CN115433302A - 一种改性gmi材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性GMI材料的制备方法，制备方法包括吸波单体原料的制备；混合液的制备；聚合发泡，发泡物的热处理及吸波能力的增强。预先制备的单体液A和单体液B含有吸波材料，在进行混合液制备时，使用均质机对溶液进行均质，来保证溶液的均匀混合，当制成发泡物后，对发泡物表面喷涂碳纤维涂层，不仅提高了装置的结构强度和使用寿命同时提高了装置的吸波能力，在进行聚合和发泡时，对模具进行超声波处理，超声波处理可有效的提高吸波材料的分散情况，有利于保证发泡物的均匀性，本方法生产过程简单，有利于推广使用。

Description

一种改性GMI材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸波泡沫材料技术领域，具体为一种改性GMI材料的制备方法。
背景技术
吸波材料，指能吸收或者大幅减弱其表面接收到的电磁波能量，从而减少电磁波的干扰的一类材料。在工程应用上，除要求吸波材料在较宽频带内对电磁波具有高的吸收率外，还要求它具有质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能，而聚甲基丙烯酰亚胺泡沫刚好满足质量轻、耐温、耐湿、抗腐蚀等性能，因此聚甲基丙烯酰亚胺泡沫成为了吸波材料研究的对象之一。
公告号为CN107857843A的发明申请公开了一种改性PMI材料的制备方法，在前驱体混合液中加入大密度吸波剂，制得泡沫前驱体共聚板，泡沫前驱体共聚板发泡后进行粉碎形成吸波型PMI泡沫微粒，将吸波型PMI泡沫微粒、甲基丙烯酸或丙烯酸、甲基丙烯腈或丙烯腈进行混合，再次加入轻质吸波剂，此种方法虽然提高了吸波性能，但是过程中需要将制成的泡沫板进行粉碎，生产工艺较为繁琐复杂。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种改性GMI材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种改性GMI材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1吸波单体原料的制备，向40-55重量份的甲基丙烯酸或丙烯酸中加入0.1-1重量份的吸波材料和0.5重量份的分散剂，进行搅拌，制得单体液A，向48-60重量份的甲基丙烯腈或丙烯腈中加0-2重量份的吸波材料，进行搅拌，制得单体液B，吸波材料为粉状石墨、碳纳米管、羰基铁粉和碳纤维中的至少一种，制备单体液A和制备单体液B搅拌时，搅拌转速控制在800r/min，搅拌时间至少为10min。
S2混合液的制备，将单体液A和单体液B混合，同时向混合液中加入助剂，助剂加入后进行搅拌，助剂包括5重量份的引发剂、1重量份的交联剂、2重量份的阻燃剂、1-12重量份的发泡剂、2重量份的成核剂和3重量份的消泡剂，所述助剂均经过粉碎机粉碎，并使用500目的筛网过筛，助剂与混合液搅拌时，搅拌转速为1200r/min，搅拌混合时间为20min，搅拌后使用均质机对溶液进行均质，均质时间为1-2h，对混合液进行搅拌的同时对混合液进行加热，均质的时候同样进行加热，加热温度控制在20℃-25℃。
S3，聚合发泡，将S2中的混合液注入到模具中，对模具进行加热，温度控制在35℃-60℃，使混合液发生聚合反应，反应时间不低于30h,然后将温度升高至180℃-230℃进行发泡，发泡时间不低于5h，此时便制得发泡物，聚合过程中对模具进行有规律的振动，并对模具进行抽真空，模具上设有抽真空的接头，抽真空设备的抽气嘴与模具上的抽真空的接头固定套接，抽真空时间由混合液注入到模具后开始计算，聚合反应阶段抽真空时间不少于1h，发泡阶段，抽真空时间不少于40min。
S4发泡物的热处理及吸波能力的增强，将S3中的发泡物放入烘干箱中热处理1.5h，烘干箱温度控制在150℃-180℃，然后将发泡物放入聚丙烯树脂溶液中浸泡，浸泡时间为至少为15min，对发泡物表面喷涂碳纤维涂层。发泡物的表面附着碳纤维形成碳纤维涂层后，将发泡物再次放入烤箱烘烤50min，烘烤温度控制在150℃-180℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明中，预先制备的单体液A和单体液B含有吸波材料，在进行混合液制备时，使用均质机对溶液进行均质，来保证溶液的均匀混合，当制成发泡物后，对发泡物表面喷涂碳纤维涂层，不仅提高了装置的结构强度和使用寿命同时提高了装置的吸波能力，在进行聚合和发泡时，对模具进行振动和抽真空，振动和抽真空可有效的降低发泡物内部产生气泡情况的发生，有利于保证发泡物的质量，本方法生产过程简单，有利于推广使用。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程示意图；
图2为本发明的实验数据对照表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
请参阅图1-2，本发明提供的一种实施例：一种改性GMI材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1吸波单体原料的制备，向50重量份的甲基丙烯酸或丙烯酸中加入1重量份的吸波材料和0.5重量份的分散剂，进行搅拌，制得单体液A，向48重量份的甲基丙烯腈或丙烯腈中加1重量份的吸波材料，进行搅拌，制得单体液B，吸波材料为粉状石墨、碳纳米管、羰基铁粉和碳纤维中的至少一种，制备单体液A和制备单体液B搅拌时，搅拌转速控制在800r/min，搅拌时间至少为10min。
S2混合液的制备，将单体液A和单体液B混合，同时向混合液中加入助剂，助剂加入后进行搅拌，助剂包括5重量份的引发剂、1重量份的交联剂、2重量份的阻燃剂、8重量份的发泡剂、2重量份的成核剂和3重量份的消泡剂，所述助剂均经过粉碎机粉碎，并使用500目的筛网过筛，助剂与混合液搅拌时，搅拌转速为1200r/min，搅拌混合时间为20min，搅拌后使用均质机对溶液进行均质，均质时间为1-2h，对混合液进行搅拌的同时对混合液进行加热，均质的时候同样进行加热，加热温度控制在20℃。
S3，聚合发泡，将S2中的混合液注入到模具中，对模具进行加热，温度控制在35℃，使混合液发生聚合反应，反应时间不低于30h,然后将温度升高至180℃进行发泡，发泡时间不低于5h，此时便制得发泡物，聚合过程中对模具进行有规律的振动，并对模具进行抽真空，模具上设有抽真空的接头，抽真空设备的抽气嘴与模具上的抽真空的接头固定套接，抽真空时间由混合液注入到模具后开始计算，聚合反应阶段抽真空时间不少于1h，发泡阶段，抽真空时间不少于40min。
S4发泡物的热处理及吸波能力的增强，将S3中的发泡物放入烘干箱中热处理1.5h，烘干箱温度控制在150℃，然后将发泡物放入聚丙烯树脂溶液中浸泡，浸泡时间为至少为15min，对发泡物表面喷涂碳纤维涂层。发泡物的表面附着碳纤维形成碳纤维涂层后，将发泡物再次放入烤箱烘烤50min，烘烤温度控制在150℃。从而获取GMI材料，即为具有了吸波功能的改性PMI材料。
上述实施例为含有涂覆碳纤维涂层的发泡物在较低温度下的制备方法，其性能见图2。
实施例二：
本发明提供的一种实施例：一种改性GMI材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1吸波单体原料的制备，向50重量份的甲基丙烯酸或丙烯酸中加入1重量份的吸波材料和0.5重量份的分散剂，进行搅拌，制得单体液A，向48重量份的甲基丙烯腈或丙烯腈中加1重量份的吸波材料，进行搅拌，制得单体液B，吸波材料为粉状石墨、炭黑和铁氧体中的至少一种，制备单体液A和制备单体液B搅拌时，搅拌转速控制在800r/min，搅拌时间至少为10min。
S2混合液的制备，将单体液A和单体液B混合，同时向混合液中加入助剂，助剂加入后进行搅拌，助剂包括5重量份的引发剂、1重量份的交联剂、2重量份的阻燃剂、8重量份的发泡剂、2重量份的成核剂和3重量份的消泡剂，所述助剂均经过粉碎机粉碎，并使用500目的筛网过筛，助剂与混合液搅拌时，搅拌转速为1200r/min，搅拌混合时间为20min，搅拌后使用均质机对溶液进行均质，均质时间为1-2h，对混合液进行搅拌的同时对混合液进行加热，均质的时候同样进行加热，加热温度控制在20℃。
S3，聚合发泡，将S2中的混合液注入到模具中，对模具进行加热，温度控制在35℃，使混合液发生聚合反应，反应时间不低于30h,然后将温度升高至180℃进行发泡，发泡时间不低于5h，此时便制得发泡物，聚合过程中对模具进行有规律的振动，并对模具进行抽真空，模具上设有抽真空的接头，抽真空设备的抽气嘴与模具上的抽真空的接头固定套接，抽真空时间由混合液注入到模具后开始计算，聚合反应阶段抽真空时间不少于1h，发泡阶段，抽真空时间不少于40min。
S4发泡物的热处理及吸波能力的增强，将S3中的发泡物放入烘干箱中热处理1.5h，烘干箱温度控制在150℃。
上述实施例为不含有涂覆碳纤维涂层的发泡物的制备方法，其性能见图2。
实施例三
一种改性GMI材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1吸波单体原料的制备，向50重量份的甲基丙烯酸或丙烯酸中加入1重量份的吸波材料和0.5重量份的分散剂，进行搅拌，制得单体液A，向48重量份的甲基丙烯腈或丙烯腈中加1重量份的吸波材料，进行搅拌，制得单体液B，吸波材料为粉状石墨、炭黑和铁氧体中的至少一种，制备单体液A和制备单体液B搅拌时，搅拌转速控制在800r/min，搅拌时间至少为10min。
S2混合液的制备，将单体液A和单体液B混合，同时向混合液中加入助剂，助剂加入后进行搅拌，助剂包括5重量份的引发剂、1重量份的交联剂、2重量份的阻燃剂、8重量份的发泡剂、2重量份的成核剂和3重量份的消泡剂，所述助剂均经过粉碎机粉碎，并使用500目的筛网过筛，助剂与混合液搅拌时，搅拌转速为1200r/min，搅拌混合时间为20min，搅拌后使用均质机对溶液进行均质，均质时间为1-2h，对混合液进行搅拌的同时对混合液进行加热，均质的时候同样进行加热，加热温度控制在25℃。
S3，聚合发泡，将S2中的混合液注入到模具中，对模具进行加热，温度控制在60℃，使混合液发生聚合反应，反应时间不低于30h,然后将温度升高至230℃进行发泡，发泡时间不低于5h，此时便制得发泡物，聚合过程中对模具进行有规律的振动，并对模具进行抽真空，模具上设有抽真空的接头，抽真空设备的抽气嘴与模具上的抽真空的接头固定套接，抽真空时间由混合液注入到模具后开始计算，聚合反应阶段抽真空时间不少于1h，发泡阶段，抽真空时间不少于40min。
S4发泡物的热处理及吸波能力的增强，将S3中的发泡物放入烘干箱中热处理1.5h，烘干箱温度控制在180℃，然后将发泡物放入聚丙烯树脂溶液中浸泡，浸泡时间为至少为15min，然后以碳纤维作为阳极，石墨、铜板或镍板等作为阴极，以酸碱盐溶液作为电解液，在直流电场作用下，通过阳极电解氧化法使发泡物表面附着碳纤维形成碳纤维涂层，发泡物的表面附着碳纤维形成碳纤维涂层后，将发泡物再次放入烤箱烘烤50min，烘烤温度控制在180℃。
上述实施例为含有涂覆碳纤维涂层的发泡物在较高温度下的制备方法，其性能见图2。
实施例四
一种改性GMI材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
S1吸波单体原料的制备，向50重量份的甲基丙烯酸或丙烯酸中加入1重量份的吸波材料和0.5重量份的分散剂，进行搅拌，制得单体液A，向48重量份的甲基丙烯腈或丙烯腈中加1重量份的吸波材料，进行搅拌，制得单体液B，吸波材料为粉状石墨、炭黑和铁氧体中的至少一种，制备单体液A和制备单体液B搅拌时，搅拌转速控制在800r/min，搅拌时间至少为10min。
S2混合液的制备，将单体液A和单体液B混合，同时向混合液中加入助剂，助剂加入后进行搅拌，助剂包括5重量份的引发剂、1重量份的交联剂、2重量份的阻燃剂、8重量份的发泡剂、2重量份的成核剂和3重量份的消泡剂，所述助剂均经过粉碎机粉碎，并使用500目的筛网过筛，助剂与混合液搅拌时，搅拌转速为1200r/min，搅拌混合时间为20min，搅拌后使用均质机对溶液进行均质，均质时间为1-2h，对混合液进行搅拌的同时对混合液进行加热，均质的时候同样进行加热，加热温度控制在25℃。
S3，聚合发泡，将S2中的混合液注入到模具中，对模具进行加热，温度控制在60℃，使混合液发生聚合反应，反应时间不低于30h,然后将温度升高至230℃进行发泡，发泡时间不低于5h，此时便制得发泡物。
S4发泡物的热处理及吸波能力的增强，将S3中的发泡物放入烘干箱中热处理1.5h，烘干箱温度控制在180℃，然后将发泡物放入聚丙烯树脂溶液中浸泡，浸泡时间为至少为15min，然后以碳纤维作为阳极，石墨、铜板或镍板等作为阴极，以酸碱盐溶液作为电解液，在直流电场作用下，通过阳极电解氧化法使发泡物表面附着碳纤维形成碳纤维涂层，发泡物的表面附着碳纤维形成碳纤维涂层后，将发泡物再次放入烤箱烘烤50min，烘烤温度控制在180℃。
由图2可以看出，含有涂覆碳纤维涂层的发泡物相较于不含有涂覆碳纤维涂层的发泡物，其吸波能力更强更稳定，且压缩强度更高，聚合发泡时，振动和抽真空相较于不振动和抽真空产生的发泡物的密度大。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种改性GMI材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
S1吸波单体原料的制备，向40-55重量份的甲基丙烯酸或丙烯酸中加入0.1-1重量份的吸波材料和0.5重量份的分散剂，进行搅拌，制得单体液A，向48-60重量份的甲基丙烯腈或丙烯腈中加0-2重量份的吸波材料，进行搅拌，制得单体液B；
S2混合液的制备，将单体液A和单体液B混合，同时向混合液中加入助剂，助剂加入后进行搅拌，搅拌后使用均质机对溶液进行均质，均质时间为1-2h；
S3聚合发泡，将S2中的混合液注入到模具中，对模具进行加热，温度控制在35℃-60℃，使混合液发生聚合反应，反应时间不低于30h,然后将温度升高至180℃-230℃进行发泡，发泡时间不低于5h，此时便制得发泡物，聚合过程中对模具进行有规律的振动，并对模具进行抽真空；
S4发泡物的热处理及吸波能力的增强，将S3中的发泡物放入烘干箱中热处理1.5h，烘干箱温度控制在150℃-180℃，然后将发泡物放入聚丙烯树脂溶液中浸泡，浸泡时间为至少为15min，对发泡物表面喷涂碳纤维涂层。
2.根据权利要求1所述的一种改性GMI材料的制备方法，其特征在于：所述吸波材料为粉状石墨、碳纳米管、羰基铁粉和碳纤维中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种改性GMI材料的制备方法，其特征在于，其特征在于：所述S2中对混合液进行搅拌的同时对混合液进行加热，均质的时候同样进行加热，加热温度控制在20℃-25℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性GMI材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述助剂包括5重量份的引发剂、1重量份的交联剂、2重量份的阻燃剂、1-12重量份的发泡剂、2重量份的成核剂和3重量份的消泡剂。
5.根据权利要求4所述的一种改性GMI材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述助剂均经过粉碎机粉碎，并使用500目的筛网过筛，助剂与混合液搅拌时，搅拌转速为1200r/min，搅拌混合时间为20min。
6.根据权利要求1所述的一种改性GMI材料的制备方法的制备方法，其特征在于：所述S3中，模具上设有抽真空的接头，抽真空设备的抽气嘴与模具上的抽真空的接头固定套接，抽真空时间由混合液注入到模具后开始计算，聚合反应阶段抽真空时间不少于1h，发泡阶段，抽真空时间不少于40min。
7.根据权利要求1所述的一种改性GMI材料的制备方法的制备方法，其特征在于：S4中发泡物的表面附着碳纤维形成碳纤维涂层后，将发泡物再次放入烤箱烘烤50min，烘烤温度控制在150℃-180℃。
8.根据权利要求1所述的一种改性GMI材料的制备方法的制备方法，其特征在于：S1中制备单体液A和制备单体液B搅拌时，搅拌转速控制在800r/min，搅拌时间至少为10min。
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