CN109135481A - 一种光伏背板用散热涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光伏背板用散热涂料的制备方法，属于涂料技术领域。本发明中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基脱水缩合反应，从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活性基团，本发明碳纤维包覆石棉中石棉纤维能与环氧化树脂发生偶联，使碳纤维包覆石棉与涂料的相容性提高，将纤蛇纹石、酥油草粉碎后得到多孔碳纤维包覆石棉，酥油草纤维炭化后形成碳纤维包覆穿插在纤蛇纹石纤维的微孔中，碳纤维包覆石棉比表面积大，使碳纤维更好的分散于涂层内，云母、氮化铝及碳纤维之间可以形成良好的辐射致冷层，且形成的涂层具有良好的耐酸碱性、机械性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种光伏背板用散热涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种光伏背板用散热涂料的制备方法，属于涂料技术领域。
背景技术
散热涂料是一种提高物体表面的散热效率，降低体系温度的特种涂料。散热涂料，在不同温度下，散热效率有所不同。可根据物体表面温度来选定。散热涂料，是通过提高物体表面辐射效率（特别是提高红外辐射效率），增强物体散热性能。具有成本低，实施起来简单。
散热的途径主要有四种方式：传导散热：热量通过接触的方式，传送给温度较低物体的散热方式。对流散热：凭借流体流动来交换热量的散热方式（通常流体为空气）。辐射散热：以辐射形式将热量传给温度较低的周围环境中的散热方式。蒸发散热：发热体通过表面的液体蒸发，来进行散热的方式。
散热涂料可以分为以下几种：按照溶剂不同可分为：有机溶剂型散热涂料，水性散热涂料，（无溶剂）粉体散热涂料。有机溶剂型对环境不友好。水性，无溶剂型对环境友好。按照使用温度分类：低温型散热涂料，中温型散热涂料，高温型散热涂料。
光伏发电是一种新能源，通过光伏效应可以将太阳能转变成为电能，一般而言，陆基光伏发电依据不同的发电材料，其转换效率在10～30％，意味着余下的太阳能将转变成热能等其他形式损失掉，因此不断提高光伏组件的转换效率是光伏产业努力的方向。
温度对太阳能电池的影响，主要反映在太阳能电池的开路电压、短路电流、峰值功率等参数随温度的变化而变化。单体太阳能电池的开路电压随温度的升高而降低；太阳能电池短路电流随温度升高而升高；太阳能电池的峰值功率随温度的升高而降低，根据在宁夏地区实地测量的结果，夏天时太阳能电池组件背表面温度高达到70℃，而此时的太阳能电池工作结温可以达到100℃。
然而目前散热涂料应用于光伏背板时温度变化较大，涂层容易伸缩变形而脱落，普通散热涂料高温条件下附着性能差，散热效果达不到要求。因此，发明一种光伏背板用散热涂料对涂料技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前散热涂料应用于光伏背板时温度变化较大，涂层容易伸缩变形而脱落，普通散热涂料高温条件下附着性能差，散热效果达不到要求的缺陷，提供了一种光伏背板用散热涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种光伏背板用散热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取400～500g纤蛇纹石、200～300g酥油草，放入磨石机中磨碎2～3h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400～500mL硫酸溶液，搅拌1～3h，放于阳光下曝晒3～5天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗5～10次，再放入高温炭化炉中，氮气气氛中加热升温，保温炭化，得到碳纤维包覆石棉；
（2）向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸溶液、20～25mL双氧水和30～40mL硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；
（3）将220～230g双酚A型环氧树脂和20～25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温；
（4）取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应，得到丙烯酸酯乳液；
（5）待上述丙烯酸酯乳液降温，向降温后的丙烯酸乳液中加入氨水，调节丙烯酸乳液pH，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40～50份中性丙烯酸乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份200目的云母粉、20～22份石墨、15～18份氮化铝、18～20份碳纤维包覆石棉置于高速分散机中高速分散后，得到光伏背板用散热涂料。
步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为50%，加热升温后温度为400～500℃，保温炭化时间为20～25min。
步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为10%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为2.0～2.5h氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
步骤（3）所述的三口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为2︰1，油浴加热升温后温度为140～150℃。
步骤（4）所述的恒压滴液漏斗的滴加速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h。
步骤（5）所述的丙烯酸酯乳液降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，调节丙烯酸乳液pH为6.8～7.0，高速分散机转速为3000～3500r/min，高速分散时间为10～15min。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以纤蛇纹石、酥油草为原料混合磨碎得到纤维混合料，经过酸化除杂、曝晒、冲洗、高温炭化得到碳纤维包覆石棉，将大豆油、甲酸溶液、双氧水、硫酸溶液，加热搅拌反应得到反应产物，将反应产物水洗分液，去除水相，得到油相，将油相中和得到环氧大豆油，将双酚A型环氧树脂和环氧大豆油，添加乙二醇单丁醚与正丁醇溶解双酚A型环氧树脂后，继续加入以甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯和过氧化苯甲酰为组分组成的预混合溶液，经过保温反应得到丙烯酸酯乳液，将丙烯酸酯乳液中和，加入二乙烯三胺、钛白粉、碳纤维包覆石棉等添加剂，经过高速分散得到光伏背板用散热涂料，本发明中环氧大豆油与丙烯酸酯发生羟基脱水缩合反应，从而形成网络互穿交联结构，环氧大豆油中含有环氧基团、醚键、羟基等极性基团与活性基团，环氧大豆油中苯环赋予散热涂料耐热性能，使涂层受热伸缩变形量较小，不易发生脱落，环氧基和羟基使涂料具有反应活性，粘附力增强，多个羟基的脱水缩合使固化后涂料的交联密度上升，并且在高温域环境下具有较强的附着力；
（2）本发明碳纤维包覆石棉中石棉纤维能与环氧化树脂发生偶联，使碳纤维包覆石棉与涂料的相容性提高，将纤蛇纹石、酥油草粉碎后得到多孔碳纤维包覆石棉，酥油草纤维炭化后形成碳纤维包覆穿插在纤蛇纹石纤维的微孔中，碳纤维包覆石棉比表面积大，表面吸附力强，其微孔内表面可吸附导热颗粒，形成一条条相互缠结的散热链，提高散热面积，使涂层的散热效果显著，本发明散热涂料中导热颗粒氮化铝、石墨、云母以及碳纤维能互相协同配合发挥作用，石墨可以减少碳纤维所受的切向力，使碳纤维更好的分散于涂层内，云母、氮化铝及碳纤维之间可以形成良好的辐射致冷层，且形成的涂层具有良好的耐酸碱性、机械性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
取400～500g纤蛇纹石、200～300g酥油草，放入磨石机中磨碎2～3h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400～500mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌1～3h，放于阳光下曝晒3～5天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗5～10次，再放入高温炭化炉中，氮气气氛中加热升温至400～500℃，保温炭化20～25min，得到碳纤维包覆石棉；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL质量分数为10%的甲酸溶液、20～25mL质量分数为20%的双氧水和30～40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温至90～95℃，保温反应2.0～2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将220～230g双酚A型环氧树脂和20～25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至80～85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140～150℃；取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2～3h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至50～55℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为6.8～7.0，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40～50份中性丙烯酸乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份200目的云母粉、20～22份石墨、15～18份氮化铝、18～20份碳纤维包覆石棉置于高速分散机中以3000～3500r/min的转速，高速分散10～15min后，得到光伏背板用散热涂料。
实例1
取400g纤蛇纹石、200g酥油草，放入磨石机中磨碎2h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌1h，放于阳光下曝晒3天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗5次，再放入高温炭化炉中，氮气气氛中加热升温至400℃，保温炭化20min，得到碳纤维包覆石棉；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50mL大豆油、10mL质量分数为10%的甲酸溶液、20mL质量分数为20%的双氧水和30mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以200r/min的转速搅拌，加热升温至90℃，保温反应2.0h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将220g双酚A型环氧树脂和20mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至80℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取300mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至140℃；取20mL甲基丙烯酸、30mL丙烯酸丁酯、10mL苯乙烯和0.5g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至50℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为6.8，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40份中性丙烯酸乳液、10份二乙烯三胺、20份200目的云母粉、20份石墨、15份氮化铝、18份碳纤维包覆石棉置于高速分散机中以3000r/min的转速，高速分散10min后，得到光伏背板用散热涂料。
实例2
取450g纤蛇纹石、250g酥油草，放入磨石机中磨碎2.5h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入450mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌2h，放于阳光下曝晒4天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗7次，再放入高温炭化炉中，氮气气氛中加热升温至450℃，保温炭化22min，得到碳纤维包覆石棉；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入55mL大豆油、11mL质量分数为10%的甲酸溶液、22mL质量分数为20%的双氧水和35mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以210r/min的转速搅拌，加热升温至95℃，保温反应2.2h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将225g双酚A型环氧树脂和22mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至82℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取320mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至145℃；取25mL甲基丙烯酸、35mL丙烯酸丁酯、12mL苯乙烯和0.7g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将210mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应2.5h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至52℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为6.9，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将45份中性丙烯酸乳液、11份二乙烯三胺、25份200目的云母粉、21份石墨、17份氮化铝、19份碳纤维包覆石棉置于高速分散机中以3200r/min的转速，高速分散12min后，得到光伏背板用散热涂料。
实例3
取500g纤蛇纹石、300g酥油草，放入磨石机中磨碎3h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入500mL质量分数为50%的硫酸溶液，搅拌3h，放于阳光下曝晒5天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗10次，再放入高温炭化炉中，氮气气氛中加热升温至500℃，保温炭化25min，得到碳纤维包覆石棉；向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入60mL大豆油、12mL质量分数为10%的甲酸溶液、25mL质量分数为20%的双氧水和40mL质量分数为75%的硫酸溶液，启动搅拌器，以220r/min的转速搅拌，加热升温至95℃，保温反应2.5h，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用质量分数为30%氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；将230g双酚A型环氧树脂和25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温至85℃，将乙二醇单丁醚与正丁醇按体积比为2︰1混合得到共溶剂，取350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温至150℃；取30mL甲基丙烯酸、40mL丙烯酸丁酯、15mL苯乙烯和1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率，向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应3h，得到丙烯酸酯乳液；待上述丙烯酸酯乳液降温至55℃，向降温后的丙烯酸乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节丙烯酸乳液pH为7.0，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将50份中性丙烯酸乳液、12份二乙烯三胺、30份200目的云母粉、22份石墨、18份氮化铝、20份碳纤维包覆石棉置于高速分散机中以3500r/min的转速，高速分散15min后，得到光伏背板用散热涂料。
对比例
以深圳某公司生产的光伏背板用散热涂料作为对比例 对本发明制得的光伏背板用散热涂料和对比例中的光伏背板用散热涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
硬度测试按GB/T6739标准进行检测。
附着力测试按GB1720-79（划圈法）标准进行检测。
耐高温性测试：将实例1～3和对比例中的散热涂料用于光伏背板上，放置于200℃的高温条件下200h后，观察表面掉漆情况及附着力等级。
导热系数测试采用换热实验进行检测。
表1光伏背板用散热涂料性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
硬度（H） 4H 5H 5H 2H
附着力（级） 1 0 0 4
耐温 200℃×200h 不掉漆 不掉漆 不掉漆 掉漆
附着力（级） 1 0 0 5
导热系数（W/m·K） 1.82 1.83 1.85 1.42
根据上述中数据可知本发明的光伏背板用散热涂料硬度高，附着力好，涂层不易伸缩变形而脱落，在高温下附着力好，散热效果好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种光伏背板用散热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取400～500g纤蛇纹石、200～300g酥油草，放入磨石机中磨碎2～3h，得到纤维混合料，将纤维混合料加入到陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入400～500mL硫酸溶液，搅拌1～3h，放于阳光下曝晒3～5天，得到晶体物料，将晶体物料用水冲洗5～10次，再放入高温炭化炉中，氮气气氛中加热升温，保温炭化，得到碳纤维包覆石棉；
（2）向带有搅拌器、回流冷凝装置的四口烧瓶中，加入50～60mL大豆油、10～12mL甲酸溶液、20～25mL双氧水和30～40mL硫酸溶液，启动搅拌器，以200～220r/min的转速搅拌，加热升温，保温反应，得到反应产物，将反应产物移入分液漏斗中，水洗，弃去水相，得到油相，用氢氧化钠溶液中和油相，得到环氧大豆油；
（3）将220～230g双酚A型环氧树脂和20～25mL环氧大豆油置于带有通气口与恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，再将三口烧瓶油浴加热升温，将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂，取300～350mL共溶剂加入三口烧瓶中，待双酚A型环氧树脂完全溶解后，在氮气保护下，继续油浴加热升温；
（4）取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0g过氧化苯甲酰，混合得到预混合溶液，将200～220mL预混合溶液通过恒压滴液漏斗向上述三口烧瓶滴加预混合溶液，保温反应，得到丙烯酸酯乳液；
（5）待上述丙烯酸酯乳液降温，向降温后的丙烯酸乳液中加入氨水，调节丙烯酸乳液pH，得到中性丙烯酸乳液，按重量份数计，将40～50份中性丙烯酸乳液、10～12份二乙烯三胺、20～30份200目的云母粉、20～22份石墨、15～18份氮化铝、18～20份碳纤维包覆石棉置于高速分散机中高速分散后，得到光伏背板用散热涂料。
2.根据权利要求1所述的一种光伏背板用散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硫酸溶液的质量分数为50%，加热升温后温度为400～500℃，保温炭化时间为20～25min。
3.根据权利要求1所述的一种光伏背板用散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的甲酸溶液的质量分数为10%，双氧水的质量分数为20%，硫酸溶液的质量分数为75%，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为2.0～2.5h氢氧化钠溶液的质量分数为30%。
4.根据权利要求1所述的一种光伏背板用散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的三口烧瓶油浴加热升温后温度为80～85℃，乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为2︰1，油浴加热升温后温度为140～150℃。
5.根据权利要求1所述的一种光伏背板用散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒压滴液漏斗的滴加速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种光伏背板用散热涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的丙烯酸酯乳液降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，调节丙烯酸乳液pH为6.8～7.0，高速分散机转速为3000～3500r/min，高速分散时间为10～15min。
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