CN114471486A - 一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：十六烷基三甲基溴化铵加到45‑55%的乙醇水溶液中，两者质量比为1：375‑1000，混匀，加乙烯基三乙氧基硅烷和20‑30%的氨水溶液，其中十六烷基三甲基溴化铵/氨水与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1：15‑20/1‑1.2，20‑30℃反应2‑3h，过滤、洗涤、干燥得乙烯基功能化纳米二氧化硅；将其加到二乙烯基苯、85‑95%的乙醇水溶液中，三者质量比为1：4‑50：100‑1000，搅匀，氮气吹扫，加偶氮二异丁腈，偶氮二异丁腈与二乙烯基苯质量比为1：300‑400，90‑100℃反应6‑8h，冷却、过滤、洗涤、真空干燥。本发明优点：具有超疏水性能、高比表面积、高热稳定性、优异再生性能，用于油水分离，对芳香烃类化合物吸附效率达99.8%。
Description
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法及其应用，具体涉及一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
随着社会经济的高速发展，水体污染加剧了水资源短缺。水体污染物来源较广，除了冶炼、电池、电镀等行业排放的重金属离子外；还有造纸、印刷、纺织、皮革等行业排放的有机污染物。这些污染物在水中存在范围广、时间长、处理难度大。水污染治理常用的方法有膜分离法、氧化还原法、吸附法、光催化降解法等，其中吸附法具有经济、高效等特点，为污水的治理提供了很好的途径。
近年来，在自然界启发下，超疏水性材料受到人们的关注，在自清洁、防腐蚀、污水处理以及油水分离等领域展示出了良好的应用前景。然而人工合成的疏水性材料普遍存在的问题是制备工艺繁琐、成本高、稳定性差，当受到机械破损或受到粉尘、酸雨、有机物等腐蚀或污染时，其疏水性能都会受到很大程度的影响，因此其应用受到很大程度上的限制。要使超疏水性材料真正应用于生产和实际生活中，还有许多问题需要进一步解决，尤其是在材料的稳定性、耐久性、低成本、高效能、环境友好等方面亟待深入研究，这也是目前超疏水性材料的研究热点和难点。因此，开发高比表面积、性能稳定、成型性能好、制备工艺简单、可循环利用的超疏水性纳米吸附材料，对超疏水性材料在污水处理、环境监测等领域的实际应用具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料，其特征在于由以下质量份数比的原料制成：乙烯基功能化纳米二氧化硅 1份、二乙烯基苯4-50份、偶氮二异丁腈0.01-0.1份、余量为质量分数为85-95%的乙醇水溶液。
进一步，所述功能化纳米二氧化硅，其特征在于由以下步骤制得：
将十六烷基三甲基溴化铵加入到质量浓度为45-55%的乙醇水溶液（溶剂作用）中，控制十六烷基三甲基溴化铵：乙醇水溶液的质量比为1：375-1000，混合均匀后，搅拌的条件下缓慢加入乙烯基三乙氧基硅烷和质量浓度20-30%的氨水溶液，控制十六烷基三甲基溴化铵与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为 1：15-20、氨水与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为1：1-1.2（控制PH=10-11），20-30℃下反应2-3h，经过滤、洗涤、55-65℃下真空干燥22-26h后，得到粉末状乙烯基功能化纳米二氧化硅。
一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料，其特征在于包括如下步骤：
将乙烯基功能化纳米二氧化硅加入到二乙烯基苯、85-95%的乙醇水溶液中，控制功能化纳米二氧化硅：二乙烯基苯：乙醇水溶液的质量比为1：4-50：100-1000，搅拌均匀后，氮气吹扫8-12分钟，加入引发剂偶氮二异丁腈，控制偶氮二异丁腈与二乙烯基苯的质量比为 1：300-400，90-100℃下搅拌反应6-8 h，经冷却、过滤、洗涤、55-65℃下真空干燥22-26h后，得到超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料。
进一步，一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用，其特征在于包括如下步骤：
（1）取上述超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料填装到层析柱中，备用；
（2）将含芳香烃类化合物、表面活性剂、水的油水乳液中加入上述超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料层析柱中，静置2-5分钟后，过滤分离即可，超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料经乙醇、水洗涤后，回收再利用。
进一步，所述芳香烃类化合物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯等芳香烃类化合物。
本发明通过乙烯基三乙氧基硅烷水解得到与聚合物基体相匹配的乙烯基功能化二氧化硅纳米粒子，解决二氧化硅与聚合物基体之间普遍存在的界面问题；在简单易行的反应条件下，通过原位聚合构筑超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料，反应条件温和（仅通过加热、搅拌等常规操作）即可得复合材料；充分发挥二氧化硅纳米粒子与聚合物基体的协同作用同时，又解决了通常二氧化硅/聚合物纳米复合材料制备过程中存在的步骤繁琐、结构和性能不稳定问题；此外，通过简单的洗涤即可解决功能化二氧化硅/聚合物纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的再生和循环利用的问题。
本发明的有益效果：
本发明通过两步法合成了乙烯基功能化的二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料，该二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料具有超疏水性能（接触角达150°以上）、较高的比表面积（达317.13 m2/g）和热稳定性（如图4），将其作为吸附剂用于油水分离时，可高选择性吸附芳香烃类化合物，吸附效率达99.8%，并具有优异的再生性能，在环境监测、水污染处理中具有实际应用价值。
附图说明
图1是本发明二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料的TEM图，从图1中可以看出直径为～1 μm球形二氧化硅分散在聚二乙烯基苯中形成二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料；
图2是本发明二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料的SEM图，从图2中可以看出该二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料呈多孔性珊瑚状，表面为凹凸状粗糙微纳结构，且拥有较高的比表面积；
图3是水滴在本发明二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料表面的照片（从左至右二氧化硅含量依次为: 5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 20 wt%, 25 wt%），从图3中可以看出功能化二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料呈超疏水性，其接触角均大于150°；
图4 为纯聚二乙烯基苯（PDVB）和超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料(5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 25 wt%, 50 wt%)的TGA图，从图4中可以看出：随着纳米二氧化硅含量的增加，材料的热稳定性明显变好：含量为 5 wt%, 10 wt%, 15 wt%, 25 wt%, 50wt%复合材料的分解温度分别提高到458.79 ℃, 457.63 ℃, 455.90 ℃, 458.16 ℃,458.75 ℃，其原因是高分散性的功能化二氧化硅限制了聚合物分子链的自由运动，从而提高了聚合物基体材料的热稳定性；
图5是二甲苯与水形成的油-水乳液经本发明二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料处理前后照片，从图5中可以看出二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料能够有效对二甲苯与水形成的油水乳液（图5a）中的二甲苯吸附，经分离后的水相呈无色透明状态（图5b）。
具体实施方式
一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料的制备方法，具体实施步骤如下：
实施例1
1、功能化的纳米二氧化硅的制备
取50 mL去离子水、50 mL乙醇、0.1 g十六烷基三甲基溴化铵、2.0 mL氨水混匀后倒入圆底烧瓶，缓慢滴加1.8 g乙烯基三乙氧基硅烷，25℃下搅拌反应2.5 h，经过滤、洗涤、60℃下真空干燥24 h后，得到粉末状乙烯基功能化纳米二氧化硅；
2、超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料的制备
将0.2 mg的乙烯基功能化纳米二氧化硅加入到偶氮二异丁腈（10 mg）、二乙烯基苯（4 mL）乙醇（90 mL）和去离子水（10 mL）的混合溶液中，搅拌均匀后，氮气吹扫10分钟，95℃下搅拌反应6 h，经冷却、过滤、洗涤、60℃下真空干燥24 h后，得到二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料。
3、超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用：
取上述超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料（0.5 g）填装到层析柱中，备用；将二甲苯(1 mL)、去离子水(9 mL)、十六烷基三甲基溴化铵(10 mg)超声乳化形成的乳液加入到上述层析柱中，静置3分钟后，然后经过滤进行油水分离，滤液中二甲苯的残留量经紫外分光光度计检测，复合材料经乙醇、去离子水洗涤后，回收再利用。
结果表明，该二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料对二甲苯的吸附率达99.8%，且经循环使用15次以上，其吸附效果仍不发生任何改变，表现出优良的吸附性能和可再生性能，见表1：
实施例2：
1、功能化的纳米二氧化硅的制备
取60 mL去离子水、 60 mL乙醇、0.12 g十六烷基三甲基溴化铵、2.4 mL氨水混匀后倒入圆底烧瓶，缓慢滴加2.16 g乙烯基三乙氧基硅烷，25℃下搅拌反应3 h，经过滤、洗涤、60℃下真空干燥24 h后，得到粉末状乙烯基功能化纳米二氧化硅；
2、超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料的制备
将0.36 mg的功能化纳米二氧化硅加入到偶氮二异丁腈（15 mg）、二乙烯基苯（6mL）乙醇（90 mL）和去离子水（10 mL）的混合溶液中，搅拌均匀后，氮气吹扫10分钟，95 ℃下搅拌反应6 h，经冷却、过滤、洗涤、60℃下真空干燥24 h后，得到二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料；
3、疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用：
取上述超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料（0.5 g）填装到层析柱中，备用；将甲苯(1 mL)、去离子水(9 mL)、十六烷基三甲基溴化铵(10 mg)超声乳化形成的乳液加入到上述层析柱中，静置3分钟后，然后经过滤进行油水分离（吸附率达99.8%），复合材料经乙醇洗涤后，回收再利用。
Claims (5)
1.一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料，其特征在于由以下质量份数比的原料制成：乙烯基功能化纳米二氧化硅 1份、二乙烯基苯4-50份、偶氮二异丁腈0.01-0.1份、余量为质量分数为85-95%的乙醇水溶液。
2.根据权利要求1所述一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料，其特征在于：所述乙烯基功能化纳米二氧化硅，采用以下步骤制得：
将十六烷基三甲基溴化铵加入到质量浓度为45-55%的乙醇水溶液中，控制十六烷基三甲基溴化铵：乙醇水溶液的质量比为1：375-1000，混合均匀后，搅拌的条件下缓慢加入乙烯基三乙氧基硅烷和质量浓度20-30%的氨水溶液，控制十六烷基三甲基溴化铵与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为 1：15-20、氨水与乙烯基三乙氧基硅烷的质量比为 1：1-1.2，20-30℃下反应2-3h，经过滤、洗涤、55-65℃下真空干燥22-26h后，得到粉末状乙烯基功能化纳米二氧化硅。
3.根据权利要求1或2所述一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料，其特征在于包括如下步骤：
将乙烯基功能化纳米二氧化硅加入到二乙烯基苯、85-95%的乙醇水溶液中，控制功能化纳米二氧化硅：二乙烯基苯：乙醇水溶液的质量比为1：4-50：100-1000，搅拌均匀后，氮气吹扫8-12分钟，加入引发剂偶氮二异丁腈，控制偶氮二异丁腈与二乙烯基苯的质量比为 1：300-400，90-100℃下搅拌反应6-8 h，经冷却、过滤、洗涤、55-65℃下真空干燥22-26h后，得到超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料。
4.根据权利要求1所述一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用，其特征在于包括如下步骤：
（1）取上述超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料填装到层析柱中，备用；
（2）将含芳香烃类化合物、表面活性剂、水的油水乳液中加入上述超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料层析柱中，静置2-5分钟后，过滤分离即可，超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料经乙醇、水洗涤后，回收再利用。
5.根据权利要求4所述一种超疏水性二氧化硅/聚二乙烯基苯纳米复合材料作为吸附剂在油水分离中的应用，其特征在于：所述芳香烃类化合物包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯。
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