CN115322741A - 一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法及应用，含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂用于HMX的包覆及包覆后均匀度直观检测的应用；所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于溶剂中，随后加入MOF‑808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入稀盐酸作为催化剂，搅拌反应；进行萃取，在减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。本发明合成的含荧光分子笼的粘合剂分子还未见相关文献报道，将此粘合剂用于HMX包覆均匀度直观检测的本发明给出的新方法。能有效提高HMX单质炸药包覆后均匀度检测的效率。

Description

一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法 及应用
技术领域
本发明属于含能材料技术领域，涉及含能粘合剂，具体涉及一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法及应用。
背景技术
含能材料作为推进剂、炸药和火工品的主要成分，在军民发展领域中得到了广泛的应用。单质炸药是含能材料领域的重要组成，随着现代武器弹药的快速发展，单质炸药研究受到了世界各国的高度重视。环四亚甲基四硝胺(简称 HMX，俗称奥克托金)的结构式如下所示：
Figure BDA0003748984540000011
HMX是目前能量性能优异的单质炸药，然而，这些炸药的爆轰性能与机械感度之间存在内在矛盾。这一缺陷严重限制了其进一步的应用。因此，HMX炸药降感是含能材料领域极为重要的研究方向之一。
如图1所示，目前常用的降感技术主要包括以下四种：一是晶型修饰；二是超细化处理；三是共晶化处理；四是表面包覆。其中，第四种是目前被认为最有效的降感手段，即可以通过使用不同特性的包覆材料对HMX进行表面包覆，以达到不同的应用降感目的。而表面包覆技术中的原位聚合包覆方法具有实验步骤简单、反应条件温和、降感效果优异等特点。但是，对原位聚合包覆度均匀度检测的常规方法是需要在反应完成后对得到样品在扫描电镜下进行检测，此方法耗时耗力，不能在反应过程中非常简便的进行包覆度的均匀度检测，以便进行原材料的补加流程。因此，实现方便快捷、省时省力的包覆均匀度直观检测已引起科学家们的普遍关注。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂、制备方法及应用，解决现有技术中HMX炸药降感包覆均匀度检测的效率有待进一步提升的技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂用于HMX的包覆及包覆后均匀度直观检测的应用；
所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于溶剂中，随后加入MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入稀盐酸作为催化剂，搅拌反应；进行萃取，在减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
本发明还具有如下技术特征：
优选的，所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于甲苯中，随后加入MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入3滴稀盐酸作为催化剂，在25℃下搅拌反应3.0h；用二氯甲烷进行萃取，在30℃下减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
具体的，该应用的过程包括以下步骤：
HMX的包覆：将含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂溶于溶剂中，随后加入HMX，均匀混合后加入柠檬酸，在搅拌包覆；包覆完成后用过滤漏斗抽滤，自然晾干，即可得到包覆产物；
包覆后均匀度直观检测：将包覆产物直接用紫外灯进行照射，即可通过固态荧光分布状况来进行包覆产物的均匀度直观检测。
优选的，该应用的过程包括以下步骤：
HMX的包覆：将占HMX质量的3％的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂溶于甲苯中，随后加入HMX，均匀混合后加入3滴柠檬酸，在50℃下搅拌包覆6.0h；包覆完成后用过滤漏斗抽滤，自然晾干，即可得到包覆产物；
包覆后均匀度直观检测：将包覆产物直接用波长为365nm的紫外灯进行照射，即可通过固态荧光分布状况来进行包覆产物的均匀度直观检测。
本发明还保护一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法，该制备方法采用如上所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法。
优选的，该制备方法的具体过程为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于甲苯中，随后加入MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入3滴稀盐酸作为催化剂，在25℃下搅拌反应3.0h；用二氯甲烷进行萃取，在30℃下减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
本发明还保护一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂，所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂采用如上所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法制得。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(Ⅰ)本发明的检测方法使用了非含能的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯既作为粘合剂，又作为固体荧光标记物质，进一步降低了包覆体系中感度 (与单独包覆HMX体系相比，感度进一步下降了60％以上)。
(Ⅱ)本发明合成的含荧光分子笼的粘合剂分子还未见相关文献报道，将此粘合剂用于HMX包覆均匀度直观检测的本发明给出的新方法。能有效提高 HMX单质炸药包覆后均匀度检测的效率。
(Ⅲ)本发明的检测方法具有实验步骤简单便捷，监测条件温和(可随时监测包覆反应进程)，能有效提高HMX包覆后均匀度检测的效率。
附图说明
图1为目前常用的降感技术示意图。
图2为含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的合成步骤示意图。
图3为含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的照片。
图4为含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂对HMX的包覆步骤示意图。
图5为含荧光分子笼的粘合剂包覆HMX模拟结构示意图。
图6为含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂将HMX包覆完成后的照片。
图7为HMX未包覆时的扫描电镜图。
图8为HMX包覆完成后的扫描电镜图。
以下结合实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
需要说明的是，本发明中的所有的原料，如无特殊说明，全部均采用现有技术中已知的原料。
需要说明的是，本发明中的包覆即为降感包覆。
需要说明的是，本发明中的HMX指的是环四亚甲基四硝胺。
需要说明的是，本发明中的MOF-808指的是配位金属Zr金属簇，为 MOF-808(Zr)的简称，分子式为C24H16O32Zr6，CAS：1579984-19-2。
需要说明的是，本发明中的MOF-808@香豆素采用已知的MOF-808@香豆素。例如，采用如下制备方法获得的MOF-808@香豆素。
在反应瓶中按顺序依次加入2.0mmol 7-羟基双甲基全碳螺环香豆素化合物，30mL甲醇以及1.0mmol MOF-808，在室温下搅拌3.0h之后，用过滤漏斗抽滤，自然晾干，即可得到包覆产物MOF-808@香豆素。
其中，7-羟基双甲基全碳螺环香豆素化合物的结构式如下所示：
Figure BDA0003748984540000051
本发明的构思是：将荧光基团MOF-808@香豆素引入至粘合剂中，然后使用含荧光基团的粘合剂包覆试剂进行包覆，可通过固态荧光的分布位置来确定包覆的均匀度。此方法使包覆均匀度的检测更加简便快捷。
测试仪器：
365nm手提式紫外线灯。
美国FEI公司的Quanta 600FEG型场发射环境扫描电子显微镜。
遵从上述技术方案，以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
本实施例给出一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法，该制备方法的具体过程为：
如图2所示，先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于甲苯中，随后加入 MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入3滴稀盐酸(1mol/l)作为催化剂，在25℃下搅拌反应3.0h；用二氯甲烷进行萃取，在30℃下减压蒸馏得到目标粘合剂分子，如图3所示，即含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
实施例2：
本实施例给出一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂用于HMX 的包覆及包覆后均匀度直观检测的应用。
本实施例中的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂采用实施例1中给出的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法制得。
该应用的具体过程包括以下步骤：
HMX的包覆：
如图4所示，将占HMX质量的3％的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂溶于甲苯中，随后加入HMX，均匀混合后加入3滴柠檬酸，在50℃下搅拌包覆6.0h(也可用波长为365nm的紫外灯检测包覆反应进程)；包覆完成后用过滤漏斗抽滤，自然晾干，即可得到包覆产物，如图5和图6所示。
包覆后均匀度直观检测：
将包覆产物直接用波长为365nm的紫外灯进行照射，即可通过固态荧光分布状况来进行包覆产物的均匀度直观检测。
第一，当包覆产物上的荧光均匀分布区域等于100％时，则包覆均匀度为优秀。
第二，当包覆产物上的荧光均匀分布区域大于等于85％且小于100％时，则包覆均匀度为良好。
第三，当包覆产物上的荧光均匀分布区域大于等于60％且小于85％时，则包覆均匀度为较好。
第四，当包覆产物上的荧光均匀分布区域小于60％时，则包覆均匀度为不合格。
按照上述直观检测方法，得到本实施例中的HMX包覆后的产物的荧光强度高，全局发荧光，可以直观检测HMX的包覆均匀度，并且均匀度直观检测判断的结果为优秀。HMX包覆前后的SEM图如图7和图8所示，从图7和图8的对比可以看出，HMX包覆后包覆均匀度也为优秀。说明本实施例的均匀度直观检测获得的结果与图7和图8的对比结果保持一致，说明本发明的直观检测方法的准确度高。

Claims (7)

1.含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂用于HMX的包覆及包覆后均匀度直观检测的应用；
所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于溶剂中，随后加入MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入稀盐酸作为催化剂，搅拌反应；进行萃取，在减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于甲苯中，随后加入MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入3滴稀盐酸作为催化剂，在25℃下搅拌反应3.0h；用二氯甲烷进行萃取，在30℃下减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，该应用的过程包括以下步骤：
HMX的包覆：将含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂溶于溶剂中，随后加入HMX，均匀混合后加入柠檬酸，在搅拌包覆；包覆完成后用过滤漏斗抽滤，自然晾干，即可得到包覆产物；
包覆后均匀度直观检测：将包覆产物直接用紫外灯进行照射，即可通过固态荧光分布状况来进行包覆产物的均匀度直观检测。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，该应用的过程包括以下步骤：
HMX的包覆：将占HMX质量的3％的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂溶于甲苯中，随后加入HMX，均匀混合后加入3滴柠檬酸，在50℃下搅拌包覆6.0h；包覆完成后用过滤漏斗抽滤，自然晾干，即可得到包覆产物；
包覆后均匀度直观检测：将包覆产物直接用波长为365nm的紫外灯进行照射，即可通过固态荧光分布状况来进行包覆产物的均匀度直观检测。
5.一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体过程为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于溶剂中，随后加入MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入稀盐酸作为催化剂，搅拌反应；进行萃取，在减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
6.如权利要求5所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体过程为：先将六亚甲基二异氰酸酯三聚体溶于甲苯中，随后加入MOF-808@香豆素荧光分子，均匀混合后加入3滴稀盐酸作为催化剂，在25℃下搅拌反应3.0h；用二氯甲烷进行萃取，在30℃下减压蒸馏得到含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂。
7.一种含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂，其特征在于，所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂采用如权利要求5或6所述的含荧光分子笼的三羟甲基己基内胺酯粘合剂的制备方法制得。
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