CN115365704B - 低热膨胀熔炼焊剂及其制备方法和应用 - Google Patents

低热膨胀熔炼焊剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及低热膨胀熔炼焊剂及其制备方法和应用。所述低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 39%~45%，MnO 37%~43%，MgO 3%~9%和B2O3 9%~15%。所述低热膨胀熔炼焊剂具有较低的热膨胀系数和氧化性，采用该低热膨胀熔炼焊剂焊后的焊缝的力学性能优异，尤其是低温冲击韧性好，焊缝成形美观、无气孔及裂纹缺陷，脱渣性能好。并且，该低热膨胀熔炼焊剂不会造成成分的大幅度波动，降低了生产难度，避免了氟化物等有害气体的挥发问题。

Description

低热膨胀熔炼焊剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，具体而言，涉及低热膨胀熔炼焊剂及其制备方法和应用。
背景技术
大线能量埋弧焊技术由于其高效低成本的特点在焊接高级别海工钢厚板中得到了广泛应用。熔炼焊剂作为埋弧焊的主要耗材之一，相比于烧结焊剂，其具有熔敷金属化学成分均匀、不易吸潮以及重复利用率高等优点。焊剂在焊接过程中可以起到机械保护、冶金处理及改善焊接工艺性等作用，从而保证了焊缝金属必要的强韧性能。因此，开发能够保持并提升焊缝金属的强韧性能的焊剂是目前厚板焊接的主要发展方向之一。
在现有技术中，氧化性较强的焊剂在焊接过程中可以向焊缝金属中过渡较多的氧以及合金元素，并在焊缝金属中形成大量的夹杂物，从而钉扎奥氏体晶粒并以夹杂物为位点诱导针状铁素体的形核，以期调整焊缝的组织及其力学性能。
然而，现有技术中大线能量硅锰型熔炼焊剂氧化性过强。一方面，这种强氧化性焊剂极易氧化焊缝表面，形成粘着在焊缝金属表面的氧化膜，造成脱渣性困难；另一方面，过高氧化性也将大幅度恶化焊缝金属性能。
并且，现有技术中的焊剂整体热膨胀系数偏高，与焊缝钢材接近（12.8×10-6/℃）。而焊剂与焊缝金属的热膨胀系数差异影响了其脱渣性能，两者间较小的热膨胀系数差异会恶化焊剂的脱渣性能，进一步影响到焊缝的机械性能及焊接效率。
此外，现有技术中往往采用CaF2来调节焊剂熔点及流动性等。然而，含氟焊剂体系整体稳定性较差，在制备还是在焊接过程中，CaF2一经加热至较高温度时即可发生剧烈挥发，释放出各种氟化物等有害气体。同时，生产及焊接过程时间越长，含氟焊剂成分波动程度越大，精准控制原定的焊剂成分难度更高，整个生产过程更不易控制。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种低热膨胀熔炼焊剂，通过采用特定的原料以及特定的配比关系，降低了焊剂的热膨胀系数和氧化性。并且，采用B2O3代替传统焊剂中的CaF2，在保证焊剂的熔点以及流动性的同时，不会造成成分的大幅度波动，降低了生产难度，避免了氟化物等有害气体的挥发问题。
本发明的第二目的在于提供一种低热膨胀熔炼焊剂的制备方法，该制备方法具有制得的焊剂的热膨胀系数和氧化性低、力学性能好，无有害气体排放，生产难度低，工艺流程短以及适合大批量生产等优点。
本发明的第三目的在于提供所述的低热膨胀熔炼焊剂在大线能量焊接中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种低热膨胀熔炼焊剂，所述低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 39%~45%，MnO 37%~43%，MgO 3%~9%和B2O3 9%~15%。
本发明所提供的具有特定组成的低热膨胀熔炼焊剂，热膨胀系数低，氧化性低。
并且，采用B2O3代替传统焊剂中的CaF2，在保证焊剂的熔点以及流动性的同时，不会造成成分的大幅度波动，降低了生产难度，避免了氟化物等有害气体的挥发问题。
进一步地，该低热膨胀熔炼焊剂的低热膨胀系数、适宜氧化性和低挥发性保证了焊后优异的脱渣性和稳定性，并对焊缝进行了强韧化。具体体现在：使用该低热膨胀熔炼焊剂，焊后脱渣性优异，焊接过程中电弧稳定性良好，生产过程成分稳定、基本无挥发，焊缝成形美观、无气孔及裂纹缺陷，焊缝成分及组织均匀，微观组织合理，氧含量控制在200ppm~280ppm，夹杂物数密度为5391N/mm2~6760N/mm2，夹杂物平均尺寸为0.49μm~0.63μm，针状铁素体含量在62%~71%，晶粒平均粒径为4.1μm；-40℃低温冲击韧性（纵向）为74J~79J，抗拉强度为676MPa~690MPa，延伸率为32%~38%。该焊剂能保证焊接后得到的焊接接头具有较高的力学性能。
焊剂的成分以及配比关系是影响埋弧焊焊接质量的决定性因素之一。本发明所述低热膨胀熔炼焊剂中的B2O3起到了多种作用，例如可以调节焊剂熔点和热膨胀系数，B2O3可与焊剂中其他组分结合成低熔点化合物，从而大幅度降低焊剂的高温黏度和热膨胀系数，改善熔渣流动性及焊缝成形性。
具体地，B2O3为负热膨胀系数材料（0/℃~-50/℃），其加入能显著降低焊剂整体的热膨胀系数，增大与焊缝金属的热膨胀系数差异。其次，B2O3氧化性较低，向焊缝过渡O元素能力较弱，因此降低了焊剂的氧化性，并与降低热膨胀系数方面一同提升了焊剂的脱渣性。并且，合理的氧化性更容易调控焊缝夹杂物数量并诱导针状铁素体形核，显著改善焊缝金属的低温冲击韧性及强度。再次，B2O3能向焊缝中过渡一定量的B元素，起到细化晶粒的作用，进一步提高了焊缝的低温冲击韧性。此外，B2O3能替代CaF2的助熔剂的作用，以调整焊剂的熔点及流动性。同时，B2O3稳定性好，其抗挥发性远远高于CaF2，焊剂熔炼后其质量分数变化在0.5wt.%以内。因此不会造成成分大幅度波动，降低了生产难度，且无有害气体排放。
在本发明中，B2O3的加入量适宜，既避免了B2O3加入量过高导致的熔渣黏度、熔渣的凝固温度过高，脱渣性差，焊缝铺展性差的问题，又可避免因加入量过少导致的熔渣黏度过低、熔敷效果差，容易过渡B元素过量、降低焊缝韧性的问题。
本发明所述低热膨胀熔炼焊剂中的SiO2具有如下作用：SiO2是一种酸性物质，主要起到造渣、调节焊剂的黏度和流动性以及改善成形性等作用。SiO2在高温熔体结构中充当网络骨架，可显著提高熔渣的高温黏度和表面张力。另外，SiO2还能向焊缝熔池中过渡Si元素，适量的Si可提高焊缝的抗拉强度和硬度。在本发明中，SiO2的加入量适宜。既可以避免加入量过高导致焊剂高温黏度大、阻碍焊接过程中气体的逸出，从而产生较多的气孔缺陷；也避免了加入量过低导致的电弧稳定性差、容易产生断弧的问题。
本发明所述低热膨胀熔炼焊剂中的MnO是一种碱性物质，作为熔渣结构中的网络修饰体，其可以降低熔渣的高温黏度，改善熔渣流动性，有利于焊缝的成形并改善焊缝金属的韧性。并且，MnO可降低焊缝金属的S、P含量，提升焊缝的冲击韧性。此外，MnO还能向焊缝金属中过渡Mn元素，补充电弧作用下易烧损的Mn元素，维持焊缝的冲击韧性。MnO具有良好的导电性，具有一定的稳弧作用。本发明通过加入特定用量的MnO，能保证熔渣的非晶态，得到更为均匀的焊缝成分。在本发明中，MnO的加入量适宜，可避免加入量过高导致的焊剂氧化性强、冲击韧性差的问题，也避免了加入量过低导致的焊缝成形性变差、焊缝表面易产生压坑的问题。
本发明所提供的低热膨胀熔炼焊剂中，MgO是一种碱性物质，其可调节高温液相区焊剂成分范围，并在一定程度上提高焊缝金属的冲击韧性。MgO还具有抑制结晶的作用，能够增强焊剂形成非晶的能力，从而有利于焊剂及焊缝成分及性能的均匀化。在本发明中，MgO的加入量适宜，避免了加入量过多导致的焊剂氧化性过强、焊缝成形性差的问题；也避免了过少的MgO导致的焊剂易结晶、焊剂及焊缝成分、性能不均匀的问题。
其中，所述SiO2的质量百分比包括但不限于39%、40%、41%、42%、43%、44%、45%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述MnO的质量百分比包括但不限于37%、38%、39%、40%、41%、42%、43%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述MgO的质量百分比包括但不限于3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
所述B2O3的质量百分比包括但不限于9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 40%~44%，MnO 38%~42%，MgO 4%~8%和B2O3 10%~14%。
优选地，所述低热膨胀熔炼焊剂在900℃下的热膨胀系数为8.0×10-6/℃~9.5×10-6/℃；包括但不限于8.2×10-6/℃、8.4×10-6/℃、8.5×10-6/℃、8.7×10-6/℃、8.9×10-6/℃、9.0×10-6/℃、9.2×10-6/℃、9.4×10-6/℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明通过采用特定组成、特定用量的SiO2、MnO、MgO和B2O3，能获得较低的热膨胀系数，从而提高了脱渣性能、机械性能以及焊接效率。
所述低热膨胀熔炼焊剂的熔点为1226℃~1412℃，包括但不限于1227℃、1230℃、1235℃、1240℃、1249℃、1255℃、1260℃、1272℃、1280℃、1295℃、1300℃、1318℃、1341℃、1364℃、1378℃、1400℃、1411℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明通过采用特定组成、特定用量的SiO2、MnO、MgO和B2O3，在不引入CaF2的情况下，优化了焊剂的熔点。
优选地，所述低热膨胀熔炼焊剂在焊接后所得到的焊接接头的-40℃冲击韧性≥70J；包括但不限于71J、72J、73J、74J、75J、76J、77J、78J、79J、80J、81J、82J、83J、84J、85J、86J、88J、90J中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值；更优选为≥75J。
本发明通过采用特定组成、特定用量的SiO2、MnO、MgO和B2O3，提高了焊后所得的焊接接头的力学性能，尤其是低温冲击韧性。
优选地，所述低热膨胀熔炼焊剂在焊接后所得到的焊接接头中的氧元素的质量分数为0.020wt.%~0.028wt.%；包括但不限于0.021wt.%、0.022wt.%、0.023wt.%、0.024wt.%、0.025wt.%、0.026wt.%、0.027wt.%、0.028wt.%中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明通过采用特定组成、特定用量的SiO2、MnO、MgO和B2O3，尤其是引入了特定用量的B2O3，降低了焊剂的氧化性，进一步提升了焊剂的脱渣性能和焊后所得的焊缝的力学性能。
在本发明一些具体的实施例中，所述低热膨胀熔炼焊剂的1450℃黏度为0.220Pa·s~0.471Pa·s，包括但不限于0.221Pa·s、0.251Pa·s、0.283Pa·s、0.314Pa·s、0.346Pa·s、0.377Pa·s、0.408Pa·s、0.439Pa·s、0.470Pa·s中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明还提供了如上所述的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法，包括如下步骤：
将各原料混合均匀后加热熔化（即熔炼），得到熔融料；
所述熔融料经水淬粒化后，得到玻璃态物料；
所述玻璃态物料经焙烧后，得到所述低热膨胀熔炼焊剂。
采用本发明提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法制得的焊剂，热膨胀系数和氧化性低，焊缝性能好。并且，该制备方法无有害气体排放，利于保护环境，生产难度低，工艺流程短，适合大批量生产。
优选地，所述加热熔化（即熔炼）的温度为1400℃~1450℃，包括但不限于1410℃、1420℃、1430℃、1440℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。所述加热熔化的保温时间为1h~2h，包括但不限于1h、1.5h、2h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述加热熔化在惰性气氛中进行，以避免焊剂熔体氧化。其中，所述惰性气氛包括氮气和/或氩气。
优选地，所述焙烧的温度为700℃~800℃，包括但不限于710℃、720℃、730℃、740℃、750℃、760℃、770℃、780℃、790℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。所述焙烧的时间为1.5h~3h；包括但不限于1.5h、2h、2.5h、3h中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
经过焙烧可除去所述玻璃态物料中残留的坩埚碳粉及水分。
优选地，在所述焙烧之后，还包括破碎和筛分的步骤。
经过所述破碎和筛分后的所述低热膨胀熔炼焊剂的粒度为16目~50目；包括但不限于20目、25目、30目、35目、40目、45目、50目中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施例中，所述低热膨胀熔炼焊剂的制备方法具体包括如下步骤：
（a）将各组分置于鼓风干燥箱中，在250℃~300℃下烘干3h~3.5h，以除去物料中的水分，得到干燥初始物料。
（b）按所述低热膨胀熔炼焊剂的组分配比，称取所述干燥原始物料并混合，搅拌均匀后放入石墨坩埚中。
（c）将含各原料的石墨坩埚放置于高温电阻炉的高温恒温区，在1400℃~1450℃温度下完全熔化，保温1h~2h，以确保熔体成分均匀。为防止焊剂熔体氧化，持续通0.3L/min~0.5L/min的氩气。随后快速将液态熔渣水淬粒化，得到玻璃态物料。将收集好的所述玻璃态物料置于250℃鼓风干燥箱内，烘干2h~4h，以完全除去水分，得到干燥的玻璃态物料。
（d）将所述干燥的玻璃态物料置于马弗炉中，在700℃~800℃下焙烧1.5h~3h，以除去物料中残存的坩埚碳粉及水分，得到半成品焊剂。
（e）将所述半成品焊剂破碎并筛分，使得最终焊剂颗粒粒度为16目~50目，得到所述低热膨胀熔炼焊剂成品。
本发明还提供了如上所述的低热膨胀熔炼焊剂在大线能量焊接中的应用。
采用本发明所提供的低热膨胀熔炼焊剂配合低碳钢焊丝用于大线能量焊接船板钢，焊后所得的焊缝成形美观，表面无气孔及裂纹缺陷，微观组织合理，且力学性能优异。
在本发明一些具体的实施例中，所述大线能量焊接的参数如下：焊接线能量为59kJ/cm~61kJ/cm（例如还可以选择60kJ/cm），焊剂堆高为28mm~40mm（例如还可以选择30mm、32mm、34mm、35mm、36mm或38mm），焊接速度为48cm/min~50cm/min（例如还可以选择49cm/min）；前丝电流为825A~850A（例如还可以选择830A或840A），前丝电压为30V~32V（例如还可以选择31V），后丝电流为610A~625A（例如还可以选择615A或620A），后丝电压为28V~36V（例如还可以选择30V、32V、33V或34V），焊丝间距为23mm~30mm（例如还可以选择25mm、26mm或28mm），焊丝伸长量为18mm~27mm（例如还可以选择19mm、20mm、21mm、22mm、23mm、24mm或25mm）。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明所提供的低热膨胀熔炼焊剂，热膨胀系数低，氧化性低，在保证焊剂的熔点以及流动性的同时，不会造成组分的大幅度波动，降低了生产难度，避免了氟化物等有害气体的挥发。
（2）本发明所提供的低热膨胀熔炼焊剂，通过采用适量稳定的负热膨胀材料B2O3，在增加了焊剂与焊缝的热膨胀差异的同时，也降低了硅锰焊剂的氧化性，保证了优异的焊剂脱渣性和焊缝强韧性。采用SiO2和MnO，用于向焊缝金属过渡Si、Mn元素，可有效补充焊接过程中合金元素的烧损，确保焊缝金属成分处于标准范围内。同时向焊缝中过渡O、B元素，借助氧化物冶金手段强韧焊缝金属。MnO及MgO作为结晶抑制剂，能够在焊剂熔渣冷却过程中抑制结晶倾向，从而均匀化焊剂的成分及性能，对焊缝起到稳定的保护及过渡作用。并且，MnO和MgO还能起到脱S、P元素的作用，进一步提升焊缝金属强韧性能。
（3）本发明通过采用特定用量的SiO2、MnO、MgO和B2O3，能在不引入CaF2的情况下，获得较低的热膨胀系数，具有优良的脱渣性，并确保熔渣具有适宜的黏度和流动性、均一的化学成分及热稳定性；同时，获得的焊缝成形性良好，表面无缺陷，化学成分均匀，低温冲击韧性优异。
（4）本发明提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法，具有制得的焊剂热膨胀系数和氧化性低、焊缝性能好，无有害气体排放，方法简单，生产难度低，工艺流程短以及适合大批量生产等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例4提供的焊缝的截面宏观形貌图；
图2为本发明实施例4提供的焊缝的整体俯视形貌图；
图3为本发明实施例4提供的焊缝微观组织图；
图4为本发明实施例7提供的焊后脱落的渣壳的宏观形貌图；
图5为本发明对比例1提供的焊缝的宏观形貌图；
图6为本发明对比例2提供的焊缝的宏观形貌图；
图7为本发明对比例4提供的焊后脱落的渣壳的宏观形貌图；
图8为本发明提供的实施例1焊后脱落的渣壳的XRD图；
图9为本发明提供的对比例1和对比例2焊后脱落的渣壳的XRD图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO239%，MnO 43%，MgO 9%和B2O3 9%。
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法包括如下步骤：
（1）将各组分试剂纯原料置于鼓风干燥箱中，在300℃下烘干3h，以除去各原料中的水分，得到各干燥初始物料。
（2）按照上述配比，称取各干燥原始物料并混合，搅拌均匀后放入石墨坩埚中。
（3）将含有混匀后物料的石墨坩埚放置于高温电阻炉的高温恒温区，在1450℃温度下加热熔化，保温1h，确保熔体成分均匀。为防止焊剂熔体氧化，期间持续通0.3L/min的氩气。随后快速将熔化后的液态熔渣水淬粒化，得到玻璃态物料。将收集好的玻璃态物料置于250℃鼓风干燥箱内，烘干2h，以完全除去水分，得到干燥的玻璃态物料。
（4）将所述干燥的玻璃态物料置于马弗炉中，在700℃下焙烧3h，以除去物料中残存的坩埚碳粉及水分，得到半成品焊剂。
（5）将所述半成品焊剂依次进行破碎和筛分，得到颗粒粒度为16目~35目的低热膨胀熔炼焊剂。
然后将上述制得的低热膨胀熔炼焊剂在250℃下烘干2h。再使用烘干后的低热膨胀熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝（H10Mn2型），采用双丝埋弧焊的方法对30mm厚海工钢EH36级船板钢进行大线能量焊接。所述大线能量焊接过程中的参数如下：焊剂堆高为30mm，焊接速度为50cm/min，焊丝间距为25mm，焊丝伸长量为25mm，前丝电流/电压为850A/32V，后丝电流/电压625A/36V，采用的焊接线能量为61kJ/cm。
实施例2
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO240%，MnO 42%，MgO 8%和B2O3 10%。
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法与实施例1基本相同，区别在于如下三点：
第一，步骤（1）中，烘干温度为250℃，烘干时间为3.5h。
第二，步骤（3）中，熔炼（加热熔化）的温度为1420℃，熔炼的保温时间为1.5h。
第三，步骤（4）中，焙烧的温度为750℃，焙烧的时间为2h。
然后采用上述制得的低热膨胀熔炼焊剂配合焊丝对钢板进行大线能量焊接。其中，低热膨胀熔炼焊剂的烘干温度与时间、焊丝种类、钢板种类以及大线能量焊接的参数，均与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO241%，MnO 41%，MgO 7%和B2O3 11%。
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法与实施例1基本相同，区别在于如下四点：
第一，步骤（1）中，烘干温度为270℃，烘干时间为3h。
第二，步骤（3）中，熔炼（加热熔化）的温度为1400℃，熔炼的保温时间为2h。
第三，步骤（4）中，焙烧的温度为800℃，焙烧的时间为1.5h。
第四，步骤（5）中，破碎筛分后的低热膨胀熔炼焊剂的颗粒粒度为35~50目。
然后采用上述制得的低热膨胀熔炼焊剂配合焊丝对钢板进行大线能量焊接。其中，低热膨胀熔炼焊剂的烘干温度与时间、焊丝种类、钢板种类以及大线能量焊接的参数，均与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO242%，MnO 40%，MgO 6%和B2O3 12%。
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法与实施例1相同。
然后将上述制得的低热膨胀熔炼焊剂在250℃下烘干2h。再使用烘干后的低热膨胀熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝（H10Mn2型），采用双丝埋弧焊的方法对30mm厚海工钢EH36级船板钢进行大线能量焊接。所述大线能量焊接过程中的参数如下：焊剂堆高为32mm，焊接速度为48cm/min，焊丝间距为26mm，焊丝伸长量为23mm，前丝电流/电压为825A/30V，后丝电流/电压610A/28V，采用的焊接线能量为59kJ/cm。
本实施例4焊后的焊缝的截面宏观形貌如图1所示，由图1可知，焊缝形貌美观，表层无粘渣，内部无气孔和裂纹等缺陷。
本实施例4焊后的焊缝的整体俯视形貌图如图2所示，从图2可以看出，焊缝整体形貌良好，焊缝表面无粘渣现象，脱渣性优异，对焊缝的保护作用较好。
本实施例4焊后的焊缝微观组织图如图3所示，从图3可以看出，焊缝组织主要由大部分的针状铁素体及少量的其他晶界的魏氏体组成，微观结构呈高度致密互锁，结构紧密度高，能有效地抑制裂纹等内部缺陷的扩展，冲击韧性优良。
实施例5
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO243%，MnO 39%，MgO 5%和B2O3 13%。
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法与实施例2相同。
然后将上述制得的低热膨胀熔炼焊剂在250℃下烘干2h。再使用烘干后的低热膨胀熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝（H10Mn2型），采用双丝埋弧焊的方法对30mm厚海工钢EH36级船板钢进行大线能量焊接。所述大线能量焊接过程中的参数如下：焊剂堆高为35mm，焊接速度为49cm/min，焊丝间距为28mm，焊丝伸长量为20mm，前丝电流/电压为830A/31V，后丝电流/电压620A/33V，采用的焊接线能量为60kJ/cm。
实施例6
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO244%，MnO 38%，MgO 4%和B2O3 14%。
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法与实施例3相同。
然后将上述制得的低热膨胀熔炼焊剂在300℃下烘干1.5h。再使用烘干后的低热膨胀熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝（H10Mn2型），采用双丝埋弧焊的方法对30mm厚海工钢EH36级船板钢进行大线能量焊接。所述大线能量焊接过程中的参数如下：焊剂堆高为40mm，焊接速度为50cm/min，焊丝间距为30mm，焊丝伸长量为18mm，前丝电流/电压为850A/32V，后丝电流/电压625A/36V，采用的焊接线能量为61kJ/cm。
实施例7
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO245%，MnO 37%，MgO 3%和B2O3 15%。
本实施例提供的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法与实施例3相同。
然后将上述制得的低热膨胀熔炼焊剂在300℃下烘干1.5h。再使用烘干后的低热膨胀熔炼焊剂，配合CHW-S3焊丝（H10Mn2型），采用双丝埋弧焊的方法对30mm厚海工钢EH36级船板钢进行大线能量焊接。所述大线能量焊接过程中的参数如下：焊剂堆高为28mm，焊接速度为50cm/min，焊丝间距为23mm，焊丝伸长量为27mm，前丝电流/电压为850A/32V，后丝电流/电压625A/36V，采用的焊接线能量为61kJ/cm。
本实施例7焊后的脱落的渣壳如图4所示，由图4可以看出，渣壳表面非常光滑，鱼鳞状明显，说明实施例7制得的低热膨胀熔炼焊剂脱渣性优异。
对比例1
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 39%，MnO43%，CaO 9%和B2O3 9%。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法、焊接方法及其参数均与实施例1相同（制备时将实施例1中的MgO替换为CaO即可）。
本对比例1焊后的焊缝的宏观形貌如图5所示，由图5看出，该焊缝的成形性较差，且有明显的压坑和气泡痕迹。
对比例2
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 40%，MnO20%，CaO 25%和B2O3 15%。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法、焊接方法及其参数均与实施例1相同（制备时将实施例1中的MgO替换为CaO即可）。
本对比例2焊后的焊缝的宏观形貌如图6所示，由图6看出，该焊缝的成形性较差，并且具有明显的压坑和气泡痕迹。
对比例3
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 37%，MnO38%，MgO 5%和B2O3 20%。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法、焊接方法及其参数均与实施例2相同。
对比例4
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 41%，MnO39%，MgO 15%和B2O3 5%。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法、焊接方法及其参数均与实施例2相同。
本对比例4焊后的脱落的渣壳如图7所示，由图7可以看出，本对比例4制得的焊剂整体黏度过大，气泡难以逸出，从而导致了气孔缺陷。
对比例5
本对比例提供的熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 39%，MnO43%，MgO 9%和ZrO2 9%。
本对比例提供的熔炼焊剂的制备方法、焊接方法及其参数均与实施例1相同。
实验例1
检测以上各实施例和各对比例制得的焊剂的热膨胀系数、脱渣性能以及高温黏度，结果如下表1所示。
其中，热膨胀系数采用高温热膨胀仪（PCY-G1700 高温热膨胀系数测试仪，湘仪，湘潭）进行测试。具体步骤为：在测试热膨胀之前首先制备符合热膨胀尺寸要求的样品，将焊剂干燥后分别称取24g，分成等质量的三份。将每份中的粉末置于10mm×10mm×50mm的长方体钢质模具中，施加40kN的力压制20分钟，得长方体压制物料。随后将压制好的物料置于马弗炉中，在1000℃下焙烧2h，待冷却后拿出，得热膨胀测试试样。随后，将热膨胀长方体试样放入测试加热台内，校准并通冷却水后开始测试。记录试样从室温升至1100℃下的线膨胀系数值，每10s测试一次热膨胀值。
脱渣性能采用落球法进行测定，待焊接完成10min后，将质量为100g的钢球从钢板上方1m处以初速度为0的自由落体状态撞击焊缝，收集并测量每次掉落的焊剂渣壳，清理未脱落的渣壳并称重，每组重复3次。
高温黏度的测量采用旋转式黏度计（Brookfield DV2T，博勒飞，美国）。具体步骤为：将130g焊剂放入内径40mm，壁厚8mm，高度120mm的钼制坩埚中。在正式测试之前，在恒温水箱中测量25℃标准液的数据作为校准，随后开始测试。将钼坩埚置于高温炉的恒温区，在1450℃下保温，将黏度测头浸入焊剂熔体液面下1cm并开始旋转测量，直至黏度值超出量程，测头不再旋转。
表1 各组焊剂的热膨胀系数、脱渣率及高温黏度测试结果
组别 900℃ 热膨胀系数 (10 <sup>-6 </sup>/℃) 脱渣率 (%) 1450℃ 黏度 (Pa·s) 熔点 (℃)
实施例 1 9.15 92 0.471 1412
实施例 2 9.02 94 0.453 1358
实施例 3 8.98 91 0.384 1336
实施例 4 8.82 93 0.323 1230
实施例 5 8.66 94 0.267 1241
实施例 6 8.21 93 0.236 1227
实施例 7 8.13 93 0.220 1226
对比例 1 8.38 86 0.269 1263
对比例 2 8.44 87 0.203 1157
对比例 3 7.23 95 0.178 1101
对比例 4 10.61 70 0.523 1515
对比例 5 11.87 63 0.597 1532
由表1可以看出，本发明各实施例制得的低热膨胀熔炼焊剂的热膨胀系数(900℃)在8.13×10-6/℃~9.15×10-6/℃之间，脱渣率都高于90%，能够达到良好的脱渣效果；并且，高温黏度适中，能够较好地覆盖在熔池表面，起到保护熔池的效果。这就说明，本发明提供的低热膨胀熔炼焊剂，通过采用适量的B2O3，并搭配特定用量的SiO2、MnO、MgO，增大了与焊缝金属的热膨胀系数的差异，获得优异的脱渣性；较易调整焊剂的熔点、黏度及焊缝成形性。
通过比较对比例3和实施例2的实验结果可以看出，对比例3中因B2O3含量较高（20%），使得焊剂整体黏度过小，焊接过程中熔敷效果差。
通过比较对比例4和实施例2的实验结果可以看出，对比例4中因B2O3含量较低（5%），使得焊剂整体热膨胀系数较大。同时，因MgO含量较高(15%)，增加了焊剂的氧化性，导致焊缝金属表面也存在粘渣现象，脱渣性差。此外，对比例4制得的焊剂整体黏度过大，气泡难以逸出，从而导致气孔缺陷。
通过比较对比例5和实施例1的实验结果可以看出，对比例5中因9%ZrO2的加入，极大提高了焊剂的熔点（1532℃），较高的黏度使得焊剂流动性大大减弱，不利于焊缝成型性和最终焊接品质。
实验例2
对以上各实施例和各对比例焊后所得的焊缝金属的化学成分进行测量，元素包括O、B、Si和Mn。其中，O元素含量采用氧氮测试仪（ONH836，LECO，美国）进行测试，其他元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP，Optima8300DV，PE，美国）进行测试。结果如下表2所示。
表2 各组焊接接头的化学成分（质量分数）
成分（ wt.% ） Si Mn O B
EH36 钢 0.310 1.320 0.003 -
实施例 1 0.372 1.437 0.028 0.002
实施例 2 0.379 1.434 0.027 0.002
实施例 3 0.393 1.433 0.024 0.002
实施例 4 0.396 1.435 0.024 0.002
实施例 5 0.397 1.429 0.023 0.002
实施例 6 0.402 1.426 0.021 0.002
实施例 7 0.414 1.427 0.020 0.003
对比例 1 0.362 1.459 0.019 0.001
对比例 2 0.359 1.392 0.016 0.003
对比例 3 0.358 1.438 0.022 0.003
对比例 4 0.383 1.440 0.034 0.001
对比例 5 0.366 1.441 0.037 -
从表2可以看出，实施例1~实施例7中的焊接接头处Si、Mn、O、B含量均有所增加，可见，本发明提供的低热膨胀熔炼焊剂能起到向焊缝中过渡Si、Mn以及B等重要合金元素的作用。其中，硅锰含量均在合理范围内，可有效保证焊缝基本的强韧性。焊剂向焊缝中过渡了微量硼（0.002%）。O含量适中，基本在0.020wt.%~0.028wt.%范围内，产生的夹杂物能有效的诱导针状铁素体形核，并且避免了氧化性过强而导致粘渣问题的出现。因此，本发明提供的低热膨胀熔炼焊剂氧化性合适，在进一步改善脱渣性的同时，也能很好的控制焊缝中O含量，从而利用氧化物冶金工艺对焊缝起到优异的强韧化效果。
同时，对对比例2焊后渣壳的表面（与焊缝接触面）及渣壳内部取块状样，尺寸为4mm×4mm×3mm。将块状样进行X射线光电子能谱（XPS，Thermo Scientific K-Alpha，美国）测试，来判断焊剂渣壳成分是否发生宏观元素偏析。结果发现，表面成分如下：Fe2.60wt.%，Mn 3.83wt.%，O 93.57wt.%；内部成分如下：Fe 1.97wt.%，Mn 7.84wt.%，O90.19wt.%。可以看出，渣金界面处的渣壳锰元素低于内部，氧及铁元素高于内部。这说明渣壳存在一定程度的偏析，从而影响到渣金的元素传输及物理化学性质的均匀性。
实验例3
对以上各实施例和各对比例焊后所得的焊缝进行微观组织观察，由金相显微镜（OLYMPUS GX51，日本）观察并统计。并对焊接接头进行力学性能测试，包括-40℃低温冲击功、抗拉强度。其中，-40℃低温冲击功测试采用摆锤金属冲击试验机（SANS-ZBC2452-C，中国），参照国标GB/T 2650-2008进行测试，试样尺寸为带有V型断口的55mm×5mm×5mm。抗拉强度及延伸率测试采用拉伸试验机（Instron5982，美国），参照国标GB/T 2652-2008进行测试。测试结果如表3所示。
表3 各组焊缝夹杂物以及力学性能检测结果
组别 -40℃ 冲击韧性（纵向， J ） 抗拉强度 (Mpa) 延伸率 (%) 针状铁素体体积分数 (%)
实施例 1 74 677 34 64
实施例 2 75 684 36 66
实施例 3 78 685 36 67
实施例 4 79 690 38 71
实施例 5 74 676 33 63
实施例 6 79 688 35 66
实施例 7 76 684 32 62
对比例 1 58 646 29 47
对比例 2 50 633 23 34
对比例 3 54 629 26 45
对比例 4 47 634 22 33
对比例 5 46 603 19 44
由表3可以看出，本发明提供的低热膨胀熔炼焊剂低温冲击韧性优良，远高于GB/T5293-2018中27J的标准。说明焊剂的脱渣性、氧化性等满足要求，向焊缝中过渡的合金元素也在一定程度上增强了焊缝的韧性。
各实施例中的较高的针状铁素体分数来源于合适的氧含量，合适的氧含量既能有效地诱导针状铁素体形核，从而增强了焊缝的强度和韧性；也能避免氧含量过高导致的过多夹杂物的生成。
实验例4
分别对实施例1、对比例1~对比例2焊后脱落渣壳进行XRD检测。
其中，实施例1焊后脱落渣壳的XRD结果如图8所示，由图8可知，实施例1焊后脱落渣壳为纯非晶状态。
对比例1和对比例2焊后脱落的渣壳的XRD结果如图9所示，由图9可知，两组渣壳都发生了大量的结晶现象，结晶相主要为CaSiO3，MnSiO7，Fe2(SiO4)，CaB2Si2O8。这说明，对比例1和对比例2制得的熔炼焊剂均为结晶态焊剂。
可以发现，对比例1中由于引入了10%的CaO，导致焊剂冷却过程中产生了大量的含钙结晶相，焊剂形成的渣壳表面和内部成分存在差异。对比例2中由于MnO含量较低（20%），且引入了25%的CaO来取代MgO。较少的MnO导致焊缝成形性较差；较多的CaO同样在焊剂冷却过程中诱导了大量的含钙结晶相生成，渣壳成分分布不均；此外，由于CaO氧化能力较弱，焊剂整体氧化性减弱。
通过对比实施例1中的非晶XRD图谱（图8）可得，本发明提供的含硼低热膨胀熔炼焊剂非晶形成能力强，MnO及MgO能有效地抑制熔渣结晶，使得焊剂获得更为均匀的成分及性能，并有益于焊缝的成分均匀性。
综上所述，本发明通过采用负热膨胀材料B2O3，降低了整体热膨胀系数和氧化性，从而具有优异的脱渣性，利于多道焊工艺；且焊剂稳定性好、成分均一。焊后焊缝美观，表面无气孔及裂纹缺陷、微观组织合理，且力学性能优异。该焊剂能保证焊接后得到的焊接接头具有较高的力学性能，满足严苛环境的使用需求。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.低热膨胀熔炼焊剂，其特征在于，由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 39%~45%，MnO 37%~43%，MgO 3%~9%和B2O3 9%~15%。
2.根据权利要求1所述的低热膨胀熔炼焊剂，其特征在于，所述低热膨胀熔炼焊剂由按照质量百分比计的如下组分组成：SiO2 40%~44%，MnO 38%~42%，MgO 4%~8%和B2O3 10%~14%。
3.根据权利要求1所述的低热膨胀熔炼焊剂，其特征在于，所述低热膨胀熔炼焊剂在900℃下的热膨胀系数为8.0×10-6/℃~9.5×10-6/℃；
所述低热膨胀熔炼焊剂的熔点为1226℃~1412℃。
4.根据权利要求1所述的低热膨胀熔炼焊剂，其特征在于，所述低热膨胀熔炼焊剂在焊接后所得到的焊接接头的-40℃冲击韧性≥70J。
5.根据权利要求1所述的低热膨胀熔炼焊剂，其特征在于，所述低热膨胀熔炼焊剂在焊接后所得到的焊接接头中的氧元素的质量分数为0.020wt.%~0.028wt.%。
6.如权利要求1~5任一项所述的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将各原料混合均匀后加热熔化，得到熔融料；
所述熔融料经水淬粒化后，得到玻璃态物料；
所述玻璃态物料经焙烧后，得到所述低热膨胀熔炼焊剂。
7.根据权利要求6所述的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，所述加热熔化的温度为1400℃~1450℃，所述加热熔化的保温时间为1h~2h。
8.根据权利要求6所述的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为700℃~800℃，所述焙烧的时间为1.5h~3h。
9.根据权利要求6所述的低热膨胀熔炼焊剂的制备方法，其特征在于，在所述焙烧之后，还包括破碎和筛分的步骤；
经过所述破碎和筛分后的所述低热膨胀熔炼焊剂的粒度为16目~50目。
10.如权利要求1~5任一项所述的低热膨胀熔炼焊剂在大线能量焊接中的应用。
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