CN110746917A - 一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,属于高分子材料技术领域。将添加剂与纳米二氧化硅按质量比3:1~5:1混合,并向添加剂与纳米二氧化硅的混合物中加入添加剂质量20~40倍的改性环氧树脂,于温度为40~55℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌混合30~50min后,得坯料;将坯料与预处理纳米粉体按质量比20:1~40:1混合,并向坯料与预处理纳米粉体的混合物中加入坯料质量0.1~0.2倍的改性粉末和坯料质量0.01~0.02倍的固化剂,于温度为50~80℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌混合30~40min后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。本发明所得耐高温环氧树脂胶黏剂具有优异的粘结性能和耐高温性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,属于高分子材料技术领域。
背景技术
环氧胶黏剂是由环氧树脂、固化剂、促进剂、改性剂等组成的液态或固态胶黏剂。由于环氧树脂含有多种极性基团和活性很大的环氧基,因而与金属、玻璃、水泥、木材、塑料等多种极性材料具有很强的粘结力,同时环氧固化物的内聚强度也很大,所以胶结强度很高。环氧树脂胶黏剂以其优异的综合性能在工业和生活领域得到了广泛的应用。航空、航天、电子等现代科学技术的发展对胶黏剂的耐温性提出了更高的要求。例如,大型发电机组、核电站的一些重要部位要使用耐温180~200℃的绝缘胶黏剂;车辆离合器摩擦片、制动带的胶结需要能在250~350℃工作的结构胶黏剂;火箭发动机某些部件的胶结需要能耐200℃,瞬间可达到400~500℃的高温;点焊胶要求能耐240℃左右的高温。与其他耐高温胶黏剂相比,耐高温环氧树脂胶黏剂具有突出的优点:胶结强度高,综合性能好,使用工艺简便,固化过程中挥发物少,收缩率小。因此,对耐高温环氧胶黏剂的研究是满足现代工业对胶黏剂耐高温性的要求的重要途径,是科研工作者的一项重要课题。
耐高温树脂主要是那些具有耐热性骨架或可以提高交联密度的多官能团环氧树脂。由于固化后的环氧树脂交联密度高,内应力大,因而存在质脆、耐疲劳性、耐热性、抗冲击力差等缺点,就在许多方面限制了它的应用。为此,科研工作者对环氧树脂进行了大量改性研究。例如双酚A缩水甘油醚型环氧树脂,由于环氧基是一个三元杂环,固化后将有较稠密的带有长链的芳环结构,使得未经改性的环氧固化物脆性大,耐热性差。在双酚S型环氧树脂中用极性极强的砜基取代了双酚A型环氧树脂的异丙基,提高了树脂的耐热性和热稳定性。
J.J.LIN等人研究了醚胺、甲醛、苯酚等的合成反应机理,同时对改性醚胺BAEE、EDR-148、EDR-192与E-51环氧树脂固化物的性能进行了研究,其25℃下的粘接强度为28.27MPa,25℃下的T剥离强度为0.75kN·m-1。Speranza等人用壬基酚先与甲醛和醚胺合成双烷基酚中间体,然后该中间体再进一步与甲醛和另一种醚胺反应得到产品,中间体和产品均可作环氧树脂的固化剂。还有研究者研究了一种新型环氧树脂胶黏剂,按重量份数由PU-20聚氨酯改性环氧树脂、环氧树脂E-51、环氧树脂E-44、硅烷偶联剂和酚醛改性胺固化剂制备而成。其制备方法为将PU-20聚氨酯改性环氧树脂、环氧树脂E-51、环氧树脂E-44、硅烷偶联剂和酚醛改性胺固化剂混合,搅拌,得到液体胶黏剂;再将液体胶黏剂固化,得到新型环氧树脂胶黏剂。但是目前传统的耐高温胶黏剂还存在粘结性能和耐高温性能不佳的问题,因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是:针对传统耐高温胶黏剂粘结性能和耐高温性能不佳的问题,提供了一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)将甲苯与钠按质量比15:1~30:1混合,并加入甲苯质量0.1~0.4倍的甲基二氯硅烷,搅拌反应后,于氮气氛围下过滤,得滤液,将滤液减压蒸馏,得预处理添加剂;
(2)将预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按质量比2:1~3:1混合,于氮气氛围中,搅拌反应后,得添加剂;
(3)将环氧树脂与混合溶剂按质量比1:20~1:50混合,搅拌溶解,得环氧树脂溶液,将环氧树脂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比8:1~12:1混合,并加入环氧树脂溶液质量0.05~0.10倍的引发剂,搅拌混合后,再加入环氧树脂溶液质量0.1~0.3倍的单体混合物,搅拌反应后,得改性环氧树脂;
(4)将添加剂与改性纳米二氧化硅按质量比3:1~5:1混合,并加入添加剂质量20~40倍的改性环氧树脂,搅拌混合后,得坯料;将坯料与预处理纳米粉体按质量比20:1~40:1混合,并加入坯料质量0.1~0.2倍的改性粉末和坯料质量0.01~0.02倍的固化剂,搅拌混合后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。
步骤(3)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,环氧树脂E-44,环氧树脂E-51中任意一种,优选为双酚A型环氧树脂。
步骤(3)所述混合溶剂为将乙二醇单丁醚与正丁醇按质量比1:1~1:2混合,得混合溶剂。
步骤(3)所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰中任意一种。
步骤(3)所述单体混合物为将苯乙烯与过氧化苯甲酰按质量3:1~4:1混合,得单体混合物。
步骤(4)所述预处理纳米粉体为将硅烷偶联剂KH-550与纳米二氧化钛按质量比5:1~8:1混合,过滤,得预处理纳米粉体。
步骤(4)所述改性粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2:4.0混合,研磨,煅烧,洗涤,干燥,得改性粉末。
步骤(4)所述固化剂为对苯二甲胺,乙二胺或二乙胺中任意一种。
步骤(4)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与丙酮按质量比1:10~1:12混合,并加入纳米二氧化硅质量0.1~0.2倍的甲苯二异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化硅分散液,将纳米二氧化硅分散液与环氧树脂E-44按质量比10:1~30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性纳米二氧化硅。
本发明的有益效果是:
(1)本发明在制备耐高温环氧树脂胶黏剂时使用添加剂和改性环氧树脂,首先环氧树脂在经过改性后,环氧树脂分子链上接枝有机硅分子链,在加入产品中后,可在产品固化后形成丰富的交联网络,从而使产品内部的结合力提高,进而使产品的耐高温性能提高,其次,添加剂中含有改性的聚甲基硅烷,在加入产品中后,可与改性环氧树脂间形成较好的相容性,因此可均匀分布于产品体系中,在产品固化后可在体系中形成互穿的交联网络,从而使产品的粘结性能提高,进而使产品的耐高温性能提高,并且聚甲基硅烷经四甲基四乙烯基环四硅氧烷改性后,聚甲基硅烷表面的硅羟基和四甲基四乙烯基环四硅氧烷可与改性纳米二氧化硅表面的羟基进行反应,从而使改性纳米二氧化硅在加入产品中后可均匀分散,不易团聚,进而使产品的粘结强度提高,耐高温性能进一步提高;
(2)本发明在制备耐高温环氧树脂胶黏剂时加入改性粉末和预处理纳米粉体,一方面,预处理纳米粉体中经硅烷偶联剂处理后的纳米二氧化钛在加入产品中后,可均匀分布于产品中,从而使产品的粘结强度进一步提高,由于二氧化钛具有一定的隔热性能,因此可保护内层产品,进而使产品的耐高温性能提高,另一方面,加入的改性粉末为片状结构,在加入产品中后,可在提高产品内聚力的同时起到阻热作用,并且可阻隔大量紫外光,进而使产品的耐高温性能和粘结性能进一步提高;
(3)本发明在制备耐高温环氧树脂胶黏剂时还加入改性纳米二氧化硅,纳米二氧化硅在经过改性后,纳米二氧化硅表面部分羟基基团接枝上环氧基团,在加入产品中后,可进一步提高产品的内聚力,并且与改性环氧树脂和添加剂形成更为复杂的交联网络,使产品的耐高温性能进一步提高。
具体实施方式
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2:4.0混合于研磨机中,混合研磨24~30h后,得混合粉末,将混合粉末于温度为750~850℃的条件下煅烧12~14h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料用质量分数为12~15%的盐酸洗涤8~10次后,并于温度为80~90℃的条件下干燥1~2h,得改性粉末;将甲苯与钠按质量比15:1~30:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入甲苯质量0.1~0.4倍的甲基二氯硅烷,于温度为70~85℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌反应4~6h后,于氮气氛围下过滤,得滤液,将滤液减压蒸馏,得预处理添加剂;将预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按质量比2:1~3:1混合,向预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物中以10~20mL/min的速率通入氮气,于温度为60~90℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌反应5~6h后,得添加剂;将环氧树脂与混合溶剂按质量比1:20~1:50混合,于温度为80~110℃,转速为250~350r/min的条件下,搅拌溶解40~80min后,得环氧树脂溶液,将环氧树脂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比8:1~12:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.05~0.10倍的引发剂,于温度为60~80℃,转速为250~320r/min的条件下,搅拌混合20~50min后,再向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.1~0.3倍的单体混合物,于温度为65~85℃,转速为250~380r/min的条件下,搅拌反应2~4h后,得改性环氧树脂;将添加剂与改性纳米二氧化硅按质量比3:1~5:1混合,并向添加剂与改性纳米二氧化硅的混合物中加入添加剂质量20~40倍的改性环氧树脂,于温度为40~55℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌混合30~50min后,得坯料;将坯料与预处理纳米粉体按质量比20:1~40:1混合,并向坯料与预处理纳米粉体的混合物中加入坯料质量0.1~0.2倍的改性粉末和坯料质量0.01~0.02倍的固化剂,于温度为50~80℃,转速为300~350r/min的条件下,搅拌混合30~40min后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,环氧树脂E-44,环氧树脂E-51中任意一种,优选为双酚A型环氧树脂。所述混合溶剂为将乙二醇单丁醚与正丁醇按质量比1:1~1:2混合,得混合溶剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰中任意一种。所述单体混合物为将苯乙烯与过氧化苯甲酰按质量3:1~4:1混合,得单体混合物。所述预处理纳米粉体为将硅烷偶联剂KH-550与纳米二氧化钛按质量比5:1~8:1混合,过滤,得预处理纳米粉体。所述固化剂为对苯二甲胺,乙二胺或二乙胺中任意一种。所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与丙酮按质量比1:10~1:12混合,并加入纳米二氧化硅质量0.1~0.2倍的甲苯二异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化硅分散液,将纳米二氧化硅分散液与环氧树脂E-44按质量比10:1~30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性纳米二氧化硅。
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2:4.0混合于研磨机中,混合研磨30h后,得混合粉末,将混合粉末于温度为850℃的条件下煅烧14h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤10次后,并于温度为90℃的条件下干燥2h,得改性粉末;将甲苯与钠按质量比30:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入甲苯质量0.4倍的甲基二氯硅烷,于温度为85℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应6h后,于氮气氛围下过滤,得滤液,将滤液减压蒸馏,得预处理添加剂;将预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按质量比3:1混合,向预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物中以20mL/min的速率通入氮气,于温度为90℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应6h后,得添加剂;将环氧树脂与混合溶剂按质量比1:50混合,于温度为110℃,转速为350r/min的条件下,搅拌溶解80min后,得环氧树脂溶液,将环氧树脂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比12:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.10倍的引发剂,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌混合50min后,再向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.3倍的单体混合物,于温度为85℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应4h后,得改性环氧树脂;将添加剂与改性纳米二氧化硅按质量比5:1混合,并向添加剂与改性纳米二氧化硅的混合物中加入添加剂质量40倍的改性环氧树脂,于温度为55℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合50min后,得坯料;将坯料与预处理纳米粉体按质量比40:1混合,并向坯料与预处理纳米粉体的混合物中加入坯料质量0.2倍的改性粉末和坯料质量0.02倍的固化剂,于温度为80℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合40min后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。所述混合溶剂为将乙二醇单丁醚与正丁醇按质量比1:2混合,得混合溶剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述单体混合物为将苯乙烯与过氧化苯甲酰按质量4:1混合,得单体混合物。所述预处理纳米粉体为将硅烷偶联剂KH-550与纳米二氧化钛按质量比8:1混合,过滤,得预处理纳米粉体。所述固化剂为对苯二甲胺。所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与丙酮按质量比1:12混合,并加入纳米二氧化硅质量0.2倍的甲苯二异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化硅分散液,将纳米二氧化硅分散液与环氧树脂E-44按质量比30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性纳米二氧化硅。
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2:4.0混合于研磨机中,混合研磨30h后,得混合粉末,将混合粉末于温度为850℃的条件下煅烧14h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤10次后,并于温度为90℃的条件下干燥2h,得改性粉末;将环氧树脂与混合溶剂按质量比1:50混合,于温度为110℃,转速为350r/min的条件下,搅拌溶解80min后,得环氧树脂溶液,将环氧树脂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比12:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.10倍的引发剂,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌混合50min后,再向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.3倍的单体混合物,于温度为85℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应4h后,得改性环氧树脂;将改性纳米二氧化硅与预处理纳米粉体按质量比40:1混合,并向坯料与预处理纳米粉体的混合物中加入坯料质量0.2倍的改性粉末和坯料质量0.02倍的固化剂,于温度为80℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合40min后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。所述混合溶剂为将乙二醇单丁醚与正丁醇按质量比1:2混合,得混合溶剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述单体混合物为将苯乙烯与过氧化苯甲酰按质量4:1混合,得单体混合物。所述预处理纳米粉体为将硅烷偶联剂KH-550与纳米二氧化钛按质量比8:1混合,过滤,得预处理纳米粉体。所述固化剂为对苯二甲胺。所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与丙酮按质量比1:12混合,并加入纳米二氧化硅质量0.2倍的甲苯二异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化硅分散液,将纳米二氧化硅分散液与环氧树脂E-44按质量比30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性纳米二氧化硅。
将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2:4.0混合于研磨机中,混合研磨30h后,得混合粉末,将混合粉末于温度为850℃的条件下煅烧14h后,得改性粉末坯料,将改性粉末坯料用质量分数为15%的盐酸洗涤10次后,并于温度为90℃的条件下干燥2h,得改性粉末;将甲苯与钠按质量比30:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入甲苯质量0.4倍的甲基二氯硅烷,于温度为85℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应6h后,于氮气氛围下过滤,得滤液,将滤液减压蒸馏,得预处理添加剂;将预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按质量比3:1混合,向预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物中以20mL/min的速率通入氮气,于温度为90℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应6h后,得添加剂;将添加剂与改性纳米二氧化硅按质量比5:1混合,并向添加剂与改性纳米二氧化硅的混合物中加入添加剂质量40倍的环氧树脂,于温度为55℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合50min后,得坯料;将坯料与预处理纳米粉体按质量比40:1混合,并向坯料与预处理纳米粉体的混合物中加入坯料质量0.2倍的改性粉末和坯料质量0.02倍的固化剂,于温度为80℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合40min后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。所述混合溶剂为将乙二醇单丁醚与正丁醇按质量比1:2混合,得混合溶剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述单体混合物为将苯乙烯与过氧化苯甲酰按质量4:1混合,得单体混合物。所述预处理纳米粉体为将硅烷偶联剂KH-550与纳米二氧化钛按质量比8:1混合,过滤,得预处理纳米粉体。所述固化剂为对苯二甲胺。所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与丙酮按质量比1:12混合,并加入纳米二氧化硅质量0.2倍的甲苯二异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化硅分散液,将纳米二氧化硅分散液与环氧树脂E-44按质量比30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性纳米二氧化硅。
将甲苯与钠按质量比30:1混合于三口烧瓶中,并向三口烧瓶中加入甲苯质量0.4倍的甲基二氯硅烷,于温度为85℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应6h后,于氮气氛围下过滤,得滤液,将滤液减压蒸馏,得预处理添加剂;将预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按质量比3:1混合,向预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷的混合物中以20mL/min的速率通入氮气,于温度为90℃,转速为350r/min的条件下,搅拌反应6h后,得添加剂;将环氧树脂与混合溶剂按质量比1:50混合,于温度为110℃,转速为350r/min的条件下,搅拌溶解80min后,得环氧树脂溶液,将环氧树脂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比12:1混合于四口烧瓶中,并向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.10倍的引发剂,于温度为80℃,转速为320r/min的条件下,搅拌混合50min后,再向四口烧瓶中加入环氧树脂溶液质量0.3倍的单体混合物,于温度为85℃,转速为380r/min的条件下,搅拌反应4h后,得改性环氧树脂;将添加剂与改性纳米二氧化硅按质量比5:1混合,并向添加剂与改性纳米二氧化硅的混合物中加入添加剂质量40倍的改性环氧树脂,于温度为55℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合50min后,得坯料;将坯料与预处理纳米粉体按质量比40:1混合,并向坯料与预处理纳米粉体的混合物中加入坯料质量0.02倍的固化剂,于温度为80℃,转速为350r/min的条件下,搅拌混合40min后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。所述混合溶剂为将乙二醇单丁醚与正丁醇按质量比1:2混合,得混合溶剂。所述引发剂为过氧化苯甲酰。所述单体混合物为将苯乙烯与过氧化苯甲酰按质量4:1混合,得单体混合物。所述预处理纳米粉体为将硅烷偶联剂KH-550与纳米二氧化钛按质量比8:1混合,过滤,得预处理纳米粉体。所述固化剂为对苯二甲胺。所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与丙酮按质量比1:12混合,并加入纳米二氧化硅质量0.2倍的甲苯二异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化硅分散液,将纳米二氧化硅分散液与环氧树脂E-44按质量比30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性纳米二氧化硅。
将实例1至4所得耐高温胶黏剂进行性能检测,具体检测方法如下:
常温剪切强度按GB/T7124执行,高温剪切强度按GJB/444执行,试片材质为LY12CZ铝合金,规格60mm×20mm×3mm,胶接面积:20mm×15mm。TGA分析,室温~150℃,空气氛围,升温速率10℃/min。
具体检测结果如表1所示:
表1:性能检测表
由表1检测结果可知,本发明所得耐高温环氧树脂胶黏剂具有优异的粘结性能和耐高温性能。
Claims (9)
1.一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于,具体制备方法:
(1)将甲苯与钠按质量比15:1~30:1混合,并加入甲苯质量0.1~0.4倍的甲基二氯硅烷,搅拌反应后,于氮气氛围下过滤,得滤液,将滤液减压蒸馏,得预处理添加剂;
(2)将预处理添加剂与四甲基四乙烯基环四硅氧烷按质量比2:1~3:1混合,于氮气氛围中,搅拌反应后,得添加剂;
(3)将环氧树脂与混合溶剂按质量比1:20~1:50混合,搅拌溶解,得环氧树脂溶液,将环氧树脂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷按质量比8:1~12:1混合,并加入环氧树脂溶液质量0.05~0.10倍的引发剂,搅拌混合后,再加入环氧树脂溶液质量0.1~0.3倍的单体混合物,搅拌反应后,得改性环氧树脂;
(4)将添加剂与改性纳米二氧化硅按质量比3:1~5:1混合,并加入添加剂质量20~40倍的改性环氧树脂,搅拌混合后,得坯料;将坯料与预处理纳米粉体按质量比20:1~40:1混合,并加入坯料质量0.1~0.2倍的改性粉末和坯料质量0.01~0.02倍的固化剂,搅拌混合后,得耐高温环氧树脂胶黏剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂,环氧树脂E-44,环氧树脂E-51中任意一种,优选为双酚A型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述混合溶剂为将乙二醇单丁醚与正丁醇按质量比1:1~1:2混合,得混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述单体混合物为将苯乙烯与过氧化苯甲酰按质量3:1~4:1混合,得单体混合物。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述预处理纳米粉体为将硅烷偶联剂KH-550与纳米二氧化钛按质量比5:1~8:1混合,过滤,得预处理纳米粉体。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述改性粉末为将碳酸钾与二氧化钛按摩尔比1.2:4.0混合,研磨,煅烧,洗涤,干燥,得改性粉末。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述固化剂为对苯二甲胺,乙二胺或二乙胺中任意一种。
9.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧树脂胶黏剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述改性纳米二氧化硅为将纳米二氧化硅与丙酮按质量比1:10~1:12混合,并加入纳米二氧化硅质量0.1~0.2倍的甲苯二异氰酸酯,搅拌混合后,得纳米二氧化硅分散液,将纳米二氧化硅分散液与环氧树脂E-44按质量比10:1~30:1混合,搅拌反应后,过滤,干燥,得改性纳米二氧化硅。
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