CN115445582B - 一种疏水改性分子筛及其制备方法和应用 - Google Patents

一种疏水改性分子筛及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料化学领域，具体公开一种疏水改性分子筛及其制备方法和应用。本发明首先通过硅烷偶联剂对分子筛进行表面改性预处理，为分子筛表面提供具有较高活性的乙烯基团，增强二乙烯苯聚合过程中与分子筛间的相互作用，减小最终合成的聚二乙烯苯与分子筛间的缺陷，得到的疏水改性分子筛表面含有可以提供疏水作用的高交联聚二乙烯苯，并且有大的比表面积和优异的孔道结构。本发明所制备的疏水改性分子筛有效降低了水分子对于二氧化碳的竞争吸附，大大提高了分子筛在实际燃烧后烟气中二氧化碳的吸附量，同时，本发明适用于多种市售分子筛的疏水改性处理，具有广阔的市场前景。

Description

一种疏水改性分子筛及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及材料化学领域，尤其涉及一种疏水改性分子筛及其制备方法和应用。
背景技术
现代化工业社会过多的燃烧煤炭、石油和天然气，这些化石燃料燃烧后会产生大量的二氧化碳气体。除此以外，人们的日常消耗也会制造出大量二氧化碳。随着人类生产活动的日益加剧，排放到大气中的二氧化碳量日益增多，大气中二氧化碳浓度含量创下新高。因此先进的二氧化碳减排技术是当前社会经济发展的重大需求。吸附是化学工业中一个成熟的工艺流程，但是物理吸附剂捕获二氧化碳工艺还未达到大规模商业化的水平，其最大的挑战是还未开发出合适的物理吸附剂。
近年来，分子筛由于具有独特的孔道结构，已经在吸附分离、催化等领域取得了广泛的应用。分子筛不仅可以在常压下具有高的吸附性能，以及在高温条件下具有优良的热稳定性，还能提供许多途径来调控分子筛与二氧化碳分子之间的作用力，由于分子筛表面的极性，其在低压下拥有较高的二氧化碳吸附量。
然而，由于水分子拥有更强的金属-偶极矩作用，从而更容易与阳离子发生作用，因此大部分能高效吸附二氧化碳的分子筛对水的存在极其敏感。在实际烟气燃烧后，分子筛对于二氧化碳和水分子的捕获存在着严重的竞争吸附，使部分孔道不能用于二氧化碳捕获，这会导致分子筛的工作容量和稳定性在实际燃烧后的捕获流程中严重下降。
发明内容
为增强分子筛在二氧化碳捕获与分离方面的应用，减小烟气燃烧后捕获过程中水蒸汽对分子筛二氧化碳吸附性能的影响，本发明提供一种分子筛的疏水改性方法。
以及，本发明还提供一种由上述方法制备得到的疏水改性分子筛。
以及，本发明还提供一种上述疏水改性分子筛在吸附二氧化碳中的应用。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
本发明提供了一种疏水改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：
步骤a：将二乙烯苯单体与引发剂加入乙酸乙酯中，混合均匀，得到乙酸乙酯混合溶液。
优选的，所述二乙烯苯单体包括对苯二乙烯。
步骤b：惰性气氛下，将分子筛加入反应溶剂中，超声分散均匀后，加热至80～150℃，加入硅烷偶联剂，保温反应5-8h，得初级改性分子筛。
步骤c：将所述初级改性分子筛加入所述乙酸乙酯混合溶液中，惰性气氛下，于80～120℃水热反应12～36h，得疏水改性分子筛。
相对于现有技术，本发明提供的疏水改性分子筛的制备方法，通过二乙烯苯共聚得到聚二乙烯苯，对分子筛进行疏水改性。本发明首先通过乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或烯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种硅烷偶联剂对分子筛进行表面改性预处理，向分子筛表面引入硅烷试剂，可以使双键的π电子云密度增加，而乙烯基为SP2杂化，所以具有吸电子性。因此，经硅烷偶联剂初步改性后的分子筛的反应活性会大大提高，有利于增强二乙烯苯聚合过程中与分子筛间的相互作用，减小最终合成的聚二乙烯苯与分子筛间的缺陷。本申请疏水改性分子筛的制备方法不仅可以大大降低硅烷偶联剂的添加量，而且对聚乙烯苯疏水改性分子筛有明显的促进作用。制备得到的疏水改性分子筛表面含有可以提供疏水作用的高交联聚二乙烯苯，并且有大的比表面积和优异的孔道结构。优异的孔道结构以及大的比表面积更加有利于分子筛对二氧化碳分子的吸附，疏水改性后分子筛表面的聚二乙烯苯可以减弱分子筛对水分子的竞争吸附。因此，将本发明制备的疏水改性分子筛应用于实际烟气燃烧后的二氧化碳吸附时，大大提高了分子筛的工作容量和稳定性。
优选的，所述分子筛包括ETS-10、SAPO-34、Silicalite-1、5A、13X或ZSM-5中至少一种。
优选的，步骤a中所述二乙烯苯单体还包括邻苯二乙烯或间苯二乙烯中至少一种。
优选的，所述二乙烯苯单体包括如下质量百分含量的组分：邻苯二乙烯0～10％，间苯二乙烯摩0～30％，对苯二乙烯60～100％。
进一步的，所述乙酸乙酯改性溶液中二乙烯苯的总浓度为0.01～0.5g/mL。
优选的，步骤a中所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中至少一种。
优选的，步骤a中所述引发剂的浓度为0.001～0.01g/mL。
优选的，步骤b中所述反应溶剂为甲苯或正己烷中至少一种。
优选的，步骤b中所述改性试剂为乙烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷或烯丙基三乙氧基硅烷中至少一种。
进一步的，步骤b中所述分子筛:反应溶剂:改性试剂的质量比为1:200～300:4～6。
优选的，步骤b中所述超声功率为40000～50000Hz，超声时间为5～10min。
进一步的，步骤b分子筛的表面改性前，还需进行洗涤、干燥、研磨。
优选的，所述洗涤采用离子水、甲醇、乙醇、丙酮或甲苯中至少一种。
优选的，所述干燥温度为80～200℃，所述干燥时间为12-24h。
优选的，步骤c中乙酸乙酯混合溶液的加入高度与分子筛的装填高度一致。
优选的，所述惰性气体为氦气、氮气或氩气中的至少一种。
本发明还提供了由上述技术方案制备的疏水改性分子筛。
本发明还提供了上述技术方案制备的疏水改性分子筛在吸附二氧化碳中的应用。
上述制备方法操作简单，无复杂工序，也无需特殊的设备，成本低，适合工业化大规模生产。制备的疏水改性分子筛有效降低了水分子对于二氧化碳的竞争吸附，大大提高了在实际燃烧后烟气中二氧化碳的吸附量。同时，本发明适用于多种市售分子筛的疏水改性处理，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为本发明实施例2中制备的疏水改性后5A分子筛的SEM照片；
图2为本发明实施例2中制备的疏水改性后5A分子筛的接触角照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了更好的说明本发明实施例提供的，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
将1g对苯二乙烯与0.1g偶氮二异丁腈加入100mL乙酸乙酯溶剂中，搅拌0.5h，混合均匀，配制二乙烯苯单体的总浓度为0.01g/mL，引发剂的浓度为0.001g/mL的乙酸乙酯混合溶液。
将商用5A分子筛用去离子水洗涤三次，80℃干燥12小时，研磨；在反应容器内加入480mL甲苯，在氮气保护下加入2.4g5A分子筛，40000Hz条件下超声分散5分钟，加热至80℃并稳定后，滴加9.6mL乙烯基三甲氧基硅烷，氮气气氛下回流反应5小时，待反应结束后，冷却、洗涤，80℃干燥12小时，得初级改性分子筛。
将初级改性分子筛放入四氟内衬水热反应釜中，加入上述乙酸乙酯混合溶液使得混合溶液在反应釜中加入高度等于分子筛填装高度，使用氩气排出四氟内衬中的氧气后密封、静置0.2小时；80℃反应12小时，自然冷却至室温，使溶剂自然挥发，得到疏水改性分子筛。
实施例2
将0.5g邻苯二乙烯、1.5g间苯二乙烯和8g对苯二乙烯与0.2g偶氮二异丁腈加入100mL乙酸乙酯溶剂中，搅拌0.8h，混合均匀，配制二乙烯苯单体的总浓度为0.1g/mL，引发剂的浓度为0.002g/mL的乙酸乙酯混合溶液。
将商用5A分子筛用去离子水洗涤三次，180℃干燥16小时，研磨；在反应容器内加入600mL甲苯，在氮气保护下加入2.4g5A分子筛，45000Hz条件下超声分散8分钟，加热至110℃并稳定后，滴加12mL乙烯基三甲氧基硅烷，氮气气氛下回流反应6小时，待反应结束后，冷却、洗涤，90℃干燥16小时，得初级改性分子筛。
将初级改性分子筛放入四氟内衬水热反应釜中，加入上述乙酸乙酯混合溶液使得混合溶液在反应釜中加入高度等于分子筛填装高度，使用氩气排出四氟内衬中的氧气后密封、静置1小时；100℃反应24小时，自然冷却至室温，使溶剂自然挥发，得到疏水改性分子筛。
另外，本实施例制备的疏水改性后5A分子筛的SEM照片如图1所示。疏水改性后5A分子筛水的接触角测试如图2所示，接触角为152°，证明本发明制备的分子筛具有良好的疏水性。
实施例3
将5g邻苯二乙烯、15g间苯二乙烯和30g对苯二乙烯与10g偶氮二异丁腈加入100mL乙酸乙酯溶剂中，搅拌1h，混合均匀，配制二乙烯苯单体的总浓度为0.5g/mL，引发剂的浓度为0.1g/mL的乙酸乙酯混合溶液。
将商用13X分子筛用去离子水洗涤三次，200℃干燥24小时，研磨；在反应容器内加入720mL甲苯，在氮气保护下加入2.4g13X分子筛，50000Hz条件下超声分散10分钟，加热至150℃并稳定后，滴加14.4mL乙烯基三甲氧基硅烷，氮气气氛下回流反应8小时，待反应结束后，冷却、洗涤，100℃干燥24小时，得初级改性分子筛；
将初级改性分子筛放入四氟内衬水热反应釜中，加入上述乙酸乙酯混合溶液使得混合溶液在反应釜中加入高度等于分子筛填装高度，使用氩气排出四氟内衬中的氧气后密封、静置4小时；120℃反应36小时，自然冷却至室温，使溶剂自然挥发，得疏水改性分子筛。
对比例1
本对比例采用与实施例2相同的原料和制备方法，所不同的是，将间苯二乙烯和对苯二乙烯均替换为等量的邻苯二乙烯，制成乙酸乙酯混合溶液。
对比例2
本对比例采用与实施例2相同的原料和制备方法，所不同的是，将邻苯二乙烯和对苯二乙烯均替换为等量的间苯二乙烯，制成乙酸乙酯混合溶液。
对比例3
本对比例采用与实施例2相同的原料和制备方法，所不同的是，将对苯二乙烯替换为等量的邻苯二乙烯，制成乙酸乙酯混合溶液。
对比例4
本对比例采用与实施例2相同的原料和制备方法，所不同的是，将乙烯基三甲氧基硅烷替换为等量的烯丙氧基三甲基硅烷，进行分子筛的初级改性。
分别测试实施例1-3、对比例1-4所制备的分子筛以及市售未改性的5A、13X分子筛的静态接触角和二氧化碳吸附性能。
接触角的测试方式为：通过外形图像分析法，将水滴滴于固体样品表面，通过显微镜头与相机获得液滴的外形图像，然后计算图像中的水滴接触角。其中，接触角小于90°为非疏水材料，大于90°为疏水材料。
二氧化碳吸附性能的测试方式为：采用固定床反应器测定分子筛的二氧化碳吸附性能。测试时称取10g样品放入反应器中，首先在氩气吹扫下升温至115℃，恒温1h，然后降温至40℃，恒温30min，通入含40℃饱和水蒸气的二氧化碳/氮气混合气(15Vol.％CO2+85Vol.％N2)，然后在氩气吹扫下升温至115℃恒温1h，然后降温至40℃，恒温30min，再次通入含40℃饱和水蒸气的二氧化碳/氮气混合气(15Vol.％CO2+85Vol.％N2)进行含水蒸汽情况下吸附性能测试。
样品的测试结果如表1所示：
表1二氧化碳吸附性能检测结果
分子筛 接触角/° 二氧化碳吸附量wt.％
实施例1 155 6.3
实施例2 152 6.8
实施例3 153 5.9
对比例1 135 3.9
对比例2 132 4.3
对比例3 136 4.1
对比例4 138 3.6
未改性5A分子筛 0 3.0
未改性13X分子筛 0 2.6
从表1可以看出，本发明实施例1-3制备的疏水改性分子筛对饱和水蒸气的二氧化碳/氮气混合气(15Vol.％CO2+85Vol.％N2)中二氧化碳的吸附量达到了5.9wt.％以上，其效果均优于对比例1-4以及未改性的市售分子筛对二氧化碳的吸附。表明依据本发明提供的制备方法所制备的疏水改性分子筛可有效减小烟气燃烧后捕获过程中水蒸汽对分子筛二氧化碳吸附性能的影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种疏水改性分子筛的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a：将二乙烯苯单体与引发剂加入乙酸乙酯中，混合均匀，得到乙酸乙酯混合溶液；
所述二乙烯苯单体包括对苯二乙烯；
步骤b：惰性气氛下，将分子筛加入反应溶剂中，超声分散均匀后，加热至80~150℃，加入硅烷偶联剂，保温反应5-8h，得初级改性分子筛；
步骤c：将所述初级改性分子筛加入所述乙酸乙酯混合溶液中，惰性气氛下，于80~120℃水热反应12~36h，得疏水改性分子筛；
所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷；
所述二乙烯苯单体包括如下质量百分含量的组分：邻苯二乙烯0~10%，间苯二乙烯0~30%，对苯二乙烯60~100%；
所述乙酸乙酯混合溶液中二乙烯苯单体的总浓度为0.01~0.5g/mL；
步骤b中，所述分子筛：反应溶剂：硅烷偶联剂的质量比为1:200~300:4~6。
2. 如权利要求1所述疏水改性分子筛的制备方法，其特征在于：所述分子筛包括ETS-10、SAPO-34、Silicalite-1、5A、13X或ZSM-5中至少一种。
3.如权利要求1所述疏水改性分子筛的制备方法，其特征在于：步骤a中所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中至少一种；和/或
所述引发剂的浓度为0.001~0.01g/mL。
4.如权利要求1所述疏水改性分子筛的制备方法，其特征在于：步骤b中所述反应溶剂为甲苯或正己烷中至少一种。
5.如权利要求1所述疏水改性分子筛的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述超声功率为40000~50000Hz，超声时间为5~10min。
6.一种疏水改性分子筛，其特征在于：由权利要求1-5任一项所述的疏水改性分子筛的制备方法制备得到。
7.如权利要求6所述的疏水改性分子筛在吸附二氧化碳中的应用。
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