CN115380231A - 树脂制反射膜 - Google Patents

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小久保阳介
广石治郎
荒瀬琢也
樋口达也
杉山明平
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Abstract

一种树脂制反射膜，其为具有折射率相互不同的两种以上的区域的树脂制膜，其中，膜厚为20μm～5000μm，对于波长220nm～300nm的深紫外线，总反射率为60％以上，漫反射率为60％以上。

Description

树脂制反射膜
技术领域
本发明涉及树脂制反射膜。
背景技术
一直以来，对紫外线的杀菌效果进行了研究。作为紫外线的光源，迄今为止低压汞灯、氙灯等是主流，但近年来开发出能够发出该区域的波长的光的LED，开发出搭载有LED的杀菌设备或使用了LED的杀菌方法。例如专利文献1中记载了一种流体杀菌组件，其对在流路中流动的流体照射紫外线，对流体进行杀菌。为了使从光源照射的紫外线有效地漫射到一定区域，使用能够有效且均匀地反射紫外线的反射材料是有效的。专利文献1中记载的流体杀菌组件在形成筒状的处理流路的内筒使用了紫外线反射材料。
作为紫外线反射材料，已知金属材料、树脂材料等。作为该金属材料，已知例如通过对铝颗粒进行控制而对紫外线显示出高反射率的紫外线反射材料用铝箔(专利文献2)、在铝材的表面具有反射层或UV透过性树脂层的铝反射部件等(专利文献3)。另外，作为上述树脂材料，已知将氟系树脂或硅酮系树脂制成多层层积体的材料，例如，已知具有拥有不同折射率的2种氟聚合物材料的多层光学膜、具有2种不同的聚合物层的紫外线反射聚合物膜(专利文献4和5)。另外，聚四氟乙烯(PTFE)制的烧结压缩或多孔质成型体也作为紫外线反射材料而为人所知。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019-187657号公报
专利文献2：国际公开2017/158989号
专利文献3：日本特开2016-042183号公报
专利文献4：日本特表平7-507152号公报
专利文献5：日本特开2015-165298号公报
发明内容
发明所要解决的课题
金属材料通常对紫外线进行镜面反射(正反射)。因此，例如在水或空气中照射紫外线进行杀菌的情况下，若使用金属材料作为反射材料，即使表观反射率高，紫外线的反射强度(照度)也会因角度而较弱，无法使紫外线均匀地分布在水或空气中，难以获得充分的杀菌效率。
另外，在使用氟系树脂或硅酮系树脂的多层层积体作为反射板的情况下，由于树脂本身的折射率受到限制，因此难以使层间折射率差提高到可实现足够反射率的水平。因此，例如在专利文献4和5中记载的聚合物膜的情况下，目前存在深紫外的反射照度不足的情况。
此外，PTFE制的烧结压缩或多孔质成型体在内部具有大量的晶界或空孔，紫外线的反射性能优异。但是，为了使该烧结压缩多孔质成型体对紫外线显示出充分的反射性能，需要确保一定程度以上(例如10mm左右)的厚度。结果，具有这种厚度的烧结压缩多孔质成型体的柔软性差，加工的自由度低，紫外线反射材料的适用部位等受到限制。
鉴于上述情况，本发明的课题在于提供一种对紫外线、尤其是深紫外线的漫反射性能优异，并且柔软性优异、加工自由度也高的树脂制反射膜。
用于解决课题的手段
本发明的上述课题通过下述手段得到解决。
(1)
一种树脂制反射膜，其为具有折射率相互不同的两种以上的区域的树脂制反射膜，其中，上述树脂制反射膜的厚度为20μm～5000μm，相对于波长220nm～300nm的深紫外线，总反射率为60％以上，漫反射率为60％以上。
(2)
如上述(1)所述的树脂制反射膜，其中，上述树脂制反射膜的厚度为50μm～1000μm。
(3)
如上述(1)或(2)所述的树脂制反射膜，其中，构成上述树脂制反射膜的上述两种以上的区域对于波长220nm～300nm的深紫外线的透光率均为30％～100％。
(4)
如上述(1)～(3)中任一项所述的树脂制反射膜，其特征在于，构成上述树脂制反射膜的上述两种以上的区域中的至少一种为气泡。
(5)
如上述(1)～(4)中任一项所述的树脂制反射膜，其中，上述树脂制反射膜具有树脂部(树脂区域)与空隙部(气体区域)重复而成的重复结构部。
(6)
如上述(5)所述的树脂制反射膜，其中，构成上述重复结构部的至少1个树脂部的宽度和/或至少1个空隙部的宽度相对于入射的紫外线的波长λ为0.1λ～20λ。
(7)
如上述(1)～(6)中任一项所述的树脂制反射膜，其中，构成上述树脂制反射膜的树脂材料为含氟树脂或有机硅树脂，该树脂制反射膜是将浸渗在该含氟树脂或有机硅树脂的膜中的不活性气体发泡而成的。
(8)
如上述(1)～(6)中任一项所述的树脂制反射膜，其中，构成上述树脂制反射膜的树脂材料为含氟树脂，该树脂制反射膜是对该含氟树脂的膜进行拉伸而在内部形成气泡和/或空孔而成的。
(9)
如上述(7)或(8)中任一项所述的树脂制反射膜，其中，上述树脂制反射膜的密度(Q)相对于构成上述树脂制反射膜的树脂材料的密度(P)满足Q/P＝0.2～0.99。
(10)
一种杀菌装置，其具备紫外线光源和上述(1)～(9)中任一项所述的树脂制反射膜。
通常，“紫外线”是指波长比可见光线短的电磁波。需要说明的是，本发明中，“深紫外线”是指波长区域为200nm～300nm的电磁波。
另外，本发明中，“总反射率”是指“镜面反射率”和“漫反射率”的总和。另外，“镜面反射率”是指照射光中进行正反射的照射光的比例，“漫反射率”是指照射光中进行漫反射的照射光的比例。
发明的效果
本发明的树脂制反射膜对于紫外线、尤其是深紫外线的漫反射性能优异，并且柔软性优异，加工的自由度也高。
附图说明
图1是将实施例1中制造的反射材料在高真空中冷冻断裂并用扫描型电子显微镜拍摄其截面的附图替代照片。
图2是将实施例1中制造的反射材料在高真空中冷冻断裂并用扫描型电子显微镜拍摄其截面的附图替代照片。
图3是将实施例6中制造的反射材料在高真空中冷冻断裂并用扫描型电子显微镜拍摄其截面的附图替代照片。
图4是将实施例6中制造的反射材料在高真空中冷冻断裂并用扫描型电子显微镜拍摄其截面的附图替代照片。
图5是用于说明试验例2的紫外线照度的测定方法的示意图。
图6是用于说明试验例2的紫外线照度的测定方法的示意图。
具体实施方式
对本发明的树脂制反射膜的优选实施方式进行说明。
本发明的树脂制反射膜(下文中也称为“本发明的反射膜”)具有折射率相互不同的两种以上的区域。通过具有这种结构，能够使深紫外线高效且向多个方向均匀地漫反射。即，本发明的反射膜对于波长220nm～300nm的深紫外线，总反射率为60％以上，且漫反射率为60％以上。另外，本发明的反射膜的厚度(膜厚)为20μm～5000μm。
本发明的反射膜即便为薄膜状也显示出所期望的充分的反射特性。从提高对波长220nm～300nm的深紫外线的漫反射性能的方面出发，本发明的反射膜的膜厚优选为30μm以上、更优选为40μm以上、进一步优选为50μm以上、也优选为100μm以上。另外，从提高反射膜的柔软性、并且提高加工自由度的方面出发，该膜厚优选为3000μm以下、更优选为2000μm以下、进一步优选为1000μm以下。
另外，从与上述同样的方面出发，本发明的反射膜的膜厚优选为30μm～3000μm、更优选为40μm～2000μm、进一步优选为50μm～1000μm、更进一步优选为100μm～1000μm。
从将对于波长220nm～300nm的深紫外线的总反射率和漫反射率提高到所期望的水平的方面出发，本发明的反射膜优选为将折射率相互不同的区域交替层积的结构。该层积方式也包括在一个区域中另一区域在截面观察中以点状或线状存在的结构。另外，可以是本发明的反射膜整体具有上述层积结构的形态，也可以是本发明的反射膜的一部分具有上述层积结构的形态。
本发明中，折射率相互不同的区域在各区域间对于波长220nm～300nm的深紫外线的折射率是不同的。在可见光等通常测定的波长下，若各区域间的折射率不同，通常对于波长220nm～300nm的深紫外线，折射率同样地不同。需要说明的是，通常，照射的波长越短则折射率越高，因此，“对于波长220nm～300nm的深紫外线的折射率不同”是指，各区域对于同一波长显示出不同的折射率。从提高反射膜的漫反射率的方面出发，折射率不同的区域间的折射率差优选为0.005以上、更优选为0.01以上、进一步优选为0.05以上、进一步优选为0.1以上、进一步优选为0.2以上、进一步优选为0.3以上。另外，实际的折射率差为2.0以下。
通过增大折射率不同的区域间的折射率差，折射率不同的区域间的界面处的反射增大，其结果，反射膜的漫反射率提高。
作为构成本发明的反射膜的区域，所有区域对于波长220nm～300nm的深紫外线的透光率均优选为30％以上、更优选为50％以上、进一步优选为60％以上。另外，该透光率通常为100％以下、也可以为95％以下。即，构成反射膜的各区域的构成要素优选为深紫外线的吸收能力低的物质或气体。另外，本发明中，“透光率”是指单一区域中的透光率。即，即使在一个区域中包含另一区域的情况下，各单一区域中的透光率也优选为30％以上、更优选为50％以上、进一步优选为60％以上。通过为这样的构成要素，能够进一步提高所得到的反射膜的紫外线反射效率。对于波长220nm～300nm的深紫外线的透光率可以利用后述实施例中记载的方法进行测定。
在本发明的反射膜所具有的折射率相互不同的两种以上的区域中，1种区域是由树脂构成的区域。该树脂可以为基体。本发明的反射膜中使用的树脂由对于波长220nm～300nm的深紫外线的吸收能力低的树脂材料构成。通过使用这样的树脂材料，能够进一步提高所得到的反射膜的紫外线反射效率。另外，折射率相互不同的两种以上的区域可以是由分别具有不同折射率的树脂材料构成的区域。
作为上述树脂材料，优选选自含氟树脂和有机硅树脂中的1种或2种以上的树脂。其中，从降低刚性及对电子部件的影响的方面出发，更优选含氟树脂。作为含氟树脂，优选选自聚三氟氯乙烯(PCTFE)、四氟乙烯-乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚四氟乙烯(PTFE)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)以及四氟乙烯/全氟烷基乙烯基醚/三氟氯乙烯共聚物(CPT)中的1种或2种以上的树脂，从熔融加工比较容易、机械特性良好的方面出发，更优选选自PCTFE、ETFE、PFA以及CPT中的1种或2种以上的树脂。上述例示的含氟树脂对于波长220nm～300nm的深紫外线的透光率均为30％以上。其中，优选使用对于波长220nm～300nm的深紫外线的透光率优选为50％以上、更优选为60％以上的树脂。
这些树脂材料可以在不损害本发明效果的范围内添加各种添加物、例如耐热稳定剂、有机润滑剂、有机或无机微粒、以及抗静电剂等。
另外，在本发明的反射膜所具有的折射率相互不同的两种以上的区域中，至少一种区域优选为由气体、无机质材料或液体构成的区域。从进一步增大折射率不同的区域间的折射率差的方面出发，本发明的反射膜优选折射率不同的区域中的至少一种区域为由气体构成的区域、即至少一种区域为气泡和/或空孔。
本发明中，“气体”是指在树脂或无机质材料的内部或它们的界面的作为气泡或空孔形成的空隙中存在的气体。另外，本发明中，“气体”是除了大气以外还包括不在大气组成中的不活性气体等气体的概念。即，优选在本发明的反射膜内部具有气泡和/或空孔，通过内含该气泡或空孔，能够使深紫外线高效且向多个方向均匀地漫反射。气泡和/或空孔的形状没有特别限制，在不损害本发明效果的范围内适当设计。例如在截面的俯视图中，可以为圆形、椭圆形、细长的椭圆形之类的近似椭圆形、使近似圆弧相向而成的两端具有锐角的长的椭圆状的形状。
本发明的反射膜具有由无机质材料构成的区域时，作为该无机质材料，可以举出例如氧化铝、氮化硼、二氧化硅、碱土金属的氟化物等。
另外，本发明的反射膜具有由液体构成的区域时，作为该液体，可以举出例如水、有机硅氧烷、氟系不活性液体等。
本发明的反射膜所具有的区域包括由树脂构成的区域和由气体构成的区域时，从将所得到的膜对于波长220nm～300nm的深紫外线的总反射率和漫反射率提高到所期望的水平的方面出发，以膜状成型为在树脂的内部具有气泡或空孔的形态，能够得到本发明的反射膜。即，能够为空隙散布在树脂材料中的形态。
另外，本发明的反射膜具有由折射率各自不同的树脂构成的区域时，从将所得到的膜对于波长220nm～300nm的深紫外线的总反射率和漫反射率提高到所期望的水平的方面出发，可以使各区域由折射率不同的树脂材料构成并将折射率不同的树脂材料进行层积，或者也可以为在由一种树脂材料构成的区域中散布有由另一种树脂材料构成的区域的形态。此外，也可以在由这些树脂构成的区域中或其界面形成气泡或空孔等空隙。
另外，本发明的反射膜具有由树脂构成的区域和由无机质材料构成的区域时，从将所得到的膜对于波长220nm～300nm的深紫外线的总反射率和漫反射率提高到所期望的水平的方面出发，也可以使用树脂材料和折射率与树脂材料不同的无机质材料，形成在由树脂材料构成的区域中散布有由无机质材料构成的区域的形态。另外，也可以形成在由该树脂材料构成的区域中进一步散布有由折射率不同的树脂材料构成的区域的形态。此外，也可以在由这些树脂材料或无机质材料构成的区域中或界面进一步形成气泡或空孔等空隙。
本发明的反射膜包含由树脂构成的区域和由气体构成的区域时，为了使本发明的反射膜对深紫外线表现出所期望的反射性能，优选使反射膜为下述形态：在截面观察(截面的俯视观察)中，具有树脂部(树脂区域)和空隙部(气体区域)重复的重复结构部。
本发明的反射膜可以在气泡和/或空孔中具有细的树脂柱、薄壁状的树脂柱、或者树脂部的细突起部。该树脂柱、壁状的树脂柱、或者树脂部的突起部等构成的树脂部在同一方向上形成有多个时，构成上述重复结构部的树脂部是指树脂柱，构成上述重复结构部的空隙部是指树脂柱与树脂柱之间的空间。即，在气泡和/或空孔中，树脂柱在同一方向形成有多个，其结果，具有树脂部和空隙部重复的重复结构部。本发明中，“同一方向”是指大致同一方向，只要在不损害本发明效果的范围内，则不限定于朝向完全相同方向的形态。在该重复结构部，构成重复结构部的至少一种树脂部的宽度或至少一种空隙部的宽度(nm)相对于入射的紫外线的波长λ(nm)在树脂柱重复的方向上优选为0.1λ～20λ、更优选为0.2λ～10λ、进一步优选为0.5λ～2λ。通过使该宽度(nm)相对于紫外线的波长λ(nm)在上述范围内，能够提高反射膜中的反射性能。
此外，本发明的反射膜可以具有多个具有上述重复结构部的气泡和/或空孔。上述气泡和/或空孔在上述截面中在反射膜的厚度方向上优选存在2个以上，更优选存在3个以上。
图1是将本发明的反射膜的一个实施方式在厚度方向上切断的截面的扫描型电子显微镜照片，图2将图1的重复结构部进一步放大示出。图1所示的反射膜(10)是由树脂(1)构成的反射膜，在内部具有俯视时细长的近似椭圆状的气泡(2)，并且，在该气泡(2)内部如图2所示沿短轴方向形成有多个由树脂构成的细的柱(4)。在图2所示的反射膜中，俯视时为近似椭圆状的气泡(2)的整个内部成为上述的树脂部(3-2)和空隙部(3-1)重复的重复结构部(3)。并且，在反射膜(10)的厚度方向(附图的纵向)上，具有这些重复结构部的气泡(2)重合存在有多个。需要说明的是，本发明的反射膜的形态不受图1的形态的任何限定，也可以通过其他方法获得目标反射膜，这得到后述实施例的证明。
图1和图2所示的本发明的反射膜例如也可以在使树脂制膜浸渗不活性气体后，通过进行加热等使内部形成微细的空孔或气泡，得到目标反射膜。
另外，本发明的反射膜在截面的俯视图中具有近似圆形或近似椭圆形的气泡，该气泡和/或空孔在厚度方向上堆积，由此可以具有树脂部和空隙部重复的重复结构部。该堆积可以是无规的，也可以具有规则性。此时构成上述重复结构部的至少一种树脂部的宽度和/或至少一种空隙部的宽度(nm)、优选构成上述重复结构部的至少一种空隙部的宽度(nm)相对于入射的紫外线的波长λ(nm)优选为0.1λ～20λ、更优选为0.2λ～10λ、进一步优选为0.5λ～2λ。另外，该情况下，空隙部的宽度是指气泡和/或空孔的尺寸、即气泡和/或空孔的直径，树脂部的宽度是指气泡和/或空孔之间的间隔。此处，本发明中，“气泡和/或空孔的直径”是指，在膜截面的俯视图中，相对于气泡和/或空孔内的最长宽度的垂直宽度中的最长宽度。通过使该宽度(nm)相对于紫外线的波长λ(nm)在上述范围内，能够提高本发明的反射膜中的反射性能。
另外，在上述截面的俯视观察中，优选将气泡和/或空孔的直径控制为20nm～6000nm，也可以控制为40nm～3000nm，进而可以控制为100nm～1000nm。通过使气泡和/或空孔的直径为上述范围，能够提高反射性能。
此外，可以在气泡和/或空孔的内部存在与作为基体的树脂为不同物质的颗粒。该颗粒优选为深紫外线的吸收少的材料。另外，该颗粒可以与成为基体的树脂相比难以发生机械变形、热变形。例如，可以举出PTFE等氟系树脂、氮化硼、氧化铝、玻璃粉、二氧化硅(石英)等。该颗粒可以来自上述和后述通过拉伸形成空孔(气泡)时添加的微粒。
另外，本发明的反射膜具有细长的近似椭圆形的气泡，细长的椭圆形气泡堆积，由此可以具有树脂部和空隙部重复的重复结构部。关于该重复结构部，可以使构成重复结构部的树脂部或空隙部中的至少一种宽度(nm)为上述优选的范围。
图3是将本发明的反射膜的一个实施方式在厚度方向上切断的截面的扫描型电子显微镜照片，图4将图3的重复结构部进一步放大示出。图3所示的反射膜(10)是由树脂(1)构成的反射膜，在内部具有俯视时近似椭圆状的气泡(2)。在图4所示的反射膜中，形成俯视时为近似椭圆状的气泡(2)构成的空隙部(3-1)和由树脂(1)构成的树脂部(3-2)重复的重复结构部(3)。并且，在反射膜(10)的厚度方向(附图的纵向)上，这些重复结构部重合存在有多个。需要说明的是，图4中，从与符号2的引出线不同的气泡引出表示符号3-1的引出线，这是为了易于把握重复结构。
本发明的反射膜的形态不受图3的形态的任何限定，也可以通过其他方法获得目标反射膜，这得到后述实施例的证明。
作为图3和图4所示的本发明的反射膜的形成方法，例如可以举出下述方法：在树脂材料中添加有机或无机的微粒等，或者在树脂材料中添加与该树脂材料不相容的树脂以及有机或无机的颗粒，熔融挤出后，至少沿一个方向拉伸，在内部形成微细的空孔。另外，也可以将树脂材料成型为膜状后，对该膜施加物理力以产生微细的龟裂，表现出所期望的反射特性。另外，也可以在树脂材料中添加发泡性颗粒并进行熔融挤出，或者在树脂材料或其膜状成型品中注入二氧化碳或氮气等不活性气体并进行挤出发泡，得到目标反射膜。
本发明的反射膜中，构成气泡与气泡之间的树脂部(树脂壁)的厚度(宽度)可以均匀，也可以不均匀，在膜的平面方向和膜的厚度方向上可以不同。另外，膜的平面方向的树脂壁的厚度可以比膜的厚度方向的树脂壁的厚度更厚。通过使膜的平面方向的树脂壁的厚度比膜的厚度方向的树脂壁的厚度更厚，特别能够同时具有高反射率、膜的易弯曲性和膜的机械强度(拉伸强度)。即，通过使膜的厚度方向的树脂壁的厚度薄，能够大量赋予树脂部与空隙部的重复结构，这能够提高紫外线的反射率，并且在将膜弯曲时，该膜的厚度方向的薄树脂壁发生变形，由此能够更容易地将膜弯曲，能够进一步赋予膜柔软性；另一方面，通过使膜的平面方向的树脂壁厚，能够提高机械强度(拉伸强度)。例如，也优选膜的平面方向的树脂壁的厚度为1μm以上，膜的厚度方向的树脂壁的厚度小于1μm。
上述截面观察可以使用扫描型电子显微镜进行。
如上所述，本发明的反射膜对于220nm～300nm的深紫外线的总反射率为60％以上、优选为70％以上、更优选为80％以上、进一步优选为90％以上。本发明中，“对于波长220nm～300nm的深紫外线的总反射率”是指，波长220nm～300nm的深紫外线的波长区域的各波长(1nm单位、即每1nm)下的总反射率的平均值。对于深紫外线的总反射率可以通过后述实施例中记载的方法进行测定。
另外，如上所述，本发明的反射膜对于220nm～300nm的深紫外线的漫反射率也为60％以上。该漫反射率优选为70％以上、更优选为80％以上、进一步优选为89％以上。本发明中，“对于波长220nm～300nm的深紫外线的漫反射率”是指，波长220nm～300nm的深紫外线的波长区域的各波长(1nm单位、即每1nm)下的漫反射率的平均值。波长220nm～300nm的深紫外区域中的漫反射率可以通过后述实施例中记载的方法进行测定。
本发明的反射膜中，相对于构成该膜的树脂材料本身的密度(P)，膜(具有气泡或空孔的膜)的密度(堆积密度、Q)优选为Q/P＝0.1～0.99、更优选为Q/P＝0.3～0.99、更优选为Q/P＝0.5～0.99。需要说明的是，密度P和密度Q的单位相同。本发明的反射膜的密度(堆积密度)可以利用水中置换法(JIS K 7112)进行测定。
下面说明本发明的反射膜的制造方法。
<基于含氟树脂膜的发泡的反射膜的制作>
图1所示的结构是使PCTFE膜浸渗二氧化碳，之后进行加热使其发泡的膜。通过使用含氟树脂作为构成反射膜的树脂材料，如图1所示，能够得到在气泡内部形成有大量微细的柱结构的反射膜。对用于获得这种特有的气泡结构的反射膜的方法的一例进行说明。
此处例示的制作方法中具有下述工序：在高压下使含氟树脂膜浸渗不活性气体(二氧化碳、氮等)的气体封入工序；和在压力释放后进行加热而在树脂内部产生气泡的加热发泡工序。
在气体封入工序中，使含氟树脂膜优选在1MPa～20MPa、更优选在5MPa～10MPa的压力条件下在不活性气体中暴露优选1小时～100小时、更优选2小时～24小时，在树脂膜中封入不活性气体。该气体封入工序可以适合使用例如高压釜或压力锅等。
在加热发泡工序中，使气体封入工序后的含氟树脂膜优选在120℃～200℃、更优选在130℃～170℃的温度条件下加热优选0.5分钟～3分钟、更优选0.5分钟～1分钟。通过经过该工序，能够得到在树脂膜的内部具有气泡或空孔的反射膜。
此外，在上述气体封入工序之前，优选对含氟树脂膜进行加热处理(退火处理)。在退火工序后移至气体封入工序，由此，在之后的加热发泡工序中能够使产生的气泡的内部为图1所示的更微细的柱结构，能够向膜内部导入树脂部与空气部密集重复的重复结构部。因此，能够有效地提高深紫外线的反射效率，能够更可靠地引导至使对于波长220nm～300nm的深紫外线的总反射率为60％以上、漫反射率为60％以上。
需要说明的是，上述制作方法中，对基于含氟树脂膜的发泡的反射膜的制作进行了说明，但在使用有机硅树脂等深紫外线吸收能力低的其他树脂的情况下，也同样地使其发泡，由此能够得到显示出目标反射性能的本发明的反射膜。
在通过上述发泡得到的反射膜中，在膜内部形成的气泡的尺寸(图1中近似椭圆形的气泡)以上述截面观察中的厚度方向的尺寸计能够为0.1μm～50μm、更优选为0.5～30μm、也优选为1μm～20μm。
<通过对含氟树脂进行拉伸处理所进行的反射膜的制作>
图3所示的结构是在PCTFE膜中添加PTFE微粒，之后进行拉伸而产生了空隙的膜。通过使用含氟树脂作为构成反射膜的树脂材料，并且添加深紫外线的吸收少的材料作为微粒并进行拉伸，由此如图3所示能够得到形成有大量的微细空孔结构(多孔结构)的反射膜。对用于获得具有这种多孔结构的反射膜的方法的一例进行说明。
在此处例示的制作方法中，具有对含氟树脂膜进行拉伸的拉伸工序。
在拉伸工序中，在加热气氛下(例如50℃～120℃)下，以例如0.05m/分钟～1.5m/分钟左右的慢速拉伸至应力达到树脂膜的屈服点为止，在屈服点后，发生颈缩后，例如将速度提高到2.0m/分钟～4.0m/分钟左右而进行拉伸。该拉伸可以为单向拉伸，也可以为双向拉伸，从增加所得到的气泡或空孔的数量的方面出发，优选为双向拉伸。
进而，在对树脂膜进行拉伸处理时，优选事先添加与该树脂为不同成分的微粒等，并通过熔融混炼法等进行混炼。通过使树脂含有微粒等，在作为母材的树脂膜与微粒之间产生界面，以该界面为起点，在拉伸时能够产生微细的气泡或空孔。
作为添加的微粒，可以举出聚四氟乙烯(PTFE)、氮化硼、氧化铝、玻璃粉等。另外，微粒的添加量优选为1质量％～50质量％、更优选为1质量％～30质量％、进一步优选为5质量％～20质量％。
在通过上述拉伸得到的反射膜中，在膜内部形成的气泡的尺寸(图3中近似椭圆形的气泡)以上述截面观察中的厚度方向的尺寸计相对于入射的紫外线的波长λ(nm)优选为0.1λ～20λ、更优选为0.2λ～10λ、进一步优选为0.5λ～2λ。例如，能够使上述截面观察中的厚度方向的气泡的尺寸为20nm～6000nm，也优选为40nm～3000nm、也优选为100nm～2000nm。
需要说明的是，本发明的树脂制反射膜实际上难以准确、毫无疑义地表现出其微小且复杂的结构。因此，本发明中，将结构上的特征特定为发明特定事项，同时其特性、根据需要的制造方法也作为发明特定事项，明确示出与基于现有技术的差异来明确发明。
总反射率和漫反射率优异的本发明的反射膜例如作为深紫外线光源用反射膜使用，由此能够高效地反射从光源照射的深紫外线。因此，例如，对于从汞灯或金属卤化物灯、阻挡放电灯、深紫外线LED等发出的深紫外光，能够反射偏离照射对象的光，能够使用全部深紫外线。将这种光源与反射膜组合的单元可以适合用于水的杀菌设备、空间杀菌设备、用于对医疗用品或生活用品、各种加工品或食品等物质的表面进行杀菌的设备(杀菌装置)等。
另外，本发明的反射膜通过高度反射深紫外线而防止透射，因此也可以用作例如用于对暴露于深紫外线的物质进行保护的遮蔽用膜。
实施例
基于下述实施例和比较例来更详细地说明本发明，但本发明并不限于这些。
[反射膜的制备]
利用下述方法制作实施例1～6和比较例1～3的反射膜。需要说明的是，实施例1～6和比较例1～3的反射膜均为长100mm、宽33mm，厚度如下表所示。
(实施例1)
将聚三氟氯乙烯(PCTFE)树脂膜(商品名：Neoflon PCTFE、大金工业株式会社制造)在180℃气氛下热处理10分钟。将热处理后的树脂膜放入高压釜中，在17℃、压力5.2MPa的条件下处理24小时，在树脂膜中封入二氧化碳。之后，将树脂膜从高压釜中取出，在150℃下加热1分钟，使树脂膜中的二氧化碳发泡，制作出厚度0.2mm的反射膜。
(实施例2)
使所得到的反射膜的厚度为0.4mm，除此以外与实施例1同样地制作出反射膜。
(实施例3)
使所得到的反射膜的厚度为0.8mm，除此以外与实施例1同样地制作出反射膜。
(实施例4)
将反射膜的制作中使用的树脂膜替换成四氟乙烯-乙烯(ETFE)共聚物(商品名：Neoflon ETFE、大金工业株式会社制造)的膜，除此以外与实施例1同样地制作出反射膜。
(实施例5)
将反射膜的制作中使用的树脂膜替换成四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚(PFA)共聚物(商品名：Neoflon PFA、大金工业株式会社制造)的膜，除此以外与实施例1同样地制作出反射膜。
(实施例6)
在PCTFE树脂中添加10质量％的PTFE颗粒(商品名：POLYFLON PTFE、型号：M-12、粒径0.1μm、大金工业株式会社制造)，将该复合材料成型为厚度0.5mm的膜状后安装至拉伸机(商品名：Tensilon万能试验机、型号：RTA-2.5T、株式会社ORIENTEC制造)，在120℃气氛下进行拉伸。关于拉伸速度，以0.5m/分钟的速度进行至超过树脂膜的屈服点，开始颈缩后，不中断拉伸而移至3.0m/分钟的速度进行拉伸，得到厚度0.25mm的反射材料。
实施例1～6的反射膜均具有树脂部和空隙部重复而成的重复结构部，进而构成该重复结构部的至少1个树脂部的宽度和/或至少1个空隙部的宽度(nm)相对于入射的紫外线的波长λ(256nm)为0.1λ～20λ。
需要说明的是，树脂部和空隙部的宽度如下确认：将各膜在高真空中冷冻断裂，利用扫描型电子显微镜(型号：JSM-6390LV、日本电子株式会社制造)观察其截面，由所得到的数据测定宽度，由此可以确认。
[比较例]
(比较例1)
将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂膜(原料商品名：UNIPET RT553C、日本UNIPET株式会社制造)在180℃气氛下热处理10分钟。将热处理后的树脂膜装入高压釜，在17℃、压力5.2MPa的条件下处理24小时，在树脂膜中封入二氧化碳。之后，将树脂膜从高压釜中取出，在220℃的条件下加热1分钟，使树脂膜中的二氧化碳发泡，制作出厚度0.5mm的反射膜。
(比较例2)
作为反射膜，使用厚度为0.5mm的紫外线反射用铝箔(商品名：MIRO-UV、株式会社Material House制造)。
(比较例3)
作为反射膜，使用厚度为9.8mm的聚四氟乙烯板(商品名：POLYFLON PTFE、型号：M-18、大金工业株式会社制造、烧结压缩成型体)。
<树脂材料的深紫外线透光率的测定>
使用分光光度计(商品名：U-4100、株式会社日立高新技术制造)，从热处理前(发泡前)或拉伸前(空孔形成前)的各膜的正面照射各波长的光线，将设照射光线量为100％时的探测器所捕获的光线量作为透射率，在波长220nm～300nm的深紫外区域进行测定。由所得到的图表(测定结果)读取每1nm波长的各透射率，求出上述深紫外区域中的全部波长的透射率(81个测定值(％))的算术平均值，作为上述深紫外线的透射率。需要说明的是，所测定的各膜的厚度均为100μm。
<试验例1>
对于所得到的各反射膜(实施例1～6、比较例1～3)，利用千分尺(商品名：CoolantProof Micrometer、型号：MDC-25MX、株式会社Mitutoyo制造)测定厚度。将Φ60标准积分球安装至分光光度计(商品名：U-4100、株式会社日立高新技术制造)，在波长220nm～300nm的深紫外区域测定设Spectralon标准反射板(Labsphere公司制造、白色、型号：USRS-99-010)的总反射率的值为100％时的各反射膜的总反射率、以及设上述Spectralon标准反射板的漫反射率为100％时的各反射膜的漫反射率。由所得到的图表(测定结果)读取每1nm波长的各反射率，求出上述深紫外区域中的总反射率(81个测定值(％))的算术平均值和漫反射率(81个测定值(％))的算术平均值，分别作为“深紫外线总反射率”和“深紫外线漫反射率”。结果示于下述表1。
<试验例2>
对于所得到的反射膜(实施例1～6、比较例1～3)，使用紫外线LED(发光波长256nm、型号：265-FL-02-G01、DOWA电子株式会社制造)、以及紫外线照度计(商品名：紫外线照度计UVR-300、型号：UD-250、株式会社Topcon Technohouse制造)，如下测定各反射角度的紫外线照度。
如图5所示，按照相对于各反射膜的膜面中心(重心)成30°(连结紫外线LED光源与上述膜面的中心的直线与从膜面中心延伸的垂线的角度为30°)的位置关系配置了紫外线LED光源。另外，以从膜面中心延伸的垂线为轴线，在相对于紫外线LED光源为线对称的位置设置了紫外线照度计。即，连结上述膜面中心、紫外线LED光源和紫外线照度计的面与上述膜面垂直相交，连结紫外线照度计与上述膜面中心的直线与上述垂线的角度为30°。需要说明的是，从紫外线LED和紫外线照度计至上述膜面中心的距离均为40mm。
在固定了紫外线LED的状态下，将紫外线照度计如图6所示从0°的位置移动至30°和60°的位置。需要说明的是，图6是从X朝向Y观察图5中记载的反射膜、紫外线LED光源和紫外线照度计时的示意图，示出紫外线照度计移动至60°的位置的状态。在这些0°、30°、60°的位置测定紫外线照度计所检测出的各紫外线照度。测定结果示于下述表1。
另外，将使照度计的角度从0°移动为30°、60°时的紫外线照度的保持率作为“照度保持率(％)”记载于下述表1中。照度保持率(％)由下述(式2)求出。在角度30°和60°下照度保持率均为50％以上时的“反射”判定记为“〇”，除此以外(小于50％)记为“反射”判定“×”。
照度保持率(％)＝[30°或60°的紫外线照度]/[0°的紫外线照度](式2)
需要说明的是，在试验例1和试验例2中，厚度、深紫外线总反射率、深紫外线漫反射率、紫外线照度和照度保持率的测定在各反射膜面内随机地在3点(但距离端部5mm以内的地方除外)进行。下述表1中记载的值为这3点的平均值。
<试验例3>
通过下述评价方法判定所得到的反射材料(实施例1～6、比较例1～3)的弯曲加工性。
验证了能否将各反射材料沿着内径40mm的树脂性管的内侧弯曲设置。能够通过人力设置的情况下将“弯曲加工性”的判定记为“〇”，通过人力无法完全弯曲而无法设置的情况下将判定记为“×”。结果示于下述表1。
Figure BDA0003866844840000161
根据表1，在作为PET发泡膜的比较例1的反射膜的情况下，PET吸收深紫外线，结果深紫外线总反射率和深紫外线漫反射率显著低。另外，在作为铝箔的比较例2的反射膜的情况下，深紫外线总反射率和深紫外线漫反射率也低，并且为照度保持率也差的结果。另外，在作为PTFE的烧结压缩成型体的比较例3的反射膜的情况下，深紫外线总反射率和深紫外线漫反射率良好。但是，漫反射存在角度依赖性，结果，使入射的深紫外线在多个方向均匀地漫反射的性能略差。另外，比较例3的反射膜的厚度厚达9.8mm，弯曲加工性也差。
与此相对，实施例1～6的反射膜通过使树脂膜的内部产生气泡或空孔，尽管为薄膜状，但是实现了深紫外线总反射率和深紫外线漫反射率均为80％以上的膜。对于表现出这种反射特性的树脂制的反射膜来说，深紫外线的漫反射的角度依赖性也低，使入射的深紫外线在多个方向均匀地漫反射的性能优异。另外，还可知能够进行薄膜化，能够实现充分的弯曲加工性。
尽管对本发明与其实施方式一起进行了说明，但本申请人认为，只要没有特别指定，则不旨在将本发明限定于说明的任何细节，应在不违反所附权利要求书所揭示的发明精神和范围的情况下进行广义解释。
本申请主张基于2020年9月23日在日本进行专利提交的日本特愿2020-158811的优先权，以参照的方式将其内容作为本说明书记载的一部分并入到本说明书中。
符号说明
1 树脂
2 气泡
3 重复结构部
3-1 空隙部
3-2 树脂部
4 柱
10 反射膜
11 紫外线LED光源
12 紫外线照度计。

Claims (10)

1.一种树脂制反射膜，其为具有折射率相互不同的两种以上的区域的树脂制反射膜，其中，所述树脂制反射膜的厚度为20μm～5000μm，相对于波长220nm～300nm的深紫外线，总反射率为60％以上，漫反射率为60％以上。
2.如权利要求1所述的树脂制反射膜，其中，所述树脂制反射膜的厚度为50μm～1000μm。
3.如权利要求1或2所述的树脂制反射膜，其中，构成所述树脂制反射膜的所述两种以上的区域对于波长220nm～300nm的深紫外线的透光率均为30％～100％。
4.如权利要求1～3中任一项所述的树脂制反射膜，其特征在于，构成所述树脂制反射膜的所述两种以上的区域中的至少一种为气泡。
5.如权利要求1～4中任一项所述的树脂制反射膜，其中，所述树脂制反射膜具有树脂部即树脂区域与空隙部即气体区域重复而成的重复结构部。
6.如权利要求5所述的树脂制反射膜，其中，构成所述重复结构部的至少1个树脂部的宽度和/或至少1个空隙部的宽度相对于入射的紫外线的波长λ为0.1λ～20λ。
7.如权利要求1～6中任一项所述的树脂制反射膜，其中，构成所述树脂制反射膜的树脂材料为含氟树脂或有机硅树脂，该树脂制反射膜是将浸渗在该含氟树脂或有机硅树脂的膜中的不活性气体发泡而成的。
8.如权利要求1～6中任一项所述的树脂制反射膜，其中，构成所述树脂制反射膜的树脂材料为含氟树脂，该树脂制反射膜是对该含氟树脂的膜进行拉伸而在内部形成气泡和/或空孔而成的。
9.如权利要求7或8所述的树脂制反射膜，其中，所述树脂制反射膜的密度Q相对于构成所述树脂制反射膜的树脂材料的密度P满足Q/P＝0.2～0.99。
10.一种杀菌装置，其具备紫外线光源和权利要求1～9中任一项所述的树脂制反射膜。
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