CN115367750A - 生物质多孔炭材料及其制备方法及其在铅酸电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了生物质多孔炭材料及其制备方法及其在铅酸电池中的应用，包括以下步骤：准备原材料，过滤筛选原材料，清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，脱木质素处理，粉碎和炭化处理得到生物质多孔炭材料，将该材料作为添加剂应用于铅酸电池中。本发明提供了生物质多孔炭材料的制备方法并研究了其性能，制备的生物质多孔炭材料具有高孔隙率、大比表面积、高导电性及稳定性，在铅酸蓄电池中能够提高生物质炭的析氢过电位，为减少电池因失水、热失控而报废的概率作出贡献，同时改善正极板活性物质软化、脱落的问题，原料来源丰富，成本低廉，杂质含量低，制备方法步骤简单，便于生产。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料领域，具体涉及生物质多孔炭材料及其制备方法及其在铅酸电池中的应用。
背景技术
生物质多孔炭材料是将生物质在惰性气氛中加热处理炭化而成的一类炭材料，具有低成本、可再生、分布广和环境友好的特点，此外生物质因其独特的自然结构和复杂组分等特点，具有制备多种结构和杂原子掺杂的高性能储能电极材料的良好优势，虽然目前在生物质炭材料的研究中取得了一些进展，但是依然存在很多的问题，比如首次库伦效率较低和合成成本依然较高等，所以开发简便价廉、环境友好的生物质炭材料依然有很大的研究潜力和空间。
现有的储能方式中，二次电池因具有高效、简单的优点成为近年来应用发展的主流方向，二次电池的种类繁多，铅酸蓄电池具有技术成熟、价格低廉、使用温度范围广、安全性好、原材料资源丰富、回收率高等优势，因此得到了广泛地使用，但由于铅酸蓄电池在高倍率部分荷电状态下使用过程中容易导致负极板不可逆硫酸盐化，即负极板表面生成一层致密且绝缘的、粗大的硫酸铅晶体，此类硫酸铅不能再转化为海绵状铅，造成电池容量下降和寿命缩短，严重限制了铅酸蓄电池在储能方面的应用。
将高比表面积、高比电容、高导电性的炭材料作为负极添加剂的新型铅酸蓄电池，具有较长的寿命，因此在储能领域和混合动力汽车领域有较好的应用前景，但炭材料的添加势必会加剧负极板的析氢副反应，因此增加炭材料的析氢过电位，延缓负极板的析氢反应尤为重要，从铅炭电池的可行性、生物质炭的改性以及炭材料在正极板中的应用等方面进行了改进。
目前，但是其在实际使用时，炭材料的添加会加剧负极板的析氢副反应，电池在失水、热失控的情况下报废的概率较高，且极板活性物质会出现软化、脱落的问题。
因此，发明生物质多孔炭材料及其制备方法及其在铅酸电池中的应用来解决上述问题很有必要。
发明内容
本发明的目的是提供生物质多孔炭材料及其制备方法及其在铅酸电池中的应用，通过所制备的生物质多孔炭材料具有高孔隙率、大比表面积、高导电性及稳定性，在铅酸蓄电池中能够有效的提高生物质炭的析氢过电位，为减少电池因失水、热失控而报废的概率作出贡献，同时改善正极板活性物质软化、脱落的问题，采用经脱除木质素的杨木和麦壳作为炭源，原料来源丰富，成本低廉，杂质含量低，制备方法步骤简单，便于生产，以解决技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：生物质多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备原材料，准备好杨木、麦壳、去离子水、氧化钙、氢氧化钠、活化剂以及惰性气体；
步骤二：分别将杨木木屑和麦壳过滤筛选出来，将杨木木屑中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持杨木木屑的洁净度，同时将过小体积的杨木木屑剔除，将过大体积的杨木木屑筛选出，并将大体积的杨木木屑再次切割成小体积，以便于后续工艺的进行，将麦壳中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持麦壳的洁净度；
步骤三：分别清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，将杨木木屑和麦壳放置在不同器皿中，然后采用去离子水对杨木和麦壳进行清洗，清洗掉粘附在杨木木屑和麦壳上的灰尘，杨木木屑和麦壳清洗好之后捞出并对其进行干燥处理，杨木木屑烘干箱温度设置为80℃，烘干时间设置为12h，麦壳烘干箱温度设置为70℃，烘干时间设置为10h；
步骤四：脱木质素处理，干燥后的杨木木屑和麦壳放置在同一器皿中，将杨木木屑和麦壳混合均匀，对干燥处理过的杨木木屑和麦壳通过氧化钙进行预处理，然后通过氢氧化钠蒸煮脱除木质素，脱除木质素之后冷冻干燥处理，氢氧化钠处理时间设置为6～12h，冷冻干燥时间设置为6～12h；
步骤五：将步骤四处理过的杨木木屑和麦壳进行预炭化处理，预炭化处理后将杨木木屑和麦壳粉碎得到混合粉末，然后对混合粉末进行炭化处理，炭化处理温度设置为300～900℃，炭化处理时间设置为2～6h；
步骤六：于惰性气体中对混合粉末进行活化处理，然后用去离子水清洗混合粉末，混合粉末清洗好之后进行干燥，干燥后制得生物质多孔炭材料。
优选的，步骤四中，所述活化剂为碱性活化剂或金属盐活化剂，活化处理的温度为700～1000℃，活化时间为0.5～2h，活化处理的升温速率控制在5℃/min。
优选的，所述碱性活化剂的添加量为碱炭质量比1：2，所述碱性活化剂选自氢氧化钾、炭酸钾和炭酸钠中的。
优选的，所述金属盐活化剂选自氯化锌、氯化铁中的，所述金属盐活化剂的浓度为32wt％。
优选的，步骤四中，所述惰性气体选自氮气、氩气中的。
优选的，步骤四中，当活化剂为碱性活化剂时，浸泡时间为4～8h。
优选的，步骤四中，当活化剂为金属盐活化剂时，浸泡时间为6～12h。
本发明还提供生物质多孔炭材料，其是由如上述任意一项生物质多孔炭材料的制备方法制备得到。
本发明还提供生物质多孔炭材料在铅酸电池中的应用，其是将该生物质多孔炭材料作为添加剂应用于铅酸电池中。
在上述技术方案中，本发明提供的技术效果和优点：
1、采用经脱除木质素的杨木和麦壳作为炭源，原料来源丰富，成本低廉，杂质含量低，制备方法原料易得，来源丰富，成本低，步骤简单，便于工业化生产；
2、所制备的生物质多孔炭材料具有高孔隙率、大比表面积、高导电性及稳定性；
3、在铅酸蓄电池中能够有效的提高生物质炭的析氢过电位，为减少电池因失水、热失控而报废的概率作出贡献，同时改善正极板活性物质软化、脱落的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是制备的生物质多孔炭材料的SEM图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进一步的详细介绍。
实施例1
本发明提供了生物质多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备原材料，准备好杨木、麦壳、去离子水、氧化钙、氢氧化钠、活化剂以及惰性气体；
步骤二：分别将杨木木屑和麦壳过滤筛选出来，将杨木木屑中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持杨木木屑的洁净度，同时将过小体积的杨木木屑剔除，将过大体积的杨木木屑筛选出，并将大体积的杨木木屑再次切割成小体积，以便于后续工艺的进行，将麦壳中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持麦壳的洁净度；
步骤三：分别清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，将杨木木屑和麦壳放置在不同器皿中，然后采用去离子水对杨木和麦壳进行清洗，清洗掉粘附在杨木木屑和麦壳上的灰尘，杨木木屑和麦壳清洗好之后捞出并对其进行干燥处理，杨木木屑烘干箱温度设置为80℃，烘干时间设置为12h，麦壳烘干箱温度设置为70℃，烘干时间设置为10h；
步骤四：脱木质素处理，干燥后的杨木木屑和麦壳放置在同一器皿中，将杨木木屑和麦壳混合均匀，对干燥处理过的杨木木屑和麦壳通过氧化钙进行预处理，然后通过氢氧化钠蒸煮脱除木质素，脱除木质素之后冷冻干燥处理，氢氧化钠处理时间设置为6h，冷冻干燥时间设置为6h；
步骤五：将步骤四处理过的杨木木屑和麦壳进行预炭化处理，预炭化处理后将杨木木屑和麦壳粉碎得到混合粉末，然后对混合粉末进行炭化处理，炭化处理温度设置为300℃，炭化处理时间设置为2h；
步骤六：于惰性气体中对混合粉末进行活化处理，碱性活化剂的添加量与炭的质量比1：2，碱性活化剂选用氢氧化钾，活化处理的温度为700℃，活化时间为0.5h，活化处理的升温速率控制在5℃/min，惰性气体选用氮气。
如图1所示为生物质多孔炭材料的制备方法制备得到生物质多孔炭材料，该生物质多孔炭材料作为添加剂应用于铅酸电池中。
实施例2
本发明提供了生物质多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备原材料，准备好杨木、麦壳、去离子水、氧化钙、氢氧化钠、活化剂以及惰性气体；
步骤二：分别将杨木木屑和麦壳过滤筛选出来，将杨木木屑中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持杨木木屑的洁净度，同时将过小体积的杨木木屑剔除，将过大体积的杨木木屑筛选出，并将大体积的杨木木屑再次切割成小体积，以便于后续工艺的进行，将麦壳中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持麦壳的洁净度；
步骤三：分别清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，将杨木木屑和麦壳放置在不同器皿中，然后采用去离子水对杨木和麦壳进行清洗，清洗掉粘附在杨木木屑和麦壳上的灰尘，杨木木屑和麦壳清洗好之后捞出并对其进行干燥处理，杨木木屑烘干箱温度设置为80℃，烘干时间设置为12h，麦壳烘干箱温度设置为70℃，烘干时间设置为10h；
步骤四：脱木质素处理，干燥后的杨木木屑和麦壳放置在同一器皿中，将杨木木屑和麦壳混合均匀，对干燥处理过的杨木木屑和麦壳通过氧化钙进行预处理，然后通过氢氧化钠蒸煮脱除木质素，脱除木质素之后冷冻干燥处理，氢氧化钠处理时间设置为9h，冷冻干燥时间设置为9h；
步骤五：将步骤四处理过的杨木木屑和麦壳进行预炭化处理，预炭化处理后将杨木木屑和麦壳粉碎得到混合粉末，然后对混合粉末进行炭化处理，炭化处理温度设置为600℃，炭化处理时间设置为4h；
步骤六：于惰性气体中对混合粉末进行活化处理，碱性活化剂的添加量与炭的质量比1：2，碱性活化剂选用炭酸钾，活化处理的温度为850℃，活化时间为1h，活化处理的升温速率控制在5℃/min，惰性气体选用氩气。
如图1所示为生物质多孔炭材料的制备方法制备得到生物质多孔炭材料，该生物质多孔炭材料作为添加剂应用于铅酸电池中。
实施例3
本发明提供了生物质多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备原材料，准备好杨木、麦壳、去离子水、氧化钙、氢氧化钠、活化剂以及惰性气体；
步骤二：分别将杨木木屑和麦壳过滤筛选出来，将杨木木屑中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持杨木木屑的洁净度，同时将过小体积的杨木木屑剔除，将过大体积的杨木木屑筛选出，并将大体积的杨木木屑再次切割成小体积，以便于后续工艺的进行，将麦壳中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持麦壳的洁净度；
步骤三：分别清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，将杨木木屑和麦壳放置在不同器皿中，然后采用去离子水对杨木和麦壳进行清洗，清洗掉粘附在杨木木屑和麦壳上的灰尘，杨木木屑和麦壳清洗好之后捞出并对其进行干燥处理，杨木木屑烘干箱温度设置为80℃，烘干时间设置为12h，麦壳烘干箱温度设置为70℃，烘干时间设置为10h；
步骤四：脱木质素处理，干燥后的杨木木屑和麦壳放置在同一器皿中，将杨木木屑和麦壳混合均匀，对干燥处理过的杨木木屑和麦壳通过氧化钙进行预处理，然后通过氢氧化钠蒸煮脱除木质素，脱除木质素之后冷冻干燥处理，氢氧化钠处理时间设置为12h，冷冻干燥时间设置为12h；
步骤五：将步骤四处理过的杨木木屑和麦壳进行预炭化处理，预炭化处理后将杨木木屑和麦壳粉碎得到混合粉末，然后对混合粉末进行炭化处理，炭化处理温度设置为900℃，炭化处理时间设置为6h；
步骤六：于惰性气体中对混合粉末进行活化处理，碱性活化剂的添加量与炭的质量比1：2，碱性活化剂选用炭酸钠，活化处理的温度为1000℃，活化时间为2h，活化处理的升温速率控制在5℃/min，惰性气体选用氮气。
如图1所示为生物质多孔炭材料的制备方法制备得到生物质多孔炭材料，该生物质多孔炭材料作为添加剂应用于铅酸电池中。
实施例4
本发明提供了生物质多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备原材料，准备好杨木、麦壳、去离子水、氧化钙、氢氧化钠、活化剂以及惰性气体；
步骤二：分别将杨木木屑和麦壳过滤筛选出来，将杨木木屑中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持杨木木屑的洁净度，同时将过小体积的杨木木屑剔除，将过大体积的杨木木屑筛选出，并将大体积的杨木木屑再次切割成小体积，以便于后续工艺的进行，将麦壳中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持麦壳的洁净度；
步骤三：分别清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，将杨木木屑和麦壳放置在不同器皿中，然后采用去离子水对杨木和麦壳进行清洗，清洗掉粘附在杨木木屑和麦壳上的灰尘，杨木木屑和麦壳清洗好之后捞出并对其进行干燥处理，杨木木屑烘干箱温度设置为80℃，烘干时间设置为12h，麦壳烘干箱温度设置为70℃，烘干时间设置为10h；
步骤四：脱木质素处理，干燥后的杨木木屑和麦壳放置在器皿中，对干燥处理过的杨木木屑和麦壳通过氧化钙进行预处理，然后通过氢氧化钠蒸煮脱除木质素，脱除木质素之后冷冻干燥处理，氢氧化钠处理时间设置为8h，冷冻干燥时间设置为8h；
步骤五：将步骤四处理过的杨木木屑进行预炭化处理，预炭化处理后将杨木木屑粉碎得到混合粉末，然后对混合粉末进行炭化处理，炭化处理温度设置为500℃，炭化处理时间设置为3h；
步骤六：于惰性气体中对混合粉末进行活化处理，金属盐活化剂选用氯化锌，活化处理的温度为800℃，活化时间为1h，活化处理的升温速率控制在5℃/min，惰性气体选用氩气。
如图1所示为生物质多孔炭材料的制备方法制备得到生物质多孔炭材料，该生物质多孔炭材料作为添加剂应用于铅酸电池中。
实施例5
本发明提供了生物质多孔炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：准备原材料，准备好杨木、麦壳、去离子水、氧化钙、氢氧化钠、活化剂以及惰性气体；
步骤二：分别将杨木木屑和麦壳过滤筛选出来，将杨木木屑中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持杨木木屑的洁净度，同时将过小体积的杨木木屑剔除，将过大体积的杨木木屑筛选出，并将大体积的杨木木屑再次切割成小体积，以便于后续工艺的进行，将麦壳中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持麦壳的洁净度；
步骤三：分别清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，将杨木木屑和麦壳放置在不同器皿中，然后采用去离子水对杨木和麦壳进行清洗，清洗掉粘附在杨木木屑和麦壳上的灰尘，杨木木屑和麦壳清洗好之后捞出并对其进行干燥处理，杨木木屑烘干箱温度设置为80℃，烘干时间设置为12h，麦壳烘干箱温度设置为70℃，烘干时间设置为10h；
步骤四：脱木质素处理，干燥后的杨木木屑和麦壳放置在同一器皿中，将杨木木屑和麦壳混合均匀，对干燥处理过的杨木木屑和麦壳通过氧化钙进行预处理，然后通过氢氧化钠蒸煮脱除木质素，脱除木质素之后冷冻干燥处理，氢氧化钠处理时间设置为12h，冷冻干燥时间设置为12h；
步骤五：将步骤四处理过的杨木木屑和麦壳进行预炭化处理，预炭化处理后将杨木木屑和麦壳粉碎得到混合粉末，然后对混合粉末进行炭化处理，炭化处理温度设置为900℃，炭化处理时间设置为6h；
步骤六：于惰性气体中对混合粉末进行活化处理，金属盐活化剂的浓度为32wt％，金属盐活化剂选用氯化铁，活化处理的温度为1000℃，活化时间为2h，活化处理的升温速率控制在5℃/min，惰性气体选用氮气。
如图1所示为生物质多孔炭材料的制备方法制备得到生物质多孔炭材料，该生物质多孔炭材料作为添加剂应用于铅酸电池中。
实施例6
分别按照上述实施例1-5中的方式制备生物质多孔炭材料，并且给制备的五组生物质多孔炭材料进行编号A、B、C、D、E，然后将五组生物质多孔炭材料分别等份额地添加到五组铅酸蓄电池内部，每一组铅酸蓄电池的数量为30个，在相同的电流密度下对五组铅酸蓄电池进行测试，测试的具体结果如下表所示：
由上表可知A组、B组、C组、D组、E组中，E组的析氢过电位最高，析氢过电位提高，可以降低电池因失水、热失控而报废的概率，也可以改善正极板活性物质软化、脱落的问题。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (9)
1.生物质多孔炭材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：准备原材料，准备好杨木、麦壳、去离子水、氧化钙、氢氧化钠、活化剂以及惰性气体；
步骤二：分别将杨木木屑和麦壳过滤筛选出来，将杨木木屑中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持杨木木屑的洁净度，同时将过小体积的杨木木屑剔除，将过大体积的杨木木屑筛选出，并将大体积的杨木木屑再次切割成小体积，以便于后续工艺的进行，将麦壳中混杂的灰尘、其他植物的叶片、根茎过滤筛选掉，保持麦壳的洁净度；
步骤三：分别清洗杨木木屑和麦壳并进行干燥处理，将杨木木屑和麦壳放置在不同器皿中，然后采用去离子水对杨木和麦壳进行清洗，清洗掉粘附在杨木木屑和麦壳上的灰尘，杨木木屑和麦壳清洗好之后捞出并对其进行干燥处理，杨木木屑烘干箱温度设置为80℃，烘干时间设置为12h，麦壳烘干箱温度设置为70℃，烘干时间设置为10h；
步骤四：脱木质素处理，干燥后的杨木木屑和麦壳放置在同一器皿中，将杨木木屑和麦壳混合均匀，对干燥处理过的杨木木屑和麦壳通过氧化钙进行预处理，然后通过氢氧化钠蒸煮脱除木质素，脱除木质素之后冷冻干燥处理，氢氧化钠处理时间设置为6～12h，冷冻干燥时间设置为6～12h；
步骤五：将步骤四处理过的杨木木屑和麦壳进行预炭化处理，预炭化处理后将杨木木屑和麦壳粉碎得到混合粉末，然后对混合粉末进行炭化处理，炭化处理温度设置为300～900℃，炭化处理时间设置为2～6h；
步骤六：于惰性气体中对混合粉末进行活化处理。
2.根据权利要求1所述的生物质多孔炭材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述活化剂为碱性活化剂或金属盐活化剂，活化处理的温度为700～1000℃，活化时间为0.5～2h，活化处理的升温速率控制在5℃/min。
3.根据权利要求2所述的生物质多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述碱性活化剂的添加量为碱炭质量比1：2，所述碱性活化剂选自氢氧化钾、炭酸钾和炭酸钠中的。
4.根据权利要求2所述的生物质多孔炭材料的制备方法，其特征在于：所述金属盐活化剂选自氯化锌、氯化铁中的，所述金属盐活化剂的浓度为32wt％。
5.根据权利要求1所述的生物质多孔炭材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述惰性气体选自氮气、氩气中的。
6.根据权利要求3所述的生物质多孔炭材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，当活化剂为碱性活化剂时，浸泡时间为4～8h。
7.根据权利要求4所述的生物质多孔炭材料的制备方法，其特征在于：步骤四中，当活化剂为金属盐活化剂时，浸泡时间为6～12h。
8.生物质多孔炭材料，其特征在于：由权利要求1-7任意一项生物质多孔炭材料的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述的生物质多孔炭材料在铅酸电池中的应用，其特征在于：将该生物质多孔炭材料作为添加剂应用于铅酸电池中。
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