CN107974160A - 一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基脱水缩合反应，从而形成网络互穿交联结构，使涂料在高温域环境下具有较强的附着力，从而使水性阻尼涂料耐高温性能提高；本发明棉纤维中草纤维能够与环氧树脂发生偶联，使石棉纤维与涂料的相容性提高，石棉纤维能将外界的振动转化为内部摩擦热能释放出来，将纤蛇纹石、酥油草粉碎后得到多孔石棉纤维，石棉纤维填料比表面积大，表面吸附力强，其微孔内表面吸附高导热的白炭黑，水性阻尼涂料能够在高温振荡条件下，使白炭黑在石纤维的微孔中吸收热量，再通过震荡与涂层表面接触，形成更大的导热面积，从而使散热性能提高，应用前景广阔。

Description

一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
水性阻尼涂料，是一种发挥减振降噪功能的环保涂料。该涂料由核壳结构的丙烯酸IPN乳液、阻尼颜填料、阻燃剂、助剂等组成。与吸声材料不同，它是一种主动降噪材料，其原理是将振动机械能转化为热能耗散掉，即从声振源上有效地控制振动和噪声，但是现有技术还不能达到人们对噪声控制的要求。
阻尼涂料是利用高分子材料所具有的粘弹性能，吸收一部分的振动能，再以热的形式释放出来即力学损耗，从而达到减小振幅，降低振动，抑制噪声的目的。然而传统涂料无论在制造过程和施工应用过程中均有大量的有毒有害废气、废水的排放，对环境、大气以及水资源造成污染。水性阻尼涂料是一种以水为主要分散溶剂，以无机物和有机物为填料，不含有毒有机溶剂的环保涂料。由于水性阻尼涂料同时具有良好的耐燃性，高附着力，耐腐蚀性，耐老化性、高阻尼性能且成本低廉等优点，目前正被广泛应用在 汽车，火车，轮船，飞机，工程机械和其他民用电器领域，起到隔声，吸声，制振和保温作用。
阻尼涂料能够起到阻尼制振效果，主要取决于涂层中填料之间，高分子与填料之间以及高分子与高分子之间的相互作用，它们之间作用的强弱直接影响材料的阻尼效能。之前所报道的文献和公布的专利无机填料在水性阻尼涂料中所占的比例较高，而高分子在涂层中所占的比例低并且所起的作用往往是粘接体和基体的作用，这使水性阻尼涂料的阻尼值往往比较低，而且阻尼值尤其是低温区域的阻尼值比较小，影响了水性阻尼涂料地实际使用。
水性阻尼涂料在某些特殊设备领域，如汽车发动机，正常工作时外壳温度约为70～110℃，需要水性阻尼涂料在如此高的温域范围内既能够起到阻尼减振效果，又必须具有良好的散热性能及耐高温性能，否则将加重冷却系统的工作负担，导致严重的不良后果。
因此，发明一种耐高温水性阻尼涂料对涂料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前水性阻尼涂料应用于高温域环境下水性阻尼涂料附着力低容易脱落，以及散热性能差的缺陷，提供了一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取400～500g纤蛇纹石、200～300g酥油草，放入磨石机中磨碎，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400～500mL硫酸溶液，搅拌，放于阳光下曝晒，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗，得到石棉纤维填料；
（2）向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸溶液、20～25mL双氧水和30～40mL硫酸溶液，启动搅拌器搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；
（3）将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温；
（4）取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗率向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应，得到丙烯酸酯乳液；
（5）待上述丙烯酸酯乳液降温，向降温后的丙烯酸乳液中加入氨水，调节丙烯酸乳液pH，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40～50份中性丙烯酸乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份钛白粉、15～18份白炭黑、18～20份石棉纤维填料置于高速分散机中，高速分散，得到耐高温水性阻尼涂料。
步骤（1）所述的磨碎时间为2～3h，硫酸溶液的质量分数为50%，搅拌时间为1～3h，阳光下曝晒时间为3～5天。
步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为10%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，搅拌转速为200～220r/min，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为2.0～2.5h，氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
步骤（3）所述的对三口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为2︰1混合，油浴加热升温后温度为140～150℃。
步骤（4）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h。
步骤（5）所述的丙烯酸酯乳液降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，调节丙烯酸乳液pH为6.8～7.0，搅拌转速为3000～3500r/min，，高速分散时间为10～15min。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）本发明以纤蛇纹石、酥油草为原料混合磨碎得到纤维混合料，经过酸化除杂、曝晒、冲洗得到石棉纤维填料，将大豆油、甲酸溶液、双氧水、硫酸溶液，加热搅拌反应得到反应产物，将反应产物水洗分液，去除水相，得到油相，将油相中和得到环氧大豆油，将双酚A型环氧树脂和环氧大豆油，添加乙二醇单丁醚与正丁醇溶解双酚A型环氧树脂后，继续加入以甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰为组分组成的预混合溶液，经过保温反应得到丙烯酸酯乳液，将丙烯酸酯乳液中和，加入二乙烯三胺、钛白粉、石棉纤维填料等添加剂，经过高速分散得到耐高温水性阻尼涂料，本发明中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基脱水缩合反应，从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活性基团，环氧大豆油中苯环赋予水性阻尼涂料耐热性能，使涂层受热伸缩变形量较小，环氧基和羟基使涂料具有反应活性，粘附力增强，多个羟基的脱水缩合使交联密度上升，使涂料在高温域环境下具有较强的附着力，从而使水性阻尼涂料耐高温性能提高；
（2）本发明棉纤维中草纤维能够与环氧树脂发生偶联，使石棉纤维与涂料的相容性提高，石棉纤维能将外界的振动转化为内部摩擦热能释放出来，起到减震以及吸音的作用，将纤蛇纹石、酥油草粉碎后得到多孔石棉纤维，酥油草纤维穿插在纤蛇纹石纤维的微孔中，所得的石棉纤维填料比表面积大，表面吸附力强，其微孔内表面吸附高导热的白炭黑，水性阻尼涂料能够在高温振荡条件下，使白炭黑在石纤维的微孔中吸收热量，再通过震荡与涂层表面接触，形成更大的导热面积，从而使散热性能提高，应用前景广阔。
具体实施方式
称取400～500g纤蛇纹石、200～300g酥油草，放入磨石机中磨碎2～3h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400～500mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌1～3h，放于阳光下曝晒3～5天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗5～10次，得到石棉纤维填料；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL质量分数为10%的甲酸溶液、20～25mL质量分数为20%的双氧水和30～40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温至90～95℃，保温反应2.0～2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至80～85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140～150℃；取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2～3h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至50～55℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为6.8～7.0，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40～50份中性丙烯酸乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份钛白粉、15～18份白炭黑、18～20份石棉纤维填料置于高速分散机中以3000～3500r/min的转速，高速分散10～15min后，得到耐高温水性阻尼涂料。
实例1
称取400g纤蛇纹石、200g酥油草，放入磨石机中磨碎2h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌1h，放于阳光下曝晒3天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗5次，得到石棉纤维填料；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50mL大豆油、10mL质量分数为10%的甲酸溶液、20mL质量分数为20%的双氧水和30mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，加热升温至90℃，保温反应2.0h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将250g双酚A型环氧树脂和20mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至80℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取300mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140℃；取20mL甲基丙烯酸、30mL丙烯酸丁酯、10mL苯乙烯和0.5g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至50℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为6.8，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40份中性丙烯酸乳液、10份二乙烯三胺、20份硅胶粉、20份钛白粉、15份白炭黑、18份石棉纤维填料置于高速分散机中以3000r/min的转速，高速分散10min后，得到耐高温水性阻尼涂料。
实例2
称取450g纤蛇纹石、250g酥油草，放入磨石机中磨碎2.5h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入450mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌2h，放于阳光下曝晒4，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗7次，得到石棉纤维填料；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入55mL大豆油、11mL质量分数为10%的甲酸溶液、22mL质量分数为20%的双氧水和35mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以210r/min的转速搅拌，加热升温至92℃，保温反应2.2h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将270g双酚A型环氧树脂和22mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至82℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取320mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至145℃；取25mL甲基丙烯酸、35mL丙烯酸丁酯、12mL苯乙烯和0.7g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将210mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2.5h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至52℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为6.9，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将45份中性丙烯酸乳液、11份二乙烯三胺、25份硅胶粉、21份钛白粉、17份白炭黑、19份石棉纤维填料置于高速分散机中以3200r/min的转速，高速分散12min后，得到耐高温水性阻尼涂料。
实例3
称取500g纤蛇纹石、300g酥油草，放入磨石机中磨碎3h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入500mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌3h，放于阳光下曝晒5天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗10次，得到石棉纤维填料；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入60mL大豆油、12mL质量分数为10%的甲酸溶液、25mL质量分数为20%的双氧水和40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以220r/min的转速搅拌，加热升温至95℃，保温反应2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将300g双酚A型环氧树脂和25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至150℃；取30mL甲基丙烯酸、40mL丙烯酸丁酯、15mL苯乙烯和1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应3h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至55℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为7.0，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将50份中性丙烯酸乳液、12份二乙烯三胺、30份硅胶粉、22份钛白粉、18份白炭黑、20份石棉纤维填料置于高速分散机中以3500r/min的转速，高速分散15min后，得到耐高温水性阻尼涂料。
对比例
以北京某公司生产的耐高温水性阻尼涂料作为对比例 对本发明制得的耐高温水性阻尼涂料和对比例中的耐高温水性阻尼涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
热扩散系数采用热线法的实验方法进行检测；
导热系数测试按GB/5486—2008的标准进行检测；
耐高温性能测试：测得实例1～3和对比例中的水性阻尼涂料在不同温度下的阻尼性能。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
热扩散系数（mm2/s） 216.14 220.69 225.26 145.32
导热系数（W/m·k） 99 101 109 75
60℃下阻尼性 0.119 0.122 0.125 0.104
80℃下阻尼性 0.139 0.142 0.145 0.101
100℃下阻尼性 0.143 0.147 0.149 0.094
120℃下阻尼性 0.143 0.145 0.146 0.082
根据上述中数据可知本发明制得的耐高温水性阻尼涂料导热系数高，热扩散系数高，散热性能好，在高温环境下，阻尼性能好，耐高温性能好，附着力好不易脱落，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取400～500g纤蛇纹石、200～300g酥油草，放入磨石机中磨碎，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400～500mL硫酸溶液，搅拌，放于阳光下曝晒，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗，得到石棉纤维填料；
（2）向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸溶液、20～25mL双氧水和30～40mL硫酸溶液，启动搅拌器搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；
（3）将250～300g双酚A型环氧树脂和20～25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温；
（4）取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗率向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应，得到丙烯酸酯乳液；
（5）待上述丙烯酸酯乳液降温，向降温后的丙烯酸乳液中加入氨水，调节丙烯酸乳液pH，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40～50份中性丙烯酸乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份硅胶粉、20～22份钛白粉、15～18份白炭黑、18～20份石棉纤维填料置于高速分散机中，高速分散，得到耐高温水性阻尼涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磨碎时间为2～3h，硫酸溶液的质量分数为50%，搅拌时间为1～3h，阳光下曝晒时间为3～5天。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为10%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，搅拌转速为200～220r/min，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为2.0～2.5h，氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的对三口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为2︰1混合，油浴加热升温后温度为140～150℃。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒压滴液漏斗滴加速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温水性阻尼涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的丙烯酸酯乳液降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，调节丙烯酸乳液pH为6.8～7.0，搅拌转速为3000～3500r/min，，高速分散时间为10～15min。
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