CN111849131A - 一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜，包括以下质量组份：PET基材50～90％、无机纳米聚合物1～25％、抗氧剂0.1～0.5％、增塑剂0.1～2％、紫外吸收剂0.1～1％；所述无机纳米聚合物包括以下质量组分：纳米硅溶胶20％～70％、烷氧基硅烷10％～70％、酸催化剂0.01％～5％、阴离子改性剂0.1％～10％、阻聚剂0.05％～0.2％和2％～20％水溶性溶剂。通过本发明制备的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其耐热性能和机械强度得到显著提高，而且无应力缺陷。

Description

一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜及制备方法
技术领域
本发明属于膜材料技术领域，具体涉及一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜及制备方法。
背景技术
光伏背板组件广泛应用于太阳能电池的背面，起保护组件不受水汽侵蚀，防止内部氧化的作用，具有可靠的绝缘性、阻水性、耐老化性、耐高低温和耐腐蚀性。
目前市场上主要有以下几种：(1)以多层PVF和PVDF为代表的氟光伏背板膜；(2)将氟碳涂料涂覆于PET膜上形成多层结构的背板膜；(3)以多层EVA和PET复合的背板膜。(4)2+1式纯PET背板膜。国外最大的光伏电池背板供应商Isovolta大部分产品为PVF和PET的复合膜，但含氟薄膜的价格昂贵、供应量不足，部分企业使用改性耐老化的PET膜来替代，例如帝人杜邦薄膜日本有限公司采用的三层PET复合结构。当三层PET结构的厚度控制不合理时，在紫外线的作用下，膜的机械强度将急剧下降。
光伏背板膜用于太阳电池板的背面，需要在严苛条件下还能保持长期机械强度，而PET虽然价格便宜，但其本身容易老化、水解，导致光伏背板膜的机械强度降低，因此对要对其改性处理。无机粉体材料作为PET加工时的结晶成核剂，可以改变其结晶行为，提高力学性能并且还能降低加工温度，节约电力成本，但无机材料难以分散均匀，最终可能造成应力缺陷，因此急需一种耐热性能好、机械强度高、无应力缺陷的光伏背板膜材料。
发明专利CN201610649820.2公布了一种太阳能光伏背板及其制备方法，所述太阳能光伏背板包括四层结构，由内到外分别为粘结膜层、胶水层、中间PET层和外层PET层，所述外层PET层主要由如下质量百分含量的成分制成：50-52％PET树脂、43-46％PP树脂、0.3-0.5％抗氧化剂、2-3％偶联稳定剂、0.8-1.1％抗水解剂、0.6-0.8％光稳定剂和0.1-0.4％阻燃剂。本发明的太阳能光伏背板具有良好的机械性能、良好的耐水解性、耐高温性，紫外老化性能明显改善，并具有良好的阻燃性能，本发明的太阳能光伏背板不含氟，对环境不造成氟污染，并且其制备方法简单，适用于工业生产。对比文件制备的光伏背板膜由四层材料组成，需要先制备外层PET层，然后在制备内层PET层，最后在进行粘结，制备过程复杂，四层材料经过长时间暴露可能会引起开裂等情况。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本申请提供一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜及制备方法，该光伏背板膜耐热性能和机械强度得到显著提高，而且无应力缺陷。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜，包括以下质量组份：PET基材50～90％、无机纳米聚合物1～25％、抗氧剂0.1～0.5％、增塑剂0.1～2％、紫外吸收剂0.1～1％。
进一步地，所述无机纳米聚合物包括以下质量组分：纳米硅溶胶20％～70％、烷氧基硅烷10％～70％、酸催化剂0.01％～5％、阴离子改性剂0.1％～10％、阻聚剂0.05％～0.2％和2％～20％水溶性溶剂。
进一步地，所述烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和十八烷基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
进一步地，所述所述阻聚剂包括吩噻嗪、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、硝基苯中的至少一种，本申请中阻聚剂在反应开始前分散于体系中，反应过程中阻聚剂与自由基反应并降低硅羟基之间缩聚的倾向，进一步保持体系的稳定。
进一步地，所述阴离子改性剂包括月桂酸皂、松香油皂、油酸皂、甲基苯磺酸钠、二甲基苯磺酸钠、异丙基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、十二烷基二苯醚磺酸钠、硬脂酸钠、N,N-二羟乙基月桂酰胺、异构十三醇醚硫酸钠中的至少一种，本申请中阴离子改性剂会吸附于纳米硅醇的表面形成界面相，起降低体系黏度，提高体系流动性，保持体系稳定的作用，其与羟基之间的氢键作用在一定程度上也降低了硅醇自缩聚的趋势。
进一步地，所述酸催化剂包括甲酸、乙酸、盐酸中的一种或多种。
进一步地，所述水溶性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。
进一步地，所述无机纳米聚合物的粒径大小为10～160nm。
一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将计量比的无机纳米聚合物、PET基材、增塑剂、抗氧剂、紫外吸收剂高温下共挤出，通过急冷辊成型得到铸片；
S2、将步骤S1制备的铸片经双向拉伸后热定型处理，然后热松弛处理即可得到无机纳米聚合物改性光伏背板膜。
所述无机纳米聚合物的制备过程包括如下步骤：
步骤一、室温下将烷氧基硅烷混合均匀，加入阻聚剂、阴离子改性剂充分搅拌，形成硅烷混合液；
步骤二、将纳米硅溶胶和酸催化剂搅拌均匀后逐步滴加到步骤一制备的硅烷混合液中，10min内滴加完成，搅拌后升温至45～80℃反应0.5～15h；
步骤三、将水溶性溶剂加入步骤二制备的溶液中，搅拌5～30min，升温至60～80℃后停止搅拌，并保温陈化1-72h；
步骤四、开启搅拌，同时减压蒸馏除去多余的溶剂后停止加热，自然冷却后即可获得透明或半透明状的粘稠状无机纳米聚合物。
进一步地，所述步骤S1中通过双螺杆挤出机进行高温共挤出，所述双螺杆挤出机的料筒前部温度为180～220℃，中部温度为190～230℃，后部温度为220～260℃，模口温度为240～280℃，注射压力为70～140MPa，螺杆转速30～100rpm。
所述增塑剂可以为本领域中常用的各种增塑剂，例如DBP(邻苯二甲酸二丁酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、DOA(己二酸二辛酯)、ODP(磷酸二苯辛酯)的一种或多种。
所述抗氧剂可以为本领域中常用的各种抗氧剂，例如巴斯夫B225、245、BHT501、CYANOX 1790、BHT264中的一种或几种。
所述紫外吸收剂可以为本领域中常用的各种紫外吸收剂，例如UVP-327(成分2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑)、UV-531(成分2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮)、HPT(成分六甲基磷酰三胺)、AM101(成分2，2'-硫代双(4-叔辛基酚氧基)镍)中的一种或多种。
本发明的改性原理如下：
本发明中制备的无机纳米聚合物材料为纳米结构，表面留有大量的由烷氧基硅烷水解得到活性硅羟基，并且加入了阻聚剂和阴离子改性剂以稳定体系不会自聚集。原理在于酸催化烷氧基硅烷水解生成的硅醇分子与纳米硅溶胶的硅羟基进行杂化共聚时，阴离子改性剂的疏水端会吸附在纳米硅醇表面形成界面相，由于疏水基团的相互排斥和空间位阻效应，界面相可抑制小分子纳米硅醇的团聚，阻止纳米硅醇转变成多聚体，另外改性剂与硅羟基之间的氢键作用在一定程度上保护了硅羟基，进一步阻止纳米硅醇的自缩聚，从而形成稳定的高效的膏状流体无机纳米混合物，该无机纳米聚合物与橡胶分子之间既有物理作用，如氢键作用，又有化学键合。
本发明中制备的无机纳米聚合物为三维网络结构，在基体材料中起结构支撑作用，除了偶联键的存在，还存在分子间氢键和范德华力。尤其是PET属于极性高分子，无机纳米聚合物也具备较强的极性，其相容性更佳。
本发明中制备的无机纳米聚合物作为PET的增强材料，宏观上具有和白炭黑类似的性质，但相容性更好，并且工艺更简单。无机纳米聚合物增强的PET成型后均匀分散，无自聚集现象。每个粒子都结合多条PET分子链。在外力的作用下，橡胶分子链伸展并取向，当粒子之间的较短的PET分子链充分伸长时，较长的橡PET分子链则先在粒子表面滑移，当外力逐渐增加，较长的分子链逐渐伸展并达到最大值。当超过临界值时，上述过程也不复存在，橡胶分子链出现结构性破坏，宏观上体现为断裂。
除此之外，本发明中制备的无机纳米聚合物还有以下作用：
(1)粒子填充体积作用：当无机纳米聚合物分散于PET基体中时，PET的体积分数下降，但是PET在外力作用下发生形变和滑移的时候，纳米粒子不会发生形变，因此整体来说增强的纳米粒子具有更大的形变能力。
(2)粒子与PET的界面作用：无机纳米聚合物与PET分子结合之后，PET分子与无机纳米聚合物之间的相互作用束缚了其分子链的运动。宏观上体现抗拉强度的提升。
(3)无机纳米聚合物微观上为三维纳米结构，可以增强PET材料整体承受外力作用的效果，降低损耗。
(4)无机纳米聚合物分布于PET基体材料后，增强后PET的受热更均匀，不容易产生局部受热。宏观上体现为热分解温度的提高。无机纳米聚合物的热稳定性高，且具有远红外辐射性能，能将一部分热量以热辐射的形式散发出去。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明制备的无机纳米聚合物含有硅烷偶联剂(即硅烷)，通过硅烷偶联剂和硅羟基与基体材料形成偶联键，增强了纳米粒子与聚合物基体材料的作用力。常规无机纳米材料的表面能很高，非常容易团聚。本发明的无机纳米聚合物的表面自聚集倾向被抑制，可以在PET基体材料中均匀分散，因此纳米粒子无团聚现象，相容性极佳，极大减少了应力集中导致的应力缺陷。
(2)光伏背板膜需要具备不燃/阻燃性能，本发明制备的无机纳米聚合物本身不燃烧，并且在PET基体材料中均匀分布，所以无机纳米聚合物占比的增加提高了光伏背板膜的不燃性能，耐高温性能极佳。
(3)本发明中制备的无机纳米聚合物改性的光伏背板膜机械强度高，能长期维持强度。
附图说明
图1为本发明制备的无机纳米聚合物的粒径分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
1、本发明实施例提供一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜。
(1)无机纳米聚合物的制备
S1：室温下取15份甲基三乙氧基硅烷，加入2份月桂酸皂充分搅拌30min，形成硅烷混合液；
S2：将65份的20nm级酸性硅溶胶和1份的乙酸、0.5份的吩噻嗪搅拌均匀后逐步滴加至步骤S1制备的硅烷混合液中，10min内滴加完成，搅拌30min后升温至80℃反应1h；
S3：将16.5份甲醇加入步骤S2制备的溶液中，搅拌30min，升温至80℃后停止搅拌，并保温陈化24h；
S4：开启搅拌，同时减压蒸馏除去多余的溶剂后停止加热，自然冷却后即可获得透明或半透明状的粘稠状液体，即为无机纳米聚合物。
无机纳米聚合物的粒径经动态光散射法测得为33.81nm，采用英国马尔文Nano-ZS90激光粒度仪检测，结果如图1所示。
(2)无机纳米聚合物改性光伏背板膜的制备
制备原料包括上述制备的无机纳米聚合物，PET、增塑剂、抗氧剂和紫外吸收剂。
实施例1-4和对比例1中增塑剂为DBP与DOA混合物,抗氧剂为B225和BHT264的混合物，紫外吸收剂为UVP-327与UV-531的混合物。
实施例1-4和对比例1各原料的质量份数比按表1配置。
表1
Figure BDA0002564751810000061
无机纳米聚合物改性光伏背板膜的制备方法如下：
S1：将计量比的无机纳米聚合物、PET基材、增塑剂、抗氧剂、紫外吸收剂的混合物加入SHJ-20型双螺杆挤出机的料筒，经高温熔融共混挤出机挤出、急冷辊冷却得到铸片；
S2：将步骤S1制备的铸片经双向拉伸设备纵横方向同步拉伸4倍后热定型6s，热松弛处理后收卷即可得到一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜，厚度控制在125±2μm。
其中，SHJ-20型双螺杆挤出机的温度设定如表2所示：
表2
位置 前段温度 中段温度 后段温度 模口温度
温度 200℃ 230℃ 260℃ 280℃
2、性能测试
拉伸性能采用日本岛津AG-10TA型万能材料试样机测试，拉伸速率50mm/min；抗老化测试在121℃和湿度100％的PCT-35高压加速老化测试机中测试薄膜在72h后的强度保持率；水汽透过率采取红外传感器测试法，湿度100％，温度35℃；以上测试结果取三次结果的平均值。
测试结果如表3所示。
表3
Figure BDA0002564751810000071
从表3结果可知，实施例1-4与对比例1相比，PET的力学性能得到提升，且随着无机纳米聚合物用量的增加，力学性能越好。与不添加无机纳米聚合物的对照组相比，抗老化性能与无机纳米聚合物用量的增加成正比，使PET的耐湿热性能得到显著提升。随着无机纳米聚合物用量的增加，热收缩率逐渐降低，水汽透过率逐渐增加，符合光伏背板膜的使用要求。
综上，本发明提出的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，经过无机纳米聚合物改性后，其力学性能和机械性能显著提高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其特征在于，包括以下质量组份：PET基材50～90％、无机纳米聚合物1～25％、抗氧剂0.1～0.5％、增塑剂0.1～2％、紫外吸收剂0.1～1％；
所述无机纳米聚合物包括以下质量组分：纳米硅溶胶20％～70％、烷氧基硅烷10％～70％、酸催化剂0.01％～5％、阴离子改性剂0.1％～10％、阻聚剂0.05％～0.2％和2％～20％水溶性溶剂。
2.根据权利要求1所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其特征在于，所述烷氧基硅烷包括甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、环氧丙氧丙基甲基二乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷和十八烷基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其特征在于，所述阻聚剂包括吩噻嗪、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、硝基苯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其特征在于，所述阴离子改性剂包括月桂酸皂、松香油皂、油酸皂、甲基苯磺酸钠、二甲基苯磺酸钠、异丙基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、二丁基萘磺酸钠、十二烷基二苯醚磺酸钠、硬脂酸钠、N,N-二羟乙基月桂酰胺、异构十三醇醚硫酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其特征在于，所述酸催化剂包括甲酸、乙酸、盐酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其特征在于，所述水溶性溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙二醇甲醚醋酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜，其特征在于，所述无机纳米聚合物的粒径大小为10～160nm。
8.一种如权利要求1-7任一所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将计量比的无机纳米聚合物、PET基材、增塑剂、抗氧剂、紫外吸收剂高温下共挤出，通过急冷辊成型得到铸片；
S2、将步骤S1制备的铸片经双向拉伸后热定型处理，然后热松弛处理即可得到无机纳米聚合物改性光伏背板膜。
9.根据权利要求8所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜的制备方法，其特征在于，所述无机纳米聚合物的制备过程包括如下步骤：
步骤一、室温下将烷氧基硅烷混合均匀，加入阻聚剂、阴离子改性剂充分搅拌，形成硅烷混合液；
步骤二、将纳米硅溶胶和酸催化剂搅拌均匀后逐步滴加到步骤一制备的硅烷混合液中，10min内滴加完成，搅拌后升温至45～80℃反应0.5～15h；
步骤三、将水溶性溶剂加入步骤二制备的溶液中，搅拌5～30min，升温至60～80℃后停止搅拌，并保温陈化1-72h；
步骤四、开启搅拌，同时减压蒸馏除去多余的溶剂后停止加热，自然冷却后即可获得透明或半透明状的粘稠状无机纳米聚合物。
10.根据权利要求8所述的无机纳米聚合物改性光伏背板膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中通过双螺杆挤出机进行高温共挤出，所述双螺杆挤出机的料筒前部温度为180～220℃，中部温度为190～230℃，后部温度为220～260℃，模口温度为240～280℃，注射压力为70～140MPa，螺杆转速30～100rpm。
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