CN115399500A - 一种加热不燃烧卷烟检测样品前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种加热不燃烧卷烟样品前处理方法，包括以下步骤：1)将烟丝冷冻；2)将冷冻后的烟丝在液氮中粉碎，得到烟丝粉末；3)将烟丝粉末过筛，收集筛下粉末；4)用有机溶剂将筛下粉末分散，超声处理；5)超声完成后，离心，取上清液，过滤，即得待分析的样品。本申请提供的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，操作简单，能够减少挥发性物质的散失；同时萃取效率高，经过GC‑MS分析验证，低温冷冻并在超低温下粉碎的样品出峰数，比直接有机溶剂萃取的样品出峰数高了10‑15个左右，并且重复性较好。
Description
技术领域
本申请涉及烟草技术领域，特别是涉及一种加热不燃烧卷烟检测样品前处理方法。
背景技术
加热不燃烧卷烟(HNB)属于新型烟草制品，是在不燃烧烟草的前提下，通过外部热源加热，让烟草发出烤烟的香味。加热烟草能释放含尼古丁和其他化学物质，但由于没有燃烧烟草、加热温度低，产生的气雾比传统香烟燃烧后产生的烟雾少了90-95％有害物质，同时又不产生烟雾或烟灰。
新型烟草制品发展趋势迅猛，前景广阔，从最初以烟草本味为主，后续开发出了薄荷系列、复合香型系列等，这都得益于卷烟加香技术的应用与发展。香精产品的大规模应用丰富了产品类型，赋予卷烟特色口味，继而满足了消费者个性化和多元化的需求。
加热不燃烧卷烟的烟丝成分构成较为复杂，里面含有烟草成分、木浆纤维、香精、辅料、雾化剂等多种成分，检测分析存在一定的难度。因此，如何提供一种烟丝的处理方法，方便加热不燃烧卷烟烟丝的检测分析，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的为提供一种加热不燃烧卷烟样品前处理方法；本申请提供的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，将烟丝经冷冻和液氮处理后，烟丝韧性降低而脆性增加，易于粉碎成粉末状，且整个粉碎过程中温度较低，减少了挥发性物质的散失；同时还提高了烟丝中成分的萃取效率，经过GC-MS分析验证，低温冷冻并在超低温下粉碎的样品出峰数，比直接有机溶剂萃取的样品出峰数高了10-15个左右，并且重复性较好。
本发明提供的技术方案如下：
一种加热不燃烧卷烟样品前处理方法，包括以下步骤：
1)将烟丝冷冻；
2)将冷冻后的烟丝在液氮中粉碎，得到烟丝粉末；
3)将烟丝粉末过筛，收集筛下粉末；
4)用有机溶剂将筛下粉末分散，超声处理；
5)超声完成后，离心，取上清液，过滤，即得待分析的样品。
优选地，步骤1)中，将烟丝密封于容器中冷冻，冷冻温度-20℃±2℃，冷冻时间30～60min。
优选地，步骤2)中，在冷冻后的烟丝中加入温度为-196℃的液氮20～30ml，将烟丝粉碎。
优选地，在粉碎过程中继续添加2～3次液氮，每次添加量20～30ml。
优选地，采用研磨的方式将冷冻后的烟丝粉碎。
优选地，步骤3)中，将烟丝粉末过100～200目的筛网。
优选地，步骤4)中，所用有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、环己烷、正己烷中的任意一种。
优选地，香气成分分析时使用二氯甲烷或环己烷将筛下粉末分散。
优选地，每克筛下粉末，加入2～5ml有机溶剂分散。
优选地，步骤4)中，超声功率为60～80Hz，超声时间为15～30min。
优选地，步骤5)中，离心转速为5000～7000rpm，离心时间为3～5min。
优选地，使用过滤精度为0.22μm的微孔滤膜对上清液进行过滤。
本申请提供一种加热不燃烧卷烟样品前处理方法，将卷烟中的烟丝经冷冻、液氮中粉碎、过筛、有机溶剂分散、超声处理、离心、过滤的步骤，制成待分析的样品，解决了烟丝检测分析中存在的样品处理复杂、分析重复性差的问题，与目前主流的同时蒸馏萃取和固相微萃取相比较，具有操作简单、快速制备的优势，实验室可操作。本申请提供的前处理方法，将烟丝经冷冻和液氮处理后，可以迅速脱除样品里面的水分，烟丝韧性降低而脆性增加，易于粉碎成粉末状，且整个粉碎过程中温度较低，减少了挥发性物质的散失；同时还提高了烟丝中成分的萃取效率，经过GC-MS分析验证，低温冷冻并在超低温下粉碎的样品出峰数，比直接有机溶剂萃取的样品出峰数高了10-15个左右，并且重复性较好。
本申请提供的前处理方法，特别适宜于应用到加热不燃烧卷烟的质量跟踪上，尤其是特征风味物质在烟丝加工过程中的变化趋势跟踪。
本申请提供的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，所处理的样品适用于呈丝状或者带状(尺寸较小)的烟丝，而片状的烟叶经切丝后也可适用，适用范围广。
本申请中所记载的“筛下粉末”是指过筛时通过筛孔的粉末，即小于筛孔的粉末。
本申请所涉及的“香气成分分析”则是对样品中易挥发的组分，以气态的形式进行分析。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1进行GC-MS分析的总离子流图；
图2为本发明实施例2进行GC-MS分析的总离子流图；
图3为本发明对比例1进行GC-MS分析的总离子流图；
图4为本发明对比例2进行GC-MS分析的总离子流图；。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例1
对国外某品牌烟弹进行前处理。
市面采购国外某品牌烟弹一盒，取出烟弹中的薄片进行称重，准确称取5g置于陶瓷研钵中，用封口膜包裹严实，放入-20℃冰箱冷冻30min；
样品经过冷冻后，加入-196℃的液氮20ml，迅速将样品研磨至粉末状，期间重复加入3次液氮，每次30ml，即可将样品研磨至细粉状。
然后采用200目的筛网进行筛分，取2g筛下粉末用10ml二氯甲烷进行超声萃取，超声频率为80Hz，超声时间为15min。
超声完成后，将样品置于离心管中，在离心机中离心5分钟，离心转速设为5000rpm，取上清液，经过0.22μm有机微孔滤膜过滤，制备成分析前样品。
对实施例1制备的分析前样品进行GC-MS分析，结果图1和表1所示。
表1国外某品牌烟弹成分解析
实施例2
对自主品牌加热不燃烧薄片加香后进行前处理。
取丝状辊压法薄片10g置于陶瓷研钵中，用封口膜包裹严实，放入-20℃冰箱冷冻30min。
样品经过冷冻后，加入-196℃的液氮30ml，迅速将样品研磨至粉末状，期间重复加入2次液氮，每次30ml，即可将样品研磨至细粉状。
然后采用200目的筛网进行筛分，称取5g筛下粉末用10ml二氯甲烷进行超声萃取，超声频率为60Hz，超声时间为15min。
超声完成后，将样品置于离心管中，在离心机中离心5分钟，离心转速设为5000rpm，取上清液，经过0.22μm有机微孔滤膜过滤，制备成分析前样品。
对实施例2制备的分析前样品进行GC-MS分析，结果图2和表2所示。
表2自主品牌加热不燃烧薄片加香后成分解析
对比例1
取实施例1相同的国外某品牌烟弹，取出烟弹中的薄片进行称重，准确称取5g，粉碎，直接用10ml二氯甲烷进行萃取，萃取后经过0.22μm有机微孔滤膜过滤，得到的样品进行GC-MS分析，结果如图3所示。
对比例2
取实施例1相同的自主品牌加热不燃烧薄片加香后样品，取丝状辊压法薄片5g，粉碎，直接用10ml二氯甲烷进行萃取，萃取后经过0.22μm有机微孔滤膜过滤，得到的样品进行GC-MS分析，结果如图4所示。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (12)
1.一种加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将烟丝冷冻；
2)将冷冻后的烟丝在液氮中粉碎，得到烟丝粉末；
3)将烟丝粉末过筛，收集筛下粉末；
4)用有机溶剂将筛下粉末分散，超声处理；
5)超声完成后，离心，取上清液，过滤，即得待分析的样品。
2.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，步骤1)中，将烟丝密封于容器中冷冻，冷冻温度-20℃±2℃，冷冻时间30～60min。
3.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，步骤2)中，在冷冻后的烟丝中加入温度为-196℃的液氮20～30ml，将烟丝粉碎。
4.根据权利要求3所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，在粉碎过程中继续添加2～3次液氮，每次添加量20～30ml。
5.根据权利要求3-4中任一项所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，采用研磨的方式将冷冻后的烟丝粉碎。
6.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，步骤3)中，将烟丝粉末过100～200目的筛网。
7.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，步骤4)中，所用有机溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、二氯甲烷、环己烷、正己烷中的任意一种。
8.根据权利要求7所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，香气成分分析时使用二氯甲烷或环己烷将筛下粉末分散。
9.根据权利要求7-8中任一项所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，每克筛下粉末，加入2～5ml有机溶剂分散。
10.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，步骤4)中，超声功率为60～80Hz，超声时间为15～30min。
11.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，步骤5)中，离心转速为5000～7000rpm，离心时间为3～5min。
12.根据权利要求1所述的加热不燃烧卷烟样品前处理方法，其特征在于，使用过滤精度为0.22μm的微孔滤膜对上清液进行过滤。
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