CN115321548A - 一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法 - Google Patents

一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及轮胎技术领域,且公开了一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:(1),得到均一的硅酸钠溶液;(2)得到配制好的稀硫酸溶液;(3)向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌,再加入结构导向剂,继续搅拌;(4)控制反应过程pH值,反应液的温度;(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4‑5范围内,将反应溶液陈化;(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;(7)得到白炭黑成品;本发明制备的白炭黑,将其引入后,对应硫化胶的损耗因子tanδ60℃≤0.15,tanδ@20℃≥0.25,能够控制合理的滚动阻力与地面抓着力。

Description

一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及轮胎技术领域,具体为一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。
背景技术
随着国际社会对绿色能源替代传统化石能源形成了普遍共识,新能源汽车代替传统燃油车成为不可逆转的趋势。我国在大力推行双碳政策的背景下,2021年我国新能源汽车迎来了全面爆发期,2021年新能源汽车销量达到320万辆,同比增长了166%,占全球新能源汽车销售量的一半,我国新能源车的渗透率已达到14.8%。随着新能源汽车的快速发展,对其配套的轮胎产品也提出了特殊的要求。新能源汽车对续航里程要求较高,因此需要更大幅度的降低轮胎的滚动阻力;新能源汽车瞬间车速提升更快,因此需要轮胎有更好的抓地力以保证安全及功能的匹配。为了满足上述要求,新能源汽车轮胎需要配套性能更优异的专用高性能白炭黑填料。
基于此,我们提出了一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法。
(二)技术方案
为实现上述的目的,本发明提供如下技术方案:
一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
作为进一步的技术方案,所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
作为进一步的技术方案,所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
作为进一步的技术方案:所述结构导向剂乙二胺。
作为进一步的技术方案,所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
作为进一步的技术方案,所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
作为进一步的技术方案:所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
作为进一步的技术方案:所述微负压条件为1-1.2kPa。
作为进一步的技术方案:所述真空干燥温度为55℃。
通过对白炭黑的改性处理,能够降低白炭黑的极性、增加亲油性的特性、增大与橡胶的相容性,提高两厢的界面作用和化学作用,减少白炭黑在橡胶中的团聚,降低白炭黑填充橡胶产生的相互摩擦,充分发挥白炭黑补强橡胶的作用。
在微负压(1kPa)的条件下,以十八烷醇和乙烯基三乙氧基硅烷为改性剂对白炭黑进行改性,活性基团成功接枝到白炭黑表面,能够加强混炼胶硫化效果
本发明制备的白炭黑能够吸附在轮胎橡胶分子链上,当轮胎受到外力作用时,由于多条橡胶分子链间分散这大量的白炭黑颗粒,随着外力的施加,橡胶分子链会沿着外力方向伸长,并产生滑移,由于本发明制备的白炭黑颗粒补强橡胶分子链,使得轮胎受力被均匀分散,进而使得其具有极高的模量,但是外力超过一定界限时,橡胶分子链与白炭黑颗粒不再发生作用,轮胎会表现为直接断裂。
(三)有益效果
与现有技术相比,本发明提供了一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,具备以下有益效果:
本发明制备的白炭黑,将其引入后,对应硫化胶的损耗因子tanδ60℃≤0.15,tanδ@20℃≥0.25,能够控制合理的滚动阻力与地面抓着力,发现最佳的适用于新能源汽车轮胎的节油与安全性之间的平衡点;本发明通过在制备过程中加入乙二胺为结构导向剂,能够避免了二氧化硅局部过度聚合,使白炭黑的分散等级达到9.5以上。
附图说明
图1为对比不同环氧大豆油质量添加量(%)对于白炭黑接触角影响图;
图2为对比不同温度对于白炭黑热失重影响图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例:
实施例1
一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
所述结构导向剂乙二胺。
所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
所述微负压条件为1-1.2kPa。
所述真空干燥温度为55℃。
实施例2
一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
所述结构导向剂乙二胺。
所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
所述微负压条件为1-1.2kPa。
所述真空干燥温度为55℃。
实施例3
一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
所述结构导向剂乙二胺。
所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
所述微负压条件为1-1.2kPa。
所述真空干燥温度为55℃。
实施例4
一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
所述结构导向剂乙二胺。
所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
所述微负压条件为1-1.2kPa。
所述真空干燥温度为55℃。
实施例5
一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
所述结构导向剂乙二胺。
所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
所述微负压条件为1-1.2kPa。
所述真空干燥温度为55℃。
实施例6
一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
所述结构导向剂乙二胺。
所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
所述微负压条件为1-1.2kPa。
所述真空干燥温度为55℃。
对比例1:与实施例1区别为不添加结构导向剂;
对比例2:与实施例1区别为不进行步骤(7)的处理;
试验:
热失重测试:
采用瑞士Mettler-Toledo公司生产的TGA对实施例与对比例白炭黑的热稳定性进行测试,在氮气气氛下进行测试,测试温度为400℃,30min,升温速率为5℃/min:
表1
质量损失率%
实施例1 8.39
实施例2 8.30
实施例3 8.19
实施例4 8.27
实施例5 8.22
实施例6 8.28
对比例1 9.88
对比例2 12.34
由表1可以看出,本发明制备的白炭黑热稳定性能得到明显的增加。
接触角测试:
采用OCA-15EC型接触角测试仪对实施例与对比例白炭黑进行检测,每组测试3次,取平均值:
表2
Figure BDA0003796816460000151
Figure BDA0003796816460000161
由表2可以看出,本发明方法制备的白炭黑的接触角大幅度降低,表明本发明制备的白炭黑具有优异的疏水亲油性。
采用实施例与对比例白炭黑/丁苯橡胶材料进行耐磨性检测,采用阿克隆磨耗机进行测试,对试样进行阿克隆磨耗轮进行预磨800转,再正式磨3384转,测试,取平均值:
表3
阿克隆磨耗体积/cm<sup>3</sup>/1.61km
实施例1 0.103
实施例2 0.108
实施例3 0.106
实施例4 0.101
实施例5 0.112
实施例6 0.107
对比例1 0.196
对比例2 0.318
由表3可以看出,本发明方法制备白炭黑具有优异的改善橡胶耐磨性能的作用,从而,可以提高轮胎的耐磨性,延迟轮胎的使用寿命。
以实施例1为基础试样,对比不同环氧大豆油质量添加量(%)对于白炭黑接触角影响,如图1。
以实施例1为基础试样,对比不同温度对于白炭黑热失重影响,如图2。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将固体硅酸钠添加到反应釜中,然后添加水,向反应釜内通入水蒸气,使得反应釜内蒸汽压力达到15-20MPa,同时,进行搅拌40min,然后进行泄压,得到均一的硅酸钠溶液;
(2)将浓硫酸缓慢滴入去离子水中,边添加边搅拌,浓硫酸滴加完成后,继续搅拌30-40min,得到配制好的稀硫酸溶液;
(3)在25-100r/min的搅拌速度下,向反应釜中的硅酸钠溶液中加入稀硫酸溶液,搅拌15min后,再加入结构导向剂,继续搅拌40-50min;
(4)控制反应过程中反应液的pH值到7-9范围内,反应液的温度控制在80-90℃之间;
(5)反应结束后,继续滴加稀硫酸溶液,当反应pH至达到4-5范围内,将反应溶液陈化2h;
(6)经过压滤、洗涤、干燥等步骤,得到白炭黑初品;
(7)将白炭黑初品与环氧大豆油混合添加到反应釜中,然后在微负压条件下,进行反应2-3小时,然后进行抽滤,洗涤真空干燥,得到白炭黑成品。
2.根据权利要求1所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于,所述硅酸钠溶液浓度为20-25wt%,模数为3.3-3.5。
3.根据权利要求1所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于,所述稀硫酸溶液浓度为10-15wt%。
4.根据权利要求1所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述结构导向剂乙二胺。
5.根据权利要求4所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于,所述乙二胺添加量为硅酸钠质量的0.5-1%。
6.根据权利要求1所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于,所述白炭黑初品与环氧大豆油混合质量比为:环氧大豆油质量为白炭黑初品质量的30-35%;
所述环氧大豆油经过预改性处理。
7.根据权利要求6所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述环氧大豆油预改性处理方法为:
将马来酸酐、环氧大豆油按物质的量比1:1依次添加到反应釜中,首先,在室温下,以120r/min转速搅拌10min,静置3-5min,然后再调节温度至125℃,保温搅拌反应1小时,测定一次酸值,以后每隔1小时,测定一次酸值,直到当酸值低于140KOH/g时停止反应,出料,自然冷却,再添加到干燥箱中进行干燥,其中,干燥温度为60℃,干燥时间为1小时,得到预改性处理环氧大豆油。
8.根据权利要求1所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述微负压条件为1-1.2kPa。
9.根据权利要求1所述的一种新能源汽车轮胎专用高分散白炭黑的制备方法,其特征在于:所述真空干燥温度为55℃。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB743760A (en) * 1953-10-15 1956-01-25 Norman Evans & Rais Ltd Improvements in the manufacture of sequestering agents
JP2009184856A (ja) * 2008-02-04 2009-08-20 Nippon Chem Ind Co Ltd エチレンジアミンが固定化されたシリカ粒子よりなるコロイダルシリカ
CN105236429A (zh) * 2015-09-14 2016-01-13 安徽确成硅化学有限公司 一种超高分散白炭黑的制备方法
CN107501849A (zh) * 2017-08-29 2017-12-22 无为县大江橡塑制品有限公司 一种汽车用减震塑料的制备方法
CN108624102A (zh) * 2018-06-11 2018-10-09 佛山市陵谐环保科技有限公司 一种防光污染耐水玻璃涂料的制备方法
CN108928826A (zh) * 2018-06-26 2018-12-04 确成硅化学股份有限公司 一种抗黄变白炭黑的生产方法
CN109251575A (zh) * 2018-09-17 2019-01-22 佛山市禅城区诺高环保科技有限公司 一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB743760A (en) * 1953-10-15 1956-01-25 Norman Evans & Rais Ltd Improvements in the manufacture of sequestering agents
JP2009184856A (ja) * 2008-02-04 2009-08-20 Nippon Chem Ind Co Ltd エチレンジアミンが固定化されたシリカ粒子よりなるコロイダルシリカ
CN105236429A (zh) * 2015-09-14 2016-01-13 安徽确成硅化学有限公司 一种超高分散白炭黑的制备方法
CN107501849A (zh) * 2017-08-29 2017-12-22 无为县大江橡塑制品有限公司 一种汽车用减震塑料的制备方法
CN108624102A (zh) * 2018-06-11 2018-10-09 佛山市陵谐环保科技有限公司 一种防光污染耐水玻璃涂料的制备方法
CN108928826A (zh) * 2018-06-26 2018-12-04 确成硅化学股份有限公司 一种抗黄变白炭黑的生产方法
CN109251575A (zh) * 2018-09-17 2019-01-22 佛山市禅城区诺高环保科技有限公司 一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐杰等: "用乙二胺四乙酸二钠和正丁醇改善沉淀法白炭黑的性能", 科技信息, no. 32, pages 65 - 66 *
张群: "环氧大豆油改性白炭黑对天然橡胶性能的影响", 橡胶工业, no. 64 *

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