CN115369245B - 一种利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法及其防腐涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法及其防腐涂料，该方法包括先采用可回用的螯合剂吸附老化液中的镍离子，再用硫酸脱附，制成硫酸镍，回到化学镀镍生产线中使用，然后进入蒸发浓缩工艺，结晶分离硫酸钠晶体，余下的液体导入电解法生产亚磷酸锌装置中进行电解阳极锌金属，溶解出的锌离子和老化液中亚磷酸钠进行化学反应，生成亚磷酸锌，部分锌离子和水中氢氧根结合生成氢氧化锌，得到均匀乳白色亚磷酸锌和氢氧化锌粒子，最后通过过滤分离，得到亚磷酸锌和氢氧化锌混合物，经过水洗陈化高温烘干，得到防腐颜料；本发明不仅能从老化液中回收硫酸镍，且能得到防腐颜料，代替传统有毒有害的六价铬防腐颜料，做到资源的彻底利用。
Description
技术领域
本发明涉及危险品废弃物回收技术领域，特指一种利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法及其防腐涂料。
背景技术
目前以次磷酸钠为还原剂的化学镀镍工艺，具有优异的耐腐蚀、耐磨性、镀层厚度均匀，其装载量大，尤其在电子行业，线路板表面处理是不可取代的表面处理工艺；但该工艺在使用4-8个周期后，工作液中不可避免的会积累一些对镀层有影响的物质，如亚磷酸盐、钠离子、硫酸根离子，这时的工作液被称作老化液；老化液中含有大量对环境有害物质，如重金属镍离子、营养物质磷、及氨氮，有机物；老化液现在被定义为危险品废弃物，只有有危废资质公司才能处理，其处理费用极高；危废处理公司的处理工艺，通常是采用化学法沉淀重金属镍，蒸发老化液，将形成的固体废弃物采用填埋的方法处置；这样的技术处理方案，实际上是没有使得溶液中资源得以利用，尤其大量的亚磷酸钠，资源不能的利用，是十分浪费的，并且处理成本高。
根据化学方程式和老化液中亚磷酸钠的含量，可以计算出，一般4周期的化学镀镍老化液，1个立方米，可以产出130-150公斤亚磷酸锌，具有很高的商业利用价值。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法及其防腐涂料，采用资源回用处理技术，将化学镀镍老化液进行化学反应处理，使亚磷酸钠反应生成亚磷酸锌，亚磷酸锌是一种优良的防腐颜料，这样做到磷资源利用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法，包含以下操作步骤：
S1：收集老化液：收集老化液加入到调节槽中，过滤出老化液中的沉淀、浮尘等；
S2：回收硫酸镍：先采用螯合型镍吸附剂吸附镍离子，再用硫酸脱附，制成硫酸镍；
S3：去除硫酸钠：采用蒸发浓缩的方法使硫酸钠结晶析出，通过离心分离机分离出硫酸钠晶体；
S4：电解金属锌：将浓缩的含有亚磷酸钠的老化液溶液，导入电解法生产亚磷酸锌装置中进行电解阳极锌金属，溶解出的锌离子和老化液中亚磷酸钠进行化学反应，生成亚磷酸锌，部分锌离子和水中氢氧根结合生成氢氧化锌，由于老化液中含有异构醇醚表面活性剂和乳酸等络合剂使得锌离子分散均匀，得到均匀乳白色亚磷酸锌和氢氧化锌粒子；
S5：收集防腐颜料：通过过滤分离，得到亚磷酸锌和氢氧化锌混合物，经过水洗陈化高温烘干，得到亚磷酸锌和氧化锌混合的防腐颜料。
优选的，所述S4步骤中电解法生产亚磷酸锌装置的阴极是石墨，且阴极和阳极室之间设置有隔膜，防止阳极生成锌离子迁移到阴极。
优选的，所述S2步骤中硫酸镍回收时采用螯合型镍吸附剂吸附镍离子；
第一步：吸附柱串联排布，吸附柱采用N+1个排列，并备用一个吸附柱待用；检测出水的镍离子含量，镍离子含量超过1ppm，将第一个吸附柱进行再生工艺，将原来的第二个吸附柱变成第一个吸附柱，后面柱子依次改变，最后一个使用备用的吸附柱进行处理；
第二步：将上面步骤的第一个柱子进行再生工艺，分离硫酸镍处理，首先排干柱子中液体到调节槽；加入纯水清洗柱子，排干清洗溶液，加入1-5%硫酸洗脱吸附剂上吸附的镍，形成硫酸镍溶液；排干硫酸镍溶液后，加入纯水清洗，再加入采用1-4%氢氧化钠再生吸附剂，加纯水洗，成为备用的吸附柱；
第三步：得到硫酸镍溶液，添加氢氧化镍，调整酸度，达到镍离子含量100g/l，得到可以回到生产线上的硫酸镍工作液。
优选的，所述S3步骤中可以采用多效蒸发器，空气源热泵低温蒸发器，MVR蒸发器中的一种进行蒸发浓缩，控制溶液密度在1.280-1.300 g/cm3之间，冷却至2-8度，得到硫酸钠结晶。
优选的，所述S1步骤中采用25微米到1微米级滤袋过滤，也可用微滤膜或超滤膜进行过滤。
本发明还公开了一种醇酸防腐涂料，包括以下组分：醇酸树脂354# 40-45%、防腐颜料13-17%、氧化铁红11-13%、天然铁红5-9%、轻体钙8-13%、硫酸钡5-7%、二甲苯10-12%、防结皮剂0.2%、干料0.4%；所述防腐颜料采用所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法制得。
本发明还公开了一种环氧防腐涂料，包括以下组分：601环氧树脂液43-47%、防腐颜料12-15%、钛白粉12-15%、炭黑0.5-0.8%、滑石粉6-9%、硫酸钡4-8%、二甲苯8-11%、丁醇3-5%、分散剂0.25-0.41%、防沉剂0.4-0.6%；所述601环氧树脂液中环氧树脂的含量占比为50%；所述防腐颜料采用所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法制得。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明采用了资源回用，组合多项技术，综合处理化学镀镍老化液的，做到环保，资源利用；
2、本发明是采用分离出镍的溶液，进入浓缩工艺，结晶分离硫酸钠晶体，余下的液体采取加入含有锌离子的盐或氧化物的化学反应合成亚磷酸锌和电解金属锌，产生锌离子生成亚磷酸锌的方法，将亚磷酸盐合成亚磷酸锌防腐涂料，使化学镀镍液老化液中的磷得以利用。代替传统有毒有害的六价铬防腐颜料；
3、本发明采用电解方式生产亚磷酸锌，杂质少，纯度高；
4、本发明加入的化学药剂少，处理成本低；
5、本发明利用老化液中含有的异构醇醚表面活性剂和乳酸等络合剂，具有分散亚磷酸锌氧化锌颗粒的作用，使得锌离子分散均匀，得到颜料性能优异。
附图说明
下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：
附图1为本发明所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法的流程图；
附图2为本发明中电解法生产亚磷酸锌装置的结构示意图。
实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
附图1-2为本发明所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法，包含以下操作步骤：
S1：收集老化液：收集老化液加入到调节槽中，过滤出老化液中的沉淀、浮尘等；
S2：回收硫酸镍：先采用螯合型镍吸附剂吸附镍离子，再用硫酸脱附，制成硫酸镍；
S3：去除硫酸钠：采用蒸发浓缩的方法使硫酸钠结晶析出，通过离心分离机分离出硫酸钠晶体；
S4：电解金属锌：将浓缩的含有亚磷酸钠的老化液溶液，导入电解法生产亚磷酸锌装置中进行电解阳极锌金属，溶解出的锌离子和老化液中亚磷酸钠进行化学反应，生成亚磷酸锌，部分锌离子和水中氢氧根结合生成氢氧化锌，由于老化液中含有异构醇醚表面活性剂和乳酸等络合剂使得锌离子分散均匀，得到均匀乳白色亚磷酸锌和氢氧化锌粒子；
S5：收集防腐颜料：通过过滤分离，得到亚磷酸锌和氢氧化锌混合物，经过水洗陈化高温烘干，得到亚磷酸锌和氧化锌混合的防腐颜料。
进一步，所述S4步骤中电解法生产亚磷酸锌装置的阴极是石墨，且阴极和阳极室之间设置有隔膜，防止阳极生成锌离子迁移到阴极，反应式如下：
阳极：Zn-2e→Zn+2
阴极: 2H+ +2e →H2 ↑
Zn+2 +Na2HPO3→ZnHPO3↓+2Na+
Zn+2 + 2H2O →Zn（OH）2↓+ 2H+
Zn（OH）2 → ZnO + H2O。
进一步，所述S2步骤中硫酸镍回收时采用螯合型镍吸附剂吸附镍离子；
第一步：吸附柱串联排布，吸附柱采用N+1个排列，并备用一个吸附柱待用；检测出水的镍离子含量，镍离子含量超过1ppm，将第一个吸附柱进行再生工艺，将原来的第二个吸附柱变成第一个吸附柱，后面柱子依次改变，最后一个使用备用的吸附柱进行处理；
第二步：将上面步骤的第一个柱子进行再生工艺，分离硫酸镍处理，首先排干柱子中液体到调节槽；加入纯水清洗柱子，排干清洗溶液，加入1-5%硫酸洗脱吸附剂上吸附的镍，形成硫酸镍溶液；排干硫酸镍溶液后，加入纯水清洗，再加入采用1-4%氢氧化钠再生吸附剂，加纯水洗，成为备用的吸附柱；
第三步：得到硫酸镍溶液，添加氢氧化镍，调整酸度，达到镍离子含量100g/l，得到可以回到生产线上的硫酸镍工作液。
进一步，所述S3步骤中可以采用多效蒸发器，空气源热泵低温蒸发器，MVR蒸发器中的一种进行蒸发浓缩，控制溶液密度在1.280-1.300 g/cm3之间，冷却至2-8度，得到硫酸钠结晶。
进一步，所述S1步骤中采用25微米到1微米级滤袋过滤，也可用微滤膜或超滤膜进行过滤。
实施例
取10升老化液，测
Ni2+：4.8g/l
NaH2PO2 ：12.3g/l
Na2HPO3:165.2g/l
Na2SO4:96.4g/l
第一步：过滤，用超滤膜过滤器过滤，去除固体杂质，排入吸附镍的原水槽中；
第二步：有蠕动泵，将含有镍的老化液排入吸附镍系统，流量2升/小时，经过三个串联吸附柱，测出水中镍含量1.05ppm，出水9.0升，停止进液，出水排入蒸发器前储槽中，这时第一个吸附镍柱，需要再生，采用如下方法再生：
1.将要再生的柱子出水接到该系统原水箱，
2.开空气阀，将柱子中液体排出；
3.进入清水清洗柱子2次；
4.加入5%硫酸，两倍柱子吸附剂的量，洗脱下镍，变成硫酸镍，测镍的含量10.5g/l，溶液排入酸槽，下次再继续使用，只到镍含量到60-70g/l，加入氢氧化镍，调节pH,，回到生产线继续是使用；
5.清水冲洗柱子中酸液到清水洗槽；
6.加入5%氢氧化钠溶液进入柱子，排水到氢氧化钠槽中；
7.清水冲洗柱子到清水水槽，吸附柱子可以重新使用了；
第三步：蒸发浓缩，将溶液泵入蒸发器，蒸发可以采用多种蒸发形式，如MVR、多效蒸发、空气源热泵低温蒸发、电蒸发等，蒸发出水可以收集回用，浓缩密度到1.285-1.300g/cm3时，可以放出浓缩液，至结晶器中，冷却2-8摄氏度，硫酸钠有结晶出来，过滤后，有溶液5.0升,测浓缩液，亚磷酸钠：265g/l、次磷酸钠：32.2g/l、乳酸41,2g./l、苹果酸11.3g/l，异构醇醚表面活性剂：6.1g/l；
第四步：将浓缩的含有亚磷酸钠的老化液溶液，导入电解法生产亚磷酸锌装置中，进行电解阳极锌溶解制备亚磷酸锌，用硫酸和氢氧化钠调节溶液PH值3.8-8.5，滴加过氧化氢溶液，开搅拌器，反应1小时-2.5小时，开启电源控制器，加载电压2.5-5.8v,电流密度8.5A/dm2,反应30min后，有白色沉淀出现，得到均匀乳白色亚磷酸锌和氢氧化锌粒子；
第五步：开启固液分离设备，过滤出沉淀物亚磷酸锌和氧化锌，过滤出液体循环到电解法生产亚磷酸锌装置中，继续反应,一直到溶液中亚磷酸钠浓度到2-5.0g/l，停止过滤；过滤出的亚磷酸锌和氧化锌混合物，进行水洗，陈化24小时，过滤后，300-350度温度烘干，得到白色防腐颜料。
对白色防腐颜料的性能进行测试，测试结果如下表：
第六步：制作防腐涂料
一种醇酸防腐涂料，包括以下组分：醇酸树脂354# 40-45%、防腐颜料13-17%、氧化铁红11-13%、天然铁红5-9%、轻体钙8-13%、硫酸钡5-7%、二甲苯10-12%、防结皮剂0.2%、干料0.4%。
一种环氧防腐涂料，包括以下组分：601环氧树脂液43-47%、防腐颜料12-15%、钛白粉12-15%、炭黑0.5-0.8%、滑石粉6-9%、硫酸钡4-8%、二甲苯8-11%、丁醇3-5%、分散剂0.25-0.41%、防沉剂0.4-0.6%；其中601环氧树脂液的环氧树脂含量为50%。
其中一种环氧防腐涂料需要配合固化剂一起使用，环氧防腐涂料和固化剂的比例为：5∶1，固化剂包括以下组分：聚酰胺50%，丁醇10%，二甲苯40%。
对醇酸防腐涂料和环氧防腐涂料的性能进行测试，具体测试方法为：分别将醇酸防腐涂料和环氧防腐涂料涂刷于经表面处理的普通低碳钢钢板，自干三天后上第二道涂料，自干五天后用石蜡、松香封边，即可投入试验；按漆膜耐化学试剂测定法，常规耐盐水法测定，将制好的样板侵入3%盐水中，浸泡面积3/4，温度25度，观察样板气泡时间，288H（12天）未起泡、未腐蚀，达到铬黄涂料水平，测试结果如下表：
根据测试结果可以得出，醇酸防腐涂料和环氧防腐涂料性能优良，可代替传统有毒有害的六价铬防腐颜料。
以上仅是本发明的具体应用范例，对本发明的保护范围不构成任何限制。凡采用等同变换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。
Claims (7)
1.一种利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法，其特征在于：包含以下操作步骤：
S1：收集老化液：收集老化液加入到调节槽中，过滤出老化液中的沉淀、浮尘；
S2：回收硫酸镍：先采用螯合型镍吸附剂吸附镍离子，再用硫酸脱附，制成硫酸镍；
S3：去除硫酸钠：采用蒸发浓缩的方法使硫酸钠结晶析出，通过离心分离机分离出硫酸钠晶体；
S4：电解金属锌：将浓缩的含有亚磷酸钠的老化液溶液，导入电解法生产亚磷酸锌装置中进行电解阳极锌金属，溶解出的锌离子和老化液中亚磷酸钠进行化学反应，生成亚磷酸锌，部分锌离子和水中氢氧根结合生成氢氧化锌，由于老化液中含有异构醇醚表面活性剂和乳酸络合剂使得锌离子分散均匀，得到均匀乳白色亚磷酸锌和氢氧化锌粒子；
S5：收集防腐颜料：通过过滤分离，得到亚磷酸锌和氢氧化锌混合物，经过水洗陈化高温烘干，得到亚磷酸锌和氧化锌混合的防腐颜料。
2.根据权利要求1所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法，其特征在于：所述S4步骤中电解法生产亚磷酸锌装置的阴极是石墨，且阴极和阳极室之间设置有隔膜，防止阳极生成锌离子迁移到阴极。
3.根据权利要求1所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法，其特征在于：所述S2步骤中硫酸镍回收时采用螯合型镍吸附剂吸附镍离子；
第一步：吸附柱串联排布，吸附柱采用N+1个排列，并备用一个吸附柱待用；检测出水的镍离子含量，镍离子含量超过1ppm，将第一个吸附柱进行再生工艺，将原来的第二个吸附柱变成第一个吸附柱，后面柱子依次改变，最后一个使用备用的吸附柱进行处理；
第二步：将上面步骤的第一个柱子进行再生工艺，分离硫酸镍处理，首先排干柱子中液体到调节槽；加入纯水清洗柱子，排干清洗溶液，加入1-5%硫酸洗脱吸附剂上吸附的镍，形成硫酸镍溶液；排干硫酸镍溶液后，加入纯水清洗，再加入采用1-4%氢氧化钠再生吸附剂，加纯水洗，成为备用的吸附柱；
第三步：得到硫酸镍溶液，添加氢氧化镍，调整酸度，达到镍离子含量100g/l，得到可以回到生产线上的硫酸镍工作液。
4.根据权利要求1所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法，其特征在于：所述S3步骤中可以采用多效蒸发器，空气源热泵低温蒸发器，MVR蒸发器中的一种进行蒸发浓缩，控制溶液密度在1.280-1.300 g/cm3之间，冷却至2-8度，得到硫酸钠结晶。
5.根据权利要求1所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法，其特征在于：所述S1步骤中采用25微米到1微米级滤袋过滤，也可用微滤膜或超滤膜进行过滤。
6.一种醇酸防腐涂料，其特征在于：包括以下组分：醇酸树脂354# 40-45%、防腐颜料13-17%、氧化铁红11-13%、天然铁红5-9%、轻体钙8-13%、硫酸钡5-7%、二甲苯10-12%、防结皮剂0.2%、干料0.4%；所述防腐颜料采用权利要求1-5任意一项所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法制得。
7.一种环氧防腐涂料，其特征在于：包括以下组分：601环氧树脂液43-47%、防腐颜料12-15%、钛白粉12-15%、炭黑0.5-0.8%、滑石粉6-9%、硫酸钡4-8%、二甲苯8-11%、丁醇3-5%、分散剂0.25-0.41%、防沉剂0.4-0.6%；所述601环氧树脂液中环氧树脂的含量占比为50%；所述防腐颜料采用权利要求1-5任意一项所述的利用化学镀镍老化液生产防腐颜料的方法制得。
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