CN109251575A - 一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，属于涂料技术领域。本发明中以少量环氧大豆油作为水性磁漆中的固化交联剂，先通过环氧大豆油开环聚合，与马来酸酐反应，形成低聚物，本发明中环氧树脂与环氧大豆油的混合液可作为一种复配的疏水表面活性物质，使水性磁漆的疏水性能得到增强，预混单体掺入溶解的环氧树脂中，经过接枝反应得到改性树脂乳液，未接枝的丙烯酸树脂不溶于水，在水中容易形成胶束，接枝环氧树脂的疏水链段和与其相混溶的未接枝环氧树脂处于胶束内部，本发明的抗静电乳液在热烘固化过程中，硅酸钠在微碱性的水性磁漆乳液中会沉积于金属基材表面形成二氧化硅，提高了水性磁漆的电气绝缘性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
磁漆又名瓷漆，是以清漆为基料，加入颜料研磨制成的，涂层干燥后呈磁光色彩而涂膜坚硬，常用的有酚醛磁漆和醇酸磁漆两类，适合于金属窗纱网格等。以醇酸树脂为主，按各种品种的要求加入所需的颜料及助剂等，研磨而成；主要特点是：具有良好的光泽、耐候性、耐水性，附着力强，能经受气候的强烈变化。用途：金属、木质，各种车辆机械仪表及水上钢铁构件船舶。
随着人们生活水平的提高，各类工程装潢装修对装饰材料环保方面的要求也越来越高。普通溶剂型油漆由于含有大量的有机溶剂，对环境造成极大的污染，使用时也会造成对人体的危害，不符合环保要求，所以现代涂料行业正在努力减少溶剂的使用量，开发出了高固体份涂料、水性涂料、无溶剂涂料等环保型涂料。近十年来，水性涂料的应用日益扩大，已经代替了不少惯用的溶剂型涂料。
现在市场上已经出现了一些厂家开发的水性木器或水性磁漆产品，而且，有关专利发明的磁漆以丙烯酸改性醇酸乳液为基料，与颜料、助剂配合经研磨、分散等工序加工成磁漆。
水性磁漆一般采用乳液作为基体树脂，配成漆液后容易受到光、热、酸碱、杂质等的影响而导致稳定性较差；另外由于漆液中含有大量的乳化剂，固化后对漆膜的色泽外观带来不利影响，也使漆膜的耐水性下降，因此不能在电工绝缘处理领域应用。而水溶性绝缘磁漆，要求在130℃左右烘烤3～6小时，要求漆膜不黄变，固化后的漆膜具备良好的电气绝缘性能，且耐水防潮性能要求较高，以免在潮湿环境下影响其绝缘性能。且附着力、漆膜柔韧性等，都明显差于溶剂型油漆，所以常常得不到用户的普遍认可。
因此，发明一种附着力高且耐水性好的水性磁漆对涂料技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前水性磁漆应用于金属表面的电工绝缘处理领域时，电气绝缘性能尚待改善，且耐水防潮性能要求较高，水性磁漆一般采用乳液作为基体树脂，由于漆液中含有大量的乳化剂，固化后对漆膜的色泽外观带来不利影响，也使漆膜的耐水性下降，附着力降低的缺陷，提供了一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70～80mL去离子水、8～10mL乙烯基三甲氧基硅烷，40～45mL硅酸钠溶液，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40～50mL苯胺后，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20～25mL过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应，出料，得到抗静电乳液；
（2）向带有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸溶液、20～25mL双氧水和30～40m硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；
（3）将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温，得到水性环氧树脂乳液；
（4）取25～35mL甲基丙烯酸、35～40mL丙烯酸丁酯、10～12mL苯乙烯和0.5～1.0mL过氧化苯甲酰，混合得到预混单体，通过恒压滴液漏斗，向上述水性环氧树脂乳液滴加200～220mL预混单体，保温反应，再加入氨水，调节改性树脂乳液pH，得到改性环氧树脂乳液；
（5）按重量份数计，将40～50份改性环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐、10～15份环氧大豆油和18～20份抗静电乳液置于高速分散机中分散，得到高附着力耐水水性磁漆。
步骤（1）所述的硅酸钠溶液的质量分数为25%，滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，过硫酸铵溶液的质量分数为5%，常温下反应时间为6～7h。
步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为10%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为2.0～2.5h，氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
步骤（3）所述的三口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为4︰1，油浴加热升温后温度为140～150℃。
步骤（4）所述的恒压滴液漏斗以的滴加速率5～8mL/min，保温反应时间为2～3h，氨水的质量分数为30%，调节改性树脂乳液pH为6.8～7.0。
步骤（5）所述的高速分散转速为3000～3500r/min，分散时间为10～15min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以苯胺为单体，添加硅酸钠溶液，加入到预乳化液中引发聚合得到抗静电乳液，将大豆油、双氧水、硫酸溶液和甲酸溶液混合，加热搅拌反应得到反应产物，将反应产物分液提取油相，经过中和得到环氧大豆油，将环氧树脂、柠檬酸混合，分散于乙二醇单丁醚与正丁醇组成的共溶剂中，直至环氧树脂完全溶解，加热升温后再加入预混单体，保温反应得到改性树脂乳液，将改性树脂乳液用氨水调节pH后得到改性环氧树脂乳液，将改性环氧树脂乳液、环氧大豆油、抗静电乳液以及马来酸酐等其他添加剂混合，经过高速分散得到高附着力耐水水性磁漆，本发明中以少量环氧大豆油作为水性磁漆中的固化交联剂，先通过环氧大豆油开环聚合，与马来酸酐反应，形成低聚物，提高环氧大豆油与环氧树脂的相容性，制备出具有耐光热稳定的改性环氧树脂乳液，并且由于环氧大豆油与马来酸酐反应时活性较强，所形成的低聚物和柠檬酸都含有对称的给电子有机结构，加热条件下易与金属发生络合，从而提高金属与水性磁漆间的分子作用力，使水性磁漆的附着力大大提高；
（2）本发明中环氧树脂与环氧大豆油的混合液可作为一种复配的疏水表面活性物质，使水性磁漆的疏水性能得到增强，预混单体掺入溶解的环氧树脂中，经过接枝反应得到改性树脂乳液，未接枝的丙烯酸树脂不溶于水，在水中容易形成胶束，接枝环氧树脂的疏水链段和与其相混溶的未接枝环氧树脂处于胶束内部，接枝环氧树脂的亲水链段处于胶束表层，吸附了丙烯酸共聚物的羧酸盐在胶束表面，颗粒表面带有电荷，调节pH后，最终形成非常稳定的改性环氧树脂乳液，水性磁漆固化时，表层疏水的胶束会聚集在漆膜表面，从而使水性磁漆的耐水性能增强，此外，本发明的抗静电乳液在热烘固化过程中，硅酸钠在微碱性的水性磁漆乳液中会沉积于金属基材表面形成二氧化硅，二氧化硅表面通过乙烯基三甲氧基硅烷作为偶联剂包覆一层导电聚苯胺，使固化磁漆与金属基材界面形成抗静电的绝缘层，提高了水性磁漆的电气绝缘性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70～80mL去离子水、8～10mL乙烯基三甲氧基硅烷，40～45mL质量分数为25%的硅酸钠溶液，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40～50mL苯胺后，用滴液漏斗以3～5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加20～25mL质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6～7h，出料，得到抗静电乳液；向带有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL质量分数为10%的甲酸溶液、20～25mL质量分数为20%的双氧水和30～40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温至90～95℃，保温反应2.0～2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温至80～85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140～150℃，得到水性环氧树脂乳液；取25～35mL甲基丙烯酸、35～40mL丙烯酸丁酯、10～12mL苯乙烯和0.5～1.0mL过氧化苯甲酰，混合得到预混单体，通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向上述水性环氧树脂乳液滴加200～220mL预混单体，保温反应2～3h，再加入质量分数为30%的氨水，调节改性树脂乳液pH为6.8～7.0，得到改性环氧树脂乳液；按重量份数计，将40～50份改性环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐、10～15份环氧大豆油和18～20份抗静电乳液置于高速分散机中以3000～3500r/min的转速，分散10～15min后，得到高附着力耐水水性磁漆。
向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70mL去离子水、8mL乙烯基三甲氧基硅烷，40mL质量分数为25%的硅酸钠溶液，启动搅拌器，以300r/min的转速搅拌45min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40mL苯胺后，用滴液漏斗以3mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加20mL质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6h，出料，得到抗静电乳液；向带有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50mL大豆油、10mL质量分数为10%的甲酸溶液、20mL质量分数为20%的双氧水和30mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，加热升温至90℃，保温反应2.0h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将250g双酚A型环氧树脂和20g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温至80℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到共溶剂，取300mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140℃，得到水性环氧树脂乳液；取25mL甲基丙烯酸、35mL丙烯酸丁酯、10mL苯乙烯和0.5mL过氧化苯甲酰，混合得到预混单体，通过恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向上述水性环氧树脂乳液滴加200mL预混单体，保温反应2h，再加入质量分数为30%的氨水，调节改性树脂乳液pH为6.8，得到改性环氧树脂乳液；按重量份数计，将40份改性环氧树脂乳液、10份二乙烯三胺、20份硅胶粉、20份金红石型钛白粉、15份马来酸酐、10份环氧大豆油和18份抗静电乳液置于高速分散机中以3000r/min的转速，分散10min后，得到高附着力耐水水性磁漆。
向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入75mL去离子水、9mL乙烯基三甲氧基硅烷，42mL质量分数为25%的硅酸钠溶液，启动搅拌器，以315r/min的转速搅拌47min，得到预乳化液，向预乳化液中加入45mL苯胺后，用滴液漏斗以4mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加22mL质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应6.5h，出料，得到抗静电乳液；向带有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入55mL大豆油、11mL质量分数为10%的甲酸溶液、22mL质量分数为20%的双氧水和35mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以210r/min的转速搅拌，加热升温至95℃，保温反应2.2h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将270g双酚A型环氧树脂和22g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温至82℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到共溶剂，取320mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至145℃，得到水性环氧树脂乳液；取30mL甲基丙烯酸、37mL丙烯酸丁酯、11mL苯乙烯和0.7mL过氧化苯甲酰，混合得到预混单体，通过恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率，向上述水性环氧树脂乳液滴加210mL预混单体，保温反应2.5h，再加入质量分数为30%的氨水，调节改性树脂乳液pH为6.7，得到改性环氧树脂乳液；按重量份数计，将45份改性环氧树脂乳液、11份二乙烯三胺、25份硅胶粉、21份金红石型钛白粉、17份马来酸酐、12份环氧大豆油和19份抗静电乳液置于高速分散机中以3200r/min的转速，分散12min后，得到高附着力耐水水性磁漆。
向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入80mL去离子水、10mL乙烯基三甲氧基硅烷， 45mL质量分数为25%的硅酸钠溶液，启动搅拌器，以330r/min的转速搅拌50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入50mL苯胺后，用滴液漏斗以5mL/min的滴加速率向三口烧瓶中滴加25mL质量分数为5%的过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应7h，出料，得到抗静电乳液；向带有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入60mL大豆油、12mL质量分数为10%的甲酸溶液、25mL质量分数为20%的双氧水和40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以220r/min的转速搅拌，加热升温至95℃，保温反应2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将300g双酚A型环氧树脂和25g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温至85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为4︰1混合得到共溶剂，取350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至150℃，得到水性环氧树脂乳液；取35mL甲基丙烯酸、40mL丙烯酸丁酯、12mL苯乙烯和1.0mL过氧化苯甲酰，混合得到预混单体，通过恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率，向上述水性环氧树脂乳液滴加220mL预混单体，保温反应3h，再加入质量分数为30%的氨水，调节改性树脂乳液pH为7.0，得到改性环氧树脂乳液；按重量份数计，将50份改性环氧树脂乳液、12份二乙烯三胺、30份硅胶粉、22份金红石型钛白粉、18份马来酸酐、15份环氧大豆油和20份抗静电乳液置于高速分散机中以3500r/min的转速，分散15min后，得到高附着力耐水水性磁漆。
对比例以无锡某公司生产的高附着力耐水水性磁漆作为对比例 对本发明制得的高附着力耐水水性磁漆和对比例中的高附着力耐水水性磁漆进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
涂膜外观及光泽测试按国标GB/T9278-2008规定进行检测。
耐水性测试按国标GB/T9278-2008规定的条件下干燥48h后进行测试。
吸水率测试按GB1738的标准进行检测。
体积电阻率测试按HG 2-59的标准进行检测。
附着力测试按GB/T9286的标准进行检测。
表1磁漆性能测定结果
根据上述检测数据可知本发明的高附着力耐水水性磁漆固化后涂膜外观平整光滑，光泽度高，耐水性好，浸于水中不起泡不脱落，吸水率低，电阻率高，电气绝缘性好，浸水后电阻率高，耐水性好，附着力高，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）向带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中加入70～80mL去离子水、8～10mL乙烯基三甲氧基硅烷，40～45mL硅酸钠溶液，启动搅拌器，以300～330r/min的转速搅拌45～50min，得到预乳化液，向预乳化液中加入40～50mL苯胺后，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加20～25mL过硫酸铵溶液，滴加完毕后，常温下反应，出料，得到抗静电乳液；
（2）向带有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸溶液、20～25mL双氧水和30～40m硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；
（3）将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25g柠檬酸置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，并将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温，得到水性环氧树脂乳液；
（4）取25～35mL甲基丙烯酸、35～40mL丙烯酸丁酯、10～12mL苯乙烯和0.5～1.0mL过氧化苯甲酰，混合得到预混单体，通过恒压滴液漏斗，向上述水性环氧树脂乳液滴加200～220mL预混单体，保温反应，再加入氨水，调节改性树脂乳液pH，得到改性环氧树脂乳液；
（5）按重量份数计，将40～50份改性环氧树脂乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份金红石型钛白粉、15～18份马来酸酐、10～15份环氧大豆油和18～20份抗静电乳液置于高速分散机中分散，得到高附着力耐水水性磁漆。
2.根据权利要求1所述的一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硅酸钠溶液的质量分数为25%，滴液漏斗的滴加速率为3～5mL/min，过硫酸铵溶液的质量分数为5%，常温下反应时间为6～7h。
3.根据权利要求1所述的一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为10%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为2.0～2.5h，氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的三口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为4︰1，油浴加热升温后温度为140～150℃。
5.根据权利要求1所述的一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒压滴液漏斗以的滴加速率5～8mL/min，保温反应时间为2～3h，氨水的质量分数为30%，调节改性树脂乳液pH为6.8～7.0。
6.根据权利要求1所述的一种高附着力耐水水性磁漆的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的高速分散转速为3000～3500r/min，分散时间为10～15min。
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