CN115418084B - 一种光伏背板用抗紫外pet薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学材料技术领域，具体涉及一种光伏背板用抗紫外PET薄膜及其制备方法。太阳能背板用PET薄膜在使用过程中，易受光、热、氧气影响发生老化，导致PET薄膜材料的整体性能下降，缩短其使用寿命。针对上述问题，本发明提供一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其配方中添加有自制的PET树脂，其分子结构中含有肉桂酸酯结构、亚磷酸三苯酯结构，肉桂酸酯结构对紫外光具有较好的吸收能力，可有效提高PET薄膜的抗紫外性能；亚磷酸三苯酯结构具有高效的抗氧化性；肉桂酸酯结构、亚磷酸三苯酯结构是以化学键的方式键合到PET树脂中，不存在迁移析出的问题，对提高PET薄膜的耐候性十分有利。

Description

一种光伏背板用抗紫外PET薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能用背板技术领域，具体涉及一种光伏背板用抗紫外PET薄膜及其制备方法。
背景技术
太阳能电池组件是一种层叠结构，共由面板、胶、电池片、胶、背板组成电池组件主体结构，背板是太阳电池组件中除电池片外最重要的材料，背板是组件中直接与外部环境大面积接触的封装材料，对组件中的电池片起到支撑和保护作用。一般太阳能电池组件使用寿命都要求25年以上，如此长的使用寿命要求对太阳电池组件封装材料背板质量提出了严格的限制，背板必须具有可靠的耐候性、水汽阻隔性及绝缘性。
背板主要包括耐候层、结构增强层和反射层三层结构，而目前通常用到的背板结构有TPT结构和TPE结构，其中T指杜邦公司的Tedlar薄膜，成分为聚氟乙烯(PVF)，P指聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜，E指乙烯-醋酸乙烯树脂(EVA)薄膜。
目前，太阳能背板的中间层为PET树脂，用以确保太阳能背板具备高机械强度、良好的尺寸稳定性、阻燃性以及高度绝缘性，紫外辐射会使PET树脂老化，导致其分子量、强伸度大幅度下降，结晶度增加，机械性能受到严重破坏。
太阳能背板中位于PET层下表面的保护层，其厚度一般只有30微米，长时间的使用，会使大气环境中的水气、氧气通过保护层渗入太阳能背板中间层，即PET层，容易导致PET层降解、劣化，最终与填充树脂脱离。
另外，在昼夜的温差大的情况下，会使太阳能背板中间层PET薄膜中的小分子助剂(例如紫外吸收剂、抗氧化剂等)析出，进而导致PET薄膜降解、力学性能劣化，失去对太阳能电池片的保护和支撑作用。
发明内容
现有技术中存在的技术问题是：太阳能背板用PET薄膜在使用过程中，易受大气环境中紫外光的影响发生老化，导致PET薄膜材料的机械性能下降，缩短其使用寿命。针对上述问题，本发明提供一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，以重量份数计，包含以下原料：
PET树脂 83-88份；
PP树脂 5-10份；
相容剂 1份；
钛白粉 5份；
耐水解剂 1份。
具体地，所述PET树脂，其结构式如下所示：
其中，x＝140-197、y＝3-7，具体反应过程如下：
具体地，所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于：所述PET树脂的制备方法，包含以下步骤：
(1)氮气保护下，将1摩尔(mol)4-羟基肉桂酸、1.2-1.5mol氯磷酸二苯酯、3.6-4.5mol三乙胺加入到400毫升(mL)二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至20-30℃，强力搅拌0.5-1小时(h)之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10分钟(min)之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(2)在步骤(1)收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(3)在步骤(2)收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
(4)在步骤(3)收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(5)在步骤(4)收集到的油相中加入40克(g)无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
(6)将1-1.4mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
(7)氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3-5h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(8)将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
(9)将1.2-1.5mol 5-羟基间苯二甲酸、3.6-4.5mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应3-12h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(10)在步骤(9)收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
(11)然后在步骤(10)收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
(12)在步骤(11)收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
(13)将0.05-0.1mol中间产物III、0.9-0.95mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及1-2.5g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至180-210℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到目标产物。
具体地，所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于：所述催化剂为二丁基氧化锡、醋酸锌或钛酸四丁酯。
具体地，所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于：所述相容剂为马来酸接枝聚丙烯。
具体地，所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、相容剂、钛白粉、耐水解剂混合均匀，并加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出、铸片，然后对得到的片材依次进行纵、横双向拉伸后得到光伏背板用抗紫外PET薄膜。
具体地，所述双螺杆挤出机，其料筒温度分6段控制，主机转速为500-800转/分钟，料筒一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为260℃、四区温度为280℃、五区温度为280℃、六区温度为265℃。
具体地，所述纵向拉伸，其所需温度为80-85℃，拉伸倍率为3。
具体地，所述横向拉伸，其所需温度为125-130℃，拉伸倍率为3。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供了一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其组分中含有PP树脂、相容剂、耐水解剂，首先，PP树脂对水汽有优异的阻隔性，对PET的水解有较好的阻抗作用；第二，相容剂的存在解决了PP树脂与PET树脂的相容性问题，对PET薄膜的综合性能有较大提升；第三，耐水解剂抑制PET的水解问题，进一步有效延长材料的性能及使用寿命；
(2)本发明自制的PET树脂分子结构中含有肉桂酸酯结构、亚磷酸三苯酯结构，首先，肉桂酸酯对紫外光具有较大的摩尔吸收系数，具备具有优异的紫外吸收能力，对PET薄膜的抗紫外性能有较大的提升；第二，亚磷酸三苯酯具有高效的抗氧化性，且可抑制PET薄膜色度的变化；第三，肉桂酸酯结构、亚磷酸三苯酯结构是以化学键的方式键合到PET树脂中，不存在迁移析出的问题，具有长效抗光、热、氧气老化性，对保持PET薄膜力学性能，延长PET薄膜使用寿命十分有利。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
本发明中以下实施例和对比例中使用的PP树脂，其型号为B4902共聚PP。
本发明中以下实施例中使用的马来酸接枝聚丙烯，其型号为H501。
本发明中以下实施例中使用的金红石型钛白粉，其型号为R104。
本发明中以下实施例中使用的碳化二亚胺，其型号为Hymax1010。
实施例1
一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，以重量份数计，组成如下：
PET树脂85份；
PP树脂8份；
马来酸接枝聚丙烯1份；
金红石型钛白粉5份；
碳化二亚胺1份。
所述PET树脂，制备步骤如下：
(1)氮气保护下，将1mol 4-羟基肉桂酸、1.5mol氯磷酸二苯酯、4.5mol三乙胺加入到400mL二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至25℃，强力搅拌1h之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10min之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(2)在步骤(1)收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(3)在步骤(2)收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
(4)在步骤(3)收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(5)在步骤(4)收集到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
(6)将1.2mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
(7)氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(8)将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
(9)将1.2mol 5-羟基间苯二甲酸、3.6mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应5h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(10)在步骤(9)收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
(11)然后在步骤(10)收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
(12)在步骤(11)收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
(13)将0.05mol中间产物III、0.95mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及1g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至180℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到PET树脂。
所述光伏背板用抗紫外PET薄膜，其制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、马来酸接枝聚丙烯、金红石型钛白粉、碳化二亚胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，原料经熔融混合后经分配器衣架式模头挤出铸片，然后对得到的铸片进行双向拉伸，得到250微米的PET薄膜。
其中，双螺杆挤出机的主机转速800转/分钟；双螺杆挤出机的料筒分6段温度控制，料筒温度一区温度180℃、二区温度220℃、三区温度260℃、四区温度280℃、五区温度280℃、六区温度265℃。纵向拉伸温度为85℃，拉伸倍率为3；横向拉伸温度为130℃，拉伸倍率为3。
实施例2
一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，以重量份数计，组成如下：
PET树脂83份；
PP树脂10份；
马来酸接枝聚丙烯1份；
金红石型钛白粉5份；
碳化二亚胺1份。
所述PET树脂，制备步骤如下：
(1)氮气保护下，将1mol 4-羟基肉桂酸、1.2mol氯磷酸二苯酯、3.6mol三乙胺加入到400mL二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至25℃，强力搅拌1h之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10min之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(2)在步骤(1)收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(3)在步骤(2)收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
(4)在步骤(3)收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(5)在步骤(4)收集到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
(6)将1mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
(7)氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(8)将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
(9)将1.5mol 5-羟基间苯二甲酸、4.5mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应5h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(10)在步骤(9)收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
(11)然后在步骤(10)收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
(12)在步骤(11)收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
(13)将0.1mol中间产物III、0.9mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及1.5g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至190℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到PET树脂。
所述光伏背板用抗紫外PET薄膜，其制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、马来酸接枝聚丙烯、金红石型钛白粉、碳化二亚胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，原料经熔融混合后经分配器衣架式模头挤出铸片，然后对得到的铸片进行双向拉伸，得到250微米的PET薄膜。
其中，双螺杆挤出机的主机转速700转/分钟；双螺杆挤出机的料筒分6段温度控制，料筒温度一区温度180℃、二区温度220℃、三区温度260℃、四区温度280℃、五区温度280℃、六区温度265℃。纵向拉伸温度为85℃，拉伸倍率为3；横向拉伸温度为130℃，拉伸倍率为3。
实施例3
一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，以重量份数计，组成如下：
PET树脂88份；
PP树脂5份；
马来酸接枝聚丙烯1份；
金红石型钛白粉5份；
碳化二亚胺1份。
所述PET树脂，制备步骤如下：
(1)氮气保护下，将1mol 4-羟基肉桂酸、1.4mol氯磷酸二苯酯、4.2mol三乙胺加入到400mL二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至25℃，强力搅拌1h之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10min之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(2)在步骤(1)收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(3)在步骤(2)收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
(4)在步骤(3)收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(5)在步骤(4)收集到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
(6)将1.4mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
(7)氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(8)将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
(9)将1.2mol 5-羟基间苯二甲酸、3.6mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应5h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(10)在步骤(9)收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
(11)然后在步骤(10)收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
(12)在步骤(11)收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
(13)将0.05mol中间产物III、0.95mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及2.5g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至210℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到PET树脂。
所述光伏背板用抗紫外PET薄膜，其制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、马来酸接枝聚丙烯、金红石型钛白粉、碳化二亚胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，原料经熔融混合后经分配器衣架式模头挤出铸片，然后对得到的铸片进行双向拉伸，得到250微米的PET薄膜。
其中，双螺杆挤出机的主机转速500转/分钟；双螺杆挤出机的料筒分6段温度控制，料筒温度一区温度180℃、二区温度220℃、三区温度260℃、四区温度280℃、五区温度280℃、六区温度265℃。纵向拉伸温度为80℃，拉伸倍率为3；横向拉伸温度为125℃，拉伸倍率为3。
实施例4
一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，以重量份数计，组成如下：
PET树脂85份；
PP树脂8份；
马来酸接枝聚丙烯1份；
金红石型钛白粉5份；
碳化二亚胺1份。
所述PET树脂，制备步骤如下：
(1)氮气保护下，将1mol 4-羟基肉桂酸、1.2mol氯磷酸二苯酯、3.6mol三乙胺加入到400mL二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至25℃，强力搅拌1h之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10min之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(2)在步骤(1)收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(3)在步骤(2)收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
(4)在步骤(3)收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(5)在步骤(4)收集到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
(6)将1.2mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
(7)氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(8)将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
(9)将1.4mol 5-羟基间苯二甲酸、4.2mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应5h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(10)在步骤(9)收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
(11)然后在步骤(10)收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
(12)在步骤(11)收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
(13)将0.1mol中间产物III、0.9mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及1g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至200℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到PET树脂。
所述光伏背板用抗紫外PET薄膜，其制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、马来酸接枝聚丙烯、金红石型钛白粉、碳化二亚胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，原料经熔融混合后经分配器衣架式模头挤出铸片，然后对得到的铸片进行双向拉伸，得到250微米的PET薄膜。
其中，双螺杆挤出机的主机转速700转/分钟；双螺杆挤出机的料筒分6段温度控制，料筒温度一区温度180℃、二区温度220℃、三区温度260℃、四区温度280℃、五区温度280℃、六区温度265℃。纵向拉伸温度为85℃，拉伸倍率为3；横向拉伸温度为130℃，拉伸倍率为3。
实施例5
一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，以重量份数计，组成如下：
PET树脂87份；
PP树脂6份；
马来酸接枝聚丙烯1份；
金红石型钛白粉5份；
碳化二亚胺1份。
所述PET树脂，制备步骤如下：
(1)氮气保护下，将1mol 4-羟基肉桂酸、1.5mol氯磷酸二苯酯、4.5mol三乙胺加入到400mL二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至25℃，强力搅拌1h之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10min之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(2)在步骤(1)收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(3)在步骤(2)收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
(4)在步骤(3)收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(5)在步骤(4)收集到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
(6)将1.2mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
(7)氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(8)将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
(9)将1.2mol 5-羟基间苯二甲酸、3.6mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应5h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(10)在步骤(9)收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
(11)然后在步骤(10)收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
(12)在步骤(11)收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
(13)将0.1mol中间产物III、0.9mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及2.5g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至200℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到PET树脂。
所述光伏背板用抗紫外PET薄膜，其制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、马来酸接枝聚丙烯、金红石型钛白粉、碳化二亚胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，原料经熔融混合后经分配器衣架式模头挤出铸片，然后对得到的铸片进行双向拉伸，得到250微米的PET薄膜。
其中，双螺杆挤出机的主机转速700转/分钟；双螺杆挤出机的料筒分6段温度控制，料筒温度一区温度180℃、二区温度220℃、三区温度260℃、四区温度280℃、五区温度280℃、六区温度265℃。纵向拉伸温度为80℃，拉伸倍率为3；横向拉伸温度为125℃，拉伸倍率为3。
实施例6
一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，以重量份数计，组成如下：
PET树脂84份；
PP树脂9份；
马来酸接枝聚丙烯1份；
金红石型钛白粉5份；
碳化二亚胺1份。
所述PET树脂，制备步骤如下：
(1)氮气保护下，将1mol 4-羟基肉桂酸、1.3mol氯磷酸二苯酯、3.9mol三乙胺加入到400mL二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至25℃，强力搅拌1h之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10min之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(2)在步骤(1)收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(3)在步骤(2)收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
(4)在步骤(3)收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
(5)在步骤(4)收集到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
(6)将1.4mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
(7)氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
(8)将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
(9)将1.2mol 5-羟基间苯二甲酸、3.6mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应5h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
(10)在步骤(9)收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
(11)然后在步骤(10)收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
(12)在步骤(11)收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
(13)将0.05mol中间产物III、0.9mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及2g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至180℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到PET树脂。
所述光伏背板用抗紫外PET薄膜，其制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、马来酸接枝聚丙烯、金红石型钛白粉、碳化二亚胺混合均匀，加入到双螺杆挤出机中，原料经熔融混合后经分配器衣架式模头挤出铸片，然后对得到的铸片进行双向拉伸，得到250微米的PET薄膜。
其中，双螺杆挤出机的主机转速600转/分钟；双螺杆挤出机的料筒分6段温度控制，料筒温度一区温度180℃、二区温度220℃、三区温度260℃、四区温度280℃、五区温度280℃、六区温度265℃。纵向拉伸温度为80℃，拉伸倍率为3；横向拉伸温度为125℃，拉伸倍率为3。
对比例1同实施例1，不同之处在于，对比例1的原料成分中未添加相容剂马来酸接枝聚丙烯H501。
对比例2同实施例1，不同之处在于，对比例2的原料成分中未添加PP树脂B4902共聚PP。
对比例3同实施例1，不同之处在于，对比例3的原料成分中未添加碳化二亚胺。
对比例4同实施例1，不同之处在于，对比例4的原料成分中的PET树脂为未改性的市售膜级PET树脂FG720，购自中国石化仪征化纤有限责任公司。
对比例5同实施例1，不同之处在于，对比例5中的光伏背板用PET薄膜，包含以下重量份的原料：
膜级PET树脂FG720 83份；
PP树脂 8份；
马来酸接枝聚丙烯 1份；
金红石型钛白粉 5份；
碳化二亚胺 1份；
甲氧基肉桂酸辛酯2份。
对比例6同实施例1，不同之处在于，对比例6中的光伏背板用PET薄膜，包含以下重量份的原料：
膜级PET树脂FG720 82.5份；
PP树脂 8份；
马来酸接枝聚丙烯1份；
金红石型钛白粉 5份；
碳化二亚胺 1份；
亚磷酸三苯酯 2.5份。
对比例7同实施例1，不同之处在于，对比例6中的光伏背板用PET薄膜，包含以下重量份的原料：
膜级PET树脂FG720 80.5份；
PP树脂 8份；
马来酸接枝聚丙烯 1份；
金红石型钛白粉 5份；
碳化二亚胺 1份；
甲氧基肉桂酸辛酯 2份；
亚磷酸三苯酯 2.5份。
对本发明实施例1-6以及对比例1-7所获光伏背板用PET薄膜进行相关性能测试，测试结果如表1所示。
其中，测试方法如下：
(1)水汽透过率：按照GB/T 26253-2010所描述的方法进行测试。测试条件：38℃、相对湿度90％。
(2)拉伸强度、断裂伸长率：按照GB/T 1040-2006测试紫外线加速老化试验(PCT)50小时、双85湿热老化试验(DH)1000小时前后样品的力学性能，拉伸速度为100毫米/分钟。
(3)PCT：将试验样品置于紫外灯老化试验箱(型号为UVZN-320)中，按照ISO4892.3《塑料实验室光源曝晒方法第3部分荧光紫外灯》中所述的方法对试验样品进行紫外线加速老化试验(PCT)，测试条件如下：
光源，UVA-340；
辐射能量，0.83W/(m2 nm)；
试验温度，70℃；
每光照4小时，关灯间歇1小时，循环测试50小时。
(4)DH：将样品加入到恒温恒湿试验箱中，在85℃、85％的湿度下试验进行1000h。
(5)迁移性：将PET薄膜浸泡在乙腈中24h，取浸泡液，测其紫外-可见光谱，设定波长为200-500nm范围。迁移性的表示方法为：5为摩尔吸收系数最低，即迁移性最优；1为摩尔吸收系数最大，即迁移性最差。
表1
注：表1中，MPa为兆帕。MD表示纵向，TD表示横向。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (7)

1.一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于，以重量份数计，包含以下原料：
PET树脂 83-88份；
PP树脂 5-10份；
相容剂 1份；
钛白粉 5份；
耐水解剂 1份；
所述PET树脂的制备方法，包含以下步骤：
（1）氮气保护下，将1mol 4-羟基肉桂酸、1.2-1.5mol氯磷酸二苯酯、3.6-4.5mol三乙胺加入到400mL二氯甲烷中搅拌分散均匀，然后对反应体系加热至20-30℃，强力搅拌0.5-1h之后，对反应体系进行冷却、过滤，之后再在反应体系中加入300mL去离子水，搅拌分散10min之后，对得到的反应溶液进行分液萃取，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
（2）在步骤（1）收集得到的所有油相中加入300mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对油相进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
（3）在步骤（2）收集得到的油相中加入400mL饱和食盐水洗涤，对其进行振荡、分液萃取后，取油相；
（4）在步骤（3）收集得到的油相中加入300mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，取油相，重复萃取3次，收集所有油相；
（5）在步骤（4）收集到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后再对其进行过滤、旋蒸后，得到中间产物I；
（6）将1-1.4mol氯化亚砜溶于300mL二氯甲烷并置于恒压滴液漏斗中，得到A液；
（7）氮气保护下，将1.0mol中间产物I溶于400mL二氯甲烷中，冰浴条件下搅拌分散均匀，然后开始滴加A液，A液滴加完成后，搅拌反应3-5h，反应完成后，对反应后的溶液进行减压蒸馏，得到中间产物II；
（8）将1mol中间产物II溶于300mL二氯甲烷中置于恒压滴液漏斗，得到B液；
（9）将1.2-1.5mol 5-羟基间苯二甲酸、3.6-4.5mol三乙胺溶于400mL二氯甲烷中，对得到的混合溶液进行搅拌分散均匀后，置于冰浴条件下，开始滴加B液，滴加完成后，搅拌反应3-12h，反应完成后，对反应溶液进行过滤，然后在过滤后的反应溶液加入300mL 1mol/L的氢氧化钠水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相；
（10）在步骤（9）收集得到的油相中加入400mL浓度为1mol/L的盐酸水溶液，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，然后继续在收集得到的油相中加入300mL饱和食盐水B，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，继续收集油相；
（11）然后在步骤（10）收集得到的油相中加入400mL去离子水，对其进行洗涤、振荡、分液萃取后，收集油相，重复萃取3次，收集油相；
（12）在步骤（11）收集得到的油相中加入40g无水硫酸钠进行干燥，然后对干燥的产物进行过滤、旋蒸后，得到中间产物III；
（13）将0.05-0.1mol中间产物III、0.9-0.95mol对苯二甲酸、1.5mol乙二醇及1-2.5g催化剂加入到300mL二甲苯中，搅拌升温至180-210℃，反应至分水器中水分恒重时，反应结束，然后对反应体系进行降温，冷却至室温后加入600mL甲醇，搅拌分散30min，之后对反应溶液进行过滤、洗涤、干燥后，即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于：所述催化剂为二丁基氧化锡、醋酸锌或钛酸四丁酯。
3.根据权利要求1所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于：所述相容剂为马来酸接枝聚丙烯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于：制备方法如下：
按照配方量，将PET树脂、PP树脂、相容剂、钛白粉、耐水解剂混合均匀，并加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出、铸片，然后对得到的片材依次进行纵、横双向拉伸后得到光伏背板用抗紫外PET薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于，所述双螺杆挤出机，其料筒温度分6段控制，主机转速为500-800转/分钟，料筒一区温度为180℃、二区温度为220℃、三区温度为260℃、四区温度为280℃、五区温度为280℃、六区温度为265℃。
6.根据权利要求4所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于，所述纵向拉伸，其所需温度为80-85℃，拉伸倍率为3。
7.根据权利要求4所述的一种光伏背板用抗紫外PET薄膜，其特征在于，所述横向拉伸，其所需温度为125-130℃，拉伸倍率为3。
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