重量的5％-9％。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，按照重量百分比计，提取剂重量为指橙重量的5.1％-8.9％。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，按照重量百分比计，提取剂重量为指橙重量的5.5％-8.8％。
示例性地，按照重量百分比计，提取剂重量为指橙重量的5.6％、5.8％、6.0％、6.2％、6.5％、6.8％、7.0％、7.2％、7.5％、7.8％、8.0％、8.2％、8.5％或者8.7％。
进一步地，在本申请一些实施方式中，将新鲜指橙粉碎后与水混合后，加入麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的至少一种进行提取，取第一上清液。
进一步地，在本申请一些实施方式中，水的重量为指橙重量的2倍-10倍。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，水的重量为指橙重量的2.1倍-9.9倍。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，水的重量为指橙重量的2.5倍-9.5倍。
示例性地，在本申请一些实施方式中，水的重量为指橙重量的2.5倍、3倍、3.5倍、4倍、4.5倍、5倍、5.5倍、6倍、7倍、7.5倍、8倍、8.5倍或者9倍。
进一步可选地，将指橙粉碎与水混合后，加入麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的至少一种后还进行搅拌。可选地，搅拌时间：0.2h-1.5h。
示例性地，搅拌时间0.3h、0.5h、0.8h、1h或者1.2h。
进一步地，在本申请一些实施方式中，将指橙粉碎与水混合，包括：
将指橙粉碎后，加入水，于30℃-80℃搅拌混合。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，将指橙粉碎与水混合，包括：
将指橙粉碎后，加入水，于31℃-79℃搅拌混合。
示例性地，将指橙粉碎后，加入水，于31℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或者75℃搅拌混合。
进一步可选地，将指橙粉碎后，加入水，于31℃-79℃搅拌混合时，还进行搅拌。进一步可选地，搅拌时间0.2h-1.5h。
示例性地，搅拌时间0.3h、0.5h、0.8h、1h或者1.2h。
进一步地，在本申请一些实施方式中，将指橙粉碎与水混合后，还进行高压均质，然后加入提取剂提取。
发明人发现，采用高压均质，仪器内部产生剧烈的剪切、碰撞、空穴作用，在高压下相对速度加倍，剧烈的爆炸效应。有效提高物料的有效成分的析出。基于此，本申请在将指橙、水混合后，还进行高压均质，然后加入提取剂提取，从而为后续提高指橙提取物的得率进一步地提高有利保障。
进一步地，在本申请一些实施方式中，高压均质包括：
在800Ba-1200Ba气压下，循环2-6次。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，高压均质包括：
在810Ba-1190Ba气压下，循环2-6次。
示例性地，在本申请一些实施方式中，高压均质包括：在810Ba、810Ba、850Ba、900Ba、950Ba、1000Ba、1050Ba、1000Ba、1100Ba或者1150Ba；循环2-6次。
示例性地，在本申请一些实施方式中，高压均质包括：在810Ba-1190Ba气压下，循环2次、3次、4次、5次或者6次。
进一步地，在本申请一些实施方式中，取第一上清液后，还向第一上清液中加入乙醇，搅拌后，取第二上清液。
发明人发现，在可溶于水的柠檬酸中添加乙醇，可以改变溶液的溶解系数，使除了极易溶于水的物质析出。基于此，发明人在取得第一上清液后，还向第一上清液中加入乙醇，再次提取，进一步促进指橙提取物中的物质析出，从而进一步地提高了指橙提取物的得率。
进一步可选地，上述的乙醇的体积分数95％-100％。示例性地，上述的乙醇的体积分数95％、96％、97％、98％或者99％。
发明人发现，越高浓度的乙醇，越能够改变溶液的溶解系数，使除了极易溶于水的物质析出。基于此，本申请的乙醇的体积分数选择95％-100％，能够极大地增加指橙提取物的析出，进而提高指橙提取物的得率。
进一步地，在本申请一些实施方式中，乙醇的添加量为第一上清液体积的60％-80％。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，乙醇的添加量为第一上清液体积的61％-79％。
示例性地，乙醇的添加量为第一上清液体积的62％、65％、68％、70％、72％、75％或者78％。
进一步可选地，加入乙醇后还进行搅拌，可选地，搅拌时间1.0h-3.0h；示例性地，搅拌时间1.5h、2.0h、2.5h。
进一步地，在本申请一些实施方式中，加入乙醇搅拌后，还进行离心、去渣，然后取第二上清液。
进一步地，在本申请一些实施方式中，取第二上清液后，还进行减压浓缩。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，取第二上清液后，进行减压浓缩时，减压浓缩至无乙醇气味。
进一步可选地，在本申请一些实施方式中，取第二上清液后，进行减压浓缩至无乙醇气味后，还进行干燥。可选地，进行喷雾干燥。
示例性地，在一些具体的实施例中，指橙提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，30℃-80℃进行搅拌0.5h。
(2)进行高压均质，在800Ba-1200Ba气压下，循环2-6次。
(3)在步骤(2)添加指橙重量的5％-9％的麦芽糊精、或者甘露醇或者海藻糖中的至少一种，搅拌0.5h后，离心，取第一上清液。
(4)在步骤(3)的第一上清液中添加第一上清液体积的70％的无水乙醇搅拌1.0h-3.0h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
本申请一些实施方式提供一种化妆品，该化妆品包括前述任一实施方式提供的指橙提取物的制备方法制得的指橙提取物。
该化妆品通过添加前述任一实施方式提供的指橙提取物的制备方法制得的指橙提取物，能够提高化妆品对细胞炎症因子的抑制作用。
以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述：
实施例1
提供一种指橙提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，60℃进行搅拌0.5h。
(2)进行高压均质，在900Ba气压下，循环4次。
(3)在步骤(2)添加指橙重量的8％的麦芽糊精，搅拌0.5h后，离心，取第一上清液。
(4)在步骤(3)的第一上清液中添加第一上清液体积的70％的无水乙醇搅拌2.0h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
实施例2
提供一种指橙提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，70℃进行搅拌0.5h。
(2)进行高压均质，在800Ba气压下，循环5次。
(3)在步骤(2)添加指橙重量的9％的甘露醇，搅拌0.5h后，离心，取上清液。
(4)在步骤(3)的上清液中添加液体体积的70％的无水乙醇搅拌2.0h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
实施例3
提供一种指橙提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，40℃进行搅拌0.5h。
(2)进行高压均质，在1000Ba气压下，循环4次。
(3)在步骤(2)添加指橙重量的6％的海藻糖，搅拌0.5h后，离心，取第一上清液。
(4)在步骤(3)的第一上清液中添加第一上清液体积的70％的无水乙醇搅拌1.0h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
实施例4
提供一种指橙提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，40℃进行搅拌0.5h。
(2)进行高压均质，在1000Ba气压下，循环4次。
(3)在步骤(2)添加指橙重量的6％的麦芽糊精、甘露醇和海藻糖的混合物；其中，按照质量比计，麦芽糊精：甘露醇：海藻糖为1:1:1，搅拌0.5h后，离心，取第一上清液。
(4)在步骤(3)的第一上清液中添加第一上清液体积的70％的无水乙醇搅拌1.0h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
实施例5
提供一种指橙提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，40℃进行搅拌0.5h。
(2)进行高压均质，在1000Ba气压下，循环4次。
(3)在步骤(2)添加指橙重量的8％的麦芽糊精和甘露醇的混合物，其中，按照质量比计，麦芽糊精：甘露醇为1:1，搅拌0.5h后，离心，取第一上清液。
(4)在步骤(3)的第一上清液中添加第一上清液体积的70％的无水乙醇搅拌1.0h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
对比例1
提供一种指橙提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，50℃进行搅拌0.5h。
(2)在步骤(1)添加指橙重量的9％的麦芽糊精，搅拌0.5h后，离心，取第一上清液。
(3)在步骤(2)的第一上清液中添加第一上清液体积的70％的无水乙醇搅拌1.5h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
对比例2
提供一种指橙提取物的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)取新鲜的指橙，进行粉碎，添加指橙重量的3倍水，60℃进行搅拌0.5h。
(2)进行高压均质，在900Ba气压下，循环4次。
(3)搅拌0.5h后，离心，取第一上清液。
(4)在步骤(3)的第一上清液中添加第一上清液体积的70％的无水乙醇搅拌2.0h，离心，去渣，取第二上清液，减压浓缩至无乙醇气味，进行喷雾干燥。
实验例1
对实施例1-实施例5以及对比例1-2提供的指橙提取物的制备方法，检测得率。
采用索莱宝柠檬酸(CA)含量检测试剂盒，在酸性条件下，柠檬酸还原Cr6+生成Cr3 +，在545nm处有特征吸收峰，通过检测545nm吸光值的增加，即可计算柠檬酸的含量。实施例1-5采用水溶解为10mg/mL溶液。
按照以下公式计算得率：
得率％＝A/B*V*100
式中：
A:测试样品的柠檬酸含量，mg/mL；
B:提取体积V所需要的指橙重量，mg；
V:提取体积V，mL。
结果见表1。
表1
样品 得率％
实施例1 15.1
实施例2 14.6
实施例3 13.8
实施例4 14.2
实施例5 14.9
对比例1 8.4
对比例2 9.2
从表1的结果可以看出，实施例1-实施例5的得率在13.8％-15.1％之间，指橙提取物得率非常高。
对比例1得率8.4％，说明不进行均质时，指橙提取物得率降低。
实施例1与对比例2相比，对比例2采用水作为提取剂，指橙提取物得率远低于实施例1。
实验例2
对细胞炎症因子的抑制作用：
细胞炎症因子是多种细胞产生的低分子量可溶性多肽物质，可介导炎症反应过程。与炎症相关的细胞因子有TNF-α和IL-6等。
测试样品为实施例1-4以及对比例1，用水溶解为0.1％。
储存细胞解冻后，细胞在用于试验之前要传代2～3次。铺板：取对数生长期RAW264.7细胞接种于24孔板，细胞密度为(2～5)*105个/mL，每孔0.5mL。细胞孵育24h后吸去上清，分别添加以下样品0.5mL：
①阳性对照组：地塞米松0.1mg/ml+LPS(1μg/ml)，正常培养24h；②溶剂对照组：DMEM培养基(2％FBS；1％双抗)作用细胞24h；③LPS炎症模型组:1μg/mL的LPS持续刺激RAW264.7细胞24h；④实验组：用稀释好的样品+LPS(1μg/ml)共同作用细胞24h。样品处理细胞24h后，用移液枪将上清吸到离心管中，1000r/min离心5min，舍去沉淀吸取上清液，用TNF-α和IL-6炎症因子检测试剂盒检测上清液中的炎症因子的变化量，检测方法严格按照检测试剂盒上的说明书。
测试结果见表2。
表2
从表2的结果可以看出，本申请实施例1-5制得的指橙提取物对细胞炎症因子的抑制作用非常强。
对比例1的指橙提取物对细胞炎症因子的抑制作用较低，说明不进行均质时，指橙提取物对细胞炎症因子的抑制作用较低。
实施例1与对比例2相比，对比例2采用水作为提取剂，指橙提取物对细胞炎症因子的抑制作用远低于实施例1。
由此说明采用本申请实施例制得的指橙提取物用于化妆品，能够提高化妆品对细胞炎症因子的抑制作用。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种指橙提取物的制备方法，其特征在于，包括：
将指橙混合液均质后，采用提取剂提取；
所述提取剂为麦芽糊精、甘露醇或者海藻糖中的至少一种；
按照重量百分比计，所述提取剂的重量为所述指橙重量的5%-9%；
所述采用提取剂提取包括：
将指橙混合液均质后，加入所述麦芽糊精、所述甘露醇或者所述海藻糖中的至少一种进行提取，取第一上清液；
所述取第一上清液后，还向所述第一上清液中加入乙醇，搅拌后，取第二上清液。
2.根据权利要求1所述的指橙提取物的制备方法，其特征在于：
制备所述指橙混合液，包括：
将粉碎的指橙与水混合，所述水的重量为所述指橙重量的2倍-10倍。
3.根据权利要求2所述的指橙提取物的制备方法，其特征在于：
所述将粉碎的指橙与水混合，包括：
将所述指橙粉碎后，加入水，于30℃-80℃搅拌混合。
4.根据权利要求1所述的指橙提取物的制备方法，其特征在于：
所述均质是在高压条件下进行，所述高压是在800Ba-1200Ba气压下。
5.根据权利要求4所述的指橙提取物的制备方法，其特征在于：
所述均质时，循环2-6次。
6.根据权利要求1所述的指橙提取物的制备方法，其特征在于：
所述乙醇的体积浓度大于95%。
7.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品包括如权利要求1-6任一项所述的指橙提取物的制备方法制得的指橙提取物。
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